SU664554A3 - Способ получени фтористого кальци - Google Patents

Claims (2)

1. а. на втррой стадии в пульпу дополнительно ввод т карбонат кальци  в коли честве 5-9,9% от стехиометрически необходимого , с последующим отделением осадка, промывкой и сушкой его. Целесообразность выбранных парамет ров процесса обусловлена следующим: при использовании карбоната кальци  в количестве менее 93% от стехиометрически необходимого возрастают потери фтора, использование карбоната ка ьцй  в количестве более 107% от. стехиометрически необходимого эконойичёски невыгодно, так как приводит к перерасходу сырь . Количество карбоната кашьци  , используемого на первой и второй стадии процесса определено экспериментально. Ведение процесса за пределами соотношений 84,7- 98,5% на первой стадии и 5-9,9% на второй, приводит к повышенным потер м фтора. Ведение процесса в интервале значений рй, равном 2-3, обеспе чивает хорошие фильтрующие свойства осадки. Отклонение от этого предела привод1 т к уменьшению размеров 1сристаллов и увеличению продолжительности фильтрации. Предлагаемый способ позвол ет сни зить потери фтора до 0,001-0,008%и улучшить фильтрующие свойства осадка . продолжительность процесса фильтрации сокращаетс  до 15-60 мин. Пример 1. 273 г молотого 98%-ного известн ка. перемешивают с 2730 г воды дл  создани  суспензии известн ка, в которой отношение твер дых частиц к воде составл ет 1:10. Затем в эту суспензию добавл ют 342. 28,8%-ной водной гексафторкремниевой кислоты (d 1,3) при перемешивании в течение 3 мин до 20®С. Через 5 мин выдержки (после реакции) в течение 2 мин добавл ют еще 30 г известн ка. При этом рН суспензии увеличиваетс  с 2,8 до 4,5. После этого сусйензию фильтруют. Получают 410 г осадка на фильтре с содержанием воды 39% (сушка при 100°С) и 3185 г фильтрата (пр должительность фильтрации 60 мин при поверхности фильтра 200 см). В филь ре содержитс  0,003% F и 1,45% SiO После промывки водой получают т в е дый продукт, содержащий 91% 4% СаСО, остальное - примеси, содер жащиес  в молотом известн ке и в кис Ьтё, В этом примере общее количество карбоната кальци  .на обеих стади х составл ет 94% стехиометрически необходимого. При этом на первой ста дии карбонат кальци  берут в количес ве 84,7%, а на второй - 9,3%, .Пример 2. 300 г молотого 98%-нЪто известн ка перемешивают с 2730 г воды с образованием суспензии в которой Т;Ж составл ет 1г9,1, При перемешивании затем добавл ют 342 jvin -28,8%-ной водной гексафторкремниевой кислоты в течение 20 мин при 20С. После выдержки в течение 20 мин, во врем  которой рН повышают с 3 до 4,5 добавкой 35 г молотого 98%-ного известн ка , провод т фильтрацию (продолжительность фильтрации составл ет 40 мин при поверхности фильтра 200 см) . При этом фильтрат содержит 0,002% ионов фторида и 1,5% SiOg Осадок на фильтре проглывшот водой и после сушки при 100°С получают твердый продукт, содержащий 85% CaF 8% СаСО5,3% SiOg-, остальное - примеси, содержащиес  в молотом известн ке и в кислоте. В этом примере обцее количество карбоната кальци  на обеих стади х составл ет 95% от стехиометрически Необходимого. При этом на первой стадии карбонат кальци  берут в количестве 85,1%, а на второй стадии- 9,9%. Пример 3. 273 г известн ка перемешивают с 905 г воды дл  образов .ани  суспензии, в которой Т:Ж составл ет Is 3,3. Добавл ют при перемешивании 2487 г/ш водной гексафторкремниевой кислоты в течение 20 мин при 15°С. Врем  выдержки после реакции составл ет 5 мин, после чего в течение 5 мин добавл ют еще 25 кг известн ка. При этом значение рН повышаетс  с 2,7 до 4,2. Затем фильтруют в течение 20 мин при поверхности фильтра 200 этом фильтрат содержит 0,008% ионов фторидаи 1,6 Si02. После промывки содой и суилки при получают твердый продукт, содержащий 86% СаР, 8% CaCOg и 2% SiO2, осталь-. псе,- примеси. Содержащиес  в известн ке и кислоте. В этом примере общее количество . . карбоната кальци  на обеих стади х составл ет 105% от стехиометричес1ф необходимого, причем на первой, стадии карбонат кальци  берут в количестве 96,2%, а на второй - 8,8%. Пример 4. 2000 г 98,5%-ного молотого известн ка суспендируют в 20 мл воды (Т:Ж 1:10) и добавл ют в течение 20 мин при перемешивании 4025 г .27%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты, при этом рН равн етс .2,1, а через.10 мин - 2,5. В течение дал,ьнейыих 3 мин. при перемешивании добавл ют 137 г молотого известн ка , .вследствие чего,значение рй повышаетс  до 4,1, Затем-суспензию центрифугируют и фильтруют в течение 15 мин. Сухой осадок содержит 45,7% фторида, что соответствует содержанию фторидакальци , равному 94%. Кроме того, осадок содержит 1,5% SiO2,3% CaCOg остальное - примеси , содержащиес  в молотом известн ке и кислоте. Фильтрат содержит 0,002% ионов фторида. В. этом примере общее количество карбоната кальци-  на обеих стади х составл ет 93% от стехиометрически необходимого, причем на первой стадии карбонат кальци  берут в количестве 87,5%, а на второй стадии - 5,5 Пример 5. 182 г 97,3%-ного молотого известн ка суспендируют в 1 л воды (Т:Ж 1:5,5) и в течение 20 мин при перемешивании добавл ют 370 г 25%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты, при этом значени рН равн етс  2,2, а через 10 мин 3,0 Затем, при дальнейшем перемешивании добавл ют в течение 30 с 10 г молото го известн ка, вследствие чего значение рН повышаетс  до 4,0. Затем суспензию центрифугируют и фильтруют в течение 15 мин. Сухой осадок содер жит 45,3% фторида, что соответствует содержанию фторида кальци , равному 93%, Кроме того, осадок содержит еще 2% SiO,2 3,5% СаСОд остальное - приме си, содержащиес  в молотом известн ке и кислоте. Фильтрат содержит 0,001% ионов фторида. В этом примере общее количество карбоната кальци  н обеих стади х составл ет 97% от стехиометрически необходимого, причем н первой стадии карбонат кальци  берут в количестве 92%, а на второй стадии - 5 %. Пример 6. 460 кг 98%-ного м лотого известн ка суспендируют в 690 (Т:Ж 1:15) и при переме шивании в течение 20 мин добавл ют 731 кг Зр%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты, причем значение рН снижаетс  до 2,2. В течение 10 ми после подачи кислоты значение рЯ повышаетс  до 2,9. Затем в.течение 10 мин добавл ют 41 кг молотого известн ка , причем значение рЯ повышаетс  до 4,3. Твердое вещество отдел ют в центрифуге (декантере) и его получают в виде шлама с 45% воды. tlnaM суспендируют в 1 м ноды и снова декантируют. После сушки при 110 С твердое вещество содержит 95% CaFg, 3% СаСО,1% SiOg, остальное - примеси , содержащиес  в известн ке и кислоте . Отделенна  золь SiOj содерх ит 0,02% растворенного фторида. В этЬ(5 примере общее количество карбоната на обеих стади х составл ет 107% от стехиометрически необходимого , причем на первой стадии карбонат кальци  берут в количестве 98,2%, а на второй стадии - 8,8%. Формула изобретени  Способ получени  фтористого кальци  путем двустадийной обработки водного раствора гексафторкремниевой кислоты карбонатом кальци  и отделени  осадка с последующей промывкой и сушкой его, отличающийс  тем, что, с целью снижейи  потерь фтора и улучшени  фильтрующих свойств осадка, карбонат кальци  берут в количестве 93-107% от стехиометрически необходимого, причем на первой стадии водную суспензию, содержащую 84,798 ,5% карбоната кальци  от стехиометрическн необходимого, обрабатывают 5-30%-ным водны раствором гексафторкремниевой кислоты при рЯ, равном 2-3, а на второй стадии в пульпу дополнительно ввод т карбонат кальци  в количестве 5-9,9% от стехиометрически необходимого. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2780521, кл.23-88, 05.02.67.
2. 2.Патент США № 2780523, . кл.23-88, 05,02.57.