KR19990062979A - 무수 황화나트륨의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 함수율이 38 내지 40%인 황화나트륨을 진공하에 접촉식 건조기 속에서 가열하여 무수 황화나트륨을 제조하는 방법에 관한 것으로, 건조되는 고체의 온도가 고체 도입구에서 약 20℃로부터 고체 배출구에서 180℃ 이상으로 증가한다.

Description

무수 황화나트륨의 제조방법

본 발명은 물 함유 황화나트륨을 감압하에 가열하여 무수 황화나트륨을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Na₂S·9H₂O, Na₂S·6H₂O 또는 Na₂S·5H₂O로부터 무수 황화나트륨을 제조하는 방법은 이미 선행 기술에서 공지되어 있다.

유럽 특허공보 제0 345 136호에 따르면, 1수화물은 제1 탈수 단계에서 제조된다. 물을 제거하는 데 2시간 이상 소요된다.

이어서, 1수화물 속에 함유되어 있는 나머지 물은 약 2.66kPa(20torr) 내지 66.5kPa(500torr)의 감압하에 90 내지 200℃의 온도에서 제거된다.

결정성 무수 황화나트륨을 제조하는 유사한 2단계 공정은 유럽 특허공보 제0 361 998호에 기재되어 있다.

이러한 공지된 공정들의 단점은 제1 단계에서의 반응, 예를 들면, 1수화물로의 반응이 이러한 화합물을 제2 온도 단계로 운반하기 전에 완결될 때까지(유럽 특허 공보 제0 345 136호) 기다려야 한다는 것이다.

통상적으로 구입할 수 있는 생성물은 Na₂S 함량이 특히 60 내지 62%인 물 함유 황화나트륨이다. 화학량론적 계산에 따르면, 이는 Na₂S·3H₂O에 거의 상응한다.

황화수소를 진한 수산화나트륨 용액에 도입함으로써, Na₂S 함량이 약 60% 내지 62%인 황화나트륨 수화물 용융물을 100℃ 이상의 온도에서 수득한다.

용융물을 냉각 컨베이어 위에 놓고, 이를 고화시킨다(T는 90℃ 미만이다). 통상적으로 분쇄함으로써, 플레이크상 생성물을 수득하며, 이로써 통상적으로 이용된다.

본 발명의 목적은 무수 황화나트륨을 가능한 한 최대 범위로 수득하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은, 함수율이 35 내지 45%, 특히 38 내지 40%인 황화나트륨을, 공급되는 Na₂S 수화물의 온도(생성물 온도)가 고체가 공급되는 지점에서 약 20℃로부터 고체 배출구에서 180℃ 이상으로 연속적으로 상승하며 20torr 미만의 낮은 압력이 동시에 유지되는 장치를 통하여 혼합하면서 운반함을 특징으로 하여, 물 함유 황화나트륨을 감압하에 가열하여 무수 황화나트륨을 제조하는 방법을 제공한다.

이러한 방법으로, 탈수되는 물질의 바람직하지 않은 용융이 억제된다. 바람직하게는, 탈수 과정 동안에 11torr 미만의 압력이 유지된다. 본 발명에 따르는 공정에 있어서, 특히 접촉식 건조기가 사용된다.

접촉식 건조기는 가열 표면으로부터의 열이 이러한 표면과 접촉하는 고체로 전달되는 장치로서 간주된다.

이러한 장치는, 예를 들면, 패들 건조기와 플레이트 건조기(plate drier)를 포함하며, 전자는 통상적으로 불연속적으로 조작되는 반면, 후자는 연속적으로 조작된다.

종방향으로 설치되는 플레이트 건조기가 특히 적합한 것으로 입증되어 왔다.

이러한 장치에 있어서, 상부로부터 하부로 배치되어 있는 판은 온도 영역이 상이한 3조(三組) 이상의 판과 결합되어 있다. 고체가 공급되는 지점의 뒤에서 제1조에서의 고체 온도는 20 내지 70℃이며, 고체 배출구 앞에서의 고체 온도(생성물 온도)는 180℃ 이상이다.

바람직하게는, 물 함유 Na₂S는 에지 길이가 5 내지 8mm인 스케일, 라멜라 또는 플레이크의 형태로 사용된다.

본 발명에 따르면, 선행 기술과 비교한 바와 같이, 건조 공정에서 탈수되는 황화나트륨의 체류 기간이 두드러지게 감소될 수 있으며, 탈수 과정을 불연속적으로, 바람직하게는 연속적으로 수행할 수 있다. 특히, 진공 플레이트 건조기를 연속 조작으로 사용하는 경우, 이로써, 건조기에서 90분 이상의 체류 기간 이후에도 함량이 Na₂S의 98중량% 이상, 바람직하게는 99중량%인 무수 황화나트륨이 생성된다.

실시예

함수율이 38 내지 40중량%인 Na₂S 300 내지 400kg/h의 질량 공급량을 15mbar 미만의 진공이 유지되는 진공 플레이트 건조기에 에지 길이가 5 내지 8mm인 플레이크의 형태로 공급한다.

조생성물이 가열되어 수화물의 형태로 결합된 물이 제거되는 도중에, 조생성물을 위로부터 아래로 곡류(曲流) 방식으로 건조기를 통해 통과시킨다.

다음의 한계 조건을 적용한다:

개별적인 가열 판을 결합시켜 3조의 판을 형성하며, 최상부 조(組)의 판에서의 고체 온도는 약 20℃로부터 약 70℃로 상승하며, 고체가 3조의 말단에 있는 고체 배출구에서 빠져나올 때, 고체의 온도는 180℃ 이상이다. 건조기를 통과하는 데 경과한 시간은 90분 이상이다.

출발 화합물, 또는 건조 생성물은 판 위에 규칙적으로 재배열된다.

이러한 방식으로, 함량이 Na₂S의 99중량% 이상인 생성물이 수득된다.

본 발명에 따라, 무수 황화나트륨이 가능한 한 최대 범위로 수득된다.

Claims (9)

1. 함수율이 35 내지 45%인 황화나트륨을, 생성물 온도가 고체가 공급되는 지점에서 약 20℃로부터 고체 배출구에서 180℃ 이상으로 연속적으로 상승하며 20torr 미만, 바람직하게는 11torr 미만의 낮은 압력이 동시에 유지되는 장치를 통하여 혼합하면서 운반함을 특징으로 하여, 물 함유 황화나트륨을 감압하에 가열하여 무수 황화나트륨을 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 접촉식 건조기가 장치로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 패들 건조기가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 플레이트 건조기가 장치로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
5. 제4항에 있어서, 판이 세 가지 이상의 온도 영역을 지정한 조(組)와 결합되고 제1 조(고체가 공급되는 지점의 뒤에)에서의 생성물 온도가 20 내지 70℃이며 고체 배출구 앞에서의 생성물 온도가 180℃ 이상임을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 물 함유 황화나트륨이 분쇄된 형태로, 바람직하게는 에지 길이가 5 내지 8mm인 스케일, 라멜라 또는 플레이크의 형태로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 함량이 Na₂S의 98중량% 이상, 바람직하게는 99중량%인 무수 황화나트륨이 제조됨을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 연속적으로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항 또는 제3항에 있어서, 불연속적으로 수행됨을 특징으로 하는 방법.