UA79058C2 - Method for dehydration of sodium iodide - Google Patents

Method for dehydration of sodium iodide Download PDF

Info

Publication number
UA79058C2
UA79058C2 UAA200606594A UAA200606594A UA79058C2 UA 79058 C2 UA79058 C2 UA 79058C2 UA A200606594 A UAA200606594 A UA A200606594A UA A200606594 A UAA200606594 A UA A200606594A UA 79058 C2 UA79058 C2 UA 79058C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
sodium iodide
dehydration
temperature
pressure
treatment
Prior art date
Application number
UAA200606594A
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Oleksandr Yuriiovych Voloshko
Olena Mykhailivna Kysil
Viktor Leonidovych Samoilov
Volodymyr Petrovy Semynozhenko
Dmytro Semenovych Sofronov
Oleh Valeriiovych Shyshkin
Original Assignee
Technological Park Inst For Mo
Inst Monocrystals Scient And T
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technological Park Inst For Mo, Inst Monocrystals Scient And T filed Critical Technological Park Inst For Mo
Priority to UAA200606594A priority Critical patent/UA79058C2/en
Publication of UA79058C2 publication Critical patent/UA79058C2/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

The invention relates to the methods for dehydration of loose dielectric materials, in particular for dehydration of powdery sodium iodide intended for monocrystal growing. According to a method the salt is placed in an ampoule, the ampoule is vacuumized at a room temperature to pressure of 25-30 millimeter of mercury, its treatment is carried out by the microwave field, a temperature is supported at the level of 25-35 DEGREE C and pressure - at a level of 25-30 millimeter of mercury. The hydrolysis reaction is inhibited by these experimentallydetermined technological parameters of sodium iodide treatment and in such a way the anhydrous oxygen-containing product practically free of admixtures is obtained. The decreasing of temperature condition of sodium iodide treatment promotes the decreasing of process energy intensity.

Description

Опис винаходуDescription of the invention

Винахід відноситься до зневоднювання сипучих діелектричних матеріалів у вакуумі під впливом 2 мікрохвильового поля, зокрема до зневоднювання порошкоподібного йодиду натрію, що призначений для вирощування монокристалів.The invention relates to the dehydration of bulk dielectric materials in a vacuum under the influence of 2 microwave fields, in particular to the dehydration of powdered sodium iodide intended for growing single crystals.

Йодид натрію особливої чистоти застосовується як вихідна сировина для вирощування монокристалів.Sodium iodide of special purity is used as a raw material for growing single crystals.

Функціональні характеристики монокристалів на основі йодидів лужних металів суттєво погіршуються в присутності домішок з вмістом кисню. Забруднення кристалів домішками з вмістом кисню можливе, по-перше 70 коли вони потрапляють разом з вихідною сировиною, а по-друге - в процесі вирощування.The functional characteristics of single crystals based on alkali metal iodides significantly deteriorate in the presence of oxygen-containing impurities. Contamination of crystals with impurities containing oxygen is possible, firstly 70 when they get together with the raw materials, and secondly - during the growing process.

Вихідна сировина - йодид натрію (гігроскопічна сполука) завжди містить залишки води. Для отримання кристалів належної якості потрібно проведення повного зневоднювання вихідної сировини.The raw material - sodium iodide (a hygroscopic compound) always contains water residues. To obtain crystals of proper quality, complete dehydration of the raw material is required.

Основною вимогою, що пред'являється до способів зневоднювання гігроскопічних матеріалів, зокрема йодиду натрію, є запобігання гідролізу солей, при якому утворюються домішки з вмістом кисню. 12 Відомий спосіб сушіння у мікрохвильовому полі сипучих діелектричних матеріалів, зокрема порошкоподібного йодиду натрію, згідно з яким сушіння здійснюють циклічно, при цьому на першому етапі кожного циклу одночасно с НВЧ-нагріванням вакуумують об'єм з матеріалом до передпробійного тиску, потім відключають НВчЧ-нагрівання, продовжуючи вакуумування до квазістаціонарного тиску, по величині якого визначають вологість матеріалу, після чого, припинивши вакуумування, напускають сухе повітря до атмосферного тиску. А потім знову повторюють наступні цикли сушіння до досягнення необхідної вологості матеріалу (пат. України Мо56629, кл.The main requirement for methods of dehydration of hygroscopic materials, in particular sodium iodide, is the prevention of hydrolysis of salts, in which impurities with oxygen content are formed. 12 A known method of drying loose dielectric materials in a microwave field, in particular powdered sodium iodide, according to which drying is carried out cyclically, while at the first stage of each cycle, simultaneously with microwave heating, the volume with the material is vacuumed to the pre-breakthrough pressure, then microwave heating is turned off , continuing vacuuming to a quasi-stationary pressure, the value of which determines the moisture content of the material, after which, after stopping the vacuuming, dry air is introduced to atmospheric pressure. And then the following drying cycles are repeated again until the required moisture content of the material is reached (pat. of Ukraine Mo56629, cl.

Е2683/347). Проведення НВчЧ-нагрівання з одночасним вакуумуванням до передпробійного тиску кожного циклу відповідно до винаходу дозволяє проводити сушіння матеріалу при температурі, що не перевищує 5090.E2683/347). Conducting microwave heating with simultaneous vacuuming to the pre-breakthrough pressure of each cycle according to the invention allows drying of the material at a temperature not exceeding 5090.

Відомий також спосіб сушіння сипучих діелектричних матеріалів, наприклад солей лужногалоїдних металів, ря за яким об'єм з матеріалом вакуумують до граничного тиску (2 х10мм рт.ст.), напускають сухе повітря з см одночасною відкачкою до передпробійного тиску (720мм рт.ст.), здійснюють НВЧ-нагрівання. В процесі сушіння (о) контролюють сумарний тиск у камері, забезпечуючи при цьому безупинну відкачку, (пат. України Мо 64308, кл.There is also a known method of drying bulk dielectric materials, for example salts of alkali metal halides, according to which the volume with the material is evacuated to the limit pressure (2 x 10 mm Hg), dry air is introduced with simultaneous pumping to the pre-breakthrough pressure (720 mm Hg ), perform microwave heating. During the drying process (o), the total pressure in the chamber is controlled, while ensuring non-stop pumping, (patent of Ukraine Mo 64308, cl.

Е2683/347)|. Постійний контроль сумарного тиску в камері при безупинній її відкачці виключає можливістьE2683/347)|. Constant control of the total pressure in the chamber with continuous pumping eliminates the possibility

НВЧ-пробою, а також забезпечує своєчасне регулювання тиску сухого повітря чи потужності НВЧ-генератора со для зменшення імовірності утворення гідролізних з'єднань. Тиск у камері підтримується на рівні 20-25мм рт.ст., сушіння солей лужногалоїдних металів проводиться при температурі, що дорівнює 60-80. ІФ)microwave breakdown, and also provides timely adjustment of dry air pressure or the power of the microwave generator so as to reduce the likelihood of the formation of hydrolytic compounds. The pressure in the chamber is maintained at the level of 20-25 mm Hg, drying of salts of alkali metal halides is carried out at a temperature equal to 60-80. IF)

Відомий також спосіб сушіння натрію йодистого, що включає НВЧ-нагрівання до температури 70-80 С при о постійному тиску в системі, який дорівнює 25-30мм рт.ст. (пат. України Мо71834, кл. Г2687/10, ЕР2685/04,There is also a known method of drying sodium iodide, which includes microwave heating to a temperature of 70-80 C at a constant pressure in the system equal to 25-30 mm Hg. (pat. of Ukraine Mo71834, class G2687/10, ER2685/04,

Ссо103/121. (22)Ссо103/121. (22)

Суттєвим недоліком наведених способів є те, що процес зневоднення солі здійснюють при температурі, що їм сприяє перебігу процесу гідролізу і утворенню гідроксильних груп (їх склад до 10 "мас.96). Експерименти доводять, що вода з цієї домішкової фази може бути видалена при температурі більш 35020.A significant drawback of these methods is that the salt dehydration process is carried out at a temperature that favors the course of the hydrolysis process and the formation of hydroxyl groups (their composition is up to 10% by weight.96). Experiments prove that water from this impurity phase can be removed at a temperature more than 35020.

Як прототип нами обраний спосіб сушіння сипучих діелектричних матеріалів (по патенту України МоМо71834, « кл. Е2687/10, Е2685/04, СО103/12).As a prototype, we have chosen the method of drying loose dielectric materials (according to the patent of Ukraine MoMo71834, "cl. E2687/10, E2685/04, СО103/12).

В основу даного винаходу поставлене завдання удосконалення способу зневоднювання йодиду натрію, - с котрий забезпечив би підвищення якості зневодненого матеріалу за рахунок запобігання процесу гідролізу солі, ц і відповідно був би менш енергоємним. "» Відомо, що при кристалізації з водних розчинів йодид натрію вилучається у вигляді кристалогідратуThe basis of this invention is the task of improving the method of dehydration of sodium iodide, which would improve the quality of the dehydrated material by preventing the process of salt hydrolysis, and would, accordingly, be less energy-intensive. "» It is known that during crystallization from aqueous solutions, sodium iodide is extracted in the form of crystal hydrate

Ма..2Н.О, який при нагріванні більш 6829 (тиск атмосферний) розкладається з виділенням пару води та утворенням зневодненого йодиду натрію. Процес розкладу кристалогідрату проходить в одну стадію: - Мау.2НоОтв- »Маудтвя2НоОг. Утворення проміжних гідратів при зневодненні кристалогідрату йодиду натрію не о виявлено. Проте перебіг процесу при нагріванні зазвичай супроводжується процесом гідролізу солі з утворенням домішок з вмістом кисню. о Дослідження процесів термодесобції у вакуумі при нагріванні вихідної сировини йодиду натрію, яка придатна с 20 для вирощування монокристалів, показали, що в процесі нагрівання в діапазонах температур 180-280 та 280-45092С7 спостерігається виділення пару води |Огіпем В.М., МоїозиКо А. Ми., Зтігом М.М., Зоїопом О.5., со зЗпізикіп О.М., ВарепКко Е.М., Зодіит іодіде (Ма.-2Н20) аенуаганоп іп масиит.// ЕРипс(опа!| МаїгегіаІ5. - 2004. -М.11 -Мо3- Р.575-579; боїопом О.5., Сгіпем В.М., МоіозйКо А. Ми., Сегавітом М.(0., Ківі! Е.М., Зтігпом М.М.,Ma..2H.O, which when heated more than 6829 (atmospheric pressure) decomposes with the release of water vapor and the formation of dehydrated sodium iodide. The process of decomposition of crystal hydrate takes place in one stage: - Mau.2NoOtv-»Maudtvya2NoOg. The formation of intermediate hydrates during the dehydration of sodium iodide crystal hydrate was not detected. However, the course of the process during heating is usually accompanied by the process of salt hydrolysis with the formation of oxygen-containing impurities. o Investigations of thermodesorption processes in a vacuum during heating of sodium iodide raw material, which is suitable for growing single crystals, showed that during the heating process in the temperature ranges of 180-280 and 280-45092С7, the release of water vapor is observed |Ohipem V.M., MoyozyKo A My., Ztigom M.M., Zoiopom O.5., so zZpizykip O.M., VarepKko E.M., Zodiite iodide (Ma.-2H20) aenuaganop ip masiit.// Eryps(opa!| MaigegiaI5. - 2004. -M.11 -Mo3- R.575-579; Boyopom O.5., Shipem V.M., MoiozyKo A. My., Segavitom M.(0., Kivi! E.M., Ztigpom M. .M.,

Зпівикіп О.М. Оепуагайоп ої (Ше аїКаїї теїйаІ іодідев іп масиит./ Рипсіопа! Маїгегіаів. - 2005. -М.12 -МоЗ3 5о -Р.Б559-562), що повязано із присутністю домішкової фази з вмістом гідроксильних груп, кількість яких в йодидіZpivikip O.M. Oepuagayop oi (She aiKaii teiyaI iodidev ip masiit./ Rypsiopa! Maigegiaiv. - 2005. -M.12 -MoZ3 5o -R.B559-562), which is associated with the presence of an impurity phase with the content of hydroxyl groups, the amount of which in iodide

ГФ) натрію досягає до 10-2мас.95. юю Для оптимізації умов проведення зневоднювання з метою запобігання гідролізу солі проведені дослідження зневоднювання кристалогідрату в різних умовах. Кристалогідрат одержували при кристалізації йодиду натрію з підкисленого йодоводневою кислотою водного розчину. Як показали дослідження, зневоднювання 60 кристалогідрату йодиду натрію при температурі вище за 359 супроводжується процесами розкладу, що призводять до утворення фази з вмістом гідроксильних груп. Проте, зневоднювання йодиду натрію у вакуумі без нагрівання є дуже тривалим процесом (зневоднювання 100г. кристалогідрату потребує декілька діб), що робить такий спосіб зневоднювання не продуктивним.HF) sodium reaches up to 10-2 mass.95. yuyu In order to optimize the conditions for dehydration in order to prevent salt hydrolysis, studies of crystal hydrate dehydration under different conditions were carried out. Crystal hydrate was obtained by crystallization of sodium iodide from an aqueous solution acidified with hydroiodic acid. As research has shown, the dehydration of sodium iodide crystal hydrate 60 at a temperature above 359 is accompanied by decomposition processes that lead to the formation of a phase containing hydroxyl groups. However, dehydration of sodium iodide in a vacuum without heating is a very long process (dehydration of 100 g of crystal hydrate requires several days), which makes this method of dehydration unproductive.

Варіюванням вмісту води від б до 1Умас.9о при кристалізації з водного розчину одержували суміш 65 Мад-Мау.2НЬО з різним вмістом кристалогідрату. Проведення досліджень із сумішшю показали, що в незалежності від вмісту води в вихідній суміші при проведені процесу зневоднення при температурі більш 35920 спостерігається утворення фази з вмістом гідроксильної групи.By varying the water content from b to 1Umas.9o during crystallization from an aqueous solution, a mixture of 65 Mad-Mau.2HO with different crystal hydrate content was obtained. Conducting research with the mixture showed that, regardless of the water content in the initial mixture, during the dehydration process at a temperature of more than 35920, the formation of a phase with a hydroxyl group content is observed.

Таким чином, для запобігання перебігу процесів розкладу солі та утворення домішкової фази, температура процесу зневоднення не повинна перевищувати 3520.Thus, to prevent the course of salt decomposition processes and the formation of an impurity phase, the temperature of the dehydration process should not exceed 3520.

Рішення поставленого завдання забезпечується тим, що в способі зневоднювання йодиду натрію, що включає обробку матеріалу мікрохвильовим полем у вакуумі при постійному тиску, що дорівнює 25-3ЗОмм рт.ст., температура, при якій відбувається обробка, дорівнює 25-352СThe solution to the task is provided by the fact that in the method of dehydration of sodium iodide, which includes processing the material with a microwave field in a vacuum at a constant pressure equal to 25-3ZO mm Hg, the temperature at which the processing takes place is 25-352С

На відміну від прототипу спосіб зневоднення йодиду натрію за пропонованим винаходом за рахунок 70 зазначеного режиму обробки, а саме НВЧ-нагрівання матеріалу до температури 25-35 С з одночасним безупинним вакуумуванням об'єму до тиску 25-3Омм рт.ст., запобігає гідролізу йодиду натрію, забезпечуючи тим самим зменшення вмісту гідроксильних груп, а також зниження енерговитрат.In contrast to the prototype, the method of dehydrating sodium iodide according to the proposed invention at the expense of 70 specified processing mode, namely microwave heating of the material to a temperature of 25-35 C with simultaneous continuous vacuuming of the volume to a pressure of 25-3 Ohm Hg, prevents hydrolysis of iodide of sodium, thereby providing a reduction in the content of hydroxyl groups, as well as a reduction in energy consumption.

Зниження температури менш 25290 значно вповільнює процес зневоднення і отже у цьому зв'язку є непродуктивним і енергоємним. Проведення зневоднення при температурах більш 35 оС призводить до 12 утворення гідроксид іонів (вміст до 10 мас.96), що знижує якість продукту.Lowering the temperature to less than 25290 significantly slows down the dehydration process and is therefore unproductive and energy-consuming in this regard. Dehydration at temperatures above 35 oC leads to the formation of 12 hydroxide ions (content up to 10 wt.96), which reduces the quality of the product.

Безупинне вакуумування об'єму з матеріалом, що нагрітий НВЧ-енергією до температури 25-359С, саме до тиску 25-3Омм рт.ст. забезпечує узгодження швидкості процесів випарування газоподібної води з йодиду натрію та швидкості процесів видалення газів та вологи з об'єму. При цих експериментально виявлених технологічних параметрах обробки йодиду натрію практично подавлена реакція гідролізу солі і таким чином маємо безводний продукт, практично вільний від домішок гідроокису.Non-stop vacuuming of the volume with material heated by microwave energy to a temperature of 25-359C, precisely to a pressure of 25-3Omm Hg. provides coordination of the rate of evaporation of gaseous water from sodium iodide and the rate of removal of gases and moisture from the volume. With these experimentally discovered technological parameters of sodium iodide processing, the salt hydrolysis reaction is practically suppressed, and thus we have an anhydrous product, practically free of hydroxide impurities.

Зниження температурного режиму обробки йодиду натрію сприяє зниженню енергоємності процесу.Lowering the temperature regime of sodium iodide processing contributes to reducing the energy intensity of the process.

Спосіб реалізують таким чином.The method is implemented as follows.

Об'єм з матеріалом (йодид натрію, що одержаний після кристалізації з підкисленого йодоводневою кислотою водного розчину) розміщують в НВЧ-резонаторі, приєднують до систем вакуумування та напуску сухого повітря сч 29 чи інертного газу. Вакуумують об'єм до тиску 25-30мм рт.ст., після чого включають систему напуску сухого Ге) повітря чи інертного газу, і підтримують тиск на рівні 25-3Омм рт.ст. Включають НВЧ-генератор та здійснюютьThe volume with the material (sodium iodide, obtained after crystallization from an aqueous solution acidified with hydroiodic acid) is placed in a microwave resonator, connected to the vacuuming system and the supply of dry air 29 or inert gas. The volume is vacuumed to a pressure of 25-30 mm Hg, after which the system for supplying dry Ge) air or inert gas is turned on, and the pressure is maintained at the level of 25-3 mm Hg. Turn on the microwave generator and carry out

НВчЧ-нагрівання матеріалу до температури 25-352С, одночасно безупинно продовжують вакуумування об'єму, підтримуючи тиск 25-3О0мм рт.ст. за допомогою напуску в резонатор сухого повітря. Температуру матеріалу контролюють пірометром і підтримують на рівні 25-352С, регулюючи потужність НВЧ-генератора. со 3о Приклад. Укг йодиду натрію, що одержаний після кристалізації з підкисленого йодоводневою кислотою Іо) водного розчину, з вологістю 695 (температура кімнатна) завантажують в ампулу діаметром 150мм і висотою о 80О0мм. розташовують ампулу в камері резонатора, приєднують до системи вакуумування та системи напуску сухого повітря. Відкачують об'єм з матеріалом до тиску 25-30мм рт.ст. при кімнатній температурі. Включають (о) систему напуску сухого повітря (чи інертного газу), підтримуючи тиск на рівні 25-30мм рт.ст. Включають мMicrowave heating of the material to a temperature of 25-352C, simultaneously continuously vacuuming the volume, maintaining a pressure of 25-3O0mm Hg. with the help of dry air entering the resonator. The temperature of the material is controlled by a pyrometer and maintained at the level of 25-352C, adjusting the power of the microwave generator. so 3o Example. Ukg of sodium iodide, obtained after crystallization from an aqueous solution acidified with hydroiodic acid, with a humidity of 695 (room temperature), is loaded into an ampoule with a diameter of 150 mm and a height of 8000 mm. the ampoule is placed in the resonator chamber, connected to the vacuum system and the dry air supply system. The volume with the material is pumped up to a pressure of 25-30 mm Hg. at room temperature. Include (o) a dry air (or inert gas) supply system, maintaining the pressure at the level of 25-30 mm Hg. Include m

НВЧ-генератор, потужністю 500Вт, зневоднюють йодид натрію в умовах мікрохвильового поля при температурі 25-359С2 на протязі З годин. Температура солі контролюється пірометром. Вміст гідроксильних груп у йодиді натрію після зневоднення складає менш 10Змас.об. « с 70A 500W microwave generator dehydrates sodium iodide in a microwave field at a temperature of 25-359С2 for 3 hours. The temperature of the salt is controlled by a pyrometer. The content of hydroxyl groups in sodium iodide after dehydration is less than 10% by weight. p. 70

Claims (1)

Формула винаходу 8 :з» Спосіб зневоднювання йодиду натрію, що включає обробку матеріалу мікрохвильовим полем у вакуумі при тиску 25-30 мм рт. ст., який відрізняється тим, що обробку мікрохвильовим полем здійснюють при температурі 25-3596. -І Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних ісе) мікросхем", 2007, М 6, 10.05.2007. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і о науки України. с 50 ІЧ е)Formula of the invention 8: z» The method of dehydration of sodium iodide, which includes processing the material with a microwave field in a vacuum at a pressure of 25-30 mm Hg. Art., which differs in that the microwave field treatment is carried out at a temperature of 25-3596. -I Official Bulletin "Industrial Property". Book 1 "Inventions, useful models, topographies of integrated ICs", 2007, M 6, 10.05.2007. State Department of Intellectual Property of the Ministry of Education and Science of Ukraine. with 50 IR e) Ф) іме) 60 б5F) name) 60 b5
UAA200606594A 2006-06-13 2006-06-13 Method for dehydration of sodium iodide UA79058C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA200606594A UA79058C2 (en) 2006-06-13 2006-06-13 Method for dehydration of sodium iodide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA200606594A UA79058C2 (en) 2006-06-13 2006-06-13 Method for dehydration of sodium iodide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA79058C2 true UA79058C2 (en) 2007-05-10

Family

ID=38230378

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA200606594A UA79058C2 (en) 2006-06-13 2006-06-13 Method for dehydration of sodium iodide

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA79058C2 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101190919B1 (en) Method for Preparing Strontium Chloride Hexahydrate
JP2020502025A5 (en)
CN105016373A (en) Method for producing copper chloride through waste etching liquid containing copper
UA79058C2 (en) Method for dehydration of sodium iodide
CN103950904A (en) Preparation method of zinc telluride
US2365417A (en) Process of manufacturing sodium cyanide
KR19990062979A (en) Method for producing anhydrous sodium sulfide
NO125972B (en)
US2289286A (en) Process for the manufacture of hydrated aluminum triformate
RU151964U1 (en) METHOD FOR DRYING SODIUM IODIDE
US2504130A (en) Process of making alkaline earth metal permanganates
CN101805000B (en) Production method of lithium terachloroaluminate
US2209314A (en) Process of preparing ammonium mandelate
Borshchev et al. Production of silicon from magnesium silicide
RU2264984C1 (en) Method of production of potassium chloride
CN212645347U (en) High-purity alumina roasting crucible
GB748615A (en) Improvements in or relating to the preparation of titanium metal
RU2341458C2 (en) Method of cleaning iodides of alkali metals from impurities of organic compounds
NO763901L (en)
RU2406696C2 (en) Ruthenium (iii) chloride synthesis method
CN107162027B (en) A kind of preparation method of anhydrous magnesium chloride with high purity
CN107793343B (en) Preparation method of pyrrole compound
CN106560446A (en) Ammonium fluoride production process
SU1281507A1 (en) Method of producing harmless calcium peroxide
RU2279021C1 (en) Sodium iodide drying process