SU551248A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению фосфорной кислоты, котора  находит применение в производстве удобрений.

Известен способ получени  фосфорной кислоты путем разложени  фосфатного сырь  фосфорной и серной кислотами в присутствии различных добавок , повышающих скоросгь разложени  фосфатов, увеличивающих растворимость сульфата кальци  и улучишющих фильтрующие свойства сульфата кальци . Образующийс  осадок сульфата кальци  фильтруют, промывают и промывные воды возвращают на стадию разложени  фосфатного сырь .

На растворимость сульфата кальци , а, следовательно , на качество осадка, вли ет прежде всего присутствие в фосфорной кислоте ионов SoV Содержание 2-2,5% ВОз обеспечивает образование крупных кристаллов сульфатов кальци  1. Однако растворимость сульфата ках.ди  остаетс  относительно высокой.

Введение ионов NOs также оказьтает положительный эффект на процесс кристаллообразовани  сульфата калыщл. Однако ионы ЫОз привод т к разрущению гуммированного покрыти  коммуникаций и загр знению фтористых газов окислами азота 2.

Ионы фтора оказьшают более благопри тное действие па кристаллизацию сульфата кальци  3.

Известен способ получени  фосфорной кислоты путем разложени  фосфатного сырь  фосфорной и серной кислотами в присзггствии фтористоводородной кислоты или ее солей, осаждени  дигидрата сульфата кальци  с последующей фильтрацией суспензии , промьшкой осадка и возвратом промьшных вод на стадию разложени  фосфатного сырь .

Однако при введении иона фтора в виде фтористоводородной кислоты или ее солей происходит выделение в твердую фазу фторида кальци , что приводит к потер м фтора и к значительным затруднени м при последующем использовании фосфогипса . Кроме того, фтористоводородна  кислота и ее соли  вл ютс  дефицитными и дорогосто щими реагентами.

С целью интенсификации процесса получени  фосфорной кислоты, улучшени  кристаллообразовани  дигидрата сульфата кальци  и получени  осадка с хорошими фильтрующими свойствами, предложено использовать в качестве фторсодержащего соединени  кремнефтористоводородную кислоту. Целесообразно кремнефтористоводородную кислоту вводить в количестве 1-8 вес.%, предпочтительно 2-4 вес.%о Кремнефтористоводородную кислоту возможно подавать на стадию промьшки осадка дигидрата сульфата калыщ .

Предложенный способ позвол ет:

а) за счет тзеличени  растворимости улучшить кристаллообразование сульфата кальци  и получить осадок с лучлими фильтрующими свойствами (производительность фильтрации до 1000 кг сухого осадка с 1 м час. степень отмьшки 98,5-99,5 %;

б)за счет увеличени  активности водоро.дных ионов жидкой фазы ускорить процесс разложеш1  фосфатного сырь  (врем  достижени  практически полного - на 98-99,5 % - разложени  сырь  сокращаетс  на 20-40 %);

в)повыщение концентрации в жидкой фазе реакционной пульпы способствует также увеличению стабильности гипса, что позвол е в свою очередь повысить температуру на стадии экстракции от 72-75 до 80-82° С с использованием концентрированной серной кислоты без ее предварителького разбавлени ;

г)введение HjSiFg позвол ет обеспегшть формирование хорошо фильтрующих кристаллов дигидрата сульфата кальци  при минимальном избытке серной кислоты.

Применение дешевой и доступной кремнефтористоводородной кислоты в качестве регул тора скорости разложени  фосфата, а также растворимости и кристаллообразовани  сульфата кальци  не приводит к заметным потер м фтора с осадком сульфата кальци  вследствие хорошей растворимости крюмнефторида кальци .

Приме pl.B реактор подают ЮОвес.ч. стандартного апатитового концентрата (39,4% Р205 3,15% F), 97 вес.ч. раствора серной кислоты концентрацией 92,5% 30 вес.ч. раствора кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10 % и 260 вес.ч. раствора разбавлени  концентрацией 22,3 % Pj Os.

Реакционную смесь перемешивают при 80° С в течение 4-5 час и получают суспензию кристаллов дигидрата сульфата кальци  в растворе фосфорной кислоты концентрацией 31% P2Os. При этом в газовую фазу выдел етс  0,5 вес.ч. фтора, 5,8 вес ч. воды. При очистке газовой фазы получают 6,2 вес.ч. кремнефтористоводородной кислоты концентрации 10 %, которую возвращают на стадию экстракции.

480 вес.ч. суспензии (отношение Ж:Т 2:1) раздел ют на вакуум-фильтре, осадок промывают третьим и четвертым фильтрами и 125 вес.ч. воды. В результате получают 124вес.ч. продукционной кислоты состава в %: Р2О5 - 31, S04 - 1,2, F - 3,8, 260 вес.ч. раствора разбавлени  и 222 вес.ч. отвального осадка (содержание фтора 0,2 % в пересчете на сухое вещество) о Производительность фильтрации по сзосому осадку составл ет 1000 кг/м час, степень отмьшки - 99 %с

Продукционную кислоту упаривают до концентрации 52% PaOs и получают 55 вес.ч. раствора кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10%, часть которого (23,8 вес.ч.) возвращают на стадию экстракции.

Claims (3)

1.Способ получени  фосфорной кислоаы путем разложени  фосфатного сырь  фосфорной или серной кислотами в присутствии фторсодержащего соединени , осаждени  дигидрата сульфата кальци  с последующей фильтрацией суспензии, промьшкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложени  фосфатного сырь , отличающийс  тем, что с целью интенсификации процессе

и улучшени  фильтрующих свойств дигидрата сульфата кальци , в качестве фторсодержащего соединени  используют Кремнефтористоводородную кислоту.

2.Способ по П.1, отличающийс  тем, чт Кремнефтористоводородную кислоту ввод т в количестве 1-8 вес. % предпочтительно 2-4 вес. %о

3.Способпопп.1и2, отличающийс  тем, что Кремнефтористоводородную кислоту ввод т на стадии промьюки осадка дигидрата сульфата кальци .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Копылев БО АО Технологи  экстракционной фосфорной кислоты. Л., 1972, Хими .

2.Зоров Г. Д., Бережманов Б. Н., Изв. АН Казахской ССР, сери  химическа , т. 19,№4, с.1-3,1969.

3.Новые исследовани  по технологии минеральных удобрений под ред. Позина М. КопьшеваБ . А.,Л., 1970, Хими .