JPH04310508A - 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法 - Google Patents

硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法

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JPH04310508A
JPH04310508A JP7077091A JP7077091A JPH04310508A JP H04310508 A JPH04310508 A JP H04310508A JP 7077091 A JP7077091 A JP 7077091A JP 7077091 A JP7077091 A JP 7077091A JP H04310508 A JPH04310508 A JP H04310508A
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JP
Japan
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sodium sulfide
hydrate
anhydride
low
low hydrate
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Pending
Application number
JP7077091A
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English (en)
Inventor
Yoshio Nojima
野島 芳雄
Takayuki Nakamura
隆行 中村
Masaki Nakamura
正樹 中村
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Sankyo Kasei Co Ltd
Original Assignee
Sankyo Kasei Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、硫化ナトリウム低水和
物又は無水物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】従来、硫化ナトリウムとし
ては、硫化ナトリウム水溶液を冷却又は濃縮して晶析に
より得られる結晶水を有する硫化ナトリウム結晶(Na
2 S・9H2 O、Na2 S・6H2 O、Na2
 S・5.5H2 O、Na2 S・5H2 O)、6
0%程度の濃度の硫化ナトリウム水溶液をフレーク状、
ペレット状、チップ状等に固化して得られる含水硫化ナ
トリウム等が用いられている。
【0003】現在の硫化ナトリウム市場では、ファイン
ケミカル用等に高純度硫化ナトリウムの需要が高まり、
フレーク状等の含水硫化ナトリウムよりも、結晶状のも
のが望まれている。この場合、在庫等の管理面や包装、
運搬等の点からは、出来るだけ水分含有量が少ないもの
が好ましい。しかしながら、9水塩のような高水和物は
常温の水溶液から比較的容易に晶析させることができる
が、5水塩等の水分含有量の少ないものは、水溶液を加
熱状態で厳密に温度を設定して晶析させる必要があり、
直接純度の高い結晶を析出させることは非常に困難であ
る。更に、析出した結晶と母液との分離が不十分な場合
には、結晶表面に残留した母液が経時的に蒸発すること
によって、結晶内に非晶性の含水硫化ナトリウムが混在
することとなり、品質劣化の原因となる。
【0004】また、高水和硫化ナトリウム結晶やフレー
ク状等の含水硫化ナトリウムを脱水して、低水和物を得
る方法が知られており、例えば、硫化ナトリウム水和物
を自身の保持する結晶水や水分に融解する温度まで加熱
し、減圧下で脱水する方法がある。しかしながら、水分
を含有する硫化ナトリウムを融解させると、極めて高粘
度の塊となって容器に強固に付着し、撹拌や取り出しが
困難となる。また、硫化ナトリウム水溶液を高温で濃縮
すると、濃縮装置の材料の腐食が激しく、非常に高価な
耐蝕材料が必要となる。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き現状に鑑みて、硫化ナトリウム低水和物または無水物
の経済的かつ簡単な製造法を見出すべく、鋭意研究を重
ねてきた。その結果、硫化ナトリウムの高水和物に、硫
化ナトリウムの低水和物または無水物を少量添加して、
減圧下で乾燥させることによって、硫化ナトリウムの高
水和物が簡単に低水和物又は無水物に変換されることを
見出し、ここに本発明を完成するに至った。
【0006】即ち、本発明は、式  Na2 S・nH
2 O(式中、nは5〜9である)で表される硫化ナト
リウム高水和物に、硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナ
トリウム無水物を添加し、減圧下で乾燥させることを特
徴とする硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法
に係わる。
【0007】本発明では、原料としては、硫化ナトリウ
ムの高水和物を用いる。具体的には、硫化ナトリウムの
5〜9水塩、例えばNa2 S・9H2 O、Na2 
S・6H2 O、Na2 S・5.5H2 O、Na2
 S・5H2 O等の結晶状のものを用いることができ
る。また、ペレット状、フレーク状、チップ状等の含水
硫化ナトリウムは、硫化ナトリウムの5水塩以上の微小
結晶が集合したものと考えられるので、これを用いるこ
ともできる。
【0008】本発明では、上記した硫化ナトリウム高水
和物に、硫化ナトリウムの低水和物又は硫化ナトリウム
無水物を少量添加する。
【0009】硫化ナトリウムの低水和物としては、具体
的には、硫化ナトリウム結晶の1〜5水塩を用いること
ができる。硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム
無水物は、各種の公知の方法で製造できるので、それら
を適宜用いれば良い。硫化ナトリウム高水和物は、添加
した硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム無水物
と同じ種類の低水和物又は無水物に変換される。本発明
の製造方法では、別途製造した低水和物又は無水物を用
いる必要があるが、本発明により得られた低水和物又は
無水物の一部を更に硫化ナトリウム高水和物に添加して
用いることが出来るので、連続して処理する場合には、
別途製造した低水和物又は無水物は製造の開始時におい
てのみ必要となる。
【0010】低水和物又は無水物の添加量は、硫化ナト
リウム高水和物100重量部に対して、5〜50重量部
程度、好ましくは10〜40重量部程度とすれば良い。
【0011】本発明では、硫化ナトリウム高水和物と、
硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム無水物とを
混合した後、減圧状態、通常は500トール程度以下、
好ましくは5〜20トール程度で、20℃程度以上かつ
硫化ナトリウム高水和物の融解温度を下回る温度、好ま
しくは、30〜60℃程度で乾燥させる。乾燥時間は、
通常1〜30時間程度、好ましくは3〜25時間程度と
すれば良い。乾燥の進行に伴って、高水和物が徐々に低
水和物に変換され、融解温度が上昇するので、反応の進
行に伴って、乾燥時の温度を徐々に上昇させていくこと
ができる。
【0012】本発明では、上記したような条件で乾燥さ
せることによって、硫化ナトリウム高水和物は、添加し
た硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム無水物と
同じ種類の低水和物又は無水物に変換される。例えば、
1水塩を添加して処理を行う場合には、硫化ナトリウム
高水和物は、硫化ナトリウム1水塩に変換され、硫化ナ
トリウム無水物を添加して処理を行う場合には、硫化ナ
トリウム無水物に変換される。従って、硫化ナトリウム
の低水和物又は硫化ナトリウム無水物の製造管理が非常
に簡単である。
【0013】なお、原料の硫化ナトリウム高水和物とし
て、硫化ナトリウム9水塩を用いる場合には、硫化ナト
リウム5水塩に変換させる場合にのみ純度の良いものが
得られる。よって、硫化ナトリウム9水塩から5水塩よ
りも水分含有量の少ない低水和物又は無水物を得る場合
には、硫化ナトリウム9水塩に硫化ナトリウム5水塩を
加えて上記処理を行なうことによって5水塩を得た後、
更にこれに目的とする低水和物又は無水物を添加して、
同様の処理を行なうことによって低水和物又は無水物と
することが好ましい。
【0014】
【発明の効果】本発明方法によれば、硫化ナトリウム高
水和物を融解させることなく、比較的低温で処理して低
水和物又は無水物に変換することが出来る。よって、処
理容器の内容物が容器の壁面に付着することがなく、撹
拌などの操作が容易である。また、硫化ナトリウム高水
和物は添加した低水和物又は無水物と同様のものに変換
されるので、製造管理が非常に簡単であり、高純度のも
のが得られる。
【0015】
【実施例】以下実施例を示して本発明を更に詳細に説明
する。
【0016】
【実施例1】硫化ナトリウム9水塩100gをロータリ
ーエバポレータに仕込み、さらに別途製造した硫化ナト
リウム5水塩10gを加え、回転下、十分に混合した。 エバポレータを水浴に浸し、内部の圧力を5トールとし
、35℃で17時間保持した。内容物を取出し分析した
ところ、全て硫化ナトリウム5水塩であった。
【0017】尚、内容物をさらに35℃で20時間保持
したが、硫化ナトリウム5水塩のままであり、それ以上
の結晶水の脱離は進行しなかった。
【0018】
【比較例1】実施例1において、硫化ナトリウム5水塩
を添加することなく他は全く同様に操作した結果、結晶
水の脱離は行なわれず内容物は9水塩のままであった。
【0019】
【比較例2】比較例1において、内容物の温度を徐々に
上昇させたところ、46℃になると融解して脱水が進行
したが、途中で粘性物がコンバーター壁に付着して流動
性を失ない、それ以上の脱水は進行しなかった。
【0020】
【実施例2】硫化ナトリウム5水塩100gをロータリ
ーエバポレータに仕込み、さらに別途製造した硫化ナト
リウム無水物40gを加え、回転下に十分に混合した。 エバポレターを水浴に浸し、内部の圧力を10トールと
し、50℃で20時間保持した。内容物を取出し、分析
したところ、全て硫化ナトリウム無水物であった。
【0021】
【比較例3】実施例2において、無水物を添加すること
なく他は同様に操作したところ、内容物は硫化ナトリウ
ム5水塩のままであり、脱水は進行しなかった。
【0022】
【比較例4】比較例3において、内容物の温度を徐々に
上昇させたところ、96℃で融解して脱水が進行したが
、途中で粘性物が固まって流動性を失い、それ以上の脱
水は行われなかった。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】式  Na2 S・nH2 O(式中、n
    は5〜9である)で表される硫化ナトリウム高水和物に
    、硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム無水物を
    添加し、減圧下で乾燥させることを特徴とする硫化ナト
    リウム低水和物又は無水物の製造方法。
  2. 【請求項2】硫化ナトリウム高水和物が9水塩又は5水
    塩であり、低水和物が5水塩又は1水塩である請求項1
    に記載の硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法
  3. 【請求項3】500トール以下の圧力下で、20℃以上
    かつ硫化ナトリウム高水和物の融解温度を下回る温度で
    乾燥させる請求項1に記載の硫化ナトリウム低水和物又
    は無水物の製造方法。
  4. 【請求項4】硫化ナトリウム高水和物100重量部に対
    して、硫化ナトリウム低水和物又は硫化ナトリウム無水
    物を5〜50重量部添加する請求項1に記載の硫化ナト
    リウム低水和物又は無水物の製造方法。
JP7077091A 1991-04-03 1991-04-03 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法 Pending JPH04310508A (ja)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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