SU1673508A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений, кормовых и технических солей, других фосфорсодержащих продуктов. Целью изобретени   вл етс  повышение степени извлечени  фосфорной кислоты при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка сульфата кальци . Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырь  в экстракторе циркулирующей пульпой, оборотной фосфорной и серной кислотами при периодической одновременной подаче сырь  и серной кислоты с частотой 3 - 20 циклов в 1 ч при интенсивности их подачи 150 - 250% от сред нечасового расхода, кристаллизацией осадка сульфата кальци , отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку. Указанные отличи  позвол ют повысить степень извлечени  фосфорной кислоты до 97,9 - 98,5%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений, кормовых и технических солей, других фосфорсодержащих продуктов .

Цель изобретени  - повышение степени извлечени  PaOs фосфорную кислоту при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка сульфата кальци 

П р и м е р 1. Загрузку апатита и серной кислоты в экстрактор рабочим объемом 740 м3 осуществл ют следующим образом. Апатитовый концентрат (39% PzOs) подают с расходом 57 т/ч. а серную кислоту (92.5% H2S04 55,5 т/ч в течение 13,3 мин. затем дозировку указанных реагентов прекращают и возобновл ют через 6,7 мин. Таким

образом, за 1 ч подают 38 т апатита и 37 т серной кислоты с интенсивностью 150% от среднечасового расхода (57- 100/38) при частоте 3 (60/13.3+6,7) Одновременно в экстрактор непрерывно ввод т 151 т/ч оборотной фосфорной кислоты и 1600 т/ч циркулирующей пульпы. В процессе взаимодействи  реагентов, протекающего при 72-78° С, кристаллизуют осадок сульфата кальци , а в газовую фазу переходит 10 т/ч вод ных паров и фтористых газов. 216 т/ч продукционной пульпы, содержащей 28% твердой фазы и 72 % жидкой фазы (29% P20s, 2,5% 50з). направл ют на вакуум- фильтр, а остальное - на обработку сырь . На фильтре осадок фосфогипса подвергают противоточной промывке фильтратами и воO VI

СО

ел о

00

дои с получением 49.5 т/ч продукционной кислоты и промывных вод, которые напоав- л ют на обработку сырь  Степень извлечени  РгОб в раствор 97,8%, времени проницани  осадка фильтратом и водой составл ет 3,5 и 2,0 с соответственно.

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфорного сырь  циркулирующей пульпой, серной и оборотной фосфорной кислотами при периодическом поочередном введении порций фосфатного сырь  и серной кислоты в экстрактор , обеспечивающем скорость изменени  концентрации ЗОз в жидкой фазе суспензии 0,1-0.4% мин, отделение продукта и промывку осадка сульфата кальци  Концентрацию ЗОз в жидкой фазе суспензии поддерживают в пределах 15-3%. Сырье и серную кислоту ввод т с интервалом 5-15 мин, что соответствует частоте 2-6 циклов в 1 ч. Способ позвол ет интенсифицировать фильтрацию осадка (стандартное врем  проницани  осадка основным фильтратом и водой составл ет- 3.5-7 и 1,9-4 с соответственно).

Содержание водонерастворимого РзОб в осадке составл ет 0,9-1,5%, что отвечает степени извлечени  PaOs в растворе 95- 97%. Это обусловлено захватом фосфатных соединений в кристаллическую решетку сульфата кальци  вследствие осаждени  последнего в услови х пониженных концентраций ЗОз в жидкой фазе суспензий при поочередном введении порций апатита и серной кислоты.

Обоснование выбранных пределов дано в таблице.

Как видно, наиболее высокие показатели процесса (извлечение P20s в жидкую фазу не менее 97,9%) при сохранении фильтрующих свойств на уровне прототипа (врем  проницани  фильтратом 3,5 с и водой 2,0 с) достигают в услови х периодической одновременной загрузки фосфатного сырь  и серной кислоты с интенсивностью 150-250% от среднечасового расхода при количестве циклов загрузки 3-20 в 1 ч. Снижение интенсивности загрузки до 140% от среднечасового уровн  приводит к уменьшению извлечени  от 98,2 до 97.1% Это обусловлено снижением локальных концен траций ЗОз в жидкой фазе суспензий и повышение захвата P20s Увеличение интенсивности свыше 250% приводит как к снижению степени извлечени  PaOs в раствор (до 97,8%). так и к (в 1,6-2 раза) ухудшению фильтрующих свойств суспензии Это обусловлено возникновением в жидкой фазе суспензии чрезмернр высоких концентрации способструющих штэмованию зерен фосфата и в особенности резкому увеличению скорости зароды еобрачовани  Осуществпение загрузки при небольшом количестае циклов (менее 3) приемлемо с точки зрени  извлечени  P20s в жидкую фазу (97,6%), но приводит к ухудшению (в 1,4-1,6 раза)фильтрующих свойств вследствие снижени  уровн  концентраций 50з и пересыщени , привод щего к образованию преимущественно монокристаллов гипса Повышение частоты более 20 э 1 ч также приводит к ухудшению фильтрации из-за чрезмерного снижени  пересыщени , одновременно существенно усложн етс  дозировка исходны- реа:ентов в экстрактор.

П р и м е р 2 Разложение фосфатного сырь  провод т на установке, состо щей из

двух сообщающихс  между собой реакторов с рабочим объемом по 600 мл,снабженных мешалками и обогревом. В первый реактор непрерывно дозируют оборотную Фосфорную кислоту (плотность 1,19 r/сгч). Одновременно в течение 10 мин в него ввод т 25 г апатитовою концентрата и 33,5 г 70%-ной серной ислоты после чего подачу последних прекращают на 10 мин Затем аналсч ич- ные циклы sal рузки-отключени  повтор ют

в течение 7-8 ч Частота циклов 3 в 1 ч, интенсивность подачи 200% Процесс экстракции провод т при 80° С. Образующа  суспензи  дигидрата сульфата кальци  самотеком поступает во второй реактор. По

окончании разложени  суспензию фильтруют при вакууме 650 мм рт. ст. и определ ют стандартные значени  времени проницани  фильтратом и промывной водой г сформированного на фильтре осадка.

Они составл ют 3,4 и 2,1 с соответственно Получают фосфорную кислоту с концентрацией 29% Р205. Степень разложени  сырь  составл ет 97.9%.

45

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  фосфорной кислоты, включающий обработку в экстракторе фос- фатногс сырь  циркулирующей пульпой,

   оборотной фосфорной и серной кислотами при периодическом введении в экстрактор сырь  и серной кислоты, кристаллизацию осадка сульфата кальци , отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку

   и направление промывных вод на обработку , отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  P20s в фосфорную кислоту при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка, введение

   сырь  и серной кислоты в экстрактор осуществл ют одновременно с частотой 3- 20 циклон и 1 ч при интенсивности их подачи 150 250 от среднечасового расхода.

   Вли ние способа и интенсивности загрузки апатита и серной кислоты на показатети экстракции , концентраци  P20s в жидкой 29%)

   Вне за вл емых пределов.