JP3437206B2 - 硫化ソーダの脱水方法 - Google Patents
硫化ソーダの脱水方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/38—Dehydration
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フレーク状、チップ
状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同
程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の有形の硫化
ソーダを脱水する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、硫化ソーダは、全硫化ソーダ分が
約７２％の水溶液と苛性ソーダ分約７５重量％の水溶液
を等モルで反応させて硫化ソーダ分約６０重量％の水溶
液とし、該水溶液をフレーカーでフレーク状にして用い
ていた。 【０００３】また、硫化ソーダの無水物の製造方法とし
ては、減圧下で加熱脱水する方法が知られているが、圧
力や加熱温度が高すぎると、融解を起こすため、装置の
腐食が激しく、また、装置からの取り出しが困難であ
る。 【０００４】融解を防いで脱水する方法としては、１ト
ールの減圧下で長時間かけて８１０℃まで昇温して脱水
する方法が知られているが（米国特許第２５３３１６３
号明細書参照）、このような高温脱水は実用的でない。 【０００５】また、約６０％の硫化ソーダ水溶液を１０
０℃以上に加熱して無水の結晶を析出させる方法（特開
昭６４─２８２０７号公報参照）では、硫化ソーダの濃
度が高く、１００℃付近から装置の腐食が著しく、不純
物の混入を避けることができない。 【０００６】不純物の混入を防止する方法（特開平２─
５１４０４号公報、特開平２─５１４０６号公報参照）
では、結晶無水物を得るために、溶融温度以下で処理す
る必要があり、長時間を必要とする。 【０００７】さらに、高水和物に低水和物又は無水物を
添加混合して減圧下で脱水する方法（特開平４─３１０
５０８号公報参照）では、添加するものの含水量までし
か脱水できない。また、処理しようとする高水和物と低
水和物又は無水物とを予め混合した後、減圧下で脱水し
ようとすると、水和物の溶融温度以下で脱水する必要が
あり、脱水に長時間を要する。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、フレーク状、チップ状、ペレット
状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕
した物など、ある大きさ以上の有形の硫化ソーダを、溶
融付着や相互付着させることなく、効果的に脱水する方
法を提供しようとするものである。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は、全硫化ソーダ
分５５重量％以上を含有する有形の硫化ソーダ１００重
量部に、水分１５重量％以下で粒径１００〜３００メッ
シュの粉末硫化ソーダ５〜２０重量部を添加混合し、３
０トール以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする
硫化ソーダの脱水方法である。 【００１０】添加する粉末硫化ソーダは、水分量が１５
重量％以下、特に１０重量％以下のものが好ましい。１
５重量％を越えると、相互付着が生ずる恐れがある。粉
末硫化ソーダの粒径は、１００〜３００メッシュのも
の、特に１５０〜２５０メッシュのものが好ましい。１
００メッシュパスより大きいと、相互付着防止効果が少
ない。３００メッシュより小さいと粉末が蒸発水に同伴
されて飛散するので、好ましくない。粉末硫化ソーダの
添加量は、有形の硫化ソーダ１００重量部に対し、粉末
硫化ソーダ５〜２０重量部を添加する。５重量部より少
ないと溶融付着を生じ、２０重量部を越えても添加量に
対応した効果を期待することができない。 【００１１】処理圧力は、３０トール以下、特に２０ト
ール以下が好ましい。３０トールを越えると、一部に溶
融付着現象がみられる。加熱温度は、１００℃以上が好
ましく、高温ほどよいが、急激な高温加熱は溶融を伴う
ことがあり、２００℃が限度であり、好ましくは１１０
〜１８０℃である。なお、１００℃を下回ると、脱水時
間が長くなるので好ましくない。 【００１２】 【作用】日本工業規格（JIS K1435-1986参照）には、固
形またはフレーク状の硫化ソーダは、全Ｎａ2 Ｓ分６０
重量％以上、Ｎａ2 ＳＯ3 分２．０重量％以下、Ｎａ2
Ｓ2 Ｏ3 分２．０重量％以下、Ｎａ2 ＣＯ3 分３．０重
量％以下で相当の不純物を含有しており、市販のフレー
ク状硫化ソーダを減圧下で加熱脱水すると、上記の不純
物に起因して８０〜９０℃で溶融してしまう。 【００１３】日本化学会編の「化学便覧基礎編改訂３
版」には、硫化ソーダ分４５重量％のときの溶融温度が
９７．５℃と記載されていることと比べて大幅に異なる
ことは特筆すべきことである。市販品の上記溶融温度
は、低温で加熱脱水しても溶融付着を起こす要因とな
り、加熱脱水を困難なものにしている。また、加熱脱水
過程で脱水された水分の一部はフレーク相互の付着の原
因ともなる。 【００１４】このような溶融付着・相互付着を抑制して
硫化ソーダを脱水しようとすると、溶融温度以下で脱水
することが必要になり、処理時間の長期化を避けること
ができなかった。 【００１５】そこで、本発明者等は、低水分の粉末硫化
ソーダをフレーク等の有形の硫化ソーダに添加混合し、
減圧加熱脱水することにより、有形の硫化ソーダの溶融
付着・相互付着を防止することに成功し、その結果、有
形の硫化ソーダの溶融温度以上の加熱脱水温度で脱水す
ることが可能になり、脱水処理時間を大幅に短縮するこ
とができるようになった。 【００１６】即ち、融点の高い低水分の粉末硫化ソーダ
が融点の低い有形の硫化ソーダ表面にまぶされるため、
器壁に有形の硫化ソーダが直接接触することが抑制さ
れ、器壁に対する溶融付着が抑制され、また、有形の硫
化ソーダの相互付着も抑制され、有形の硫化ソーダの溶
融温度以上の温度での加熱脱水を可能にしたものと推考
される。また、加熱脱水処理に際し、器壁に水溶液や溶
融物が接触することもないので、器壁の腐食も著しく低
下させることができた。 【００１７】 【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状硫化ソーダ（約１５ｍｍ
2 で厚さが約１．５ｍｍ、全Ｎａ2Ｓ分６０．３重量
％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分された２
００メッシュパスの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ分９
４．１重量％、水分４．５重量％）２０ｇとを１リット
ルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで
１０トールまで減圧した後、攪拌しながら１５０℃の油
浴に浸し、１１０分間加熱脱水処理し、フレーク状脱水
硫化ソーダ１１４ｇを得た。脱水硫化ソーダは、全Ｎａ
2 Ｓ分９７．２重量％、水分１．４重量％であった。 【００１８】（実施例２）水硫化ソーダ約７２重量％水
溶液と苛性ソーダ約７５重量％水溶液との等モル反応物
を容器に入れて冷却固化し、３〜５ｍｍ径に粉砕した硫
化ソーダ（全Ｎａ 2 Ｓ分６０．５重量％）２００ｇと、
予め脱水処理して粉砕・篩分された１００〜２００メッ
シュの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ分９８．１重量％、
水分０．３重量％）４０ｇとを１リットルのロータリー
エバポレーターに入れて、真空ポンプで２０トールまで
減圧した後、攪拌しながら１４０℃の油浴に浸し、１３
０分間加熱脱水処理し、３〜５ｍｍ径の粉砕硫化ソーダ
１１２ｇを得た。その組成は全Ｎａ2 Ｓ分９８．６重量
％、水分０．１重量％であった。 【００１９】（比較例１） 実施例１において、粉末硫化ソーダの添加を省略し、フ
レーク状硫化ソーダ２００ｇを１リットルのロータリー
エバポレーターに入れて、真空ポンプで２０トールまで
減圧した後、攪拌しながら１４０℃の油浴に浸して加熱
脱水したところ、１５分後器壁にフレークの付着現象が
始まり、時間経過とともに付着が激しくなり、３５分後
には内部が見えにくい状態になった。 【００２０】（比較例２）実施例１と同様のフレーク状
硫化ソーダ２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分さ
れた２０〜５０メッシュの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ
分９７．５重量％、水分０．７重量％）３０ｇとを１リ
ットルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポン
プで３０トールまで減圧した後、攪拌しながら１４０℃
の油浴に浸して加熱脱水したところ、３０分後器壁にフ
レークの付着現象が始まり、５０分後には付着現象がさ
らに進行した。 【００２１】 【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、有形の硫化ソーダの器壁への付着や有形の硫化ソ
ーダ相互の付着を防止し、短時間で高い濃度の硫化ソー
ダを得ることができるようになった。また、本発明によ
れば、任意の含水率の硫化ソーダを得ることも可能であ
る。
状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同
程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の有形の硫化
ソーダを脱水する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、硫化ソーダは、全硫化ソーダ分が
約７２％の水溶液と苛性ソーダ分約７５重量％の水溶液
を等モルで反応させて硫化ソーダ分約６０重量％の水溶
液とし、該水溶液をフレーカーでフレーク状にして用い
ていた。 【０００３】また、硫化ソーダの無水物の製造方法とし
ては、減圧下で加熱脱水する方法が知られているが、圧
力や加熱温度が高すぎると、融解を起こすため、装置の
腐食が激しく、また、装置からの取り出しが困難であ
る。 【０００４】融解を防いで脱水する方法としては、１ト
ールの減圧下で長時間かけて８１０℃まで昇温して脱水
する方法が知られているが（米国特許第２５３３１６３
号明細書参照）、このような高温脱水は実用的でない。 【０００５】また、約６０％の硫化ソーダ水溶液を１０
０℃以上に加熱して無水の結晶を析出させる方法（特開
昭６４─２８２０７号公報参照）では、硫化ソーダの濃
度が高く、１００℃付近から装置の腐食が著しく、不純
物の混入を避けることができない。 【０００６】不純物の混入を防止する方法（特開平２─
５１４０４号公報、特開平２─５１４０６号公報参照）
では、結晶無水物を得るために、溶融温度以下で処理す
る必要があり、長時間を必要とする。 【０００７】さらに、高水和物に低水和物又は無水物を
添加混合して減圧下で脱水する方法（特開平４─３１０
５０８号公報参照）では、添加するものの含水量までし
か脱水できない。また、処理しようとする高水和物と低
水和物又は無水物とを予め混合した後、減圧下で脱水し
ようとすると、水和物の溶融温度以下で脱水する必要が
あり、脱水に長時間を要する。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、フレーク状、チップ状、ペレット
状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同程度まで粉砕
した物など、ある大きさ以上の有形の硫化ソーダを、溶
融付着や相互付着させることなく、効果的に脱水する方
法を提供しようとするものである。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は、全硫化ソーダ
分５５重量％以上を含有する有形の硫化ソーダ１００重
量部に、水分１５重量％以下で粒径１００〜３００メッ
シュの粉末硫化ソーダ５〜２０重量部を添加混合し、３
０トール以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする
硫化ソーダの脱水方法である。 【００１０】添加する粉末硫化ソーダは、水分量が１５
重量％以下、特に１０重量％以下のものが好ましい。１
５重量％を越えると、相互付着が生ずる恐れがある。粉
末硫化ソーダの粒径は、１００〜３００メッシュのも
の、特に１５０〜２５０メッシュのものが好ましい。１
００メッシュパスより大きいと、相互付着防止効果が少
ない。３００メッシュより小さいと粉末が蒸発水に同伴
されて飛散するので、好ましくない。粉末硫化ソーダの
添加量は、有形の硫化ソーダ１００重量部に対し、粉末
硫化ソーダ５〜２０重量部を添加する。５重量部より少
ないと溶融付着を生じ、２０重量部を越えても添加量に
対応した効果を期待することができない。 【００１１】処理圧力は、３０トール以下、特に２０ト
ール以下が好ましい。３０トールを越えると、一部に溶
融付着現象がみられる。加熱温度は、１００℃以上が好
ましく、高温ほどよいが、急激な高温加熱は溶融を伴う
ことがあり、２００℃が限度であり、好ましくは１１０
〜１８０℃である。なお、１００℃を下回ると、脱水時
間が長くなるので好ましくない。 【００１２】 【作用】日本工業規格（JIS K1435-1986参照）には、固
形またはフレーク状の硫化ソーダは、全Ｎａ2 Ｓ分６０
重量％以上、Ｎａ2 ＳＯ3 分２．０重量％以下、Ｎａ2
Ｓ2 Ｏ3 分２．０重量％以下、Ｎａ2 ＣＯ3 分３．０重
量％以下で相当の不純物を含有しており、市販のフレー
ク状硫化ソーダを減圧下で加熱脱水すると、上記の不純
物に起因して８０〜９０℃で溶融してしまう。 【００１３】日本化学会編の「化学便覧基礎編改訂３
版」には、硫化ソーダ分４５重量％のときの溶融温度が
９７．５℃と記載されていることと比べて大幅に異なる
ことは特筆すべきことである。市販品の上記溶融温度
は、低温で加熱脱水しても溶融付着を起こす要因とな
り、加熱脱水を困難なものにしている。また、加熱脱水
過程で脱水された水分の一部はフレーク相互の付着の原
因ともなる。 【００１４】このような溶融付着・相互付着を抑制して
硫化ソーダを脱水しようとすると、溶融温度以下で脱水
することが必要になり、処理時間の長期化を避けること
ができなかった。 【００１５】そこで、本発明者等は、低水分の粉末硫化
ソーダをフレーク等の有形の硫化ソーダに添加混合し、
減圧加熱脱水することにより、有形の硫化ソーダの溶融
付着・相互付着を防止することに成功し、その結果、有
形の硫化ソーダの溶融温度以上の加熱脱水温度で脱水す
ることが可能になり、脱水処理時間を大幅に短縮するこ
とができるようになった。 【００１６】即ち、融点の高い低水分の粉末硫化ソーダ
が融点の低い有形の硫化ソーダ表面にまぶされるため、
器壁に有形の硫化ソーダが直接接触することが抑制さ
れ、器壁に対する溶融付着が抑制され、また、有形の硫
化ソーダの相互付着も抑制され、有形の硫化ソーダの溶
融温度以上の温度での加熱脱水を可能にしたものと推考
される。また、加熱脱水処理に際し、器壁に水溶液や溶
融物が接触することもないので、器壁の腐食も著しく低
下させることができた。 【００１７】 【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状硫化ソーダ（約１５ｍｍ
2 で厚さが約１．５ｍｍ、全Ｎａ2Ｓ分６０．３重量
％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分された２
００メッシュパスの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ分９
４．１重量％、水分４．５重量％）２０ｇとを１リット
ルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで
１０トールまで減圧した後、攪拌しながら１５０℃の油
浴に浸し、１１０分間加熱脱水処理し、フレーク状脱水
硫化ソーダ１１４ｇを得た。脱水硫化ソーダは、全Ｎａ
2 Ｓ分９７．２重量％、水分１．４重量％であった。 【００１８】（実施例２）水硫化ソーダ約７２重量％水
溶液と苛性ソーダ約７５重量％水溶液との等モル反応物
を容器に入れて冷却固化し、３〜５ｍｍ径に粉砕した硫
化ソーダ（全Ｎａ 2 Ｓ分６０．５重量％）２００ｇと、
予め脱水処理して粉砕・篩分された１００〜２００メッ
シュの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ分９８．１重量％、
水分０．３重量％）４０ｇとを１リットルのロータリー
エバポレーターに入れて、真空ポンプで２０トールまで
減圧した後、攪拌しながら１４０℃の油浴に浸し、１３
０分間加熱脱水処理し、３〜５ｍｍ径の粉砕硫化ソーダ
１１２ｇを得た。その組成は全Ｎａ2 Ｓ分９８．６重量
％、水分０．１重量％であった。 【００１９】（比較例１） 実施例１において、粉末硫化ソーダの添加を省略し、フ
レーク状硫化ソーダ２００ｇを１リットルのロータリー
エバポレーターに入れて、真空ポンプで２０トールまで
減圧した後、攪拌しながら１４０℃の油浴に浸して加熱
脱水したところ、１５分後器壁にフレークの付着現象が
始まり、時間経過とともに付着が激しくなり、３５分後
には内部が見えにくい状態になった。 【００２０】（比較例２）実施例１と同様のフレーク状
硫化ソーダ２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分さ
れた２０〜５０メッシュの粉末硫化ソーダ（全Ｎａ2 Ｓ
分９７．５重量％、水分０．７重量％）３０ｇとを１リ
ットルのロータリーエバポレーターに入れて、真空ポン
プで３０トールまで減圧した後、攪拌しながら１４０℃
の油浴に浸して加熱脱水したところ、３０分後器壁にフ
レークの付着現象が始まり、５０分後には付着現象がさ
らに進行した。 【００２１】 【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、有形の硫化ソーダの器壁への付着や有形の硫化ソ
ーダ相互の付着を防止し、短時間で高い濃度の硫化ソー
ダを得ることができるようになった。また、本発明によ
れば、任意の含水率の硫化ソーダを得ることも可能であ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 17/00 - 17/98
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 全硫化ソーダ分５５重量％以上を含有す
る有形の硫化ソーダ１００重量部に、水分１５重量％以
下で粒径１００〜３００メッシュの粉末硫化ソーダ５〜
２０重量部を添加混合し、３０トール以下の減圧下で加
熱脱水することを特徴とする硫化ソーダの脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03316093A JP3437206B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 硫化ソーダの脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03316093A JP3437206B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 硫化ソーダの脱水方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247704A JPH06247704A (ja) | 1994-09-06 |
| JP3437206B2 true JP3437206B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=12378815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03316093A Expired - Lifetime JP3437206B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 硫化ソーダの脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3437206B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19755760A1 (de) * | 1997-12-16 | 1999-06-24 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid |
| CN114106328B (zh) * | 2021-12-15 | 2023-09-08 | 四川轻化工大学 | 一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法 |
-
1993
- 1993-02-23 JP JP03316093A patent/JP3437206B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06247704A (ja) | 1994-09-06 |
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