RU2198887C1 - Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) - Google Patents
Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2198887C1 RU2198887C1 RU2002102629A RU2002102629A RU2198887C1 RU 2198887 C1 RU2198887 C1 RU 2198887C1 RU 2002102629 A RU2002102629 A RU 2002102629A RU 2002102629 A RU2002102629 A RU 2002102629A RU 2198887 C1 RU2198887 C1 RU 2198887C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- formaldehyde
- methanol
- synthesis
- aqueous
- ammonia
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Описывается способ получения уротропина, заключающийся в каталитическом окислении кислородом воздуха метанола в формальдегид при температуре 650-710oС, взаимодействии формальдегида с аммиаком в реакторе, заполненном маточником, с последующим осаждением полученных кристаллов, при этом в реактор дополнительно вводят формальдегид в виде водного или водно-метанольного раствора, взятого в количестве 5-50 мас.% от подаваемого в составе контактных газов формальдегида, а массовое соотношение метанол:аммиак поддерживается равным 1:(0,35-0,5) соответственно. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения гексаметилентетрамина (уротропина) и может быть использовано в химической промышленности для синтеза различных марок конденсационных смол, а также в фармацевтической промышленности.
Известен способ синтеза гексаметилентетрамина (ГМТА), включающий взаимодействие в реакторе синтеза водного или водно-метанольного раствора формальдегида (формалина) с концентрацией 37- 42 мас.% с газообразным аммиаком с образованием разбавленного водного раствора ГМТА, испарительную кристаллизацию технического уротропина в вакуум-кристаллизаторе, осуществляемую подводом необходимого количества тепла в греющую камеру аппарата [Патент ЧССР 230110 от 01.05.1986 г.].
Недостатком способа является необходимость проведения процесса синтеза и кристаллизации в отдельных аппаратах, низкая мощность реактора синтеза, затраты тепла на выпаривание разбавленного раствора ГМТА.
Техническим результатом, на решение которого направлено настоящее изобретение, является увеличение мощности реактора синтеза ГМТА и снижение энергозатрат.
Указанный технический результат достигается способом получения гексаметилентетрамина (уротропина), заключающемся в каталитическом окислении кислородом воздуха метанола в формальдегид при температуре 650-710oС, взаимодействии формальдегида с аммиаком в реакторе, заполненном маточником, с последующим осаждением полученных кристаллов, при этом в реактор дополнительно вводят формальдегид в виде водного или водно-метанольного раствора, взятого в количестве 5-50 мас.% от подаваемого в составе контактных газов формальдегида, а массовое соотношение метанол: аммиак поддерживается равным 1: (0,35-0,5) соответственно.
Установленное количество дополнительно вводимого водного или водно-метанольного раствора формальдегида зависит от требуемого увеличения мощности, концентрации подаваемого раствора формальдегида (35-60 мас.%), минимально возможного количества флегмы, обеспечивающего требуемый состав отходящих газов.
Введение формальдегида в количестве менее 5% не дает существенного увеличения мощности, практически не влияет на режим работы реактора синтеза ГМТА.
Введение формальдегида в количестве более 50% не позволяет за счет выделяющегося при взаимодействии аммиака с формальдегидом в составе контактных газов тепла обеспечить проведение испарительной кристаллизации разбавленного раствора ГМТА и выпаривание минимального количества флегмы для требуемой очистки отходящих газов.
Пример осуществления способа
Метанол-ректификат в количестве 3,5 т/час разбавляют деминерализованной водой до концентрации 60-68 мас.% и направляют в спиртоиспаритель. Воздух в количестве 3800 нм3/час, барботируя в спиртоиспарителе, насыщается парами метанола и воды. Образовавшаяся спиртовоздушная смесь, подогретая до 80-100oС, поступает в контактный аппарат, где на серебряном катализаторе при температуре 650-710oС протекают реакции окисления и дегидрирования метанола
СН3ОН+1/2O2-->СН3О+Н2О+Q1
СН3ОН-->СН2O+Н2-Q2
Из зоны контактирования газовая смесь, содержащая диоксид углерода, оксид углерода, водород, формальдегид, воду, метан, непрореагировавшие метанол и кислород, азот, охлаждается до 120oС и под вакуумом поступает в реактор, заполненный маточником. Одновременно в реактор подают контактные газы, содержащие формальдегид, водный или водно-метанольный раствор формальдегида в количестве 0,5-3,5 м3/час и газообразный аммиак в количестве 1,216-1,721 т/час, где при температуре 72-83oС и вакууме 460 мм рт.ст. образуется ГМТА
6СН2О+4NH3-->(СН2)6N4+6Н2O+Q3
Массовое соотношение метанол:аммиак=1:(0,35-0,5).
Метанол-ректификат в количестве 3,5 т/час разбавляют деминерализованной водой до концентрации 60-68 мас.% и направляют в спиртоиспаритель. Воздух в количестве 3800 нм3/час, барботируя в спиртоиспарителе, насыщается парами метанола и воды. Образовавшаяся спиртовоздушная смесь, подогретая до 80-100oС, поступает в контактный аппарат, где на серебряном катализаторе при температуре 650-710oС протекают реакции окисления и дегидрирования метанола
СН3ОН+1/2O2-->СН3О+Н2О+Q1
СН3ОН-->СН2O+Н2-Q2
Из зоны контактирования газовая смесь, содержащая диоксид углерода, оксид углерода, водород, формальдегид, воду, метан, непрореагировавшие метанол и кислород, азот, охлаждается до 120oС и под вакуумом поступает в реактор, заполненный маточником. Одновременно в реактор подают контактные газы, содержащие формальдегид, водный или водно-метанольный раствор формальдегида в количестве 0,5-3,5 м3/час и газообразный аммиак в количестве 1,216-1,721 т/час, где при температуре 72-83oС и вакууме 460 мм рт.ст. образуется ГМТА
6СН2О+4NH3-->(СН2)6N4+6Н2O+Q3
Массовое соотношение метанол:аммиак=1:(0,35-0,5).
Подача флегмы на барботажные тарелки в верхней части реактора поддерживается автоматически в интервале 1,0-2,35 мз/чac в зависимости от уровня маточника в аппарате.
Образовавшийся ГМТА выделяют в виде кристаллов из насыщенного раствора. Суспензия из нижней части реактора поступает в мутильник, где происходит осаждение кристаллов ГМТА. Пульпа (сгущенная суспензия) из нижней части мутильника поступает в центрифугу для отделения кристаллов ГМТА, в том числе из формальдегида в составе контактных газов, из раствора формальдегида.
Для конкретизации вышеизложенного приводим примеры осуществления предлагаемого способа в заявленных режимах.
Условия и результаты осуществления заявленного способа представлены в таблице.
Из анализа экспериментальных данных следует, что предлагаемый способ позволяет увеличить мощность реактора синтеза ГМТА на 4,8-48%, совместить синтез и кристаллизацию ГМТА из аммиака и формальдегида в составе контактных газов с синтезом и испарительной кристаллизацией ГМТА из аммиака и водного или водно-метанольного раствора формальдегида, снизить энергозатраты за счет рационального использования избыточного количества тепла, выделяющегося в реакторе синтеза.
Claims (1)
- Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина), включающий каталитическое окисление кислородом воздуха метанола в формальдегид при температуре 650-710oС, взаимодействии формальдегида с аммиаком в реакторе, заполненном маточником, с последующим осаждением полученных кристаллов, отличающийся тем, что в реактор дополнительно вводят формальдегид в виде водного или водно-метанольного раствора, взятого в количестве 5-50 мас.% от подаваемого в составе контактных газов формальдегида, а массовое соотношение метанол : аммиак поддерживается равным 1:(0,35-0,5) соответственно.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002102629A RU2198887C1 (ru) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002102629A RU2198887C1 (ru) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2198887C1 true RU2198887C1 (ru) | 2003-02-20 |
Family
ID=20255211
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002102629A RU2198887C1 (ru) | 2002-02-04 | 2002-02-04 | Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2198887C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102746310A (zh) * | 2012-07-06 | 2012-10-24 | 衡阳师范学院 | 一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法 |
-
2002
- 2002-02-04 RU RU2002102629A patent/RU2198887C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102746310A (zh) * | 2012-07-06 | 2012-10-24 | 衡阳师范学院 | 一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法 |
CN102746310B (zh) * | 2012-07-06 | 2016-09-28 | 衡阳师范学院 | 一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5071754A (en) | Production of esters of lactic acid, esters of acrylic acid, lactic acid, and acrylic acid | |
JPH09510657A (ja) | 光触媒及びその製造方法とそれを用いた水素の製造方法 | |
CN106477525B (zh) | 一种氯代反应尾气氯化氢脱氯气净化方法 | |
CA1077914A (en) | Process for the removal of so2 from a stack gas absorptive medium for use in process and process for preparing the absorptive medium | |
RU2198887C1 (ru) | Способ получения гексаметилентетрамина (уротропина) | |
RU2110469C1 (ru) | Способ получения серы и водорода из сульфида водорода | |
KR870000544B1 (ko) | 포름알데히드 수용액의 제조방법 | |
RU2219169C1 (ru) | Способ получения гидроперекиси кумола | |
JP2005343879A (ja) | 低級炭化水素の芳香族化触媒反応方法および芳香族化触媒反応装置ならびに芳香族化合物および水素の製造方法 | |
SU1402249A3 (ru) | Способ выделени этиленгликол из гликолевой воды | |
CN113044857B (zh) | 高收率制取高纯氰化钠或氰化钾的生产工艺 | |
JP3856872B2 (ja) | 高純度一酸化炭素の製造方法 | |
TWI331145B (ru) | ||
JP3397370B2 (ja) | 高純度一酸化炭素の製造方法 | |
US3975502A (en) | Process for recovery of hydrogen cyanide | |
US4328198A (en) | Cyclic process for the preparation and processing of a hydroxylammonium salt solution | |
RU2233849C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидного концентрата | |
WO2001010776A1 (en) | Reductive combustion of ammonium salts of sulfuric acid | |
KR20230162680A (ko) | 일산화 탄소를 제조하는 방법, 및 일산화 탄소 제조 장치 | |
RU2233263C2 (ru) | Способ получения формалина | |
SU707904A2 (ru) | Способ получени хлористого бутила | |
SU1225485A3 (ru) | Способ получени мочевины | |
KR20240046711A (ko) | 일산화 탄소의 제조 방법 및 제조 장치 | |
RU2324645C2 (ru) | Способ получения гидроксиламинсульфата | |
JPS59186975A (ja) | トリオキサンの分離方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170205 |