RU151964U1

RU151964U1 - METHOD FOR DRYING SODIUM IODIDE

Info

Publication number: RU151964U1
Application number: RU2014154648/93U
Authority: RU
Inventors: Валентина Дмитриевна Бальных; Анатолий Всеволодович Мычло; Анатолий Иннокентьевич Овчинников; Лидия Адамовна Палий; Николай Николаевич Смирнов; Татьяна Ивановна Шостак
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Технойод"
Priority date: 2014-12-24
Filing date: 2014-12-24
Publication date: 2015-04-20

Abstract

Способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание продукта до массовой доли влажности 5-7%, его охлаждение до 60-65С и окончательную вакуумную сушку при давлении 40 мм рт.ст., отличающийся тем, что охлаждение продукта до температуры 60-65С осуществляют в начальный период сушки непосредственно в не разогретом вакуум-сушильном шкафу за счет испарения остаточной воды, основную вакуумную сушку осуществляют при температуре 60-200С, при этом для снижения парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу предусматривают регулируемый подсос в вакуум-сушильный шкаф чистого атмосферного воздуха, а окончательную сушку продукта осуществляют при температуре 200-220С без подсоса воздуха.The method of drying sodium iodide, including dehydration of the product to a mass fraction of moisture of 5-7%, its cooling to 60-65C and the final vacuum drying at a pressure of 40 mm Hg, characterized in that the product is cooled to a temperature of 60-65C in the initial the drying period directly in the unheated vacuum drying oven due to evaporation of residual water, the main vacuum drying is carried out at a temperature of 60-200C, while to reduce the partial pressure of water vapor in the vacuum drying oven provide an adjustable in a vacuum oven the pure air, and the final product drying is carried out at a temperature 200-220S without sucking air.

Description

Изобретение относится к технике сублимационной сушки кристаллогидратов солей, в частности, натрия йодистого особой чистоты.The invention relates to the technique of freeze-drying of crystalline hydrates of salts, in particular sodium iodide of high purity.

Натрий йодистый особой чистоты используется как исходное сырье для выращивания сцинтилляционных монокристаллов, характеристики которых в значительной степени зависят от наличия в них кислородных примесей. Отличительной особенностью натрия йодистого является его способность образовывать кристаллогидрат при температуре ниже 68°C, а высокая гигроскопичность и химическая активность к кислородсодержащим компонентам воздуха создают опасность его загрязнения продуктами гидролиза при термическом обезвоживании. Поэтому способ сушки, как завершающий этап производства, существенным образом определяет качество натрия йодистого. Наиболее эффективной формой десорбции воды и предотвращения гидролиза при термическом обезвоживании кристаллогидратов является вакуумная сублимационная сушка.High purity sodium iodide is used as a feedstock for growing scintillation single crystals, the characteristics of which depend largely on the presence of oxygen impurities in them. A distinctive feature of sodium iodide is its ability to form crystalline hydrate at temperatures below 68 ° C, and the high hygroscopicity and chemical activity to oxygen-containing components of the air create the risk of contamination by hydrolysis products during thermal dehydration. Therefore, the drying method, as the final stage of production, significantly determines the quality of sodium iodide. The most effective form of water desorption and prevention of hydrolysis during thermal dehydration of crystalline hydrates is vacuum freeze drying.

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание продукта до образования кристаллогидрата NaI·2H₂O (массовая доля воды 19,5%) при температуре 15°C и окончательная вакуумная поэтапная сушка по два дня при температуре 60, 80 и 110°C и давлении 10-30 мм. рт. ст. [патент ГДР №104772, C01D 3/12]. Основные недостатки метода - низкая производительность и высокая энергоемкость.A known method of drying sodium iodide, including dehydration of the product to form crystalline hydrate NaI · 2H ₂ O (mass fraction of water 19.5%) at a temperature of 15 ° C and the final vacuum stage drying for two days at a temperature of 60, 80 and 110 ° C and pressure 10-30 mm. Hg. Art. [GDR patent No. 104772, C01D 3/12]. The main disadvantages of the method are low productivity and high energy intensity.

Как прототип нами выбран способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание продукта до массовой доли влажности 5-7%, его предварительное охлаждение до 60-65°C и проведения окончательной вакуумной сушки при температуре 70-80°C и давлении 25-30 мм. рт. ст. [патент UA 71834, F26B 7/00, C01D 3/12, F26B 5/04]. При всех положительных моментах (сокращение продолжительности процесса и некоторое уменьшение энергоемкости, при сушке заранее обезвоженной соли) способ имеет существенные недостатки.As a prototype, we have chosen a method of drying sodium iodide, including dehydration of the product to a mass fraction of moisture of 5-7%, its preliminary cooling to 60-65 ° C and the final vacuum drying at a temperature of 70-80 ° C and a pressure of 25-30 mm. Hg. Art. [UA Patent 71834, F26B 7/00, C01D 3/12, F26B 5/04]. With all the positive aspects (reduction in the duration of the process and some decrease in energy consumption, when drying pre-dehydrated salt), the method has significant disadvantages.

В процессе предварительного охлаждения продукта в контейнере, который вращается, происходит механическая деструкция кристаллов за счет трения, и создаются идеальные условия для реагирования горячих мелких кристаллов соли с кислородом и парами воды. Вследствие этого нарушается начальная структура кристаллов, снижается качество готового продукта и увеличиваются его расходы за счет гидролиза, дополнительной операции перегрузки и выноса мелких кристаллов при вакуумной сушке. При достаточно большой продолжительности процесса сушки в заявленном температурном режиме 70-80°C не обеспечивается равномерная и качественная сушка продукта по уровням в вакуум-сушильном шкафу.In the process of pre-cooling the product in a container that rotates, mechanical destruction of the crystals occurs due to friction, and ideal conditions are created for the reaction of hot small salt crystals with oxygen and water vapor. As a result, the initial structure of the crystals is violated, the quality of the finished product decreases and its costs increase due to hydrolysis, an additional operation of overloading and removal of small crystals during vacuum drying. With a sufficiently long duration of the drying process in the declared temperature range of 70-80 ° C, uniform and high-quality drying of the product by levels in a vacuum drying oven is not ensured.

Задачей заявляемого изобретения является интенсификация процесса сушки с учетом физико-химических параметров системы «NaI-H2O», уменьшение продолжительности процесса, улучшение качества готового продукта, увеличение выхода и повышение производительности.The task of the invention is to intensify the drying process taking into account the physicochemical parameters of the NaI-H2O system, reduce the duration of the process, improve the quality of the finished product, increase the yield and increase productivity.

Заявляемый способ сушки натрия йодистого характеризуется как известными признаками:The inventive method of drying sodium iodide is characterized as known features:

- обезвоживание продукта до массовой доли влажности 5-7%;- dehydration of the product to a mass fraction of moisture of 5-7%;

- охлаждение продукта до 60-65°C;- cooling the product to 60-65 ° C;

- проведение вакуумной сушки при давлении менее 40 мм. рт. ст.; так и новыми признаками:- carrying out vacuum drying at a pressure of less than 40 mm. Hg. st .; so with new features:

- охлаждение продукта до температуры 60-65°C осуществляют в начальный период сушки непосредственно в не разогретом вакуум-сушильном шкафу за счет испарения остаточной воды;- cooling the product to a temperature of 60-65 ° C is carried out in the initial drying period directly in an unheated vacuum drying oven due to the evaporation of residual water;

- основную вакуумную сушку осуществляют при температуре продукта 65-200°C, при этом для снижения парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу предусматривают регулируемый подсос в вакуум-сушильный шкаф чистого атмосферного воздуха;- the main vacuum drying is carried out at a product temperature of 65-200 ° C, while to reduce the partial pressure of water vapor in a vacuum drying oven provide adjustable suction in a vacuum drying cabinet of clean atmospheric air;

- окончательную сушку продукта осуществляют при температуре 200-220°C без подсоса воздуха.- the final drying of the product is carried out at a temperature of 200-220 ° C without air leaks.

Выполнение поставленной задачи осуществляется следующим образом.The task is carried out as follows.

Охлаждение влажных кристаллов до температуры 60-65°C осуществляют в начальный период сушки непосредственно в не разогретом вакуум-сушильном шкафу за счет испарения остаточной воды. При достижении температуры 68°C вода, которая осталась, переходит в кристаллогидрат, структура кристаллов остается неизменной.The wet crystals are cooled to a temperature of 60-65 ° C during the initial drying period directly in an unheated vacuum drying oven due to the evaporation of residual water. When the temperature reaches 68 ° C, the water that remains remains goes into crystalline hydrate, the crystal structure remains unchanged.

Для системы «NaI-H₂O» характерна тройная точка, соответствующая температуре 68°C и давлению 47,8 мм. рт. ст.Таким образом, сублимационное удаление воды при разложении NaI·2H₂O возможно в области, находящейся ниже тройной точки, и при подведении тепла от нагревательных элементов разложения кристаллогидрата происходит на границе раздела фаз NaI·2H₂O↔NaI. Поэтому фактически подвод тепла к границе раздела фаз в процессе сублимационной сушки осуществляется через слой безводного йодида натрия и под «температурой процесса» следует понимать температуру слоя сухой соли, интенсивность процесса разложения кристаллогидрата при этом определяется температурой слоя безводного йодида натрия и остаточным давлением в системе.The “NaI-H ₂ O” system is characterized by a triple point corresponding to a temperature of 68 ° C and a pressure of 47.8 mm. Hg. Thus, sublimation water removal during the decomposition of NaI · 2H ₂ O is possible in the region below the triple point, and when summing up heat from the heating elements, the decomposition of crystalline hydrate occurs at the interface NaI · 2H ₂ O↔NaI. Therefore, in fact, heat is supplied to the phase boundary in the process of freeze-drying through a layer of anhydrous sodium iodide, and “process temperature” should be understood as the temperature of the dry salt layer, the rate of decomposition of crystalline hydrate is determined by the temperature of the anhydrous sodium iodide layer and the residual pressure in the system.

Для предотвращения гидролиза соли должен быть обеспечен эффективный отвод паров воды из зоны разложения. С одной стороны этот процесс лимитируется диффузией паров воды через слой сухой соли, поэтому температура слоя должна быть как можно больше, с другой - значением остаточного давления в системе и парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу. Снижение парциального давления паров воды в вакуум-сушильном шкафу в заявляемом методе обеспечивают регулируемым подсосом в вакуум-сушильный шкаф чистого атмосферного воздуха.To prevent hydrolysis of the salt, an efficient removal of water vapor from the decomposition zone must be ensured. On the one hand, this process is limited by the diffusion of water vapor through the dry salt layer, therefore, the temperature of the layer should be as high as possible, on the other hand, by the value of the residual pressure in the system and the partial pressure of water vapor in the vacuum drying oven. Reducing the partial pressure of water vapor in a vacuum drying cabinet in the inventive method provide controlled suction in a vacuum drying cabinet of clean atmospheric air.

С целью повышения качества готового продукта завершающий этап сушки проводят при температуре 200-220°C без подсоса воздуха.In order to improve the quality of the finished product, the final stage of drying is carried out at a temperature of 200-220 ° C without air leaks.

Заявленные параметры способа сушки натрия йодистого подтверждены экспериментально на опытной установке.The claimed parameters of the method of drying sodium iodide are confirmed experimentally in a pilot plant.

Заявленный способ реализуется следующим образом. С упаренного раствора при температуре 80-90°C кристаллизуют безводный натрий йодистый и отделяют полученные кристаллы от маточного раствора на нутч-фильтре. Горячий влажный продукт с температурой 80-90°C и массовой долей влаги 5-7% с нутч-фильтра перегружают в титановые лотки и ставят в не разогретый полочный вакуум-сушильный шкаф, в котором способом откачивания создают давление менее 40 мм. рт. ст. За счет испарения остаточной влаги в процессе вакуумирования температура продукта снижается до 65°C и менее. Затем подают напряжение на электронагреватели вакуум-сушильного шкафа, открывают подсос воздуха для разбавления парогазовой смеси и проводят вакуумную сушку. Во время сушки при уменьшении количества остаточной влаги в продукте температура слоя обезвоженного йодида натрия повышается до 180-200°C. Подсос воздуха регулируют так, чтобы давление в системе составляло 25-40 мм. рт. ст.The claimed method is implemented as follows. Anhydrous sodium iodide is crystallized from an evaporated solution at a temperature of 80-90 ° C and the obtained crystals are separated from the mother liquor on a suction filter. A hot wet product with a temperature of 80-90 ° C and a mass fraction of moisture of 5-7% from the suction filter is loaded into titanium trays and placed in an unheated shelf vacuum drying oven, in which a pressure of less than 40 mm is created by the pumping method. Hg. Art. Due to the evaporation of residual moisture during the evacuation process, the temperature of the product decreases to 65 ° C or less. Then, voltage is applied to the electric heaters of the vacuum-drying cabinet, air suction is opened to dilute the gas-vapor mixture, and vacuum drying is carried out. During drying, with a decrease in the amount of residual moisture in the product, the temperature of the layer of dehydrated sodium iodide rises to 180-200 ° C. The air intake is adjusted so that the pressure in the system is 25-40 mm. Hg. Art.

После удаления из продукта основного количества влаги закрывают подсос воздуха и окончательную вакуумную сушку натрия йодистого проводят при температуре 200-220°C и давлении менее 25 мм. рт. ст. без подсоса воздуха.After removing the main amount of moisture from the product, the air suction is closed and the final vacuum drying of sodium iodide is carried out at a temperature of 200-220 ° C and a pressure of less than 25 mm. Hg. Art. without air leaks.

После окончания процесса отключают вакуум-сушильный шкаф от вакуумной системы, сбрасывают вакуум напуском чистого атмосферного воздуха и готовый продукт направляют на расфасовку.After the end of the process, the vacuum-drying cabinet is disconnected from the vacuum system, the vacuum is released by the purge of clean atmospheric air, and the finished product is sent for packaging.

Организация процесса по заявляемому способу позволяет сократить время сушки, повысить качество готового продукта и его выход за счет предотвращения гидролиза соли и выноса мелких кристаллов при вакуумировании, увеличить производительность сушильного оборудования.The organization of the process according to the claimed method allows to reduce the drying time, improve the quality of the finished product and its yield by preventing salt hydrolysis and removal of small crystals during vacuum, increase the productivity of drying equipment.

Claims

The method of drying sodium iodide, including dehydration of the product to a mass fraction of moisture of 5-7%, its cooling to 60-65 ^about C and the final vacuum drying at a pressure of 40 mm Hg, characterized in that the product is cooled to a temperature of 60-65 ^about C is performed at the initial drying period is not directly heated in a vacuum oven due to the evaporation of residual water, the main vacuum drying is carried out at a temperature of 60-200 ^{° C,} wherein in order to reduce the partial pressure of water vapor in a vacuum oven has adjustable th suction in a vacuum drying oven of clean atmospheric air, and the final drying of the product is carried out at a temperature of 200-220 ^about With no air suction.