CN106044738B - 低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法，该制备系统包括依次管道连接的聚合釜、管式反应器、循环反应器，所述循环反应器的出口和管式反应器的入口之间连接有回流管，该回流管上设有APP循环泵。与现有技术相比，本发明提供的低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法，对比现有的采用热法磷酸、热法聚磷酸、磷酸盐为主要原料来制取中低聚合度聚磷酸铵，大大降低了生产成本；反应在自然、低温、常压下进行，不需要高温，没有压力要求，采用连续法工艺，大大减少了工艺步骤和难度，降低了生产劳动强度，改善了生产条件；能防止管式反应器内的多聚磷酸铵堆积而堵塞管道，保持生产连续、稳定，提高了产品产量和质量。
Description
技术领域
本发明涉及于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域，特别涉及一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法。
背景技术
聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)，是一种含N的聚磷酸盐，根据具体使用需求的不同，可生产出低聚、中聚以及高聚三种不同聚合程度的产品，其聚合度越高水溶性越小，反之则水溶性越大。按其结构可以分为结晶形和无定形，结晶态聚磷酸铵为长链状水不溶性盐。聚磷酸铵的分子通式为(NH4)(n+2)PnO(3n+1)，当n为2～20时，为水溶性；当n大于20时，为难溶性。高纯度高聚合度水不溶性长链状聚磷酸铵被用于制备高级防火涂料、阻燃塑料。
能溶于水的低聚合度聚磷酸铵是重要的液体肥料基础原料，基础液肥可与氮溶液、钾肥生产液体复混肥。聚磷酸铵作为肥料主要优点是：氮磷养分含量高，可节省包装运输费用；聚磷酸盐对金属离子有螯合作用，不易被土壤中铁、钙等金属离子固定，可以与土壤中的无效微量元素形成可溶性络合物而被植物吸收利用；聚磷酸盐在土壤中不被植物直接吸收，而是逐步水解成正磷酸盐被植物利用，是一种缓溶性长效肥料；聚磷酸盐的螯合作用可防止悬浮液肥料中的金属杂质形成沉淀，因而有利于制成高浓度悬浮肥料。
现有技术的缺陷：目前有研究采用热法磷酸、热法聚磷酸生产制备高、中低聚合度聚磷酸铵，而热法磷酸生产成本要比湿法磷酸生产成本高20％到40％；普通湿法生产聚磷酸铵过程中容易堵塞反应器，通常采用蒸汽吹堵，而反应器内部大多用石墨管做成，虽然石墨管耐酸、耐温，但长期受气氨和浓酸的腐蚀，在蒸汽吹堵时，反应器内石墨管易断裂，无法保证生产长时间稳定的进行，并且石墨价格较高，增加了生产成本；通入蒸汽，浪费能源，且易造成气氨和混酸混合不均匀，反应温度不统一，从而导致聚磷酸铵质量无法控制。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法，以解决降低生产成本，防止多聚磷酸铵的堵塞管道造成生产无法正常进行，延长反应器的使用寿命，保持生产的连续性和产品质量的稳定性等问题。
本发明采用的技术方案如下：一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统，关键在于：包括依次管道连接的聚合釜、管式反应器、循环反应器，所述循环反应器的出口和管式反应器的入口之间连接有回流管，该回流管上设有APP循环泵。
以上方案的有益效果是APP循环泵能将循环反应器内稀释的多聚磷酸铵溶液回流到管式反应器中，形成聚磷酸铵循环调节体系，能防止管式反应器内的多聚磷酸铵堆积而堵塞管道，保持生产连续、稳定，提高聚磷酸铵的产率。
优选的，所述聚合釜管道连接有原料进料预混装置，该原料进料预混装置包括酸酐料仓、螺旋给料机、磷酸储槽和卧式双轴混合机，所述酸酐料仓通过所述螺旋给料机与所述卧式双轴混合机管道连接，所述磷酸储槽通过计量泵与所述卧式双轴混合机管道连接，所述循环反应器管道连接成品储罐。
该方案的效果是磷酸酐和磷酸分别通过螺旋给料机和计量泵向卧式双轴混合机定量给料，并实现原料的预先混合，为下一步的聚合反应做准备。
优选的，所述管式反应器包括反应管，所述反应管一端设有原料管和进氨管，所述原料管与所述反应管同轴线设置，所述环形分流管靠近所述原料管设置，反应管的另一端设有出料口，所述反应管上设有循环分流件，该循环分流件与所述原料管和进氨管设置在反应管的同一端，所述循环分流件与所述反应管连通；所述循环分流件包括环形分流管，所述环形分流管环向围绕所述反应管一圈，所述环形分流管为环形设置的半圆管，该半圆管的平面朝内、弧面朝外，该半圆管的平面与所述反应管的外壁紧密叠合，所述反应管的管壁上环向均匀开设有至少四个所述分液孔，所述分液孔与所述环形分流管连通，所述环形分流管连接有循环管，该循环管与所述环形分流管连通，所述循环管的进料口与所述APP循环泵的出料口管道连接。
该方案的效果是混酸和气氨分别从原料管和进氨管进入管式反应器内进行反应，通过循环管回流的多聚磷酸铵溶液，进入环形分流管，然后通过分液孔进入管式反应器内，从而冲刷管式反应器的管壁，初步稀释管式反应器内的多聚磷酸铵，避免因管式反应器内的多聚磷酸铵堵塞管道而导致生产不能正常运行，使气氨和混酸混合更充分。稳定产品质量。
优选的，所述原料管包括外管和穿设在该外管内的进酸管，所述进酸管和所述外管之间形成氨气通道，所述外管外壁上连接有与之连通的所述进氨管。
该方案的效果是，进酸管位于氨气通道内，结构紧凑，混酸经由进酸管落入管式反应器，氨气经过进氨管进入氨气通道，与混酸进行反应。
优选的，所述进酸管的下端与所述外管的内壁之间设有环形挡板，在所述环形挡板上环向均匀开设有至少四个所述氨气导孔，所述氨气通道通过氨气导孔与所述反应管连通，所述外管的上端设有封闭法兰，该封闭法兰的内边缘与进酸管的外壁连接。
该方案的效果是氨气通过氨气导孔斜向射入，吹向混酸，利于两者充分混合反应。
优选的，所述聚合釜与所述卧式双轴混合机之间设有聚磷酸循环泵，所述聚磷酸循环泵的进料口与所述聚合釜管道连接，所述聚磷酸循环泵的出料口与所述卧式双轴混合机管道连接。
该方案的效果是多聚磷酸通过聚磷酸循环泵泵入卧式双轴混合机内，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜中，进行聚合，形成多聚磷酸循环调节体系，能保持生产连续性，调节多聚磷酸中低聚物的含量。
优选的，所述进氨管连接氨气气源，所述循环反应器管道连接尾气洗涤塔和水源。
该方案的效果是氨气气源是为多聚磷酸的氨化反应提供氨气，水源是用来稀释聚磷酸铵，尾气洗涤塔能净化排放尾气，保护环境。
一种制备低聚合度聚磷酸铵的方法，按以下步骤进行：
步骤一、将磷酸酐加入酸酐料仓后，向酸酐料仓通入干燥氮气进行保护，磷酸酐通过螺旋给料机向卧式双轴混合机定量给料，将质量分数为85％wt的浓磷酸加入磷酸储槽，磷酸通过计量泵向卧式双轴混合机定量给料；
步骤二、磷酸酐与质量分数为85％wt的浓磷酸在卧式双轴混合机中进行预混反应，形成非均相物料，将非均相物料送入聚合釜中，进行聚合反应，得到多聚磷酸；
步骤三、将聚合釜中的产物通过聚磷酸循环泵泵入卧式双轴混合机入口处，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜中，形成多聚磷酸循环调节体系；经过多次循环后，聚合釜中得到的多聚磷酸送入管式反应器，与通入管式反应器的氨气进行氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物；采用此方案，在聚合釜中通过多聚磷酸循环调节体系的多次循环，既可以保持生产的连续性，又可以调节聚合釜中多聚磷酸的聚合度，提高多聚磷酸的聚合率和增大多聚磷酸中低聚体的含量。
步骤四、将初混物送入循环反应器，向循环反应器内加入水，进一步搅拌反应，APP循环泵将循环反应器中的混合物泵回管式反应器，形成聚磷酸铵循环调节体系，经过多次循环后，循环反应器中的成品送入成品储罐，进行计量包装。采用此方案，聚合釜中的多聚磷酸与通入管式反应器的氨气进行初次氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物，该初混物中聚磷酸铵的产率不高，需要通过聚磷酸铵循环调节体系进行多次循环反应，提高聚磷酸铵的产率，当循环反应器中的成品达到技术标准时，可将部分产品送入成品储罐，进行计量包装，而剩余的产品则继续保留在循环反应器中与管式反应器中产生的初混物混合，继续进行聚磷酸铵循环调节，保持生产的连续性。
优选的，所述卧式双轴混合机中预混反应温度控制在70℃以下，所述聚合釜5中的聚合温度为90-150℃。
优选的，所述氨气的流量为10-20m3/h，所述多聚磷酸密度为1.8-2.5g/cm3。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的低聚合度聚磷酸铵的制备系统及其制备方法，对比现有的采用热法磷酸、热法聚磷酸、磷酸盐为主要原料来制取中低聚合度聚磷酸铵，大大降低了生产成本；反应在自然、低温、常压下进行，不需要高温，没有压力要求，采用连续法工艺，大大减少了工艺步骤和难度，降低了生产劳动强度，改善了生产条件；能防止管式反应器内的多聚磷酸铵堆积而堵塞管道，保持生产连续、稳定，提高了产品产量和质量。
附图说明
图1为本发明的结构框图；
图2为图1中管式反应器6的结构示意图；
图3为图2中A处放大图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1：
如图1-3所示，一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统，包括依次管道连接的原料进料预混装置，聚合釜5、管式反应器6、循环反应器7和成品储罐8，该原料进料预混装置包括酸酐料仓1、螺旋给料机2、磷酸储槽3和卧式双轴混合机4，所述酸酐料仓1通过所述螺旋给料机2与所述卧式双轴混合机4管道连接，所述磷酸储槽3通过计量泵13与所述卧式双轴混合机4管道连接，所述循环反应器7的出口和管式反应器6的入口之间连接有回流管，该回流管上设有APP循环泵10；所述聚合釜5与所述卧式双轴混合机4之间设有聚磷酸循环泵9，所述聚磷酸循环泵9的进料口与所述聚合釜5管道连接，所述聚磷酸循环泵9的出料口与所述卧式双轴混合机4管道连接；所述管式反应器6管道连接氨气气源11，所述循环反应器7管道连接尾气洗涤塔12和水源14。
图2和图3中还可以看到，所述管式反应器6包括反应管61，所述反应管61一端设有原料管62和进氨管63，进氨管63管道连接氨气气源11，所述原料管62与所述反应管61同轴线设置，所述环形分流管641靠近所述原料管62设置，反应管61的另一端设有出料口，所述反应管61上设有循环分流件64，该循环分流件64与所述原料管62和进氨管63设置在反应管61的同一端，所述循环分流件64与所述反应管61连通；所述循环分流件64包括环形分流管641，所述环形分流管641环向围绕所述反应管61一圈，所述环形分流管641为环形设置的半圆管，该半圆管的平面朝内、弧面朝外，该半圆管的平面与所述反应管61的外壁紧密叠合，所述反应管61的管壁上环向均匀开设有至少四个所述分液孔642，所述分液孔642与所述环形分流管641连通，所述环形分流管641连接有循环管643，该循环管643与所述环形分流管641连通，所述循环管643的进料口与所述APP循环泵10的出料口管道连接。
图3中所示，所述原料管62包括外管621和穿设在该外管621内的进酸管622，所述进酸管622和所述外管621之间形成氨气通道623，所述外管621外壁上连接有与之连通的所述进氨管63；所述进酸管622的下端与所述外管621的内壁之间设有环形挡板65，在所述环形挡板65上环向均匀开设有至少四个所述氨气导孔66，所述氨气通道623通过氨气导孔66与所述反应管61连通，所述外管621的上端设有封闭法兰67，该封闭法兰67的内边缘与进酸管622的外壁连接。
实施例2：低聚合度聚磷酸铵的制备方法
步骤一、将磷酸酐加入酸酐料仓1后，向酸酐料仓1通入干燥氮气进行保护，磷酸酐通过螺旋给料机2向卧式双轴混合机4定量给料，将质量分数为85％wt的浓磷酸加入磷酸储槽3，磷酸通过计量泵13向卧式双轴混合机4定量给料；
步骤二、磷酸酐与质量分数为85％wt的浓磷酸在卧式双轴混合机4中进行预混反应，预混反应温度为70℃，形成非均相物料，将非均相物料送入聚合釜5中，进行聚合反应；
步骤三、将聚合温度为150℃的聚合釜5中的产物通过聚磷酸循环泵9泵入卧式双轴混合机4入口处，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜5中，形成多聚磷酸循环调节体系；
经过多次循环后，聚合釜5中得到的密度为2.5g/cm3的多聚磷酸送入管式反应器6与通入管式反应器6的流量为20m3/h的氨气进行氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物；
步骤四、将初混物送入循环反应器7，向循环反应器7内加入水，进一步搅拌反应，APP循环泵10将循环反应器7中的混合物泵回管式反应器6，形成聚磷酸铵循环调节体系，经过多次循环后，循环反应器7中的成品送入成品储罐8，进行计量包装，该成品的pH为6，密度为1.40g/cm3，聚合率为70-80％，其中聚磷酸铵中低聚体的百分含量为60-80％。
实施例3低聚合度聚磷酸铵的制备方法
步骤一、将磷酸酐加入酸酐料仓1后，向酸酐料仓1通入干燥氮气进行保护，磷酸酐通过螺旋给料机2向卧式双轴混合机4定量给料，将质量分数为85％wt的浓磷酸加入磷酸储槽3，磷酸通过计量泵13向卧式双轴混合机4定量给料；
步骤二、磷酸酐与质量分数为85％wt的浓磷酸在卧式双轴混合机4中进行预混反应，预混反应温度为50℃，形成非均相物料，将非均相物料送入聚合釜5中，进行聚合反应；
步骤三、将聚合温度为90℃的聚合釜5中的产物通过聚磷酸循环泵9泵入卧式双轴混合机4入口处，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜5中，形成多聚磷酸循环调节体系；
经过多次循环后，聚合釜5中得到的密度为1.8g/cm3的多聚磷酸送入管式反应器6与通入管式反应器6的通入流量为10m3/h的氨气进行氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物；
步骤四、将初混物送入循环反应器7，向循环反应器7内加入水，进一步搅拌反应，APP循环泵10将循环反应器7中的混合物泵回管式反应器6，形成聚磷酸铵循环调节体系，经过多次循环后，循环反应器7中的成品送入成品储罐8，进行计量包装，该成品的pH为7，密度为1.35g/cm3，聚合率为78-85％，其中聚磷酸铵中低聚体的百分含量为80-90％。
实施例4低聚合度聚磷酸铵的制备方法
步骤一、将磷酸酐加入酸酐料仓1后，向酸酐料仓1通入干燥氮气进行保护，磷酸酐通过螺旋给料机2向卧式双轴混合机4定量给料，将质量分数为85％wt的浓磷酸加入磷酸储槽3，磷酸通过计量泵13向卧式双轴混合机4定量给料；
步骤二、磷酸酐与质量分数为85％wt的浓磷酸在卧式双轴混合机4中进行预混反应，预混反应温度为40℃，形成非均相物料，将非均相物料送入聚合釜5中，进行聚合反应；
步骤三、将聚合温度为120℃的聚合釜5中的产物通过聚磷酸循环泵9泵入卧式双轴混合机4入口处，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜5中，形成多聚磷酸循环调节体系；
经过多次循环后，聚合釜5中得到的密度为2.2g/cm3的多聚磷酸送入管式反应器6与通入管式反应器6的通入流量为15m3/h的氨气进行氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物；
步骤四、将初混物送入循环反应器7，向循环反应器7内加入水，进一步搅拌反应，APP循环泵10将循环反应器7中的混合物泵回管式反应器6，形成聚磷酸铵循环调节体系，经过多次循环后，循环反应器7中的成品送入成品储罐8，进行计量包装，该成品的pH为6.5，密度为1.38g/cm3，聚合率为80-85％，其中聚磷酸铵中低聚体的百分含量为90-100％。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低聚合度聚磷酸铵的制备系统，其特征在于：包括依次管道连接的聚合釜(5)、管式反应器(6)、循环反应器(7)，所述循环反应器(7)的出口和管式反应器(6)的入口之间连接有回流管，该回流管上设有APP循环泵(10)，循环反应器(7)管道连接水源(14)；
所述管式反应器(6)包括反应管(61)，所述反应管(61)一端设有原料管(62)和进氨管(63)，所述原料管(62)与所述反应管(61)同轴线设置，反应管(61)的另一端设有出料口，所述反应管(61)上设有循环分流件(64)，该循环分流件(64)与所述原料管(62)和进氨管(63)设置在反应管(61)的同一端，所述循环分流件(64)与所述反应管(61)连通；
所述循环分流件(64)包括环形分流管(641)，所述环形分流管(641)靠近所述原料管(62)设置，所述环形分流管(641)环向围绕所述反应管(61)一圈，所述环形分流管(641)为环形设置的半圆管，该半圆管的平面朝内、弧面朝外，该半圆管的平面与所述反应管(61)的外壁紧密叠合，所述反应管(61)的管壁上环向均匀开设有至少四个分液孔(642)，所述分液孔(642)与所述环形分流管(641)连通，所述环形分流管(641)连接有循环管(643)，该循环管(643)与所述环形分流管(641)连通，所述循环管(643)的进料口与所述APP循环泵(10)的出料口管道连接；
所述原料管(62)包括外管(621)和穿设在该外管(621)内的进酸管(622)，所述进酸管(622)和所述外管(621)之间形成氨气通道(623)，所述外管(621)外壁上连接有与之连通的所述进氨管(63)；
所述进酸管(622)的下端与所述外管(621)的内壁之间设有环形挡板(65)，在所述环形挡板(65)上环向均匀开设有至少四个所述氨气导孔(66)，所述氨气通道(623)通过氨气导孔(66)与所述反应管(61)连通，所述外管(621)的上端设有封闭法兰(67)，该封闭法兰(67)的内边缘与进酸管(622)的外壁连接。
2.根据权利要求1所述的低聚合度聚磷酸铵的制备系统，其特征在于：所述聚合釜(5)管道连接有原料进料预混装置，该原料进料预混装置包括酸酐料仓(1)、螺旋给料机(2)、磷酸储槽(3)和卧式双轴混合机(4)，所述酸酐料仓(1)通过所述螺旋给料机(2)与所述卧式双轴混合机(4)管道连接，所述磷酸储槽(3)通过计量泵(13)与所述卧式双轴混合机(4)管道连接，所述循环反应器(7)管道连接成品储罐(8)。
3.根据权利要求2所述的低聚合度聚磷酸铵的制备系统，其特征在于：所述聚合釜(5)与所述卧式双轴混合机(4)之间设有聚磷酸循环泵(9)，所述聚磷酸循环泵(9)的进料口与所述聚合釜(5)管道连接，所述聚磷酸循环泵(9)的出料口与所述卧式双轴混合机(4)管道连接。
4.一种使用权利要求2或3所述的低聚合度聚磷酸铵的制备系统来制备低聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将磷酸酐加入酸酐料仓(1)后，向酸酐料仓(1)通入干燥氮气进行保护，磷酸酐通过螺旋给料机(2)向卧式双轴混合机(4)定量给料，将质量分数为85％wt的浓磷酸加入磷酸储槽(3)，磷酸通过计量泵(13)向卧式双轴混合机(4)定量给料；
步骤二、磷酸酐与质量分数为85％wt的浓磷酸在卧式双轴混合机(4)中进行预混反应，形成非均相物料，将非均相物料送入聚合釜(5)中，进行聚合反应；
步骤三、将聚合釜(5)中的产物通过聚磷酸循环泵(9)泵入卧式双轴混合机(4)入口处，与非均相物料混合后共同再次送入聚合釜(5)中，形成多聚磷酸循环调节体系；
经过多次循环后，聚合釜(5)中得到的多聚磷酸送入管式反应器(6)与通入管式反应器(6)的氨气进行氨化反应，得到聚磷酸铵和多聚磷酸的初混物；
步骤四、将初混物送入循环反应器(7)，向循环反应器(7)内加入水，进一步搅拌反应，APP循环泵(10)将循环反应器(7)中的混合物泵回管式反应器(6)，形成聚磷酸铵循环调节体系，经过多次循环后，循环反应器(7)中的成品送入成品储罐(8)，进行计量包装。
5.根据权利要求4所述的制备低聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：所述卧式双轴混合机(4)中预混反应温度控制在70℃以下，所述聚合釜(5)中的聚合温度为90-150℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备低聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：所述步骤三中，氨气的流量为10-20m3/h，所述多聚磷酸密度为1.8-2.5g/cm3。
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