ES2198636T3 - Procedimiento para la preparacion de sulfuro sodico. - Google Patents

Abstract

LA INVENCION TRATA DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACION DE SULFURO DE SODIO ANHIDRO MEDIANTE CALENTAMIENTO DE SULFURO DE SODIO CON UN CONTENIDO EN AGUA DE 35 A 45 % EN UN SECADOR DE CONTACTO EN VACIO, ELEVANDO LA TEMPERATURA DEL MATERIAL QUE SE VA A SECAR EN UNOS 20 °C APROXIMADAMENTE EN LA ENTRADA DEL MATERIAL HASTA UNOS > 180 °C EN LA SALIDA DEL MATERIAL.

Description

Procedimiento para la preparación de sulfuro sódico.

La invención se refiere a la preparación de sulfuro sódico anhidro mediante calentamiento de sulfuro sódico que contiene agua, bajo presión reducida. Por el estado de la técnica ya se conocen procedimientos para preparar un sulfuro sódico anhidro a partir de Na_{2}S\cdot9H_{2}O, Na_{2}S\cdot6H_{2}O o Na_{2}S\cdot5H_{2}O.

Según el documento EP-B-0345136 el monohidrato se prepara en la primera etapa de deshidratación. Para la eliminación de agua es necesario un tiempo de 2 horas y superior.

El agua restante contenida en el monohidrato se elimina entonces a una temperatura de 90 hasta 200ºC y una presión reducida de aproximadamente 2,66 kPa hasta 66,5 kPa.

Un procedimiento similar de dos etapas para la preparación de sulfuro sódico anhidro cristalino se describe en el documento EP-B-0361998.

El inconveniente de este conocido procedimiento es que hay que esperar a que se complete la reacción, por ejemplo, a monohidrato en la primera etapa (documento EP-B-0345136), antes de que se pueda conducir este compuesto al segundo intervalo de temperatura.

Como producto disponible comercialmente se encuentra un sulfuro sódico que contiene agua, con una proporción de Na_{2}S de especialmente 60 hasta 62%. Según cálculos estequiométricos, este se corresponde con aproximadamente el Na_{2}S\cdot3H_{2}O.

Mediante la introducción de sulfuro de hidrógeno en hidróxido sódico concentrado, se obtiene a temperaturas superiores a 100ºC un fundido de hidrato de sulfuro sódico con un contenido en Na_{2}S de aproximadamente 60% a 62%. Este se coloca en una cinta de refrigeración sobre la que se solidifica (T < 90ºC). Después de triturar se obtiene en general un producto en forma de escamas, que a continuación está disponible comercialmente de forma ordinaria.

La misión de la invención es poner a disposición un procedimiento con cuya ayuda se obtiene un sulfuro sódico lo más anhidro posible.

Es objeto de la invención un procedimiento para la preparación de sulfuro sódico anhidro mediante calentamiento de sulfuro sódico que contiene agua bajo presión reducida, caracterizado porque se transporta sulfuro sódico con un contenido en agua de 35 a 45%, especialmente 38 a 40%, bajo mezcla a través de un dispositivo, en el que la temperatura del hidrato de Na_{2}S alimentado (temperatura del producto) aumenta constantemente desde aproximadamente 20ºC en el lugar de la alimentación de la sustancia sólida hasta \geq 180ºC en el orificio de salida de la sustancia sólida y simultáneamente se mantiene una subpresión de <26,66 mbar y el procedimiento se realiza de forma continua.

De este modo se evita la fusión indeseada del material a deshidratar.

Durante el proceso de deshidratación se mantiene preferentemente una presión de 14,66 mbar.

Para el procedimiento de acuerdo con la invención se emplea sobre todo un secador de contacto.

Bajo el cual se entienden aparatos en los que el calor se transmite desde una superficie de calentamiento con la que está en contacto la sustancia sólida existente.

A ellos pertenecen por ejemplo el secador de palas y el secador de platos, estando accionado el primero generalmente de forma discontinua y el último de forma continua.

Se han mostrado especialmente adecuados los secadores de platos que se instalan de forma vertical.

En estos aparatos se recogen los platos ordenados de arriba abajo, en tres o más paquetes de platos con zonas de temperaturas diferentes. La temperatura de la sustancia sólida en el primer paquete, detrás del punto de alimentación de la sustancia sólida, es en este caso entre 20 y 70ºC, la temperatura de la sustancia sólida (temperatura del producto) antes del orificio de salida de la sustancia sólida, es superior a 180ºC.

Preferentemente se emplea el Na_{2}S que contiene agua en forma de escamas, gránulos o copos con una longitud de arista de 5 hasta 8 mm.

De acuerdo con la invención, se consigue reducir claramente el tiempo de tratamiento del sulfuro sódico a deshidratar en el proceso de secado, en comparación con el estado de la técnica y se pone a disposición un procedimiento para deshidratar que se realiza de forma continua. Especialmente con el uso de un secador de platos a vacío de funcionamiento continuo, se obtiene un sulfuro sódico anhidro con un contenido de por lo menos 98, preferentemente 99% en peso de Na_{2}S, ya después de tiempos de tratamiento en el secador de \geq 90 min.

Ejemplo

Una corriente de masa de 300 hasta 400 kg/h de Na_{2}S con una proporción de agua de 38 hasta 40% en peso, en forma de escamas con una longitud de arista de 5 hasta 8 mm, se introduce por alimentación en un secador de platos a vacío en el que se mantiene un vacío de <15 mbar.

El producto en bruto recorre este secador en forma de meandros de arriba abajo, se va calentando durante el recorrido y cede el agua unida en forma de hidrato.

Las siguientes subcondiciones son válidas:

- Los platos térmicos aislados se reúnen en tres paquetes de platos, aumentando la temperatura de la sustancia sólida en el paquete de platos más superior, desde aproximadamente 20ºC hasta aproximadamente 70ºC y la temperatura de la sustancia sólida al salir por el orificio de salida al final del tercer paquete es de \geq180ºC. El tiempo del recorrido a través del secador es de \geq90 min.

Los compuestos de partida o los productos a secar se apilan regularmente sobre los platos.

De este modo se obtiene un producto con un contenido de más de 99% en peso de Na_{2}S.

Claims (6)

1. Procedimiento para la preparación de sulfuro sódico anhidro mediante calentamiento de sulfuro sódico que contiene agua bajo presión reducida, caracterizado porque se transporta sulfuro sódico con un contenido en agua de 35 a 45%, bajo mezcla a través de un dispositivo, en el que la temperatura del producto aumenta constantemente desde aproximadamente 20ºC en el lugar de la alimentación de la sustancia sólida, hasta \geq 180ºC en el orificio de salida de la sustancia sólida, manteniendo simultáneamente una subpresión de <26,66 mbar, preferentemente 14,66 mbar y porque el procedimiento se realiza de forma continua.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque como dispositivo se emplea un secador de contacto.

3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque como dispositivo se emplea un secador de platos.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque los platos se reúnen en paquetes dispuestos en 3 o más zonas de temperatura, siendo la temperatura del producto en el primer paquete entre 20 y 70ºC y la temperatura del producto antes de la salida del sólido superior a 180ºC.

5. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el sulfuro sódico que contiene agua se emplea en forma triturada, preferentemente en forma de escamas, láminas o copos, con una longitud de arista de 5 a 8 mm.

6. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se obtiene un sulfuro sódico anhidro con un contenido de al menos 98, preferentemente 99% en peso de Na_{2}S.