JP3408570B2 - 水硫化ソーダ有形物の脱水方法 - Google Patents
水硫化ソーダ有形物の脱水方法Info
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- sodium hydrosulfide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/32—Hydrosulfides of sodium or potassium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フレーク状、チップ
状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同
程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の水硫化ソー
ダ有形物を脱水する方法に関する。
状、ペレット状等の成型物や、溶融固化物を成型物と同
程度まで粉砕した物など、ある大きさ以上の水硫化ソー
ダ有形物を脱水する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】市販の水硫化ソーダは、全水硫化ソーダ
分が約２５〜４５％の水溶液を加熱濃縮して全水硫化ソ
ーダ分約７０重量％にし、この濃縮液をフレーカーにか
けてフレーク状にするか、容器に入れて冷却固化したも
のである。この水硫化ソーダは水分が２５％強含有され
ており、水分を嫌う反応、特に有機物との反応などへの
使用を妨げている。
分が約２５〜４５％の水溶液を加熱濃縮して全水硫化ソ
ーダ分約７０重量％にし、この濃縮液をフレーカーにか
けてフレーク状にするか、容器に入れて冷却固化したも
のである。この水硫化ソーダは水分が２５％強含有され
ており、水分を嫌う反応、特に有機物との反応などへの
使用を妨げている。
【０００３】高濃度水硫化ソーダの製造を脱水濃縮によ
って行うときには、濃度７５重量％付近から液粘度が急
激に上昇し、通常のポンプで液を輸送することが不可能
になり、また、増粘にともない脱水効率も著しく低下す
る。このような事情から水硫化ソーダは、７０〜７５重
量％のものが市販されている。
って行うときには、濃度７５重量％付近から液粘度が急
激に上昇し、通常のポンプで液を輸送することが不可能
になり、また、増粘にともない脱水効率も著しく低下す
る。このような事情から水硫化ソーダは、７０〜７５重
量％のものが市販されている。
【０００４】そこで、本発明者等は、水硫化ソーダ有形
物を減圧下で加熱脱水することにより、高濃度水硫化ソ
ーダを製造する方法を先に提案した（特願平５−号出願
参照）。
物を減圧下で加熱脱水することにより、高濃度水硫化ソ
ーダを製造する方法を先に提案した（特願平５−号出願
参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法は、
比較的低温で予備的脱水を行う必要があり、この脱水工
程で操作を僅かでも誤ると一部が溶融して器壁や他の有
形物に付着して脱水物の回収率を低下させるという欠点
があった。そこで、本発明は、上記の欠点を解消し、フ
レーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固
化物を成型物と同程度まで粉砕した物など、ある大きさ
以上の水硫化ソーダ有形物を、溶融付着や相互付着させ
ることなく、効果的に脱水する方法を提供しようとする
ものである。
比較的低温で予備的脱水を行う必要があり、この脱水工
程で操作を僅かでも誤ると一部が溶融して器壁や他の有
形物に付着して脱水物の回収率を低下させるという欠点
があった。そこで、本発明は、上記の欠点を解消し、フ
レーク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、溶融固
化物を成型物と同程度まで粉砕した物など、ある大きさ
以上の水硫化ソーダ有形物を、溶融付着や相互付着させ
ることなく、効果的に脱水する方法を提供しようとする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、水硫化ソーダ
有形物に、低水分の水硫化ソーダ粉末を添加し、減圧下
で加熱脱水することを特徴とする水硫化ソーダ有形物の
脱水方法であり、好ましくは、全水硫化ソーダ分６５重
量％以上を含有する水硫化ソーダ有形物１００重量部
に、水分１０重量％以下で粒径８０〜３００メッシュの
水硫化ソーダ粉末５〜３５重量部を添加し、１５トール
以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする水硫化ソ
ーダ有形物の脱水方法である。
有形物に、低水分の水硫化ソーダ粉末を添加し、減圧下
で加熱脱水することを特徴とする水硫化ソーダ有形物の
脱水方法であり、好ましくは、全水硫化ソーダ分６５重
量％以上を含有する水硫化ソーダ有形物１００重量部
に、水分１０重量％以下で粒径８０〜３００メッシュの
水硫化ソーダ粉末５〜３５重量部を添加し、１５トール
以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする水硫化ソ
ーダ有形物の脱水方法である。
【０００７】本発明で、水硫化ソーダ有形物とは、フレ
ーク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液
の冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。本発明は、全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫
化ソーダ有形物を脱水するのに有効である。全水硫化ソ
ーダ分が６５重量％を下回ると溶融し易く、添加した粉
末の溶融物への混入・溶解が生ずる恐れがあるので添加
量を多くする必要がある。
ーク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液
の冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。本発明は、全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫
化ソーダ有形物を脱水するのに有効である。全水硫化ソ
ーダ分が６５重量％を下回ると溶融し易く、添加した粉
末の溶融物への混入・溶解が生ずる恐れがあるので添加
量を多くする必要がある。
【０００８】
【作用】本発明物等は、水硫化ソーダの脱水方法を種々
検討する中で、水硫化ソーダ有形物に低水分の水硫化ソ
ーダ粉末を添加して減圧下で加熱脱水したところ、該粉
末が有形物の表面に付着し、有形物自体の溶融が防止さ
れ、器壁への付着や有形物相互の付着が大幅に減少し、
脱水を容易に行うことができることを見出した。
検討する中で、水硫化ソーダ有形物に低水分の水硫化ソ
ーダ粉末を添加して減圧下で加熱脱水したところ、該粉
末が有形物の表面に付着し、有形物自体の溶融が防止さ
れ、器壁への付着や有形物相互の付着が大幅に減少し、
脱水を容易に行うことができることを見出した。
【０００９】このことは、有形物の表面に付着した低水
分の水硫化ソーダ粉末が高融点であり、この粉末が器壁
と有形物、もしくは、有形物相互の直接接触を妨げるた
め、有形物が局部的に溶融しても、器壁への溶融付着や
相互付着が防止されるものと思われる。そして、有形物
が高融点物質の粉末で被覆されるため、比較的高温での
脱水が可能となり、脱水時間を短縮することができた。
また、上記の付着防止効果により、脱水物の回収率が著
しく向上した。
分の水硫化ソーダ粉末が高融点であり、この粉末が器壁
と有形物、もしくは、有形物相互の直接接触を妨げるた
め、有形物が局部的に溶融しても、器壁への溶融付着や
相互付着が防止されるものと思われる。そして、有形物
が高融点物質の粉末で被覆されるため、比較的高温での
脱水が可能となり、脱水時間を短縮することができた。
また、上記の付着防止効果により、脱水物の回収率が著
しく向上した。
【００１０】添加する低水分の水硫化ソーダ粉末は、水
分量が１０重量％以下、特に５重量％以下のものが好ま
しい。１０重量％を越えると、溶融付着が生ずる恐れが
ある。水硫化ソーダ粉末の粒径は、８０メッシュパスの
もの、好ましくは１００〜３００メッシュのものが好ま
しい。８０メッシュより大きいと、脱水する有形物の表
面に付きにくく、溶融防止、相互付着防止の効果が少な
い。また、３００メッシュより小さいと、粉末が蒸発水
に同伴されて飛散しやすいので好ましくない。
分量が１０重量％以下、特に５重量％以下のものが好ま
しい。１０重量％を越えると、溶融付着が生ずる恐れが
ある。水硫化ソーダ粉末の粒径は、８０メッシュパスの
もの、好ましくは１００〜３００メッシュのものが好ま
しい。８０メッシュより大きいと、脱水する有形物の表
面に付きにくく、溶融防止、相互付着防止の効果が少な
い。また、３００メッシュより小さいと、粉末が蒸発水
に同伴されて飛散しやすいので好ましくない。
【００１１】水硫化ソーダ粉末の添加量は、水硫化ソー
ダ有形物１００重量部に対し、水硫化ソーダ粉末５〜３
５重量部、好ましくは１０〜２５重量％を添加すること
が好ましい。５重量部より少ないと有形物の表面を確実
に覆うことができず、溶融付着防止効果が減少する。ま
た、３５重量部を越えても添加量に対応した効果を期待
することができない。
ダ有形物１００重量部に対し、水硫化ソーダ粉末５〜３
５重量部、好ましくは１０〜２５重量％を添加すること
が好ましい。５重量部より少ないと有形物の表面を確実
に覆うことができず、溶融付着防止効果が減少する。ま
た、３５重量部を越えても添加量に対応した効果を期待
することができない。
【００１２】処理圧力は、１５トール以下、特に１０ト
ール以下が好ましい。１５トールを越えると、一部に溶
融付着現象がみられる。脱水温度は、常温以上であれば
脱水できるが、あまり低温では脱水時間が長くなり、ま
た、急激に高温で脱水すると、溶融付着する恐れがある
ので、恒温槽の温度（外温）と内容物の温度（内温）と
の差が１３０℃以内、特に２０〜１２０℃以内で脱水す
ることが好ましい。
ール以下が好ましい。１５トールを越えると、一部に溶
融付着現象がみられる。脱水温度は、常温以上であれば
脱水できるが、あまり低温では脱水時間が長くなり、ま
た、急激に高温で脱水すると、溶融付着する恐れがある
ので、恒温槽の温度（外温）と内容物の温度（内温）と
の差が１３０℃以内、特に２０〜１２０℃以内で脱水す
ることが好ましい。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ2 で厚さが約１．３ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
７重量％、水分２５．１重量％）２００ｇと、予め脱水
処理して粉砕・篩分された１５０〜３００メッシュの水
硫化ソーダ粉末（全水硫化ソーダ分９７．４重量％、水
分１．４重量％）４５ｇとを５００ミリリットルのロー
タリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで３トール
まで減圧した後、攪拌しながら１３０℃の油浴に浸し、
その温度を保ちながら２時間１５分脱水を行った。この
間、内温は約２０分後に４５℃になり、その後、徐々に
昇温して約１時間半後から昇温が速くなり２時間後浴温
度と同じになり、その後１５分間同じ温度であった。脱
水されたフレーク状水硫化ソーダは、約１３６ｇで、回
収率は９２．０％であった。その組成は、全水硫化ソー
ダ分９８．４重量％、水分０．１重量％以下であった。
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ2 で厚さが約１．３ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
７重量％、水分２５．１重量％）２００ｇと、予め脱水
処理して粉砕・篩分された１５０〜３００メッシュの水
硫化ソーダ粉末（全水硫化ソーダ分９７．４重量％、水
分１．４重量％）４５ｇとを５００ミリリットルのロー
タリーエバポレーターに入れて、真空ポンプで３トール
まで減圧した後、攪拌しながら１３０℃の油浴に浸し、
その温度を保ちながら２時間１５分脱水を行った。この
間、内温は約２０分後に４５℃になり、その後、徐々に
昇温して約１時間半後から昇温が速くなり２時間後浴温
度と同じになり、その後１５分間同じ温度であった。脱
水されたフレーク状水硫化ソーダは、約１３６ｇで、回
収率は９２．０％であった。その組成は、全水硫化ソー
ダ分９８．４重量％、水分０．１重量％以下であった。
【００１４】（実施例２）実施例１と同じ装置を用い、
水硫化ソーダ濃縮物の冷却固化物を３〜５ｍｍ径に粉砕
した水硫化ソーダ粉砕物（全水硫化ソーダ分６６．９重
量％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分された
１００〜２００メッシュの水硫化ソーダ粉末（全水硫化
ソーダ分９８．２重量％、水分０．２重量％）６０ｇと
をロータリーエバポレーターに入れて２トールまで減圧
した後、１００℃の油浴に浸し、約１５℃／ｈｒの速度
で昇温し、１４５℃まで３時間加熱脱水を行った。脱水
された３〜５ｍｍ径の水硫化ソーダ粉砕物は、約１２４
ｇで、回収率は９０．７％であった。その組成は、全水
硫化ソーダ分９７．９重量％、水分０．５重量％であっ
た。
水硫化ソーダ濃縮物の冷却固化物を３〜５ｍｍ径に粉砕
した水硫化ソーダ粉砕物（全水硫化ソーダ分６６．９重
量％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕・篩分された
１００〜２００メッシュの水硫化ソーダ粉末（全水硫化
ソーダ分９８．２重量％、水分０．２重量％）６０ｇと
をロータリーエバポレーターに入れて２トールまで減圧
した後、１００℃の油浴に浸し、約１５℃／ｈｒの速度
で昇温し、１４５℃まで３時間加熱脱水を行った。脱水
された３〜５ｍｍ径の水硫化ソーダ粉砕物は、約１２４
ｇで、回収率は９０．７％であった。その組成は、全水
硫化ソーダ分９７．９重量％、水分０．５重量％であっ
た。
【００１５】（実施例３）実施例１と同じ装置を用い、
市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２ｃｍ2で厚さ
が約１．３ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．７重量％、水
分２５．１重量％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕
・篩分された２００〜３００メッシュの水硫化ソーダ粉
末（全水硫化ソーダ分９５．６重量％、水分２．８重量
％）５０ｇとをロータリーエバポレーターに入れて８ト
ールまで減圧した後、１１０℃の油浴に浸し、内温と外
温が同じになるまで３時間加熱脱水を行った。脱水され
たフレーク状水硫化ソーダは、約１３５ｇで、回収率は
９１．２％であった。その組成は、全水硫化ソーダ分９
８．２重量％、水分０．１重量％であった。なお、この
操作で破砕された粉末及び添加した粉末の組成は、フレ
ーク状のものと同等であった。
市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２ｃｍ2で厚さ
が約１．３ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．７重量％、水
分２５．１重量％）２００ｇと、予め脱水処理して粉砕
・篩分された２００〜３００メッシュの水硫化ソーダ粉
末（全水硫化ソーダ分９５．６重量％、水分２．８重量
％）５０ｇとをロータリーエバポレーターに入れて８ト
ールまで減圧した後、１１０℃の油浴に浸し、内温と外
温が同じになるまで３時間加熱脱水を行った。脱水され
たフレーク状水硫化ソーダは、約１３５ｇで、回収率は
９１．２％であった。その組成は、全水硫化ソーダ分９
８．２重量％、水分０．１重量％であった。なお、この
操作で破砕された粉末及び添加した粉末の組成は、フレ
ーク状のものと同等であった。
【００１６】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、水硫化ソーダ有形物の器壁への付着や水硫化ソー
ダ有形物相互の付着を防止し、短時間で高濃度の水硫化
ソーダ有形物を高い収率で得ることができるようになっ
た。また、かかる高濃度の水硫化ソーダは、水分を嫌う
分野特に有機化学反応への使用を可能にし、使用範囲の
拡大に大きく寄与するものである。
より、水硫化ソーダ有形物の器壁への付着や水硫化ソー
ダ有形物相互の付着を防止し、短時間で高濃度の水硫化
ソーダ有形物を高い収率で得ることができるようになっ
た。また、かかる高濃度の水硫化ソーダは、水分を嫌う
分野特に有機化学反応への使用を可能にし、使用範囲の
拡大に大きく寄与するものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 今井 伸吾
岡山県玉野市玉原１丁目15番10号
(56)参考文献 特開 平６−256003（ＪＰ，Ａ)
特公 昭38−3652（ＪＰ，Ｂ１)
特公 昭46−3247（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 17/00 - 17/98
Claims (2)
- 【請求項１】 水硫化ソーダ有形物に、低水分の水硫化
ソーダ粉末を添加し、減圧下で加熱脱水することを特徴
とする水硫化ソーダ有形物の脱水方法。 - 【請求項２】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上を含有
する水硫化ソーダ有形物１００重量部に、水分１０重量
％以下で粒径８０〜３００メッシュの水硫化ソーダ粉末
５〜３５重量部を添加し、１５トール以下の減圧下で加
熱脱水することを特徴とする請求項１記載の水硫化ソー
ダ有形物の脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04126793A JP3408570B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04126793A JP3408570B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256005A JPH06256005A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3408570B2 true JP3408570B2 (ja) | 2003-05-19 |
Family
ID=12603673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04126793A Expired - Lifetime JP3408570B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3408570B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19755760A1 (de) * | 1997-12-16 | 1999-06-24 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid |
| CN116924344B (zh) * | 2023-09-15 | 2023-11-17 | 潍坊石大昌盛能源科技有限公司 | 一种硫氢化钠的造粒方法 |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP04126793A patent/JP3408570B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06256005A (ja) | 1994-09-13 |
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