CZ404598A3 - Způsob výroby bezvodého sírníku sodného - Google Patents

Způsob výroby bezvodého sírníku sodného Download PDF

Info

Publication number
CZ404598A3
CZ404598A3 CZ984045A CZ404598A CZ404598A3 CZ 404598 A3 CZ404598 A3 CZ 404598A3 CZ 984045 A CZ984045 A CZ 984045A CZ 404598 A CZ404598 A CZ 404598A CZ 404598 A3 CZ404598 A3 CZ 404598A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
temperature
anhydrous sodium
sodium sulfide
solids
product
Prior art date
Application number
CZ984045A
Other languages
English (en)
Inventor
Robert Dr. Magiera
Hans Christian Alt
Gerhard Rasig
Jörg Dr. Münzenberg
Christoph Dr. Batz-Sohn
Ralf Dr. Goedecke
Ulrich Dr. Deschler
Volker Knapp
Karl-Heinz Rützel
Original Assignee
Degussa Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa Aktiengesellschaft filed Critical Degussa Aktiengesellschaft
Publication of CZ404598A3 publication Critical patent/CZ404598A3/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/22Alkali metal sulfides or polysulfides
    • C01B17/38Dehydration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Způsob výroby bezvodého sirníku sodného
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby bezvodého sirníku sodného zahříváním sirníku sodného, obsahujícího vodu, při redukovaném tlaku.
Dosavadní stav techniky
Ze stavu techniky jsou již známy způsoby výroby bezvodého sirníku sodného z Na2S.9H20, Na2S.6H2O nebo Na2S. . 51^0.
Podle EP-B-0 345 136 se v prvním dehydratačním stupni vytvoří monohydrát, přičemž pro odstranění vody je nutný čas kolem 2 hodin a více.
Zbývající voda, obsažená v monohydrátu, se potom odstraní při teplotě od 90 do 200°C a při sníženém tlaku asi 2,66 kPa (20 torrů) až 66,5 kPa (500 torrů).
Podobný dvoustupňový způsob výroby krystalického bezvodého sirníku sodného je popsán v EP-B-0 361 998.
Nevýhody těchto známých způsobů spočívají v tom, že se musí předpokládat úplná přeměna na například monohydrát již v prvním stupni (EP-B-0 3445 136) a ještě předtím, než se tato sloučenina může přivést do druhého teplotního stupně.
Produktem dostupným na trhu je sirník sodný s obsahem vody a s podílem zejména 60 až 62 % Na2S. Podle stechiometrického výpočtu odpovídá toto množství přibližně Na2S.
.3H2O.
Přiváděním sirovodíku do koncentrovaného sodného louhu vzniká při teplotě nad ΙΟΟθΟ hydrátová tavenina sirníku sodného s obsahem asi 60 % až 62 % Na2S.
Tato tavenina se nanese na chladicí pás, na kterém
ztuhne, protože má bod tuhnutí T < 90°C. Po rozmělnění se získá šupinovitý produkt, který se potom dodává na trh.
Úkolem vynálezu je vyřešit způsob výroby, kterým by se získával dokonale bezvodý sirník sodný.
Podstata vvnálezu
Tento úkol je vyřešen způsobem výroby bezvodého sirníku sodného zahříváním sirníku sodného s obsahem vody za sníženého tlaku, jehož podstata spočívá v tom, že sirník sodný s obsahem vody od 35 % do 45 %, zejména 38 až 40 % se dopravuje za stálého míchání sušicím zařízením a v průběhu této dopravy se teplota přiváděného Na2S hydrátu (teplota produktu) stále zvyšuje z 20°C v místě přívodu tuhých látek na teplotu S: 180°C na výstupu tuhých látek, přičemž současně se udržuje podtlak < 20 torrů.
Při tomto postupu se zamezuje nežádoucímu natavování odvodňovaného materiálu. V průběhu dehydratačního procesu se tlak udržuje výhodně na hodnotě < 11 torrů. Způsob podle vynálezu se výhodně provádí v kontaktním sušiči.
Kontaktními sušiči se v tomto případě rozumí sušicí zařízení, ve kterých se teplo přenáší z topné plochy na tuhé látky, které jsou v kontaktu s touto plochou.
K takovým zařízením patří například lopatkové sušiče a vakuové talířové sušiče, přičemž lopatkové sušiče pracují obecně přerušovaně a talířové vakuové sušiče pracují kontinuálně. Jako zvláště výhodné se ukazují talířové vakuové sušiče, které jsou instalovány svisle.
V těchto zařízeních se talíře uspořádané shora dolů rozdělí do tří nebo i více skupin ve třech různých teplotních pásmech. Teplota tuhých látek v první skupině za místem přívodu těchto tuhých látek se pohybuje mezi 20°C a 70°C • · · · a teplota tuhých látek (teplota produktu) před jejich výstupem ze zařízení je větší než 180°C.
Pro výrobu bezvodého sirníku sodného se v dalším výhodném provedení způsobu podle vynálezu používá sirníku sodného s obsahem vody, upraveného rozmělněním do zejména šupinovité, destičkové nebo vločkové formy s délkou hran od 5 do 8 mm.
Způsobem podle vynálezu se podařilo v porovnání se stavem techniky podstatně zkrátit dobu setrvání dehydrovaného sirníku sodného v sušicím procesu a vyřešit tak způsob dehydratace, který může probíhat přerušovaně nebo výhodněji kontinuálně.
Zejména při použití kontinuálně provozovaného vakuového talířového sušiče se získává bezvodý sirník sodný s obsahem nejméně 98 %, zejména 99 % hmotnostních Na2$ již po době setrvání materiálu v sušiči 90 min.
Příklady provedení vynálezu
Proud hmoty dopravuj ící 300 až 400 kg/hod Na2§ s obsahem vody od 38 % do 40 % hmotnostních a dodávaného ve formě šupin s délkou hran od 5 mm do 8 mm se přivádí do vakuového talířového sušiče, ve kterém se udržuje podtlak < 15 mbar.
Polotovar proudí tímto vakuovým sušičem meandrovitě shora dolů a přitom se ohřívá a uvolňuje vodu vázanou v hydrátu.
Pro tento příklad platí následující okrajové podmínky:
- jednotlivé vyhřívané talíře sušiče se sdružují do tří talířových sušicích skupin, přičemž teplota tuhých látek se na nejvyšší skupině talířů zvyšuje z asi 20°C na asi 70°C a teplota tuhých látek na výstupu těchto látek na konci třetí talířové skupiny dosahuje hodnot ž 180°C. Doba průchodu sušičem je nejméně 90 minut.
• · · ·
Výchozí sloučeniny, popřípadě sušené produkty se rovnoměrně rozprostřou na povrch jednotlivých talířů sušiče.
Tímto postupem se získá produkt s obsahem Na2$ větším než 99 % hmotnostních.

Claims (9)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby bezvodého sirníku sodného zahříváním sirníku sodného s obsahem vody za sníženého tlaku, vyznačující se tím, že sirník sodný s obsahem vody od 35 % do 45 % se dopravuje za stálého míchání zařízením, ve kterém se teplota produktu stále zvyšuje z 20°C v místě přívodu tuhých látek na teplotu =: 180°C na výstupu tuhých látek, přičemž současně se udržuje podtlak < 20 torrů, zejména < 11 torrů.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že zařízení se vytvoří ve formě kontaktního sušiče.
  3. 3. Způsob podle nároků la2, vyznačující se t í m , že zařízení se vytvoří ve formě lopatkového sušiče.
  4. 4. Způsob podle nároků 1 a 2, vyznačuj ící se t í m , že zařízení se vytvoří ve formě vakuového talířového sušiče.
  5. 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se t í m , že se sušicí talíře sdruží skupin přiřazených k nejméně třem teplotním zónám, přičemž teplota produktu v první skupině za místem přívodu tuhých látek je mezi 20°C a 70°C a teplota produktu před výstupem tuhých látek je vyšší než 180°C.
  6. 6. Způsob podle nároků 1 až 5, vyznačuj ící se tím, že se sirník sodný s obsahem vody upraví do rozmělněné formy, zejména šupinovité, destičkové nebo vločkové formy s délkou hran od 5 do 8 mm.
  7. 7. Způsob podle nároků 1 až 6, vyznačující se t í m , že se vytváří bezvodý sirník sodný s obsahem nejméně 98 %, zejména 99 % hmotnostních Na2S.
  8. 8. Způsob podle nároků 1 a 4, vyznačuj ící se t í m , že způsob se provádí kontinuálně.
  9. 9. Způsob podle nároků la3, vyznačující se t i m , že způsob se provádí přerušovaně.
CZ984045A 1997-12-16 1998-12-09 Způsob výroby bezvodého sírníku sodného CZ404598A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19755760A DE19755760A1 (de) 1997-12-16 1997-12-16 Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ404598A3 true CZ404598A3 (cs) 1999-11-17

Family

ID=7852013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ984045A CZ404598A3 (cs) 1997-12-16 1998-12-09 Způsob výroby bezvodého sírníku sodného

Country Status (20)

Country Link
EP (1) EP0924165B1 (cs)
JP (1) JP4528375B2 (cs)
KR (1) KR100572814B1 (cs)
CN (1) CN1116224C (cs)
AT (1) ATE243164T1 (cs)
BR (1) BR9805267A (cs)
CA (1) CA2256134A1 (cs)
CZ (1) CZ404598A3 (cs)
DE (2) DE19755760A1 (cs)
DK (1) DK0924165T3 (cs)
ES (1) ES2198636T3 (cs)
ID (1) ID21469A (cs)
IL (1) IL127554A (cs)
PL (1) PL193298B1 (cs)
PT (1) PT924165E (cs)
RU (1) RU2201891C2 (cs)
SK (1) SK170398A3 (cs)
TR (1) TR199802601A3 (cs)
TW (1) TW521064B (cs)
ZA (1) ZA9811463B (cs)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19930495C1 (de) * 1999-07-01 2000-11-09 Degussa Verfahren zur Herstellung von polysulfidischen Silanverbindungen
AU7864000A (en) * 1999-10-05 2001-05-10 Ppg Industries Ohio, Inc. Method of preparing anhydrous alkali metal sulfides
DE19956377A1 (de) * 1999-11-24 2001-06-13 Degussa Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, hochreinem Natriumsulfid
US6582675B2 (en) * 2000-03-28 2003-06-24 Degussa Ag Method for the preparation of anhydrous sodium sulfide
DE10256531A1 (de) 2002-12-04 2004-06-24 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfid
CN104163402A (zh) * 2014-07-18 2014-11-26 中国石油化工股份有限公司 一种无水硫化钠的制备方法
CN106076504A (zh) * 2016-08-25 2016-11-09 广西联壮科技股份有限公司 硫化钠原料前处理阶段的粉碎装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58175751A (ja) * 1982-04-08 1983-10-15 Hitachi Zosen Corp 化学蓄熱による乾燥法
JPH0251404A (ja) * 1988-05-31 1990-02-21 Sankyo Kasei Kk 無水硫化ナトリウム結晶の製造法
JPH0259406A (ja) * 1988-08-25 1990-02-28 Sankyo Kasei Kk 無水硫化ナトリウム結晶の製造法
JPH04310508A (ja) * 1991-04-03 1992-11-02 Sankyo Kasei Kk 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法
JP3437206B2 (ja) * 1993-02-23 2003-08-18 ナガオ株式会社 硫化ソーダの脱水方法
JPH06256003A (ja) * 1993-03-02 1994-09-13 Nagao Kk 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法
JP3408570B2 (ja) * 1993-03-02 2003-05-19 ナガオ株式会社 水硫化ソーダ有形物の脱水方法
JP3408575B2 (ja) * 1993-04-13 2003-05-19 ナガオ株式会社 不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法
JP3408576B2 (ja) * 1993-04-22 2003-05-19 ナガオ株式会社 不活性ガスでの硫化ソーダ有形物の脱水方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2201891C2 (ru) 2003-04-10
JP4528375B2 (ja) 2010-08-18
DE19755760A1 (de) 1999-06-24
ZA9811463B (en) 1999-06-14
KR19990062979A (ko) 1999-07-26
EP0924165A1 (de) 1999-06-23
TW521064B (en) 2003-02-21
DE59808752D1 (de) 2003-07-24
TR199802601A2 (xx) 1999-07-21
DK0924165T3 (da) 2003-10-06
CN1116224C (zh) 2003-07-30
CA2256134A1 (en) 1999-06-16
PT924165E (pt) 2003-11-28
ATE243164T1 (de) 2003-07-15
BR9805267A (pt) 1999-11-09
IL127554A (en) 2001-08-08
PL330303A1 (en) 1999-06-21
EP0924165B1 (de) 2003-06-18
CN1220233A (zh) 1999-06-23
IL127554A0 (en) 1999-10-28
JPH11236204A (ja) 1999-08-31
SK170398A3 (en) 1999-12-10
KR100572814B1 (ko) 2006-09-20
PL193298B1 (pl) 2007-01-31
ID21469A (id) 1999-06-17
TR199802601A3 (tr) 1999-07-21
ES2198636T3 (es) 2004-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK150597A3 (en) Method for manufacture of products containing disalts of formic acid
CZ404598A3 (cs) Způsob výroby bezvodého sírníku sodného
CN110775952B (zh) 一种食品级磷酸二氢钾制备工艺
JPH04231313A (ja) ポリリン酸アンモニウムを製造するための方法及び装置
CN214390125U (zh) 二甲双胍盐酸盐的连续化合成系统
ES2186492A1 (es) Grano de mullita exento de cristobalita que tiene reactividad reducida con el aluminio fundido y metodo para producirlo.
CN107879959A (zh) D,l‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙的制备方法
KR840001784B1 (ko) 녹말변성법
CN106967114A (zh) 一种三乙膦酸铝废水资源化综合治理方法及系统
CN113477678B (zh) 铝灰干法脱氨的方法
US4026991A (en) Process for stabilizing lime mud
US6503474B1 (en) Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide
RU98123003A (ru) Способ получения безводного сульфида натрия
RU2333049C1 (ru) Способ утилизации агропромышленных отходов
SU1547807A1 (ru) Способ обработки соломы аммиаком и устройство дл его осуществлени
CN220780741U (zh) 一种氯化钡反应尾渣回收精矿的装置
SU1355222A1 (ru) Способ получени корма из растительного сырь
KR960009107Y1 (ko) 인분 주재복합 비료 제조장치
SU1433951A1 (ru) Способ получени кормового диаммонийфосфата
RU2029475C1 (ru) Способ приготовления кормовой добавки
RU2026849C1 (ru) Способ получения диаммонийфосфата
JPH02271941A (ja) 二水石膏結晶水の連続離脱方法
MXPA98010392A (en) Procedure for the preparation of sodium sulfide anhi
RU2219237C2 (ru) Способ производства кормовых дрожжей и установка для его осуществления
CZ9901170A3 (cs) Způsob získávání krystalických solí ze zahuštěných minerálních vod

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic