JPH06298503A - 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 - Google Patents
不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法Info
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- JPH06298503A JPH06298503A JP8603193A JP8603193A JPH06298503A JP H06298503 A JPH06298503 A JP H06298503A JP 8603193 A JP8603193 A JP 8603193A JP 8603193 A JP8603193 A JP 8603193A JP H06298503 A JPH06298503 A JP H06298503A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/38—Dehydration
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水硫化ソーダを変質させることなく、短時間
で高濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることが
でき、特に、白色化被膜形成工程の終了後の脱水を急速
な昇温の下で行うことが可能にした水硫化ソーダ有形物
の脱水方法を提供しようとするものである。 【構成】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上を含有する
水硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、水硫化ソ
ーダ有形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の温度
が５４℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速に昇
温して通気脱水することを特徴とする水硫化ソーダ有形
物の脱水方法である。
で高濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることが
でき、特に、白色化被膜形成工程の終了後の脱水を急速
な昇温の下で行うことが可能にした水硫化ソーダ有形物
の脱水方法を提供しようとするものである。 【構成】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上を含有する
水硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、水硫化ソ
ーダ有形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の温度
が５４℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速に昇
温して通気脱水することを特徴とする水硫化ソーダ有形
物の脱水方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水硫化ソーダのフレー
ク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、水溶液の冷
却固化物を前記成型物と同程度まで粉砕した物など、あ
る大きさ以上の水硫化ソーダ有形物を脱水する方法に関
する。
ク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、水溶液の冷
却固化物を前記成型物と同程度まで粉砕した物など、あ
る大きさ以上の水硫化ソーダ有形物を脱水する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】市販の水硫化ソーダは、全水硫化ソーダ
分が約２５〜４５％の水溶液を加熱濃縮して全水硫化ソ
ーダ分約７０重量％にし、この濃縮液をフレーカーにか
けてフレーク状にするか、容器に入れて冷却固化したも
のである。この水硫化ソーダには水分が２５％強含有さ
れており、水分を嫌う反応、特に有機物との反応などへ
の使用を妨げている。
分が約２５〜４５％の水溶液を加熱濃縮して全水硫化ソ
ーダ分約７０重量％にし、この濃縮液をフレーカーにか
けてフレーク状にするか、容器に入れて冷却固化したも
のである。この水硫化ソーダには水分が２５％強含有さ
れており、水分を嫌う反応、特に有機物との反応などへ
の使用を妨げている。
【０００３】一方、高濃度水硫化ソーダを脱水濃縮によ
って製造するときには、濃度７５重量％付近から液粘度
が急激に上昇し、液の移動を通常のポンプで行うことが
不可能になり、また、増粘にともない脱水効率も著しく
低下する。このような事情から水硫化ソーダは、７０〜
７５重量％のものが市販されている。
って製造するときには、濃度７５重量％付近から液粘度
が急激に上昇し、液の移動を通常のポンプで行うことが
不可能になり、また、増粘にともない脱水効率も著しく
低下する。このような事情から水硫化ソーダは、７０〜
７５重量％のものが市販されている。
【０００４】そこで、本発明者等は、水硫化ソーダ有形
物を減圧下で加熱脱水する方法として、減圧下で６０℃
以下の温度で有形物の表面を脱水した後、加熱脱水する
第１の方法（特願平５−４１２６５号出願参照）、水硫
化ソーダ有形物の溶融付着を防止するため、低水分の水
硫化ソーダ粉末を添加して加熱脱水する第２の方法（特
願平５−４１２６７号出願参照）を先に提案した。
物を減圧下で加熱脱水する方法として、減圧下で６０℃
以下の温度で有形物の表面を脱水した後、加熱脱水する
第１の方法（特願平５−４１２６５号出願参照）、水硫
化ソーダ有形物の溶融付着を防止するため、低水分の水
硫化ソーダ粉末を添加して加熱脱水する第２の方法（特
願平５−４１２６７号出願参照）を先に提案した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、第１の方法
は、減圧下の予備的脱水における温度管理を厳密に行う
必要があり、かつ、脱水処理に時間がかかるため、その
間に空気中の酸素や蒸発水などに起因する水硫化ソーダ
の変質を避けることができない。また、第２の方法で
は、脱水した後有形物から粉末を篩別する工程が必要に
なり、また、添加する粉末は脱水処理済の有形物を粉砕
して用いるので、生産効率の低下につながるとともに、
粉砕操作中に空気と接触して変質した粉末が製品中に混
入する恐れがある。そこで、本発明は、上記の欠点を解
消し、水硫化ソーダ有形物を簡単に、かつ、効果的に脱
水する方法を提供しようとするものである。
は、減圧下の予備的脱水における温度管理を厳密に行う
必要があり、かつ、脱水処理に時間がかかるため、その
間に空気中の酸素や蒸発水などに起因する水硫化ソーダ
の変質を避けることができない。また、第２の方法で
は、脱水した後有形物から粉末を篩別する工程が必要に
なり、また、添加する粉末は脱水処理済の有形物を粉砕
して用いるので、生産効率の低下につながるとともに、
粉砕操作中に空気と接触して変質した粉末が製品中に混
入する恐れがある。そこで、本発明は、上記の欠点を解
消し、水硫化ソーダ有形物を簡単に、かつ、効果的に脱
水する方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1) 全水硫化
ソーダ分６５重量％以上を含有する水硫化ソーダ有形物
を脱水する方法において、水硫化ソーダ有形物に不活性
ガスを流しながら、該有形物の温度が５４℃以上になる
まで徐々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水する
ことを特徴とする水硫化ソーダ有形物の脱水方法、(2)
原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度に加熱
された不活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分２ノル
マルリットル以上の流量で流して脱水を開始し、その
後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃より不活性ガ
スを昇温するにあたり、昇温速度を毎分０．１℃以下に
抑え、有形物の温度が５７℃以上になった後、急速に昇
温して通気脱水することを特徴とする上記(1) 記載の水
硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、(3) 水硫化ソーダ
有形物原料１００ｇ当たり毎分２ノルマルリットル以上
の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を収容する容
器を原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度に
加熱して脱水を開始し、その後、原料の水硫化ソーダの
融点プラス５℃より原料容器の温度を昇温するにあた
り、昇温速度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物の温度
が５７℃以上になった後、急速に昇温して通気脱水する
ことを特徴とする上記(1) 記載の水硫化ソーダ有形物の
脱水方法である。
ソーダ分６５重量％以上を含有する水硫化ソーダ有形物
を脱水する方法において、水硫化ソーダ有形物に不活性
ガスを流しながら、該有形物の温度が５４℃以上になる
まで徐々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水する
ことを特徴とする水硫化ソーダ有形物の脱水方法、(2)
原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度に加熱
された不活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分２ノル
マルリットル以上の流量で流して脱水を開始し、その
後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃より不活性ガ
スを昇温するにあたり、昇温速度を毎分０．１℃以下に
抑え、有形物の温度が５７℃以上になった後、急速に昇
温して通気脱水することを特徴とする上記(1) 記載の水
硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、(3) 水硫化ソーダ
有形物原料１００ｇ当たり毎分２ノルマルリットル以上
の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を収容する容
器を原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度に
加熱して脱水を開始し、その後、原料の水硫化ソーダの
融点プラス５℃より原料容器の温度を昇温するにあた
り、昇温速度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物の温度
が５７℃以上になった後、急速に昇温して通気脱水する
ことを特徴とする上記(1) 記載の水硫化ソーダ有形物の
脱水方法である。
【０００７】本発明で、水硫化ソーダ有形物とは、フレ
ーク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液
の冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。また、本発明で用いる不活性ガスとしては、水硫化
ソーダに対して不活性な水素、窒素、アルゴンなどのガ
スを挙げることができる。本発明は、全水硫化ソーダ分
６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を脱水するのに有
効である。全水硫化ソーダ分が６５重量％を下回ると脱
水の過程で溶融し容器に付着し、脱水効率を低下させる
恐れがある。
ーク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液
の冷却固化物を粉砕した約３〜１０ｍｍ径の粉砕物をい
う。また、本発明で用いる不活性ガスとしては、水硫化
ソーダに対して不活性な水素、窒素、アルゴンなどのガ
スを挙げることができる。本発明は、全水硫化ソーダ分
６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を脱水するのに有
効である。全水硫化ソーダ分が６５重量％を下回ると脱
水の過程で溶融し容器に付着し、脱水効率を低下させる
恐れがある。
【０００８】
【作用】本発明者等は、不活性ガスを通気して加熱脱水
する方法を種々検討する中で、有形物を５７℃以上に加
熱脱水した後は、急速昇温しても有形物を溶融すること
もなく、加熱通気脱水できることを見出し、本発明を完
成するに至った。即ち、水硫化ソーダ有形物は、不活性
ガス及び又は原料容器を該有形物原料の融点プラス５℃
以下の温度に加熱して脱水を開始し、不活性ガス及び又
は原料容器の昇温速度を毎分０．１℃以下、好ましくは
０．０４〜０．０７℃の範囲に調整しながら、有形物の
温度が５７℃になるまで脱水すると、その後、急速昇温
による通気脱水が可能となる。特に、急速昇温脱水工程
において、有形物の溶融を心配することなく、正確な昇
温制御を必要とせずに、通気脱水を行うことが可能とな
った。
する方法を種々検討する中で、有形物を５７℃以上に加
熱脱水した後は、急速昇温しても有形物を溶融すること
もなく、加熱通気脱水できることを見出し、本発明を完
成するに至った。即ち、水硫化ソーダ有形物は、不活性
ガス及び又は原料容器を該有形物原料の融点プラス５℃
以下の温度に加熱して脱水を開始し、不活性ガス及び又
は原料容器の昇温速度を毎分０．１℃以下、好ましくは
０．０４〜０．０７℃の範囲に調整しながら、有形物の
温度が５７℃になるまで脱水すると、その後、急速昇温
による通気脱水が可能となる。特に、急速昇温脱水工程
において、有形物の溶融を心配することなく、正確な昇
温制御を必要とせずに、通気脱水を行うことが可能とな
った。
【０００９】なお、有形物が５７℃以上に加熱された
後、そのときの不活性ガス及び原料容器の温度を保持し
て脱水することも可能であるが、脱水に長時間を要する
ので工業的には有効でない。上記の通気脱水において、
不活性ガスは、水硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり
毎分２ノルマルリットル以上で通気する必要があり、好
ましくは毎分４〜３０ノルマルリットルである。
後、そのときの不活性ガス及び原料容器の温度を保持し
て脱水することも可能であるが、脱水に長時間を要する
ので工業的には有効でない。上記の通気脱水において、
不活性ガスは、水硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり
毎分２ノルマルリットル以上で通気する必要があり、好
ましくは毎分４〜３０ノルマルリットルである。
【００１０】通気脱水開始時の不活性ガスの温度、並び
に、原料容器の温度が水硫化ソーダ有形物原料の融点プ
ラス５℃を越えると、有形物が溶融する恐れがあり、不
活性ガスの流量が毎分２ノルマルリットルを下回ると、
溶融防止効果が低下して溶融の恐れがあるとともに、処
理時間が長くなるので適当でない。また、水硫化ソーダ
有形物の温度が５７℃を越えると、急速に昇温して加熱
脱水することができるが、１７０℃を越えた脱水は実用
的でなく、経済的温度は１５０℃以下である。全体の処
理時間は、２５０〜４００分が好ましい。
に、原料容器の温度が水硫化ソーダ有形物原料の融点プ
ラス５℃を越えると、有形物が溶融する恐れがあり、不
活性ガスの流量が毎分２ノルマルリットルを下回ると、
溶融防止効果が低下して溶融の恐れがあるとともに、処
理時間が長くなるので適当でない。また、水硫化ソーダ
有形物の温度が５７℃を越えると、急速に昇温して加熱
脱水することができるが、１７０℃を越えた脱水は実用
的でなく、経済的温度は１５０℃以下である。全体の処
理時間は、２５０〜４００分が好ましい。
【００１１】また、不活性ガスの相対湿度（以下、水分
という）は５０％以下のものを使用する必要がある。５
０％を越えると、処理時間が長くなるので好ましくな
い。本発明では、不活性ガス流中で水硫化ソーダ有形物
を処理するので、水硫化ソーダが空気と接触して変質す
ることもない。
という）は５０％以下のものを使用する必要がある。５
０％を越えると、処理時間が長くなるので好ましくな
い。本発明では、不活性ガス流中で水硫化ソーダ有形物
を処理するので、水硫化ソーダが空気と接触して変質す
ることもない。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ2 で厚さが約１．５ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
４重量％、融点５２℃）２００ｇを５００ミリリットル
のロータリーエバポレーターに入れ、攪拌しながら容器
の底部から５６℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマ
ルリットルで通気を開始し、次いで、ガス温度を１００
分かけて１４０℃までょしうおんして脱水したフレーク
状水硫化ソーダ１３７ｇ（回収率９３％）を得た。得ら
れた水硫化ソーダの組成は、全水硫化ソーダ分９８．４
重量％、水分０．２重量％であった。
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ2 で厚さが約１．５ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
４重量％、融点５２℃）２００ｇを５００ミリリットル
のロータリーエバポレーターに入れ、攪拌しながら容器
の底部から５６℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマ
ルリットルで通気を開始し、次いで、ガス温度を１００
分かけて１４０℃までょしうおんして脱水したフレーク
状水硫化ソーダ１３７ｇ（回収率９３％）を得た。得ら
れた水硫化ソーダの組成は、全水硫化ソーダ分９８．４
重量％、水分０．２重量％であった。
【００１３】（実施例２）実施例１で用いた市販のフレ
ーク状水硫化ソーダ２００ｇを、５００ミリリットルの
ロータリーエバポレーターに入れ、室温の窒素ガスを毎
分８ノルマルリットルの速度で通気し、内容物を攪拌し
ながら５６℃の恒温槽に浸して脱水を開始し、３００分
かけて恒温槽の温度を７３℃まで昇温して内容物の温度
を５７℃にした。その後、恒温槽の温度を６０分かけて
１１０℃まで昇温し、その温度を３０分間維持して脱水
した。得られたフレーク状水硫化ソーダは、１３７ｇ
（回収率９３％）で、その組成は、全水硫化ソーダ分９
８．３重量％、水分０．３重量％であった。
ーク状水硫化ソーダ２００ｇを、５００ミリリットルの
ロータリーエバポレーターに入れ、室温の窒素ガスを毎
分８ノルマルリットルの速度で通気し、内容物を攪拌し
ながら５６℃の恒温槽に浸して脱水を開始し、３００分
かけて恒温槽の温度を７３℃まで昇温して内容物の温度
を５７℃にした。その後、恒温槽の温度を６０分かけて
１１０℃まで昇温し、その温度を３０分間維持して脱水
した。得られたフレーク状水硫化ソーダは、１３７ｇ
（回収率９３％）で、その組成は、全水硫化ソーダ分９
８．３重量％、水分０．３重量％であった。
【００１４】（実施例３）実施例２において、窒素ガス
の供給量を毎分５ノルマルリットルに変更した以外は、
実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の
脱水を行ったところ、全水硫化ソーダ分９８．１重量
％、水分０．５重量％のフレーク状水硫化ソーダを１３
６ｇ回収することができ、回収率は９２％であった。
の供給量を毎分５ノルマルリットルに変更した以外は、
実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の
脱水を行ったところ、全水硫化ソーダ分９８．１重量
％、水分０．５重量％のフレーク状水硫化ソーダを１３
６ｇ回収することができ、回収率は９２％であった。
【００１５】（実施例４）実施例２において、フレーク
状水硫化ソーダの代わりに、水硫化ソーダ水溶液を冷却
固化し、３〜８ｍｍ径に粉砕した水硫化ソーダ粉砕物
（全水硫化ソーダ分６６．９重量％、融点４９℃）２０
０ｇを、５００ミリリットルのロータリーエバポレータ
ーに入れ、内容物を攪拌しながら５２℃の恒温槽に浸
し、４５℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマルリッ
トルの速度で通気を開始し、次いで、恒温槽の温度を２
５０分かけて６５℃まで昇温して内容物の温度を５８℃
にした。その後、恒温槽の温度を１００分かけて１２０
℃まで昇温し、その温度を５０分間維持して脱水を行っ
たところ、全水硫化ソーダ分９８．４重量％、水分０．
２重量％の水硫化ソーダ粉砕物を１２７ｇ回収すること
ができ、回収率は９３％であった。
状水硫化ソーダの代わりに、水硫化ソーダ水溶液を冷却
固化し、３〜８ｍｍ径に粉砕した水硫化ソーダ粉砕物
（全水硫化ソーダ分６６．９重量％、融点４９℃）２０
０ｇを、５００ミリリットルのロータリーエバポレータ
ーに入れ、内容物を攪拌しながら５２℃の恒温槽に浸
し、４５℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマルリッ
トルの速度で通気を開始し、次いで、恒温槽の温度を２
５０分かけて６５℃まで昇温して内容物の温度を５８℃
にした。その後、恒温槽の温度を１００分かけて１２０
℃まで昇温し、その温度を５０分間維持して脱水を行っ
たところ、全水硫化ソーダ分９８．４重量％、水分０．
２重量％の水硫化ソーダ粉砕物を１２７ｇ回収すること
ができ、回収率は９３％であった。
【００１６】（比較例１）実施例２において、通気脱水
開始後、恒温槽の温度を９０分かけて５６℃から６２℃
まで昇温し、内容物の温度を４６℃にした。その後、恒
温槽の昇温速度を０．５℃／分で急速昇温したところ、
後段の急速昇温を開始した後、１５分で溶融が始まっ
た。
開始後、恒温槽の温度を９０分かけて５６℃から６２℃
まで昇温し、内容物の温度を４６℃にした。その後、恒
温槽の昇温速度を０．５℃／分で急速昇温したところ、
後段の急速昇温を開始した後、１５分で溶融が始まっ
た。
【００１７】（比較例２）実施例１において、通気脱水
開始時の恒温槽の温度を５６℃から６０℃に変更した以
外は、実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、通気脱水開始後１２分で溶
融が始まった。
開始時の恒温槽の温度を５６℃から６０℃に変更した以
外は、実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、通気脱水開始後１２分で溶
融が始まった。
【００１８】（比較例３）実施例１において、通気脱水
開始後、恒温槽温度を毎分０．５℃で昇温したところ、
通気脱水開始後１５分で溶融が始まった。
開始後、恒温槽温度を毎分０．５℃で昇温したところ、
通気脱水開始後１５分で溶融が始まった。
【００１９】（比較例４）実施例２において、窒素ガス
の通気量を毎分３ノルマルリットルに変更した以外は、
実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の
脱水を行ったところ、窒素ガス通気後４０分で溶融が始
まった。
の通気量を毎分３ノルマルリットルに変更した以外は、
実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の
脱水を行ったところ、窒素ガス通気後４０分で溶融が始
まった。
【００２０】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、水硫化ソーダを変質させることなく、短時間で高
濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができ
るようになった。特に、内容物の温度を５７℃以上にし
た後は、急速な昇温の下で脱水を行うことができるよう
になり、昇温制御が極めて簡単になった。また、かかる
高濃度の水硫化ソーダは、水分を嫌う分野特に有機化学
反応への使用を可能にし、使用範囲の拡大に大きく寄与
するものである。
より、水硫化ソーダを変質させることなく、短時間で高
濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができ
るようになった。特に、内容物の温度を５７℃以上にし
た後は、急速な昇温の下で脱水を行うことができるよう
になり、昇温制御が極めて簡単になった。また、かかる
高濃度の水硫化ソーダは、水分を嫌う分野特に有機化学
反応への使用を可能にし、使用範囲の拡大に大きく寄与
するものである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年５月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、（１）全水硫
化ソーダ分６５重量％以上を含有する水硫化ソーダ有形
物を脱水する方法において、水硫化ソーダ有形物に不活
性ガスを流しながら、該有形物の温度が５７℃以上にな
るまで徐々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水す
ることを特徴とする水硫化ソーダ有形物の脱水方法、
（２）原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度
に加熱された不活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分
２ノルマルリットル以上の流量で流して脱水を開始し、
その後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃より不活
性ガスを昇温するにあたり、昇温速度を毎分０．１℃以
下に抑え、有形物の温度が５７℃以上になった後、急速
に昇温して通気脱水することを特徴とする上記（１）記
載の水硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、（３）水硫
化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分２ノルマルリッ
トル以上の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を収
容する容器を原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下
の温度に加熱して脱水を開始し、その後、原料の水硫化
ソーダの融点プラス５℃より原料容器の温度を昇温する
にあたり、昇温速度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物
の温度が５７℃以上になった後、急速に昇温して通気脱
水することを特徴とする上記（１）記載の水硫化ソーダ
有形物の脱水方法である。
化ソーダ分６５重量％以上を含有する水硫化ソーダ有形
物を脱水する方法において、水硫化ソーダ有形物に不活
性ガスを流しながら、該有形物の温度が５７℃以上にな
るまで徐々に昇温し、その後急速に昇温して通気脱水す
ることを特徴とする水硫化ソーダ有形物の脱水方法、
（２）原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下の温度
に加熱された不活性ガスを、該原料１００ｇ当たり毎分
２ノルマルリットル以上の流量で流して脱水を開始し、
その後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃より不活
性ガスを昇温するにあたり、昇温速度を毎分０．１℃以
下に抑え、有形物の温度が５７℃以上になった後、急速
に昇温して通気脱水することを特徴とする上記（１）記
載の水硫化ソーダ有形物の脱水方法、及び、（３）水硫
化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり毎分２ノルマルリッ
トル以上の流量で不活性ガスを流しながら、該原料を収
容する容器を原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以下
の温度に加熱して脱水を開始し、その後、原料の水硫化
ソーダの融点プラス５℃より原料容器の温度を昇温する
にあたり、昇温速度を毎分０．１℃以下に抑え、有形物
の温度が５７℃以上になった後、急速に昇温して通気脱
水することを特徴とする上記（１）記載の水硫化ソーダ
有形物の脱水方法である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ２で厚さが約１．５ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
４重量％、融点５２℃）２００ｇを５００ミリリットル
のロータリーエバポレーターに入れ、攪拌しながら容器
の底部から５６℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマ
ルリットルで通気を開始し、次いで、ガス温度を３００
分かけて７５℃まで昇温して内容物温度を５７℃にし
た。その後、ガス温度を１００分かけて１４０℃まで昇
温して脱水したフレーク状水硫化ソーダ１３７ｇ（回収
率９３％）を得た。得られた水硫化ソーダの組成は、全
水硫化ソーダ分９８．４重量％、水分０．２重量％であ
った。
発明はこれらにより制限されるものではない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（約１〜２
ｃｍ２で厚さが約１．５ｍｍ、全水硫化ソーダ分７２．
４重量％、融点５２℃）２００ｇを５００ミリリットル
のロータリーエバポレーターに入れ、攪拌しながら容器
の底部から５６℃に加熱した窒素ガスを毎分１２ノルマ
ルリットルで通気を開始し、次いで、ガス温度を３００
分かけて７５℃まで昇温して内容物温度を５７℃にし
た。その後、ガス温度を１００分かけて１４０℃まで昇
温して脱水したフレーク状水硫化ソーダ１３７ｇ（回収
率９３％）を得た。得られた水硫化ソーダの組成は、全
水硫化ソーダ分９８．４重量％、水分０．２重量％であ
った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】（比較例２）実施例２において、通気脱水
開始時の恒温槽の温度を５６℃から６０℃に変更した以
外は、実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、通気脱水開始後１２分で溶
融が始まった。
開始時の恒温槽の温度を５６℃から６０℃に変更した以
外は、実施例２と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有
形物の脱水を行ったところ、通気脱水開始後１２分で溶
融が始まった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】（比較例３）実施例２において、通気脱水
開始後、恒温槽温度を毎分０．５℃で昇温したところ、
通気脱水開始後１５分で溶融が始まった。
開始後、恒温槽温度を毎分０．５℃で昇温したところ、
通気脱水開始後１５分で溶融が始まった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江田 博明 岡山県御津郡御津町鹿瀬432番地 (72)発明者 今井 伸吾 岡山県玉野市玉原１丁目15番10号
Claims (3)
- 【請求項１】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上を含有
する水硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、水硫
化ソーダ有形物に不活性ガスを流しながら、該有形物の
温度が５７℃以上になるまで徐々に昇温し、その後急速
に昇温して通気脱水することを特徴とする水硫化ソーダ
有形物の脱水方法。 - 【請求項２】 原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃以
下の温度に加熱された不活性ガスを、該原料１００ｇ当
たり毎分２ノルマルリットル以上の流量で流して脱水を
開始し、その後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃
より不活性ガスを昇温するにあたり、昇温速度を毎分
０．１℃以下に抑え、有形物の温度が５７℃以上になっ
た後、急速に昇温して通気脱水することを特徴とする請
求項１記載の水硫化ソーダ有形物の脱水方法。 - 【請求項３】 水硫化ソーダ有形物原料１００ｇ当たり
毎分２ノルマルリットル以上の流量で不活性ガスを流し
ながら、該原料を収容する容器を原料の水硫化ソーダの
融点プラス５℃以下の温度に加熱して脱水を開始し、そ
の後、原料の水硫化ソーダの融点プラス５℃より原料容
器の温度を昇温するにあたり、昇温速度を毎分０．１℃
以下に抑え、有形物の温度が５７℃以上になった後、急
速に昇温して通気脱水することを特徴とする請求項１記
載の水硫化ソーダ有形物の脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08603193A JP3561281B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08603193A JP3561281B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298503A true JPH06298503A (ja) | 1994-10-25 |
| JP3561281B2 JP3561281B2 (ja) | 2004-09-02 |
Family
ID=13875297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08603193A Expired - Lifetime JP3561281B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 不活性ガスによる水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3561281B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6122577A (en) * | 1996-09-07 | 2000-09-19 | Robert Bosch Gmbh | Device and method to monitor sensors in vehicles |
| US6503474B1 (en) | 1997-12-16 | 2003-01-07 | Degussa Ag | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
| CN101811674A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 天津师范大学 | 一种无水硫氢化钠的工业化生产方法 |
-
1993
- 1993-04-13 JP JP08603193A patent/JP3561281B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6122577A (en) * | 1996-09-07 | 2000-09-19 | Robert Bosch Gmbh | Device and method to monitor sensors in vehicles |
| US6503474B1 (en) | 1997-12-16 | 2003-01-07 | Degussa Ag | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
| CN101811674A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 天津师范大学 | 一种无水硫氢化钠的工业化生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3561281B2 (ja) | 2004-09-02 |
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