JP4528375B2 - 無水硫化ナトリウムの製造方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを加熱することにより無水硫化ナトリウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎａ2Ｓ・９Ｈ2Ｏ、Ｎａ2Ｓ・６Ｈ2ＯまたはＮａ2Ｓ・５Ｈ2Ｏから無水硫化ナトリウムを製造する方法は技術水準からすでに知られている。
【０００３】
欧州特許公告第０３４５１３６号明細書により、最初の脱水工程で一水和物を製造する。水の除去は２時間以上の時間を要する。
【０００４】
一水和物中に含まれる残りの水を、引き続き９０〜２００℃の温度および約２.６６ｋＰａ（２０トル）〜６６.５ｋＰａ（５００トル）の減圧下で除去する。
【０００５】
同様の、結晶質の無水硫化ナトリウムを製造する２工程の方法は欧州特許公告第０３６１９９８号明細書に記載されている。
【０００６】
これらの公知方法の欠点は、一水和物が第２の温度工程に供給される前に、第１工程で、例えば一水和物を生じる反応が完全に終了するのを待機しなければならない（欧州特許公告第０３４５１３６号明細書）ことである。
【０００７】
市販されている製品は、特にＮａ2Ｓ含量６０〜６２％を有する、水を含有する硫化ナトリウムである。化学量論的計算により、これはＮａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏにほぼ相当する。
【０００８】
１００℃より高い温度で、濃縮した水酸化ナトリウム溶液に硫化水素を導入することにより、Ｎａ2Ｓ含量ほぼ６０〜６２％を有する硫化ナトリウム水和物溶融物が生じる。
【０００９】
この溶融物を冷却ベルトに配置し、この上で硬化する（温度９０℃未満）。粉砕後に一般にフレーク生成物が得られ、これは市販されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、できるかぎり広い範囲で無水である硫化ナトリウムが得られる方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により、減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを加熱することにより無水硫化ナトリウムを製造する方法において、含水量３５〜４５％、特に３８〜４０％の硫化ナトリウムを混合下に、装置を通過して搬送し、この装置内で、供給されるＮａ2Ｓ水和物の温度（生成物温度）が、固体が供給される位置で約２０℃から、固体の出口で１８０℃以上に連続的に上昇し、同時に２０トル未満の低い圧力を維持することにより解決される。
【００１２】
この方法で、脱水される物質の好ましくない溶融が阻止される。
【００１３】
脱水工程中に１１トル未満の圧力が、有利に維持される。
【００１４】
本発明の方法に関して、特に接触乾燥器が使用される。
【００１５】
接触乾燥器は、加熱表面から熱が、この表面と接触する固体に伝達する装置であると理解される。
【００１６】
この装置には、例えばパドル乾燥器、およびプレート乾燥器が含まれ、前者は一般に不連続的に作動し、後者は連続的に作動する。
【００１７】
垂直に配置されたプレート乾燥器が特に適していることが示された。
【００１８】
これらの装置において、上から下に配置されたプレートを、異なる温度帯域のプレートの３個以上のセットに組み合わせる。その際、固体が供給される位置の後方の第１のセット中の固体温度は２０〜７０℃であり、固体出口前方の固体温度（生成物温度）は１８０℃以上である。
【００１９】
有利にはエッジ長さ５〜８ｍｍを有する薄片、薄板またはフレークの形の水を含有するＮａ2Ｓを使用する。
【００２０】
本発明により、技術水準に比較して乾燥工程中で脱水すべき硫化ナトリウムの滞留時間を減少することが達成され、不連続的におよび有利には連続的に実施できる脱水法が提供される。
【００２１】
特に連続的に作動する真空プレート乾燥器を使用する場合は、本発明の方法により、９０分以上の乾燥器中の滞留時間後に、すでにＮａ2Ｓ含量少なくとも９８重量％、有利には９９重量％を有する無水硫化ナトリウムが得られる。
【００２２】
【実施例】
例
含水量３８〜４０重量％を有するＮａ2Ｓ毎時３００〜４００ｋｇの物質流をエッジ長さ５〜８ｍｍを有するフレークの形で、１５ミリバールより低い真空が維持されている真空プレート乾燥器に供給する。
【００２３】
粗製生成物がメアンダー状にこの乾燥器を上から下に通過し、この間に加熱され、水和物の形で結合した水を排出する。
【００２４】
以下の周辺条件を適用する。
【００２５】
個々の加熱プレートを結合して３個のプレートのセットを形成し、プレートの最も高いセット中の固体温度をほぼ２０℃からほぼ７０℃に上昇させ、第３のセットの端部の固体出口で放出する際の固体温度は１８０℃以上である。乾燥器の通過時間は９０分以上である。
【００２６】
出発化合物または乾燥生成物をプレート上に均一に配置する。
【００２７】
この方法で９９重量％より多いＮａ2Ｓ含量の生成物が得られる。

Claims (6)

  1. 減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを加熱することにより無水硫化ナトリウムを製造する方法において、含水量３５〜４５％の硫化ナトリウムを混合下に、装置を通過して搬送し、この装置内で、生成物温度が、固体が供給される位置で約２０℃から、固体の出口で１８０℃以上に連続的に上昇し、その際同時に２０トル未満の低い圧力を維持し、かつ製造方法全体を連続的に実施することを特徴とする、無水硫化ナトリウムの製造方法。
  2. 装置として接触乾燥器を使用する請求項１記載の方法。
  3. 装置としてプレート乾燥器を使用する請求項１または２記載の方法。
  4. プレートを３個以上の温度帯域に配属されたセットに組み合わせ、第１のセット中の生成物温度が固体を供給する位置の後方で２０〜７０℃であり、固体出口前方の生成物温度が１８０℃より高い請求項３記載の方法。
  5. 粉砕した形で、有利にはエッジ長さ５〜８ｍｍを有する薄片、薄板またはフレークの形で、水を含有する硫化ナトリウムを使用する請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. Ｎａ2Ｓ含量少なくとも９８重量％を有する無水硫化ナトリウムを製造する請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
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