SU1119998A1 - Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов - Google Patents
Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1119998A1 SU1119998A1 SU833608631A SU3608631A SU1119998A1 SU 1119998 A1 SU1119998 A1 SU 1119998A1 SU 833608631 A SU833608631 A SU 833608631A SU 3608631 A SU3608631 A SU 3608631A SU 1119998 A1 SU1119998 A1 SU 1119998A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- decomposition
- complex fertilizer
- poor
- phosphorites
- separation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ ИЗ БЕДНЫХ ФОСФОРИТОВ, включающий разложение последних разбавленной азотной и серной кислотами с последующим отделением твердого остатка нейтрализацией полученного раствора и отделение готового продукт та, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса разложени за счет увеличени скорости отделени твердого остатка при сохранении качества продукта и сокращени расхода кислот, разложение азотной кислотой ведут в присутствии нитрата кальци в количестве 50 70 г/л, а нейтрализацию ведут известковым молоком до рН 4,1-4,4. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что процесс ведут в замкнутом цикле по жидким агентам. сл
Description
со со со
00
Изобретение относитс к способам получени сложных комплексных удобрений из фосфатсодержащих руд и может быть использовано при пр мой химической переработке бедных фосфатных руд, отходов горнообогатительных производств .
Известен способ получени сложного удобрени из фосфатных рут путем обработки их концентрированной фосфор ной кислотой при 110-120°С и давлении 0,5-1,5 кгс/см Со.
Недостатками этого способа вл ютс крайне низка избирательность разложени фосфорита, сопровождаема загр знением продукционного раствора примес ми, ведение процесса при повышенной температуре, больша в зкость пульп, низка производительность процесса по фильтрации и мала скорость разложени фосфорита. Указанные недостатки устран ютс при разложении фосфоритов разбавленной азотной кислотой.
Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени сложного удобрени из фосфатных руд путем разложени их разбавленной 1-6%-ной азотной кислотой. Разложение ведут в присутствии разбавленной серной кислоты с последующим отделением твердого остатка и нейтрализацией азотнокислой выт жки аммиаком L2 3Недостатками известного способа вл ютс малые скорости разложени Фос форита и фильтрации шламового продукта и повьшенный расход кислот на единицу получаемого удобрени .
Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса разложени за счет увеличени скорости отделени твердого остатка при сохранении качества продукта и сокращении расхода кислот
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени сложного удобрени из бедных фосфоритов, включающему разложение последних разбавленной азотной и серной кислотами с последующим отделением твердого остатка и нейтрализацией полученного раствора, разложение азотной кислотой ведут в присутствии нитрата кальци в количестве 50-70 г/л, а нейтрализацию ведут известковым молоком до рН 4,1-4,4.
Причем процесс ведут в замкнутом цикле по жидким агентам.
Процесс разложени ведут в присут ствии 50-70 г/л нитрата кальци , добавка которого в разбавленную азотную кислоту значительно увеличивает скорость разложени фосфата за счет повышени коэффициента активности анионов водорода в растворе, что в свою очередь позвол ет вводить в процесс меньшее количество азотной кислоты в интервале 1/3 - 4/5 от стехиометрической нормы, а серной в количестве 2/3 - 4/5 от стехиометрической нормы. Кроме того, присутствие нитрата кальци в указанном интервале улучшает услови кристализации фосфогипса при обычной температуре , укрупн ет шламовые частицы, что приводит к увеличению скорости фильтрации шлама в 1,2-1,4 раза. Добавка нитрата кальци в разлагающий раствор позвол ет уменьшить расход кислот на 15-20%. Избирательность процесса при этом остаетс на уровне избирательности известного способа .
В табл. 1 представлены результаты вли ни добавки нитрата кальци наэффективность способа. Концентрац и азотной 1КИСЛОТЫ 5%, т:ж 1:12, температура 20°С, перемешивание, подача серной кислоты в раствор через 8 мин.
Из данных табл.1 следует, что .добавка нитрата кальци существенно увеличивает скорость выщелачивани целевого продукта в интервале концентраций 50-70 г/л, повьшает скорость фильтрации, шлама, котора затем при достижении концентрации нитрата кальци более 70 г/л начинает снижатьс , что может быть объ снено существенным повьшением в зкости фильтруемой пульпы. В интервале концентраций нитрата кальци 50 - 70 г/л снижаетс расход азотной кислоты на тонну получаемого удобрени на 15-20%.
При осаждении из раствора способом выщелачивани сложного удобрени важным фактором, вли ющим на формирование осадка и его структуру, вл етс рН фильтрата, полученного после отделени нерастворимого остатка и обработки раствора известковым молоком . Исследовани показали, что в интервале рН 4,1-4,4 происходит формирование легко .растворимых и фильтрующих осадков, содержание в них полезного компонента наивысшее. Кроме того, в получаемом продукте содер3 житс до 39,6% усво емого фосфата и до 10% азота, крайне важной формы питани растений. Следует отметить, что переход фосфора из осадков в растворимое состо ние под действием лимоннокислого реагента пролонгирован , т.е. по качеству получаемый про дукт отвечает последним требовани м сельского хоз йства. Результаты приведены в табл. 2. Процесс получени сложного удобрени способом выщелачивани с применением смеси кислот с солевой добавкой нитрата кальци осуществл етс следующим образом. Бедные фосфориты месторождени Каратау - отходы обогатительной фабрики следующего .состава, мас.%: 20-22; СаО 2931J MgO 0,8, сумма окислов 2-3; фтор 1,5-1,,7; И.О. 34-36,п.п.п 4,05 ,5, разлагают при перемешивании и комнатной температуре 3-4%-ным раствором азотной кислоты с добавкой в нее нитрата кальци с концентрацией 50-70 г/л (норма кислоты 80% от стехиометрии) в течение 8 мин. По истечении этого времени в суспензию дл удалени ионов кальци и регенерации азотной кислоты через 8-10 мин добавл ют серную кислоту из расчета чтобы ее концентраци в пульпе была 1,5-2%. Осаждение сульфата кальци и шлама провод т при обычной тем пературе и перемешивании в течение 10-15 мин. При выщелачивании бедных фосфоритов в реакт.ор подают 1-6%-ну1 азтную кислоту, содержащую 50-70 г/л нитрата кальци . Через 10 мин добавл ют серную кислоту. Осветленную часть раствора после отстаивани шла ма и сульфата кальци декантируют, а остаток фильтрзпот. Полученную фазу нейтрализуют медленно при перемешивании известковым молоком до рН пуль 1пы-4,1-4,4. Полученное в этих услови х сложное комплексное удобрение обладает хорошими физико-химическими и механическими свойствами. Оно быс ро отстаиваетс и фильтруетс с высокими скорост ми 850-980 кг/ч-м. Содержание рсадке 39-42%. Осадок сушат и гранулируют в присут ствии фосфорной кислотыi Получаемое комплексгное удобрение содержит 44-49,0% Pfi и 8-10% азота при 9899 ,6% усво емого фо.сфата. Раствор после отделени сложного удобрени корректируют по азотной кислоте и 984 нитрату кальци и используют дл последующего растворени фосфорита Проведено 22 цикла разложени бедных фосфоритов. Степень разложени от цикла к циклу практически остаетс -ПОСТОЯННОЙ и равна 99,6 99 ,9%. Способ проверен на различных по составу фосфоритах и отходах добычи . Пример 1. 100 кг фосфорита (отходы горнообогатительного производства Каратау) помещают в реактор, приливают 1200 л 3%-ного раствора азотной кислоты, содержащей 50 г/,л нитрата кальци . Пульпу перемешивают 8 мин затем добавл ют серную кислоту до ее 2%-ной концентрации в растворе, перемешивают в течение 15 мин. Осадок отстаивают, осветлен ную часть сливают, сгущенную часть фильтруют на фильтр-прейсе. .Вес осадка 196 кг. Продукционньй раствор (1100 л) содержит, %: 1,59, СаО 1,70; MgO 0,20,- 0,007,; . SO, 0,20. При непрерывном nep.eMum. вании продукционный раствор нейтрализуют раствором гашеной извести (известковым молоком) до рН 4,1. Реакционную массу отстаивают в отстойнике . Осветленную часть раствора отдел ют. Осадок отфильтровывают. Вес осадка 72,4 кг. Извлечение в удобрение 99,9%. Содержание в осадке 41,5. Осадок направл ют на гранулирование в присутствии 8,8 кг фосфорной кислоты. Полученное сложное комплексное удобрение.(в гранулированном виде) содержит 46,7% PjOj, из них.усво емого фосфата 98,5%,-азота 11,2%. Отделенньй раствор содержит, % PjO,rO,006, СаО 1,68; MgO 0,19; R O следы; SOji 0,07, воДа остальное, нитрата в пересчете на азотную кислоту 4,1, и вл етс оборотным раствором, который после корректировки по нитрату кальци и азотной кислоте снова используют в следующем цикле разложени фосфорита. Пример 2. 100 кг фосфорита обрабатывают 1200 л 3%-ной азотной кислоты, содержащей 70 г/л нитрата кальци , в течение 8 мин при интенсивном перемешивании. Затем в пульпу добавл ют с;ерной кислоты до 2%-ной концентрации, перемешивают 10 мин, раствор помещают в отстойник, отдел ют осветленную часть, сгущенную массу фильтруют. Кислотный продукционный раствор объедин ют с декантированной частью и подают на ней рализацию известковым молоком до рН 4,2. Пульпу направл ют в отстойни Декантируют осветленную часть, а стушенную часть подают на фильтрацию Отфильтрованный раствор и декантированную часть направл ют на корректирование по азотной кислоте и нитрату кальци дл повторного использовани при разложении фосфорита. Осадок удобрени подают (71,4 кг) на сушку и гранул цию в присутствии 8,4 кг фосфорной кислоты. Состав оборотного раствора, %: Р205 0,006; СаО 2,07, MgO 0,2; RjOj следы-, SO 0,051; азот в пересчете на нитрат 4,0i вода остальное . Использование оборотного раствора дл разложени фосфата позвол ет полу чать комплексное удобрение, содержащее азот, наход щийс в полностыо усво емой форме. Гранулирование удобрени в присутствии фосфорной кислоты позвол ет/получать прочные гранулы комплексного удобрени , в котором фойфат находитс в основном в цитратнорастворимой форме. Отсутствие жидких отходов делает способ практически безопасным дл окружающей среды. Получаемое удобрение содержит 44,2 PjOg, из них воднорастворимого 18,9%, цитратнорастворймого 43,2%, отношение усво емой Р205 к общей 97,7. Раствор после осаждени комплексного удобрени (20 цикл) имеет состав,%: PjOs 0,02; СаО 2,07«, MgO 0,21-, следы; азот в пересчете на нитрат 4,2; вода остальное. Оборотный раствор после корректировки направл ют на разложение фосфорита. Предлагаемый способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов разложением их разбавленной азотной кислотой, содержащей 50-70 г/л нитрата кальци , с последующей обработкой пульпы серной кислоты предусматривает многократное использование растворов, полученных после вьщелени комплексного удобрени , что обеспечивает по сравнению с известными способами уменьшение энергозатрат |за счет проведени процесса при 2032°С , снижение расхода азотной кислоты , вовлечение в пространство бедных и некондиционных фосфоритов,обогащение которых современными методами невозможно , а также высокое извлечение в удобрение фосфата из перерабатьгеаемого сырь (40-60% в существующих схемах промьшленности производства) и возможность организации безотходного производства фенолформальдегидных пластмасс. Таблица
99,3
99,5 99,5
99,7
600
. 20
340
18 15
380
650 645 398
12
444
608
Таблица 2
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ ИЗ БЕДНЫХ ФОСФОРИТОВ, включающий разложение последних разбавленной азотной и серной кислотами с последующим отделением твердого остатка нейтрализацией полученного раствора и отделение готового продукт та, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса разложения за счет увеличения скорости отделения твердого остатка при с-охранении качества продукта и сокращения расхода кислот, разложение азотной кислотой ведут в присутствии нитрата кальция в количестве 50 70 г/л, а нейтрализацию ведут известковым молоком до pH 4,1-4,4.
2. Способ по п. /отличающийся тем, что процесс ведут в замкнутом цикле по жидким агентам.
SU I t 19998 >
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833608631A SU1119998A1 (ru) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833608631A SU1119998A1 (ru) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1119998A1 true SU1119998A1 (ru) | 1984-10-23 |
Family
ID=21069605
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833608631A SU1119998A1 (ru) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1119998A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101747091B (zh) * | 2009-12-14 | 2013-02-06 | 云南省化工研究院 | 一种以磷矿浮选尾矿为原料旋风炉法制备钙镁磷肥的方法 |
-
1983
- 1983-01-28 SU SU833608631A patent/SU1119998A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР № 779364, кл. С 05 В 11/06, 1980, .2. Авторское свидетельство СССР № 704933, кл. С 05 В 11/04, 1979. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101747091B (zh) * | 2009-12-14 | 2013-02-06 | 云南省化工研究院 | 一种以磷矿浮选尾矿为原料旋风炉法制备钙镁磷肥的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4171342A (en) | Recovery of calcium fluoride from phosphate operation waste water | |
CN109795995B (zh) | 一种盐酸法湿法磷酸高效除杂的方法 | |
JPS62171906A (ja) | 湿式法燐酸から不純物を除去する方法 | |
JPH0214803A (ja) | リン酸より重金属イオンを除去する方法 | |
RU2634948C1 (ru) | Способ кислотной переработки бедного фосфатного сырья | |
US4332779A (en) | Phosphoric acid filtration process | |
US5362460A (en) | Magnesium separation from dolomitic phosphate by sulfuric acid leaching | |
RU2739409C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
SU1119998A1 (ru) | Способ получени сложного удобрени из бедных фосфоритов | |
CA1045339A (en) | Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid | |
US2656266A (en) | Method for reducing the acidity of nitric acid-calcium nitrate compositions containing phosphate ions | |
JPS5827206B2 (ja) | フツソオガンユウシナイリンサンエンノセイゾウホウホウ | |
EP0310868B1 (en) | Method for purifying calcium nitrate melt/solution which is separated from the mixture obtained by the solution of rock phosphate with nitric acid | |
US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
CN1200364A (zh) | 用硫酸法钛白含酸废水制备硫酸亚铁铵肥料的方法 | |
RU2525877C2 (ru) | Способ переработки фосфогипса | |
AU768441B2 (en) | Method for treating fertilizer process solutions | |
US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
US3515534A (en) | Recycling ammonium sulfate in nitric phosphate processing | |
US3429686A (en) | Method of precipitating calcium sulfate from an acidulated phosphate rock slurry | |
RU2162071C2 (ru) | Способ получения сложных удобрений | |
SU998443A1 (ru) | Способ обогащени природных фосфатов | |
US3266885A (en) | Method of recovering phosphatic values from phosphate rock | |
RU2263652C1 (ru) | Способ получения азотно-фосфорного удобрения | |
Dunseth et al. | Removal of scale-forming elements from sea water |