RU2279021C1

RU2279021C1 - Sodium iodide drying process

Info

Publication number: RU2279021C1
Application number: RU2004132044/06A
Authority: RU
Inventors: Валентина Дмитриевна Бальных (UA); Валентина Дмитриевна Бальных; Александр Юрьевич Волошко (UA); Александр Юрьевич Волошко; Борис Викторович Гринев (UA); Борис Викторович Гринев; Егор Дмитриевич Крамской (UA); Егор Дмитриевич Крамской; Анатолий Иннокентиевич Овчинников (UA); Анатолий Иннокентиевич Овчинников; Владимир Петрович Семиноженко (UA); Владимир Петрович Семиноженко; Николай Николаевич Смирнов (UA); Николай Николаевич Смирнов; Олег Валерьевич Шишкин (UA); Олег Валерьевич Шишкин
Original assignee: Институт Сцинтилляционных Материалов Нан Украины; Закрытое Акционерное Общество "Технологический Парк "Институт Монокристаллов"
Priority date: 2003-12-30
Filing date: 2004-11-02
Publication date: 2006-06-27
Also published as: UA71834C2; UA71834A; RU2004132044A

Abstract

FIELD: processes for drying loose dielectric materials, particularly sodium iodide.

SUBSTANCE: process comprises steps of dehydrating raw material till mass content of its humidity 5 - 7%; cooling it up to 60 - 65°C and performing final vacuum drying at temperature 70-80°C and pressure 25-30 mm Hg. It is possible to use SHF-heating for performing final drying.

EFFECT: lowered energy consumption, improved quality of raw material.

2 cl

Description

Изобретение относится к области сушки сыпучих диэлектрических материалов, в частности натрия йодистого.The invention relates to the field of drying bulk dielectric materials, in particular sodium iodide.

Йодистый натрий особой чистоты применяется в промышленности в качестве исходного сырья для выращивания сцинтилляционных монокристаллов.High purity sodium iodide is used in industry as a feedstock for growing scintillation single crystals.

Технологический процесс получения указанного продукта состоит из следующих основных стадий:The technological process for obtaining the specified product consists of the following main stages:

- Синтез сырья йодистого натрия из исходных компонентов.- Synthesis of raw sodium iodide from the starting components.

- Очистка сырья йодистого натрия путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов в кристаллизаторе.- Purification of sodium iodide feed by recrystallizing it twice from aqueous solutions in a crystallizer.

- Обезвоживание полученного сырья с использованием нуч-фильтров. При этом сырье, переносимое из кристаллизатора на нуч-фильтр, имеет, как правило, температуру ~ 75-90°С и определенный процент влажности.- Dehydration of the obtained raw materials using nuch filters. In this case, the raw material transferred from the crystallizer to the nuch filter has, as a rule, a temperature of ~ 75-90 ° C and a certain percentage of humidity.

- Окончательную сушку в вакуумных сушильных шкафах или на воздухе.- Final drying in vacuum ovens or in air.

Окончательная сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывается на качестве сырья. Основным требованием, предъявляемым на стадии окончательной сушки, является исключение гидролиза сырья.Final drying, as the final stage of production, significantly affects the quality of raw materials. The main requirement presented at the stage of final drying is the exclusion of hydrolysis of raw materials.

Известен способ сублимационной сушки, включающий предварительное замораживание исходного влажного сырья путем его ввода в вакуумную камеру давлением в ней ниже тройной точки и последующее сублимационное удаление жидкости [а.с. СССР №147405, 147406, 1529024, F 26 B 5/06].A known method of freeze-drying, including pre-freezing the original moist raw material by introducing it into a vacuum chamber with a pressure below the triple point and subsequent freeze-drying of the liquid [a.c. USSR No. 147405, 147406, 1529024, F 26 B 5/06].

Недостатком сублимационной сушки является длительность процесса, а также необходимость использования сложной техоснастки вакуумных объемов, при этом не исключается вероятность гидролиза сырья, что приводит к ухудшению его качества.The disadvantage of freeze-drying is the length of the process, as well as the need to use complex technical equipment of vacuum volumes, while the likelihood of hydrolysis of the raw material is not excluded, which leads to a deterioration in its quality.

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание сырья до влажности 19,5%, его предварительное охлаждение до 15°С и окончательную вакуумную поэтапную сушку по два дня при температуре 60, 80 и 110°С при давлении 10-30 мм рт. ст [пат. ГДР №104772, С 01 d 3/12].A known method of drying sodium iodide, including dehydration of raw materials to a moisture content of 19.5%, its preliminary cooling to 15 ° C and the final vacuum stage drying for two days at a temperature of 60, 80 and 110 ° C at a pressure of 10-30 mm RT. Art. GDR No. 104772, C 01 d 3/12].

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание сырья до влажности 10% и окончательную сушку на эмалированных лотках в электрических вакуум-сушильных шкафах при температуре 170-180°С и остаточном давлении не выше 20 мм рт. ст. в течение 7-8 часов [А.Л.Лифиц, Е.А.Бугай, Г.А.Креймер. Получение йодистого натрия "ос.ч" из йодистоводородной кислоты, сб. Монокристаллы и техника, 1971, вып.4, с 172-176].A known method of drying sodium iodide, including dehydration of raw materials to a moisture content of 10% and final drying on enamel trays in electric vacuum drying ovens at a temperature of 170-180 ° C and a residual pressure of not higher than 20 mm RT. Art. within 7-8 hours [A.L. Lifits, E.A. Bugai, G.A. Kreimer. Obtaining sodium iodide "os.ch" from hydroiodic acid, Sat. Single crystals and technology, 1971, issue 4, from 172-176].

Недостатком данных способов является их высокая энергоемкость, связанная с температурой сушки 110-180°С.The disadvantage of these methods is their high energy intensity associated with a drying temperature of 110-180 ° C.

Следует отметить, что при указанных температурах могут происходить изменения структурно-механических свойств сырья, а также окислительные реакции, что ухудшает его качество.It should be noted that at the indicated temperatures, changes in the structural and mechanical properties of the raw material may occur, as well as oxidative reactions, which impairs its quality.

В качестве прототипа нами выбран последний из аналогов.As a prototype, we have chosen the last of the analogues.

В основу настоящего изобретения поставлена задача усовершенствования способа сушки натрия йодистого, который был бы менее энергоемким и обеспечивал бы улучшение качества получаемого сырья.The basis of the present invention is the task of improving the method of drying sodium iodide, which would be less energy intensive and would provide an improvement in the quality of the obtained raw materials.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе сушки натрия йодистого, включающем обезвоживание сырья, его предварительное охлаждение и окончательную вакуумную сушку, согласно изобретению, обезвоживание проводят до величины влажности 5-6%, сырье охлаждают до температуры 60-65°С, а окончательную вакуумную сушку осуществляют при температуре 70-80°С и при давлении 25-30 мм рт. ст.The solution to this problem is provided by the fact that in the method of drying sodium iodide, including dehydration of the raw material, its preliminary cooling and final vacuum drying, according to the invention, dehydration is carried out to a moisture content of 5-6%, the raw material is cooled to a temperature of 60-65 ° C, and the final vacuum drying is carried out at a temperature of 70-80 ° C and at a pressure of 25-30 mm RT. Art.

Обезвоживание сырья с массовой долей влаги ниже 5% не представляется возможным на существующих нуч-фильтрах, а выше 7% - связано с дополнительными энергозатратами.Dehydration of raw materials with a mass fraction of moisture below 5% is not possible on existing nuch filters, and above 7% is associated with additional energy costs.

Охлаждение сырья после его обезвоживания до 5-7% влажности до температуры 60-65°С (по сравнению с температурой на нуч-фильтре ~ 90°С) и последующий нагрев в вакууме до 70-80°С требует меньших энергозатрат по сравнению с аналогами и прототипом.The cooling of the raw material after its dehydration to 5-7% humidity to a temperature of 60-65 ° C (compared with the temperature on the nuch filter ~ 90 ° C) and subsequent heating in vacuum to 70-80 ° C requires less energy compared to analogues and prototype.

При температуре 60-65°С оставшаяся вода после операции обезвоживания, как показали эксперименты, переходит в кристаллогидрат, а дальнейшая вакуумная сушка при 70-80°С и давлении 25-30 мм рт. ст. исключает вероятность гидролиза сырья.At a temperature of 60-65 ° C, the remaining water after the dehydration operation, as shown by experiments, passes into crystalline hydrate, and further vacuum drying at 70-80 ° C and a pressure of 25-30 mm RT. Art. excludes the possibility of hydrolysis of raw materials.

При охлаждении сырья до температуры ниже 60°С будет происходить неоправданный расход тепла при последующем нагреве сырья до температуры 70-80°С, при которой осуществляется вакуумная сушка.When the raw material is cooled to a temperature below 60 ° C, an unjustified heat consumption will occur during subsequent heating of the raw material to a temperature of 70-80 ° C, at which vacuum drying is carried out.

При охлаждении сырья до температуры выше 65°С будет еще идти процесс интенсивного выделения влаги, что может привести к гидролизу сырья.When the raw material is cooled to a temperature above 65 ° C, the process of intensive moisture release will still go on, which may lead to hydrolysis of the raw material.

При температурах 60-65°С и давлении в вакуумном шкафу менее 25 мм рт. ст. процесс сушки будет протекать медленнее, что повлечет за собой неоправданное увеличение энергозатрат.At temperatures of 60-65 ° C and pressure in a vacuum cabinet less than 25 mm RT. Art. the drying process will be slower, which will entail an unjustified increase in energy consumption.

При давлении выше 30 мм рт. ст. в откачиваемом объеме может наступить точка росы, т.е. конденсация паров воды, ее выпадение на поверхность высушиваемого сырья, последующий его гидролиз, а затем обязательное спекание сырья, что, в свою очередь, требует его дробления, просеивания, и, как следствие, снижение качества сырья.At pressures above 30 mm Hg. Art. in the pumped volume, a dew point may occur, i.e. condensation of water vapor, its precipitation on the surface of the dried raw material, its subsequent hydrolysis, and then the mandatory sintering of the raw material, which, in turn, requires crushing, sieving, and, as a consequence, a decrease in the quality of the raw material.

Это экспериментально выявленные технологические параметры, при которых обеспечивается более экономичная сушка, исключающая нарушение физико-механических свойств сырья и обеспечивающая улучшение качества сырья - полученное сырье имеет однородный гранулометрический состав и отсутствует пыль.These are experimentally identified technological parameters at which more economical drying is ensured, eliminating the violation of the physicomechanical properties of the raw materials and providing an improvement in the quality of the raw materials — the obtained raw materials have a uniform particle size distribution and there is no dust.

При заявленных параметрах не имеет особого значения источник нагрева, однако следует отметить, что СВЧ-нагрев при вакуумной сушке является более предпочтительным и в большей степени обеспечивает экономию электроэнергии за счет сокращения времени обработки.With the stated parameters, the heating source is not of particular importance, however, it should be noted that microwave heating during vacuum drying is more preferable and to a greater extent provides energy savings by reducing processing time.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.The proposed method is implemented as follows.

Горячий влажный продукт с температурой 80-90°С и массовой долей влаги 5-6% отделяют от маточного раствора и перегружают в герметизированные титановые контейнеры, которые устанавливают в ротор охлаждения и включают вентилятор для обдува атмосферным воздухом. Скорость вращения ротора 20-30 об/мин обеспечивает такую интенсивность перемешивания сырья, при которой происходит эффективный отвод тепла и в то же время исключается комкование и спекание влажного продукта. Охлаждают сырье до 60-65°С, после контейнеры устанавливают в вакуумный сушильный шкаф ВСШ, объем которого откачивают до давления 25-30 мм рт. ст. Затем подают напряжение на электронагреватели ВСШ и осуществляют окончательную вакуумную сушку при температуре 70-80°С, при которой происходит интенсивное разрушение кристаллогидрата и удаление влаги из сырья. Скорость подвода тепла регулируют таким образом, чтобы давление в системе оставалось постоянным.A hot wet product with a temperature of 80-90 ° C and a mass fraction of moisture of 5-6% is separated from the mother liquor and loaded into sealed titanium containers, which are installed in the cooling rotor and include a fan for blowing with atmospheric air. The rotor speed of 20-30 rpm provides such an intensity of mixing of the raw material at which there is an effective heat removal and at the same time clumping and sintering of the wet product is eliminated. The raw materials are cooled to 60-65 ° C, after the containers are installed in a vacuum drying chamber VSH, the volume of which is pumped to a pressure of 25-30 mm RT. Art. Then, voltage is applied to the VSH electric heaters and the final vacuum drying is carried out at a temperature of 70-80 ° C, at which the crystalline hydrate is intensively destroyed and moisture is removed from the raw materials. The heat supply rate is controlled so that the pressure in the system remains constant.

По окончании процесса финишной сушки отключают ВСШ от вакуумной системы, напускают сухой воздух до атмосферного давления и готовый продукт направляют на расфасовку.At the end of the finish drying process, the VSH is disconnected from the vacuum system, dry air is blown to atmospheric pressure, and the finished product is sent for packaging.

Более экономичным нагревом при вакуумной сушке является СВЧ-нагрев.A more economical heating in vacuum drying is microwave heating.

В конкретном примере выполнения процесс сушки осуществляли при следующих параметрах:In a specific embodiment, the drying process was carried out with the following parameters:

- температура влажного продукта после нуч-фильтра составляла 85°С при массовой доли влаги 6%;- the temperature of the wet product after the nuch filter was 85 ° C with a mass fraction of moisture of 6%;

- скорость вращения ротора 30 об/мин;- rotor speed of 30 rpm;

- температура охлажденного сырья 65°С;- temperature of chilled raw materials 65 ° C;

- вакуум в ВСШ 25 мм рт. ст.;- vacuum in VSSh 25 mm RT. st .;

- температура сушки 75°С;- drying temperature 75 ° C;

- длительность процесса 7 часов, при этом использовали СВЧ-нагрев.- the duration of the process is 7 hours, while using microwave heating.

Массовая доля влаги в готовом продукте составила 0,15% (норма по ТУ - 0,2%). Структура гранул продукта после сушки не изменилась, значение рН 1 М раствора NaI составила 5,8 (норма по ТУ-6,5), что свидетельствует об отсутствии гидролиза при сушке.Mass fraction of moisture in the finished product amounted to 0.15% (norm for technical specifications - 0.2%). The structure of the product granules after drying did not change; the pH of a 1 M NaI solution was 5.8 (norm according to TU-6.5), which indicates the absence of hydrolysis during drying.

Суммарная потребляемая мощность на одну операцию сушки 85,6 кг сырья с массовой долей влаги 6% составляла 10 кВт, в отличие от аналога и прототипа, в которых потребляемая мощность составляет ~ 100 кВт на ту же массу сырья.The total power consumption for one drying operation of 85.6 kg of raw materials with a moisture mass fraction of 6% was 10 kW, in contrast to the analogue and prototype, in which the power consumption is ~ 100 kW for the same mass of raw materials.

Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает снижение энергоемкости процесса и улучшение качества получаемого сырья.Thus, the present invention provides a reduction in the energy intensity of the process and improving the quality of the obtained raw materials.

Claims

1. The method of drying sodium iodide, including dehydration of the raw material, its preliminary cooling and final vacuum drying, characterized in that the raw material is dehydrated to a mass fraction of moisture of 5-7%, it is cooled to 60-65 ° C, and the final vacuum drying is carried out at a temperature 70-80 ° C and a pressure of 25-30 mm Hg

2. The method of drying sodium iodide according to claim 1, characterized in that the final vacuum drying is carried out using microwave heating.