CS260926B1 - Způsob přípravy dvojsiřičitanu sodného - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy dvojsiřičitanu sodného působením vlhkého plynu obsahujícího kysličník siřičitý na uhličitan sodný. Vlhkým plynem obsahujícím alespoň 1 % obj. kysličníku siřičitého se sytí aktivní uhličitan sodný při teplotě 20 až 26 °C, výhodně tak, že obsah kysličníku siřičitého ve vlhkém plynu je 1 až 6 % obj.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy dvojsiřičitanu sodného suchou cestou tj. bez použití rozpouštědla heterogenní reakcí tuhého bezvodého aktivního uhličitanu sodného s plynným oxidem siřičitým a řeší problém přímé jednostupňové přípravy vysokoprooentniho dvojsiřičitanu sodného.

Dosavadní způsoby přípravy dvojsiřičitanu sodného většinou vycházely z roztoků uhličitanu sodného nebo siřičitanu sodného, které byly syceny koncentrovaným oxidem siřičitým.

Tyto procesy jsou energeticky náročné.

Nevýhody energetické náročnosti jsou z větší části eliminovány u suchých procesů, které pracují bez použití rozpouštědel. Tyto procesy však většinou neposkytují produkt o vysokém obsahu dvojsiřičitanu sodného, který je žádoucí na trhu. Případnou vedlejší reakci při tvorbě dvojsiřičitanu sodného tj. oxidaci na síran sodný, která snižuje výtěžek reakce, se snaží některé postupy eliminovat použitím antioxidantů. Podle francouzského patentu č. 1 017 093 se používá fenolů jako antioxidantů. Po uplynutí reakční doby 9 až 11 hodin se získá produkt o obsahu dvojsiřičitanu sodného 94 až 97 í hmot.

Německý patent č. 878 198 potlačuje tvorbu síranu sodného tím, že celý proces tvorby dvojsiřičitanu sodného probíhá od Samého začátku v obrovském přebytku dvojsiřičitanu sodného v reakční směsi, do které je dávkován uhličitan sodný nebo hydrogenuhličitan sodný.

Sovětský patent č. 38 132 používá suchého uhličitanu sodného a vlhkého oxidu siřičitého. Obsah vodní páry v reagujícím plynu je udržován na takové úrovni, která dovoluje mírnou kondensaci vodní páry v loži. Za dobu 5 hodin se získá produkt o obsahu 61 až 62 % hmot. dvojsiřičitanu sodného.

Československý patent č. 61 624 vychází ze sody nebo hydrogenuhličitanu sodného, které jsou zvlhčeny vodou na obsah 20 % hmot. vlhkosti. Oxid siřičitý se uvádí do reakční směsi do nasycení 65 až 67 % hmot. oxidem siřičitým, obsah dvojsiřičitanu sodného v produktu není uveden.

Podle práce sovětských autorů Bljachera a Larjuškiny, viz Žurnál prikladnoj chimii 35, str. 503 až 511, lze ve fluidním loži připravit reakcí zvlhčeného uhličitanu sodného a vlhkého oxidu siřičitého při teplotách mezi 40 až 75 °C toliko 90% dvojsiřičitan sodný. Vedlejší tvorba síranu sodného“ byla podle této práce potlačena přídavkem metolu. V opačném případě může vzniknout až 15 í síranu sodného v reakční směsi.

Společným nedostatkem uvedených postupů je získání nízkoprocentního dvojsiřičitanu, z něhož lze získat vysokoprocentní produkt dalším čištěním, např. krystalizací.

Z popisu CS objevu čís. 26 je známo, že uhličitan sodný - soda existuje ve dvou modifikacích - aktivní a neaktivní. Aktivní modifikace sody se vyznačuje velkou rychlostí pohlcování kysličníku siřičitého za vzniku produktu s vysokým obsahem siřičitanu sodného. Aktivní modifikace sody vzniká tehdy, vychází-li se z pevného hydrogenuhličitanu sodného, který je tepelně rozkládán v proudu plynu, v němž je parciální tlak vodní páry omezen, takže při výrobě sody nedochází ani přechodně k tvorbě hydrátů sody.

Na základě řady experimentů bylo zjištěno, že aktivita aktivního uhličitanu sodného zůstává zachována i při dalším sycení aktivního uhličitanu na dvojsiřičitan, takže lze aktivní uhličitan sodný použít k přípravě dvojsiřičitanu sycením aktivního uhličitanu vlhkým plynem s obsahem alespoň 1 % objemného kysličníku siřičitého.

Za použití aktivního uhličitanu lze připravit dvojsiřičitan jedinou operací. Připravený dvojsiřičitan je vysokoprocentní přímo použitelný jako obchodní produkt bez čištění krystaliza cí apod.

Shora uvedené nedostatky dosavadních postupů odstraňuje způsob přípravy dvojsiřičitanu sodného působením vlhkého plynu obsahujícího kysličník siřičitý na uhličitan sodný, jehož 'podstata spočívá v tom, že vlhkým plynem obsahujícím alespoň 1 % obj. kysličníku siřičitého se sytí aktivní uhličitan sodný při teplotě 20 až 26 °C, přičemž výhodně je obsah kysličníku siřičitého ve vlhkém plynu 1 až 6 % obj.

Výhoda řešení podle vynálezu spočívá v tom, že vysokoprocentní dvojsiřičitan sodný lze připravit přímo na suché cestě, tj. bez dalšího nároku na oddělení znečištujících produktů krystalizaci, technologicky a energeticky náročnou.

Výhody tohoto řešení jsou zřejmé z následujících příkladů provedení, které objasňují podstatu vynálezu, aniž by ho jakýmkoliv způsobem omezovaly.

Příklad 1

Hydrogenuhličitan sodný o velikosti částic 0,25 až 0,33 mm se umístil v pevném loži na porézní podložce a podrobil se rozkladu za zvýšené teploty v proudu suchého plynu, který byl veden ve směru zemské gravitace. Teplo potřebné pro rozklad bylo dodáno plynem, který byl ohříván na reakční teplotu v předehřívači a jednak vytápěnou stěnou reaktoru. Rozklad při teplotě 150 °C v proudu plynu trval přibližně 30 minut.

Na takto vzniklý aktivní uhličitan sodný se působilo plynem o složení 1,7 % obj. oxidu siřičitého a 3 % obj. vodní páry, přičemž zbytek byl dusík, při teplotě 24 °C. Při celkovém průtoku plynu 80 až 100 ml/min vznikl za 60 minut prakticky 100% dvojsiřičitan sodný.

Přiklad 2

Na ktivní uhličitan sodný vzniklý postupem popsaným v příkladu 1 se působilo při teplotě 23 °C plynem, který obsahoval 4 % obj. oxidu siřičitého a 3 % obj. vodní páry, přičemž zbytek byl dusík. Za 30 minut při celkovém průtqku plynu 80 až 100 ml/min vznikl prakticky 100% dvojsiřičitan sodný.

Přiklad 3

Na aktivní uhličitan sodný připravený podle postupu uvedeného v příkladu 1 se působilo plynem o složení: 3 % obj. vodní páry, 1,7 % obj. oxidu siřičitého a 11,3 % obj. kyslíku, přičemž zbytek byl dusík. Při průtoku plynu 80 až 100 ml/min a teplotě 24 °C bylo za 60 minut v reakční směsi 98 % hmot. dvojsiřičitanu sodného.

Claims (2)

1. Způsob přípravy dvojsiřičitanu sodného působením Vlhkého plynu obsahujícího kysličník siřičitý na uhličitan sodný vyznačený tim, že vlhkým plynem obsahujícím alespoň 1 % obj. kysličníku siřičitého se sytí aktivní uhličitan sodný při teplotě 20 až 26 °C.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že obsah kysličníku siřičitého ve vlhkém plynu je 1 až 6 % obj.