SU1288191A1

SU1288191A1 - Способ получени термостойкого гидрофобного наполнител

Info

Publication number: SU1288191A1
Application number: SU853834425A
Authority: SU
Inventors: Леонид Михайлович Орлов; Валентин Андреевич Сысоев; Борис Иванович Дроздов; Наталия Сергеевна Бочарова; Надежда Борисовна Маркова; Владислав Анатольевич Косырев; Василий Иванович Ватаманюк; Владимир Захарович Афанасьев
Original assignee: Предприятие П/Я А-3732
Priority date: 1985-01-02
Filing date: 1985-01-02
Publication date: 1987-02-07

Abstract

Изобретение относитс к производству наполнителей и позвол ет улучшить физико-химические свойства термостойкого, гидрофобного наполнител на основе двуокиси кремни и 4изико-механические показатели резин с его использованием и повысить зко- номичность способа получени зтого наполнител . Дисперсный кремнезем на основе двуокиси кремни суспендируют в непол рном органическом растворителе при температуре кипени последнего в течение 20-30 мин, после чего постеЪенно в течение 10-30 мин добавл ют к полученной суспензии фе- нилсиландиол в том же органическом растворителе и кип т т сйесь при перемешивании 10-30 мин. Затем в смесь постепенно в течение 10-30 мин добавл ют полиметилсилоксан в том же растворителе . После этого смесь повторно кип т т при перемешивании 10-30 мин, растворитель отгон ют, а готовый целевой продукт подвергают термообработке при 200-300&deg;С в течение 20 - 120 мин. Полученный наполнитель имеет свойства: содержание летучих компонентов 0,24%, потери в массе при прокаливании 16,80%, рН суспензии наполнител 6,9, насыпна масса 135 г/л, гидрофобен, термостоек при 550&deg;С. Резина, наполненна этим продуктом , после первой стадии вулканизации в прессе при 120&deg;С в течение 15 мин имеет твердость 63 ед., прочность 83 кгс/см , относительное удлинение 565%, остаточное удлинение 5%, а после теплового старени при 150 С в течение 72 ч - прочность 75 кгс/см , относительное удлинение 435%. 1 з.п.ф-лы, 3 табл. i (Л ND 00 00 ;о

Description

Изобретение относитс к производству наполнителей композиционных материалов , в частности к технологии получени термостойких гидрофобных наполнителей на основе двуокиси - кремни , преимущественно на основе аэросила, предназначенных дл использовани в резинотехнической, химической промышленности и в других област х народного хоз йства.

Цель изобретени - улучшение физико-химических свойств термостойкого гидрофобного наполнител на основе двуокиси кремни и физико-механических показателей резин с его использованием и повышение экономичности способа получени этого наполнител .

Способ осуществл ют следующим образом .

Дисперсный кремнезем на основе двуокиси кремни суспендируют в непол рном органическом растворителе при температуре кипени последнего 8 течение 20-30 мин, после чего постепенно в течение 10-30 мин добавл ют к полученной суспензии суспензию фенилсиландиола в том же органи

ческом растворителе и кип т т смесь

при перемешивании 10-30 мин. Затем в смесь постепенно в течение 10 - 30 мин добавл ют полиметилсилоксак (ПМС) в том же растворителе. После этого смесь повторно кип т т при перемешивании в течение 10-30 мин, растворитель отгон ют, готовый це- левой продукт подвергают термообработке при 200-300°С в течение 20 - 120 мин.

Пример 1. 120 г высокодисперсного аэросила суспендируют в 1000 мл четыреххлорного углерода при температуре его кипени в течение 30 мин. К полученной суспензии постепенно в течение 10 мин добавл ют суспензию , содержащую 12 г дифенилсилан- диола (ДФСД) и 150 мл четыреххлорис- того углерода. Смесь кип т т при перемешивании в течение 30 мин. После

этого в смесь постепенно в течение 10 мин добавл ют раствор, полученный растворением 49 г ПМС в 200 мл четы- реххлористого углерода, и повторно кип т т при перемешивании в течение 30 мин. Затем растворитель отгон ют, а полученный продукт подвергают термообработке при в течение 120 мин.

fO

ь ,,

20

30

35

Q

ри е сн- -

й - , 50

55

912

Пример 2. К исходной суспензии высокодисперсного аэросила, полученной аналогично примеру 1, постепенно в течение 30 мин добавл ют суспензию , содержащую 14 г и 150 мл че- тыреххлористого углерода. Смесь кип т т при перемешивании в течение 30 мин. Далее в смесь постепенно в течение 30 мин добавл ют 44 г IMC, растворенного в 200 мл четыреххло- ристого углерода, и повторно кип т т при перемешивании в течение 30 мин. Затем растворитель отгон ют; а полученный продукт подвергают термообработке при 250 С в течение 60 мин.

Примерз. 120 г высокодисперсного аэросила суспендируют в 1000 МП четыреххлористого углерода при температуре его кипени в течение 30 мин, К полученной суспензии постепенно в течение 10 мин добавл ют 14,4 г дифенилдихлорсилана в 150 мл четыреххлористого углерода. Смесь кип т т при перемешивании в течение 30 мин. После этого в смесь постепенно в течение 10 мин добавл ют раствор, полученный растворением 49 г ПМС в 200 мл четыреххлористого углерода, и повторно кип т т в течение 30 минут при перемешивании . Растворитель отгон ют, а полученный продукт подвергают термообработке при 200 С в течение 120 мин.

П р и м е р 4. Берут те же количества компонентов и ведут процесс при тех же услови х, как и в примере 1, только при добавлении сначала ПМС, а затем ДФСД.

П р и м е р 5. Берут те же количества компонентов и процесс осуществл ют при тех же услови х, что и в примере 1, только ДФСД и ПМС в четыреххлорйстом углероде добавл ют к аэросилу одновременно.

Свойства полученных по примерам наполнителей приведены в табл.1.

Как видно из приведен:ных в табл.1 данных, наполнитель полученный согласно предлагаемому способу (пример 1-3), термостоек даже при 550 С (т.е. может пр-имен тьс в спецрезинах), а при нарушении последовательности нанесени кремнийор- ганического соединени (КОС) термостойкость наполнител снижаетс до 400°С (примеры 4 и 5).

Количество КОС фенильными группами устанавливаетс исход из покрыти частиц аэросила мономерным слоем фенильных групп. При этом наилучшие свойства резин обеспечиваютс при использовании наполнител ,модифицированного КОС с фенильными группами и КОС с метильными группами , вз тых в соотношении 1:4, что следует из табл.2.

Свойства резин, наполненных на- полнителем, -папученш 1м по примерам 1-5, в сопоставлении с известным уровнем техники приведены в табл.3.

Как показывает -анализ физико-мехнических показателей резин, приведенных в табл.3, все показатели резин с наполнителем, полученным по предлагаемому способу (примеры 1-3) вьппе, чем по известным способам.

Особенно высокие показатели резины с наполнителем сохран ют после теплового старени при 250°С в тече- ние 72 ч. Так, прочность резин составл ет 70-75 кгс/см (в известных 40 кгс/см ), а относительное удпине- ние составл ет 419-435%, тогда как при использовании известных наполнителей оно уменьшаетс до 235-300%.

Экономичность предлагаемого изобретени по сравнению с известным обусловлена уменьшением продолжитель

Содержание летучих

компонентов, % 0,27 0,24

Потери в весе при про калив ани и, %

17,10 16,80

6 ,9 6,9

140 135

/

Гидро- Гидрофобный фобный

Да Да

O

5

0

ности процесса с 3-4 сут до 8,5 ч, сокращением количества модификатора более,чем в 2 раза, с исключением расхода воды дл отмывки сол ной кислоты .

Claims

1.Способ получени термостойкого гидрофобного наполнител на основе двуокиси кремни , включающий обработку аэроеила раствором кремнийоргани- ческого соединени с метильными и фенильными группами, отгонку растворител из полученной суспензии и термообработку твердого продукта, отличающийс тем, что, с целью улучшени физико-химических свойств наполнител и физико-механических показателей резин с его использованием и повышени экономичности способа, обработку ведут в две стадии, при этом на первой стадии аэросил обрабатывают кремнийоргани- ческим соединением, содержапщм фе- нильные группы, а на второй - крем- нийорганическим соединением, содержащим метильные группы.

2. Способ поп.1,отличаю- (Ц и и с тем, что в качестве крем- нийорганических соединений, содержащих фенильные и метильные группы, используют фенилсиландиол и полиме- тилсилоксан соответственно.

.Таблица 1

0,25 16,85

6,9 152

Гидрофобный

Да

0,21 16,60

6,9 147

Гидрофобный

Да

Да Да Да Да

49

63

50

63

80

10

445

П

530

,40

44

70

Относительное удлинение, % 180

313

430

Продолжение табл. 1

Да Нет Нет Нет

Таблица 2

51

63

64

82

83

433

530

534

11

43

69

70

4.25

432

430

-

vO

г. см

со-

о }

г

о

со

м

un

о

см - -

о

г

3

см

00 г

со

см

ш

ю

о г

о а

со

оо

ш

0

ш

ю

ш г

о

00

о

со

О

vC

о г

8