JPH0512284B2 - - Google Patents
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- JPH0512284B2 JPH0512284B2 JP63212222A JP21222288A JPH0512284B2 JP H0512284 B2 JPH0512284 B2 JP H0512284B2 JP 63212222 A JP63212222 A JP 63212222A JP 21222288 A JP21222288 A JP 21222288A JP H0512284 B2 JPH0512284 B2 JP H0512284B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/38—Dehydration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、無水硫化ナトリウム結晶の製造法に
関する。
関する。
従来の技術及びその問題点
現在、一般に市販されている硫化ナトリウムと
しては、硫化ナトリウム水溶液を冷却または濃縮
して晶析させて得られる結晶水を有する硫化ナト
リウム結晶（Na2Ｓ・9H2Ｏ，Na2Ｓ・6H2Ｏ，
Na2Ｓ・５ 1/2H2Ｏ，Na2Ｓ・5H2Ｏ等）や60
％程度の濃度の硫化ナトリウム熱水溶液をペレツ
ト状、フレーク状、チツプ状等に固化して得られ
る含水硫化ナトリウム等がある。しかしながら、
これらの硫化ナトリウムは、通常、水分を30％以
上含有するものであり、潮解性が強く、酸化され
やすいという欠点を有する。更に、このような硫
化ナトリウムを原料とする化学反応においては、
製品中に存在する水が好ましくない副反応を誘発
することや反応の進行方向を変えるという問題点
がある。このため、上記した様な欠点のない無水
硫化ナトリウムが要望されている。
しては、硫化ナトリウム水溶液を冷却または濃縮
して晶析させて得られる結晶水を有する硫化ナト
リウム結晶（Na2Ｓ・9H2Ｏ，Na2Ｓ・6H2Ｏ，
Na2Ｓ・５ 1/2H2Ｏ，Na2Ｓ・5H2Ｏ等）や60
％程度の濃度の硫化ナトリウム熱水溶液をペレツ
ト状、フレーク状、チツプ状等に固化して得られ
る含水硫化ナトリウム等がある。しかしながら、
これらの硫化ナトリウムは、通常、水分を30％以
上含有するものであり、潮解性が強く、酸化され
やすいという欠点を有する。更に、このような硫
化ナトリウムを原料とする化学反応においては、
製品中に存在する水が好ましくない副反応を誘発
することや反応の進行方向を変えるという問題点
がある。このため、上記した様な欠点のない無水
硫化ナトリウムが要望されている。
水和又は含水硫化ナトリウムを脱水して、無水
硫化ナトリウムを得る方法として、例えば硫化ナ
トリウム水和物を一部融解する温度まで加熱し、
減圧下で脱水する方法が知られている。しかしな
がら、水分を含有する硫化ナトリウムを融解させ
ると、極めて高粘度の塊りとなつて、容器に強固
に付着し、攪拌や取り出しが困難となる。
硫化ナトリウムを得る方法として、例えば硫化ナ
トリウム水和物を一部融解する温度まで加熱し、
減圧下で脱水する方法が知られている。しかしな
がら、水分を含有する硫化ナトリウムを融解させ
ると、極めて高粘度の塊りとなつて、容器に強固
に付着し、攪拌や取り出しが困難となる。
また、水和硫化ナトリウム（９水塩）をパイプ
に充填し、攪拌することなく、トールの減圧下
に、特定の条件で加熱して、融解を避けながら
徐々に800℃まで昇温し、強制脱水する方法も知
られている（米国特許2533163号）。しかしなが
ら、この様な方法は、加熱温度が極めて高温であ
ることから実用的ではなく、しかも得られる無水
硫化ナトリウムは、水和物を強制的に脱水したも
のであり、水和物の結晶の形状を保持した骸晶と
なり、比表面積が大きく、潮解性があり、非常に
酸化され易いものとなる。
に充填し、攪拌することなく、トールの減圧下
に、特定の条件で加熱して、融解を避けながら
徐々に800℃まで昇温し、強制脱水する方法も知
られている（米国特許2533163号）。しかしなが
ら、この様な方法は、加熱温度が極めて高温であ
ることから実用的ではなく、しかも得られる無水
硫化ナトリウムは、水和物を強制的に脱水したも
のであり、水和物の結晶の形状を保持した骸晶と
なり、比表面積が大きく、潮解性があり、非常に
酸化され易いものとなる。
問題点を解決するための手段
本発明は、上記した如き現状に鑑みて、潮解
性、被酸化性等の少ない取り扱いの容易な無水硫
化ナトリウムを得るための簡単な方法を見出すべ
く鋭意研究を重ねてきた。その結果、硫化ナトリ
ウムの高濃度溶液の全体を冷却して固化させて得
られるペレツト状、フレーク状、チツプ状等の含
水硫化ナトリウムを減圧下で30〜89℃で加熱した
後、引き続いて、大気圧又は減圧下で、90〜200
℃で加熱するという２段階加熱を行なうことによ
つて、含水硫化ナトリウムの融解が生じることな
く、固体状態を維持したままで立方晶の無水硫化
ナトリウムを製造することが可能となることを見
出した。
性、被酸化性等の少ない取り扱いの容易な無水硫
化ナトリウムを得るための簡単な方法を見出すべ
く鋭意研究を重ねてきた。その結果、硫化ナトリ
ウムの高濃度溶液の全体を冷却して固化させて得
られるペレツト状、フレーク状、チツプ状等の含
水硫化ナトリウムを減圧下で30〜89℃で加熱した
後、引き続いて、大気圧又は減圧下で、90〜200
℃で加熱するという２段階加熱を行なうことによ
つて、含水硫化ナトリウムの融解が生じることな
く、固体状態を維持したままで立方晶の無水硫化
ナトリウムを製造することが可能となることを見
出した。
即ち、本発明は、
硫化ナトリウム水溶液を固化させて得られる含
水硫化ナトリウムを500トール以下の圧力下で、
30〜89℃で２時間以上加熱し、次いで大気圧又は
減圧下で、90〜200℃で２時間以上加熱すること
を特徴とする無水硫化ナトリウム結晶の製造法に
係る。
水硫化ナトリウムを500トール以下の圧力下で、
30〜89℃で２時間以上加熱し、次いで大気圧又は
減圧下で、90〜200℃で２時間以上加熱すること
を特徴とする無水硫化ナトリウム結晶の製造法に
係る。
本発明では、硫化ナトリウム水溶液を固化させ
て得られるペレツト状、フレーク状、チツプ状等
の含水硫化ナトリウムを原料として用いる。
て得られるペレツト状、フレーク状、チツプ状等
の含水硫化ナトリウムを原料として用いる。
含水硫化ナトリウムは、硫化ナトリウム水溶液
を、冷却固化させることによつて得られるもので
あり、例えば、硫化ナトリウムの所定濃度の水溶
液を得た後、冷却して水溶液全体を固化させる方
法、硫化ナトリウム水溶液を回転ドラムに注加し
て、急冷した後、スクレーパーでフレーク状の含
水物とする方法等によつて得ることができる。含
水硫化ナトリウムの製造に用いる硫化ナトリウム
水溶液は、硫化ナトリウムを水に溶解するか、或
いは水硫化ナトリウム水溶液と水酸化ナトリウム
水溶液とを混合して硫化ナトリウムを合成する等
の方法で硫化ナトリウムの水溶液を得た後、必要
に応じて濃縮することによつて得ることができ
る。
を、冷却固化させることによつて得られるもので
あり、例えば、硫化ナトリウムの所定濃度の水溶
液を得た後、冷却して水溶液全体を固化させる方
法、硫化ナトリウム水溶液を回転ドラムに注加し
て、急冷した後、スクレーパーでフレーク状の含
水物とする方法等によつて得ることができる。含
水硫化ナトリウムの製造に用いる硫化ナトリウム
水溶液は、硫化ナトリウムを水に溶解するか、或
いは水硫化ナトリウム水溶液と水酸化ナトリウム
水溶液とを混合して硫化ナトリウムを合成する等
の方法で硫化ナトリウムの水溶液を得た後、必要
に応じて濃縮することによつて得ることができ
る。
本発明方法で用いる含水硫化ナトリウムは、硫
化ナトリウム分35〜90重量％程度のものが適当で
あり、40〜65重量％程度のものが好ましい。含水
硫化ナトリウムは、ペレツト状、フレーク状、チ
ツプ状等のいずれの形態のものも用いることがで
きるが、粉径0.05〜0.8mm程度の粉末状に粉砕し
て用いることが好ましい。
化ナトリウム分35〜90重量％程度のものが適当で
あり、40〜65重量％程度のものが好ましい。含水
硫化ナトリウムは、ペレツト状、フレーク状、チ
ツプ状等のいずれの形態のものも用いることがで
きるが、粉径0.05〜0.8mm程度の粉末状に粉砕し
て用いることが好ましい。
本発明方法では、まず、含水硫化ナトリウム
を、500トール以下、好ましくは、50トール以下
の圧力下で、30〜89℃程度、好ましくは65〜80℃
程度で加熱する。加熱時間は、２時間程度以上と
し、通常２〜６時間程度、好ましくは３〜５時間
程度とすればよく、加熱操作は、攪拌下に行なう
ことが好ましい。この加熱操作によつて、含水硫
化ナトリウムの表面が白濁する。このようにして
加熱処理を行なつた含水硫化ナトリウムは、引き
続く第２段階の加熱工程において、より高温に加
熱しても、融解することがなく、原料が団塊状と
なることや容器へ固着することが防止され、容易
に均一な攪拌を行なうことができる。
を、500トール以下、好ましくは、50トール以下
の圧力下で、30〜89℃程度、好ましくは65〜80℃
程度で加熱する。加熱時間は、２時間程度以上と
し、通常２〜６時間程度、好ましくは３〜５時間
程度とすればよく、加熱操作は、攪拌下に行なう
ことが好ましい。この加熱操作によつて、含水硫
化ナトリウムの表面が白濁する。このようにして
加熱処理を行なつた含水硫化ナトリウムは、引き
続く第２段階の加熱工程において、より高温に加
熱しても、融解することがなく、原料が団塊状と
なることや容器へ固着することが防止され、容易
に均一な攪拌を行なうことができる。
次いで、第２段階の加熱として、大気圧下、ま
たは減圧下、好ましくは、90〜500トール程度の
圧力下で、90〜200℃程度、好ましくは140〜160
℃程度で加熱する。加熱時間は、２時間程度以上
とし、通常、２〜６時間程度、好ましくは３〜５
時間程度加熱する。加熱操作は、攪拌下に行なう
ことが好ましい。
たは減圧下、好ましくは、90〜500トール程度の
圧力下で、90〜200℃程度、好ましくは140〜160
℃程度で加熱する。加熱時間は、２時間程度以上
とし、通常、２〜６時間程度、好ましくは３〜５
時間程度加熱する。加熱操作は、攪拌下に行なう
ことが好ましい。
上記した２段階の加熱操作によつて、含水硫化
ナトリウムは、融解することなく、固体状態を維
持したままで立方晶の無水硫化ナトリウムへと転
換する。
ナトリウムは、融解することなく、固体状態を維
持したままで立方晶の無水硫化ナトリウムへと転
換する。
本発明方法によつて得られる無水硫化ナトリウ
ム結晶は、結晶構造が稠密なものであり、強制脱
水により得られる骸晶に比して、比表面積が小さ
く、潮解性、被酸化性等が非常に小さいものとな
る。
ム結晶は、結晶構造が稠密なものであり、強制脱
水により得られる骸晶に比して、比表面積が小さ
く、潮解性、被酸化性等が非常に小さいものとな
る。
発明の効果
本発明方法により、含水硫化ナトリウムから無
水硫化ナトリウム結晶を簡単に製造することがで
きる。本発明によつて得られる無水硫化ナトリウ
ム結晶は、高純度であり、潮解性、被酸化性等が
小さいものであつて、取り扱いの容易な高純度無
水硫化ナトリウムとして、例えば、ポリフエニレ
ンサルフアイド（PPS）樹脂、硫化染料等の原料
として用いることができ、その他に、無水物であ
ることが要求される各種の化学反応の原料とし
て、広く利用し得るものである。
水硫化ナトリウム結晶を簡単に製造することがで
きる。本発明によつて得られる無水硫化ナトリウ
ム結晶は、高純度であり、潮解性、被酸化性等が
小さいものであつて、取り扱いの容易な高純度無
水硫化ナトリウムとして、例えば、ポリフエニレ
ンサルフアイド（PPS）樹脂、硫化染料等の原料
として用いることができ、その他に、無水物であ
ることが要求される各種の化学反応の原料とし
て、広く利用し得るものである。
実施例
以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明
する。
する。
実施例 １
水酸化ナトリウム水溶液（濃度48％）100ｇ及
び水硫化ナトリウム水溶液（濃度45％）125ｇを
混合し、得られた水溶液を50トール、110℃で濃
縮して、水を22ｇ除去し、硫化ナトリウムを41.9
重量％含有する水溶液203ｇを得た。この水溶液
を表面温度５℃のガラス板上に流し、直ちに凝固
させることによつて、含水硫化ナトリウムの凝固
物を得た。この凝固物の一部をけずりとつて、
JIS Ｋ−1435に準じた方法で分析したところ、硫
化ナトリウム分41.8重量％であつた。
び水硫化ナトリウム水溶液（濃度45％）125ｇを
混合し、得られた水溶液を50トール、110℃で濃
縮して、水を22ｇ除去し、硫化ナトリウムを41.9
重量％含有する水溶液203ｇを得た。この水溶液
を表面温度５℃のガラス板上に流し、直ちに凝固
させることによつて、含水硫化ナトリウムの凝固
物を得た。この凝固物の一部をけずりとつて、
JIS Ｋ−1435に準じた方法で分析したところ、硫
化ナトリウム分41.8重量％であつた。
上記方法で得たフレーク状の含水硫化ナトリウ
ムを粉砕して、粒径0.3mm程度の粉体とし、これ
をコンバータ容量１のロータリーエバポレータ
に入れて、真空ポンプで19〜20トールとし、油浴
中で内容物温度76℃で3.5時間加熱攪拌した。発
生した水蒸気は、コンデンサーで凝縮させ、回収
した。
ムを粉砕して、粒径0.3mm程度の粉体とし、これ
をコンバータ容量１のロータリーエバポレータ
に入れて、真空ポンプで19〜20トールとし、油浴
中で内容物温度76℃で3.5時間加熱攪拌した。発
生した水蒸気は、コンデンサーで凝縮させ、回収
した。
次いで、生成物を急速に昇温して、100℃とし、
100トールの圧力下で、３時間を要して、160℃ま
で加熱した。その結果、78.2ｇの生成物が得ら
れ、125mlの分離水が回収された。
100トールの圧力下で、３時間を要して、160℃ま
で加熱した。その結果、78.2ｇの生成物が得ら
れ、125mlの分離水が回収された。
生成物は、無水硫化ナトリウム結晶98.59％及
び水分0.002％を含むものであつた。
び水分0.002％を含むものであつた。
実施例 ２
容量100のステンレス製容器中で水酸化ナリ
トウム水溶液（濃度73重量％）27.39Kg、及び水
硫化ナトリウム水溶液（濃度73重量％）38.35Kg
を混合し、これを100℃として、水27.56Kgを加
え、充分に混合した後、直ちに−５℃の氷室で全
体を凝固させた。凝固物の一部かきとり、JIS Ｋ
−1435に準じた方法で分析したところ、硫化ナト
リウム分41.6重量％であつた。
トウム水溶液（濃度73重量％）27.39Kg、及び水
硫化ナトリウム水溶液（濃度73重量％）38.35Kg
を混合し、これを100℃として、水27.56Kgを加
え、充分に混合した後、直ちに−５℃の氷室で全
体を凝固させた。凝固物の一部かきとり、JIS Ｋ
−1435に準じた方法で分析したところ、硫化ナト
リウム分41.6重量％であつた。
この凝固物をかき出し、粉砕機で粒径0.1〜0.3
mm程度の粉末とした後、第１図のフローチヤート
に示す製造装置を用いて、無水硫化ナトリウム結
晶を製造した。
mm程度の粉末とした後、第１図のフローチヤート
に示す製造装置を用いて、無水硫化ナトリウム結
晶を製造した。
まず、容量50のステンレス製計量槽１に上記
粉末の1/3量を入れ、バルブ２を開いてこれを容
量50のステンレス製コンバーターＡ３に流しこ
んだ。次いで、コンバーターＡ３内圧力を20トー
ルとして、容量50のステンレス製温水槽４で90
℃に加熱した温水をコンバーターＡ３の外周部に
循環させて内容物を71℃に加熱し、５時間攪拌下
で保持した。発生した水蒸気は、コンデンサー５
で凝縮させ、容量50のステンレス製受槽６中に
集めた。
粉末の1/3量を入れ、バルブ２を開いてこれを容
量50のステンレス製コンバーターＡ３に流しこ
んだ。次いで、コンバーターＡ３内圧力を20トー
ルとして、容量50のステンレス製温水槽４で90
℃に加熱した温水をコンバーターＡ３の外周部に
循環させて内容物を71℃に加熱し、５時間攪拌下
で保持した。発生した水蒸気は、コンデンサー５
で凝縮させ、容量50のステンレス製受槽６中に
集めた。
次いで、コンバーターＡ３の内容物を容量50
のステンレス製コンバーターＢ７中に流しこみ、
100トールの圧力下で蒸気で160℃に加熱し５時間
攪拌下に保持した。
のステンレス製コンバーターＢ７中に流しこみ、
100トールの圧力下で蒸気で160℃に加熱し５時間
攪拌下に保持した。
発生した水蒸気は、コンデンサー５で凝縮さ
せ、受槽６中に集めた。コンバーターＢ７中の生
成品を製品槽８に流しこむことによつて、13Kgの
生成物が得られた。この生成物は、Ｘ線回折によ
つて、立方晶の無水硫化ナトリウム結晶であるこ
とが確認された。該生成物は、無水硫化ナトリウ
ム97.9％及び水0.003％を含むものであつた。
せ、受槽６中に集めた。コンバーターＢ７中の生
成品を製品槽８に流しこむことによつて、13Kgの
生成物が得られた。この生成物は、Ｘ線回折によ
つて、立方晶の無水硫化ナトリウム結晶であるこ
とが確認された。該生成物は、無水硫化ナトリウ
ム97.9％及び水0.003％を含むものであつた。
実施例 ３
容量100のステンレス製反応器中に、水酸化
ナトリウム水溶液（濃度73重量％）27.39Kg、及
び水硫化ナトリウム水溶液（濃度73重量％）
38.35Kgを入れて混合し、120℃に加熱し４時間攪
拌した。この熱水溶液を100の平底槽に排出し
氷室で全体を凝固させた。
ナトリウム水溶液（濃度73重量％）27.39Kg、及
び水硫化ナトリウム水溶液（濃度73重量％）
38.35Kgを入れて混合し、120℃に加熱し４時間攪
拌した。この熱水溶液を100の平底槽に排出し
氷室で全体を凝固させた。
この一部をかき取り、JIS Ｋ−1435に準じ分析
した所、硫化ナトリウム59.5重量％であつた。
した所、硫化ナトリウム59.5重量％であつた。
得られた凝固物の1/2量32.87Kgを原料として、
実施例２と同様にして、無水硫化ナトリウム結晶
19.1Kgを得た。
実施例２と同様にして、無水硫化ナトリウム結晶
19.1Kgを得た。
生成物は、無水硫化ナトリウム98.1％及び水分
0.002％を含むものであつた。
0.002％を含むものであつた。
第１図は、実施例２及び３で用いた製造装置の
フローチヤートである。 １……計量槽、２……バルブ、３……コンバー
ターＡ、４……温水槽、５……コンデンサー、６
……受槽、７……コンバーターＢ、８……製品
槽。
フローチヤートである。 １……計量槽、２……バルブ、３……コンバー
ターＡ、４……温水槽、５……コンデンサー、６
……受槽、７……コンバーターＢ、８……製品
槽。
Claims (1)
- １ 硫化ナトリウム水溶液を固化させて得られる
含水硫化ナトリウムを500トール以下の圧力下で、
30〜89℃で２時間以上加熱し、次いで大気圧又は
減圧下で、90〜200℃で２時間以上加熱すること
を特徴とする無水硫化ナトリウム結晶の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212222A JPH0259406A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
| DE68919793T DE68919793T2 (de) | 1988-08-25 | 1989-08-23 | Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus wasserfreiem Natriumsulfid. |
| ES89402326T ES2064471T3 (es) | 1988-08-25 | 1989-08-23 | Procedimiento para preparar cristales de sulfuro sodico anhidro. |
| EP89402326A EP0361998B1 (en) | 1988-08-25 | 1989-08-23 | Process for preparing crystals of anhydrous sodium sulfide |
| KR1019890012063A KR900003059A (ko) | 1988-08-25 | 1989-08-24 | 무수 황화 나트륨 결정의 제조방법 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212222A JPH0259406A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259406A JPH0259406A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0512284B2 true JPH0512284B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=16618970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212222A Granted JPH0259406A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
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| JP (1) | JPH0259406A (ja) |
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| ES (1) | ES2064471T3 (ja) |
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| MX9207050A (es) * | 1991-12-19 | 1993-06-01 | Ciba Geigy Ag | Dispersion de blanqueador estable durante el almacenamiento |
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-
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- 1988-08-25 JP JP63212222A patent/JPH0259406A/ja active Granted
-
1989
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- 1989-08-23 DE DE68919793T patent/DE68919793T2/de not_active Expired - Fee Related
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-
1991
- 1991-01-23 US US07/645,348 patent/US5071632A/en not_active Expired - Fee Related
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