JPS6335320B2 - - Google Patents
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- JPS6335320B2 JPS6335320B2 JP53114167A JP11416778A JPS6335320B2 JP S6335320 B2 JPS6335320 B2 JP S6335320B2 JP 53114167 A JP53114167 A JP 53114167A JP 11416778 A JP11416778 A JP 11416778A JP S6335320 B2 JPS6335320 B2 JP S6335320B2
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- Japan
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- sulfuric acid
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- ferrous sulfate
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、硫酸水溶液の濃縮方法に関する。さ
らに詳しくは、本発明に従う方法は、Fe及びCa
を含有し、そして場合によつてはTiをその他の
可能な不純物とともに含有し得る５〜25重量％の
硫酸水溶液の濃縮に用いることができる。
らに詳しくは、本発明に従う方法は、Fe及びCa
を含有し、そして場合によつてはTiをその他の
可能な不純物とともに含有し得る５〜25重量％の
硫酸水溶液の濃縮に用いることができる。
被処理溶液は任意の起源のものであつてよい。
一般に、最も普通に入手される溶液は、硫酸塩を
経由して二酸化チタンを製造する方法から生ずる
ものである。
一般に、最も普通に入手される溶液は、硫酸塩を
経由して二酸化チタンを製造する方法から生ずる
ものである。
FeとCaをその他の可能な不純物とともに含有
する５〜25重量％濃度の硫酸の水溶液の蒸発濃縮
中においては、CaのほかはFeを含有しない溶液
の場合に飽和に達する硫酸濃度よりも明らかに低
い硫酸濃度からカルシウムのほとんど定量的な沈
殿が始まるのが観察される。
する５〜25重量％濃度の硫酸の水溶液の蒸発濃縮
中においては、CaのほかはFeを含有しない溶液
の場合に飽和に達する硫酸濃度よりも明らかに低
い硫酸濃度からカルシウムのほとんど定量的な沈
殿が始まるのが観察される。
例えば、鉄の不在下に100℃、160mmHgの圧力
下では、H2SO4の30重量％水溶液中のCaの溶解
度は約0.05％に等しいが、これとは逆に、同一の
温度及び圧力、そして同一のH2SO濃度である
が、ただし５％のFeが存在する場合においては
Caの溶解度は0.003％まで降下する。
下では、H2SO4の30重量％水溶液中のCaの溶解
度は約0.05％に等しいが、これとは逆に、同一の
温度及び圧力、そして同一のH2SO濃度である
が、ただし５％のFeが存在する場合においては
Caの溶解度は0.003％まで降下する。
Caの沈殿によつて形成される固形物は、配管
の壁やそれが循環している装置内にスケールを形
成させる。
の壁やそれが循環している装置内にスケールを形
成させる。
また、この欠点は、壁が絶縁体によつて保温さ
れている場合でも、またガラスのような特に平滑
な表面上でさえも観察される。壁に関して溶液の
流量をむしろ高く、例えば約1.5ｍ／secに保つて
さえも、スケールの形成は避けられない。
れている場合でも、またガラスのような特に平滑
な表面上でさえも観察される。壁に関して溶液の
流量をむしろ高く、例えば約1.5ｍ／secに保つて
さえも、スケールの形成は避けられない。
スケールの形成は、硫酸塩を経由する二酸化チ
タンの製造より生じる硫酸水溶液の濃縮の場合に
特に厄介である。
タンの製造より生じる硫酸水溶液の濃縮の場合に
特に厄介である。
このような溶液は、用いられるチタンの種類に
依存する組成を持つている。一般に重量による組
成は次の通りである。
依存する組成を持つている。一般に重量による組
成は次の通りである。
H2SO4 15〜23％
Ca 0.01〜0.04％
Fe １〜５％
TiO2 0.06〜0.6％
しかし、これには例えばMg、Mn、Al、Ｖ及
びCrのようなその他の不純物も含まれている。
びCrのようなその他の不純物も含まれている。
TiとCaの共存は、TiがCaと共沈するために問
題をさらに悪化させる。
題をさらに悪化させる。
実際には、硫酸溶液中に最初から存在するCa
及びTiの含有量によつて、濃縮段階、特に、低
い濃度で実施される濃縮段階において非常にしば
しば（２〜３周間）目詰りが起る。
及びTiの含有量によつて、濃縮段階、特に、低
い濃度で実施される濃縮段階において非常にしば
しば（２〜３周間）目詰りが起る。
H2SO4又はHClの希薄溶液を用いることによる
スケールの除去は、プラントの停止により生じる
負担以外に、多量の洗浄液の使用を必要としよ
う。
スケールの除去は、プラントの停止により生じる
負担以外に、多量の洗浄液の使用を必要としよ
う。
したがつて、本発明の目的は、Fe及びCaを含
有し、そして場合によつてはTi及びその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液の蒸発による濃縮を
可能にし、しかも配管の壁や装置の壁にカルシウ
ムやチタンが沈殿することによりスケールが形成
されるのを回避する方法を提供することである。
有し、そして場合によつてはTi及びその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液の蒸発による濃縮を
可能にし、しかも配管の壁や装置の壁にカルシウ
ムやチタンが沈殿することによりスケールが形成
されるのを回避する方法を提供することである。
ここに、上記の目的は、カルシウム及びチタン
を結晶形態の硫酸第一鉄一水塩含有固形物の存在
下に沈殿させることによつて達成できることがわ
かつた。さらに詳しくは、この固形物は200μ以
下（好ましくは100μ以下）の粒度を有しなけれ
ばならず、またその固形物は蒸発せしめられる溶
液の重量について少なくとも２％（そして好まし
くは多くて５％）の量で存在しなければならない
ことがわかつた。
を結晶形態の硫酸第一鉄一水塩含有固形物の存在
下に沈殿させることによつて達成できることがわ
かつた。さらに詳しくは、この固形物は200μ以
下（好ましくは100μ以下）の粒度を有しなけれ
ばならず、またその固形物は蒸発せしめられる溶
液の重量について少なくとも２％（そして好まし
くは多くて５％）の量で存在しなければならない
ことがわかつた。
したがつて、本発明の目的は、Fe及びCaを含
有し、そして場合によつてはTi及びその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液を５〜25重量％の、
硫酸の出発濃度からこれよりも高い濃度まで蒸発
させることによつて濃縮するにあたり、装置の壁
面にスケールが形成するのを回避するために蒸発
濃縮の少なくとも一部を被濃縮溶液の重量に関し
て少なくとも２％に等しい量の、結晶形態で且つ
200μ以下（好ましくは100μ以下）の粒度を有す
る硫酸第一鉄一水塩含有固形物の存在下に実施す
ることを特徴とする硫酸水溶液の蒸発濃縮方法に
ある。
有し、そして場合によつてはTi及びその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液を５〜25重量％の、
硫酸の出発濃度からこれよりも高い濃度まで蒸発
させることによつて濃縮するにあたり、装置の壁
面にスケールが形成するのを回避するために蒸発
濃縮の少なくとも一部を被濃縮溶液の重量に関し
て少なくとも２％に等しい量の、結晶形態で且つ
200μ以下（好ましくは100μ以下）の粒度を有す
る硫酸第一鉄一水塩含有固形物の存在下に実施す
ることを特徴とする硫酸水溶液の蒸発濃縮方法に
ある。
結晶質固形物の量は、好ましくは被濃縮溶液に
関して３〜５％である。
関して３〜５％である。
本発明は、硫酸溶液を５〜25重量％の出発濃度
からそれよりも高い濃度まで、例えば60〜70重量
％まで濃縮する方法の一又はそれ以上の段階に適
用することができる。
からそれよりも高い濃度まで、例えば60〜70重量
％まで濃縮する方法の一又はそれ以上の段階に適
用することができる。
本法は、通常、大気圧下に28〜30％の濃度まで
蒸発させることによつて行なわれ、その後、例え
ば最終段階において15〜25mmHgまで減少してい
く圧力下で実施するのが好ましい。
蒸発させることによつて行なわれ、その後、例え
ば最終段階において15〜25mmHgまで減少してい
く圧力下で実施するのが好ましい。
好ましい結晶形態の固形物はFeSO4・H2Oであ
ることがわかつた。しかして、本発明は、好まし
くは次の二つの方法で実施することができる。
ることがわかつた。しかして、本発明は、好まし
くは次の二つの方法で実施することができる。
第一の方法によれば、結晶質固形物の存在は、
H2SO4の高い濃度の段階において沈殿する硫酸
第一鉄一水塩（場合によつてはその他の硫酸塩を
不純物として含有し得る）の適当な一部を再循環
させることによつて確保される。通常は、少なく
とも38％、好ましくは40〜55％の濃度の段階で生
成する沈殿が再循環せしめられる。
H2SO4の高い濃度の段階において沈殿する硫酸
第一鉄一水塩（場合によつてはその他の硫酸塩を
不純物として含有し得る）の適当な一部を再循環
させることによつて確保される。通常は、少なく
とも38％、好ましくは40〜55％の濃度の段階で生
成する沈殿が再循環せしめられる。
第二の方法によれば、結晶質固形物の存在は、
硫酸第一鉄一水塩が不純物としてのその他の硫酸
塩とともに沈殿するようなH2SO4の濃度で蒸発
濃縮を行なうことによつて確保される。好ましく
は、結晶質固形物の存在は、最初の濃縮段階にお
いて少なくとも38％のH2SO4濃度を直接得るよ
うな方法で実施することによつて確保される。こ
れは、直接濃縮することによつて又は高い濃度の
段階からH2SO4の透明溶液の適当な一部分を再
循環させることにより達成できる。
硫酸第一鉄一水塩が不純物としてのその他の硫酸
塩とともに沈殿するようなH2SO4の濃度で蒸発
濃縮を行なうことによつて確保される。好ましく
は、結晶質固形物の存在は、最初の濃縮段階にお
いて少なくとも38％のH2SO4濃度を直接得るよ
うな方法で実施することによつて確保される。こ
れは、直接濃縮することによつて又は高い濃度の
段階からH2SO4の透明溶液の適当な一部分を再
循環させることにより達成できる。
本発明のその他の利点、特徴及び可能な応用
は、下記の例を通じて当業者には明らかとなろ
う。
は、下記の例を通じて当業者には明らかとなろ
う。
例 １（比較例）
重量で表わして下記の組成
H2SO4 16.35％
Fe 2.53％
TiO2 0.27％
Ca 0.022％
を有する10m3の水溶液を、140の収容能力のガ
ラス製蒸発器を用い、そして大気圧下に115℃で
操作することによつて濃縮した。この蒸発器には
再循環回路を備え、そしてこれにはテフロン製の
遠心ポンプとジヤケツト付き管を持つグラフアイ
ト製交換器とを設けた。原料供給は、再循環ポン
プの吸引側に備えた計量ポンプにより連続的に行
なつた。
ラス製蒸発器を用い、そして大気圧下に115℃で
操作することによつて濃縮した。この蒸発器には
再循環回路を備え、そしてこれにはテフロン製の
遠心ポンプとジヤケツト付き管を持つグラフアイ
ト製交換器とを設けた。原料供給は、再循環ポン
プの吸引側に備えた計量ポンプにより連続的に行
なつた。
供給速度は、40Kg／hr（30／hrに相当）の溶
液であつた。
液であつた。
これにより重量％で下記の組成
H2SO4 28.34％
Fe 4.25％
TiO2 0.45％
Ca 0.0075％
を持つ濃縮溶液が得られた。
出発溶液中に存在するカルシウムの約81％が濃
縮中に沈殿した、即ち、10m3の供給溶液について
9.3Kgの硫酸カルシウムが沈殿し、かなりのスケ
ールが生じるとともに用いた装置を詰らせる恐れ
のあることがわかつた。
縮中に沈殿した、即ち、10m3の供給溶液について
9.3Kgの硫酸カルシウムが沈殿し、かなりのスケ
ールが生じるとともに用いた装置を詰らせる恐れ
のあることがわかつた。
例 ２（比較例）
例１を繰り返した。ただし、唯一の変更は、濃
縮すべき酸溶液以外に、少量であつて、10〜
100μの間の粒度を有し、そして後続の段階の
過から生じ且つ下記の組成（重量％） H2SO4 28.3％ FeSO4・H2O 35.02％ TiO2 1.85％ Ca 0.044％ を有する湿つた結晶質固形物も蒸発器に供給した
ことであつた。さらに詳しくは、この結晶質固形
物は、その固形物の乾燥重量が濃縮すべき酸溶液
の３重量％に相当する量で供給した。
縮すべき酸溶液以外に、少量であつて、10〜
100μの間の粒度を有し、そして後続の段階の
過から生じ且つ下記の組成（重量％） H2SO4 28.3％ FeSO4・H2O 35.02％ TiO2 1.85％ Ca 0.044％ を有する湿つた結晶質固形物も蒸発器に供給した
ことであつた。さらに詳しくは、この結晶質固形
物は、その固形物の乾燥重量が濃縮すべき酸溶液
の３重量％に相当する量で供給した。
その結果、用いた装置にはスケールは何らみら
れなかつた。
れなかつた。
例 ３（実施例）
例１に記載の方法と同じ方法に従つて、重量％
で表わして下記の組成 H2SO4 22.00％ Fe 3.13％ TiO2 0.38％ Ca 0.027％ を有する10m3の水溶液を濃縮した。
で表わして下記の組成 H2SO4 22.00％ Fe 3.13％ TiO2 0.38％ Ca 0.027％ を有する10m3の水溶液を濃縮した。
下記の重量％組成
H2SO4 38.30％
Fe 2.94％
TiO2 0.29％
Ca 0.003％
を有する濃縮溶液が得られた。
そして、出発溶液中に存在するCaの約95％が
濃縮中に沈殿した、即ち、10m3の供給溶液につい
て16Kgの硫酸カルシウムが沈殿したことがわかつ
た。しかしながら、10m3の溶液について900Kgの
FeSO4・H2O（濃縮スラリー中で18重量％の乾燥
固形物に等しい）も沈殿したので、用いた装置に
はスケールは実質上形成されなかつた。
濃縮中に沈殿した、即ち、10m3の供給溶液につい
て16Kgの硫酸カルシウムが沈殿したことがわかつ
た。しかしながら、10m3の溶液について900Kgの
FeSO4・H2O（濃縮スラリー中で18重量％の乾燥
固形物に等しい）も沈殿したので、用いた装置に
はスケールは実質上形成されなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe及びCaを含有し、そして場合によつては
Ti及びその他の不純物を含有し得る硫酸水溶液
を５〜25重量％の硫酸の出発濃度からこれよりも
高い濃度まで蒸発させることによつて濃縮するに
あたり、硫酸カルシウムの沈殿を防止し且つ装置
の壁面にスケールが形成するのを回避するため
に、蒸発濃縮の少なくとも一部を溶液の重量に関
して少なくとも２％に等しい量の、結晶形態で且
つ200μ以下の粒度を有する硫酸第一鉄一水塩含
有固形物の存在下に実施することを特徴とする硫
酸水溶液の蒸発濃縮方法。 ２ 存在する固形物が100μ以下の粒度を有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 結晶質固形物の存在が、高いH2SO4濃度の
段階において沈殿する硫酸第一鉄一水塩（場合に
よつてはその他の硫酸塩を不純物として含有し得
る）の一部分を再循環させることによつて確保さ
れることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ４ 再循環される部分の硫酸第一鉄が高い
H2SO4濃度の段階において硫酸を過すること
によつて得られることを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載の方法。 ５ 蒸発濃縮が、硫酸第一鉄一水塩がその他の硫
酸塩とともに沈殿するようなH2SO4濃度で行な
われることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT2779777A IT1086096B (it) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | Procedimento per la concentrazione di soluzioni acquose di acido solforico |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5461094A JPS5461094A (en) | 1979-05-17 |
| JPS6335320B2 true JPS6335320B2 (ja) | 1988-07-14 |
Family
ID=11222349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11416778A Granted JPS5461094A (en) | 1977-09-21 | 1978-09-19 | Method of concentrating sulfuric acid aqueous solution |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5461094A (ja) |
| CH (1) | CH638465A5 (ja) |
| DE (1) | DE2807380A1 (ja) |
| FR (1) | FR2403973A1 (ja) |
| GB (1) | GB2004469B (ja) |
| IT (1) | IT1086096B (ja) |
| NL (1) | NL7809474A (ja) |
| RO (1) | RO76235A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH672633A5 (ja) * | 1987-11-23 | 1989-12-15 | Escher Wyss Ag | |
| DE4403841C2 (de) * | 1994-02-08 | 1997-12-04 | Bayer Ag | Verfahren zum Eindampfen von Gebrauchtschwefelsäure |
| DE4403840C2 (de) * | 1994-02-08 | 1997-12-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Schwefelsäure aus metallsulfathaltigen Gebrauchtsäuren |
| AU709404B2 (en) * | 1995-07-24 | 1999-08-26 | Kerr-Mcgee Pigments Gmbh & Co. Kg | Process for the recovery of sulphuric acid from spent acids containing metal sulphates |
| JP4737670B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2011-08-03 | 株式会社ササクラ | カルシウム及び硫酸を含む廃水の処理方法及びその装置 |
| WO2008003297A2 (de) * | 2006-07-03 | 2008-01-10 | Lailach Guenter | Verfahren und anlage zum konzentrieren metallsulfathaltiger schwefelsäure |
| CN110104617A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-08-09 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 利用硫酸铝铵浓缩钛白废酸的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS502879A (ja) * | 1973-05-11 | 1975-01-13 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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