JPH04231313A - ポリリン酸アンモニウムを製造するための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、等モル量のオルトリン
酸アンモニウム及び五酸化リンから１７０乃至３５０℃
の温度において絶え間ない混合、混練及び粉砕を生ぜし
める域において流動するアンモニアガスの存在下で実質
的に水溶性な鎖状ポリリン酸アンモニウムを製造する方
法並びに該方法を実施するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば米国特許第３９７８１９５号明細
書による方法により五酸化リン及びリン酸二アンモニウ
ムをアンモニウムガスと反応させてポリリン酸アンモニ
ウムを製造する場合、反応段階においてばかりでなく又
反応器における熱処理段階中にアンモニア雰囲気を保持
することが必要である。何となればそうしなければポリ
リン酸アンモニウムの熱分解が開始するからである。熱
処理段階中反応器においてリン酸塩基の漸進的縮合によ
り水蒸気が遊離し、該蒸気は高品質のポリリン酸アンモ
ニウムを得るために除去されねばならない。それゆえ、
熱処理段階におけるアンモニア−　消尽が反応段階の場
合よりも少ないが、熱処理段階中も水蒸気用搬送ガスと
しての多量のアンモニアを反応器に導通する。しかし水
蒸気及びアンモニアを含有する廃ガスを反応器から大気
圏に排出することは、環境保護の理由から禁止されてい
る。熱処理段階中反応器から導出する水分及びアンモニ
アを負荷するガスを向流洗浄装置中に吸収させねば、生
ずるアンモニア含有液体が精製装置に供給されねばなら
ない。この場合生物学的精製装置の運転は多量のアンモ
ニアにより妨害される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、等モル量のリン酸二アンモニウム及び五酸化リン
から絶え間ない混合、混練及び粉砕を生ぜしめる域にお
いて流動するアンモニアガスの存在下で実質的に水不溶
性なポリリン酸アンモニウムを製造する方法並びに該方
法を実施するための装置において、アンモニア含有廃ガ
スが大気圏に排出されず、又アンモニア含有液体が、生
物学的精製装置の運転が妨害される量で生じない方法並
びに該方法を実施するための装置である。

【０００４】

【課題を解決するための手段】これは該域から導出する
水蒸気含有アンモニアガスから水を分離し、乾燥したア
ンモニアガスを再び該域に流通させることにより達成さ
れる。

【０００５】さらに、本発明による方法は、選択的に又
なお、 ａ）水を水蒸気含有アンモニアガスから冷却域における
凝出により分離し、 ｂ）冷却域として、−２０℃乃至＋２０℃を有する冷却
媒体の温度で当てられる冷却器を使用し、ｃ）水を水蒸
気含有アンモニアガスから０．３ｎｍの孔径を有する分
子ふるいを用いて分離し、ｄ）水蒸気含有アンモニアガ
スを水の分離のために固体の苛性アルカリからなる層に
通し、 ｅ）水蒸気含有アンモニアガスを水の分離のために濃厚
な水性苛性アルカリ溶液に導通させ、 ｆ）苛性アルカリとして水酸化リチウム、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム又はそれらの混合物を使用し、ｇ
）乾燥したアンモニアガスを域へのその再度の流通前間
接的熱交換により加温し、 ｈ）付加的に新鮮なアンモニアガスを域に流入させるこ
とにより発展させることができる。

【０００６】本発明による方法を実施するために、アン
モニア供給管並びに五酸化リン及びリン酸二アンモニウ
ムを供給するための管が接合しておりそしてポリリン酸
アンモニウム−　導出管及び廃ガス管が分岐している反
応器からなる装置が、廃ガス管がポンプを介して流れに
従って熱交換器と結合しておりそして熱交換器から、ア
ンモニア−　供給管に接合している廃ガス管が分岐して
いることを特徴としていることができる。

【０００７】この装置は、又 ｉ）冷却器を冷媒と貫流させるために前留出物導管及び
還流導管と結合させ、 ｊ）熱交換器を蒸気供給導管及び凝縮物導出管と結合さ
せることにより発展させることができる。

【０００８】本発明による方法の場合、アンモニアガス
を、反応器から生ずる水が除去される再生段階の挿入下
、循環させる。

【０００９】添付した図面において本発明による方法を
実施するための装置を概略的に図示する。

【００１０】反応器１の上方では、五酸化リン用第一配
量装置２及びリン酸二アンモニウム用第二配量装置が配
設されている。配量装置２，３に接合されており、それ
から反応器１に通じている管６，７が分岐している。さ
らに反応器１にアンモニア−　供給管８が接合されてお
り、他方反応器１の底部においてポリリン酸アンモニウ
ム−　導出管９が配設されている。反応器１から導出管
１０が分岐しており、該管は冷媒用の前留出物導管１１
及び還流導管１２を備えている冷却器１３に接合してい
る。冷却器１３は流れに従ってポンプ１４及び熱交換器
１５と結合しており、該器は蒸気導管１６及び凝縮物導
出管１７と結合している。熱交換器１５から廃ガス導管
１８が分岐しており、これはアンモニア−供給管８に接
合している。

【００１１】

【実施例】例１ 米国特許第３９７８１９５号明細書により混練反応器に
おいてポリリン酸アンモニウムを製造する場合２種の反
応段階を類別することができる：第一の段階においては
、混練反応器の全内容物はペースト様コンシステンシー
を有し、他方約半分の混練時間の後混練反応器の内容物
は硬化し、混練器により微細な粉末に粉砕される。この
粉末は、例えば２，９のｐＨ−　値、６０ｍｇＫＯＨ／
ｇの酸価並びに４０％の水溶性分含有率（１０％水性懸
濁液中２５℃における）を有し、それゆえ規格に適合し
ない。

【００１２】粉末を熱処理するために、図面による装置
──この場合反応器１に通じている管６，７をも含めた
反応器１は電気的に加熱可能な管炉に換えられている─
─を使用した。

【００１３】管炉に半融鋼玉−　ボートを導入し、該ボ
ートにおいてはそれぞれ２４ｇの微細粉末が存在してい
る。管炉を、ボートが２８０℃の温度を有するまで加熱
した。

【００１４】熱処理を７種の異なる試料に関して実施し
、設定されたパラメーター及び得られるポリリン酸アン
モニウムを表に記載する。

【００１５】例２ 米国特許第３９７８１９５号明細書による方法により、
１４０℃に加熱した。混練器として形成された反応器１
（図面参照）中に管６を介して五酸化リン５４０ｋｇを
、管７を介してリン酸二アンモニウム５００ｋｇを３０
分以内に導入した。アンモニア全部で８０Ｎｍ３　の導
入下５時間さらに混練した。反応器１におけるモーター
の充電率における低下が反応段階の最後を示した後、ア
ンモニアガスを廃ガス管１０、冷却器１３、ポンプ１４
、熱交換器１５及び廃ガス導管１８を介して循環させ、
３．５時間さらに混練し、その際この時間中新鮮なアン
モニアガスの循環させたガス容量の約１０容量％をアン
モニア供給管８を介して循環させて導入した。この場合
冷却器１３における温度は１５℃であり、還流における
ガス流は３５０ｍ３　／ｈであり、熱交換器１５の出口
におけるガス温度は１６０℃であった。

【００１６】その後導出管９から導出したポリリン酸ア
ンモニウムは、６．５のｐＨ−　値、０．３ｍｇＫＯＨ
／ｇの酸価及び４．３％の水溶性分含有率（２５℃にお
ける）を有した。

【００１７】

【表１】

【００１８】

【発明の効果】以上説明した様に、本発明は、リン酸二
アンモニウム及び五酸化リンからポリリン酸アンモニウ
ムを製造する方法及び該方法を実施するための装置にお
いて、アンモニア含有廃ガスが大気圏に排出されず、又
アンモニア含有液体が、生物学的精製装置の運転が妨害
される量で生じないという長所を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による方法を実施するための概略図であ
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　等モル量のリン酸二アンモニウム及び
   五酸化リンから１７０乃至３５０℃の温度において絶え
   間ない混合、混練及び粉砕を生ぜしめる域において流動
   するアンモニアガスの存在下で実質的に水不溶性な鎖状
   ポリリン酸アンモニウムを製造する方法において、該域
   から導出する水蒸気含有アンモニアガスから水を分離し
   、乾燥したアンモニアガスを再び該域に流通させること
   を特徴とする方法。
2. 【請求項２】　　アンモニア供給管並びに五酸化リン及
   びリン酸二アンモニウムを供給するための管が接合して
   おりそしてポリリン酸アンモニウム−　導出管及び廃ガ
   ス管が分岐している反応器からなる、請求項１記載の方
   法を実施するための装置において、廃ガス管（１０）が
   冷却器（１３）に接合しており、冷却器（１３）がポン
   プ（１４）を介して流れに従って熱交換器（１５）と結
   合しておりそして熱交換器（１５）から、アンモニア−
   　供給管（８）に接合している廃ガス管（１８）が分岐
   していることを特徴とする装置。