SU707904A2 - Способ получени хлористого бутила - Google Patents

Description

t

Изобретение относитс  к области синтеза хлорорганических веществ в частности к способу получени  хлористого бутила - исходного сырь  дл  производства фосфорорганических дефолиантов, и  вл етс  усовершенствованием известного способа.

В основном изобретении описан end соб получени  хлористого бутила путем взаимодействи  бутилового спирта с хлористым водородом при температуре 100°С в присутствии водного раствора катализатора - сол нокислого триэтиламина. Выход продукта 90-91% 1.

Реакционную массу конденсируют, часть хлористого водорода раствор етс  в воде, образовавшейс  в процессе конденсации, и выводитс  в виде концентрированной сол ной кислоты. Органическую и неорганическую фазу отдел ют и выдел ют целевой продукт: образуетс  также абгазный хлористый водород (разбавленный инертными газами и исходньом хлористым бутилом) .

Недостатком известного способа  вл етс  образование абгазного хлористого водорода. Использовать такой хлористый водород не представл етс 

возможным из-за низкой его концентрации иприсутстви  органических примесей , очистка от которых зкономически нецелесообразна, так как энергозатраты компенсируютс  количествсм извлекаемого бутилового спирта. Кроме , того, в случае абсорбции такого хлористого водорода водой образуетс  сильно разбавленна  (12-16%) сол на  кислота, использование которой также нецелесообразно и это увеличивает количество неутилизируемых сточных вод,

Целью насто щего изобретени   вл етс  сокраьдение потерь исходных реагентов (хлористого водорода и бутилового спирта) и сокращение количества сточных вод.

Это достигаетс  тем, что абгазныЯ хлористый водород,выделенный из реакционной массы, абсорбируют исходньлм бутиловым спиртом при температуре 520с и направл ют в начало процесса.

Отличительными признаками спосо-ба  вл ютс  абсорбци  хлористг го водорода бутиловым спиртом при температуре 5-20°С и да.льнейи)ее направло,ние в началто процесса.

Бутиловый спирт обладает высокой раствор ющей способностью. Он раствор ет до 33 вес.% () хлористого вод орода. Использование такого раствора при синтезе позвол ет уменьшить подачу свежего хлористого водорода (мольное соотношение бутиловый спиртхлористый водород сохран етс  равным 1:1,3-1,6 или может быть увеличено до 1:2), исключив образование абгазной кислоты, и увеличить выход хлористого бутила за счет улучшени  массообмена, поскольку в данном процессе фактор смешени  исходных компонентов играет вгикную роль, ..

Проверку изобретени  осущестл1л ют в лабораторных услови х на установке непрерывного действи , состо -

щей из реактора колонного типа (соотношение высоты и диаметра 8:1), снабженного пористой пластинкой дл  диспергировани  хлористого водорода и штуцерами дл  подачи бутилового г спирту с посто нной скоростью при помощи дозирующего устройства и вывода газообразных продуктов реакции , холодильника дл  конденсации последних и системы улавливани  абгазов , состо щей из колонки с охлаждающей рубаиикой, заполненной абсорбентом - бутиловым спиртом,

В таблице показана количественна  оценка существующего и данного способов путем сравнени  данных по расходу свежего хлористого водорода и выходу хлористого бутила.

Пример 1,В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора (20% раствор сол нокислого триэтиламина), подогревают до , а затем включают подачу хлористого водорода и бутилового спирта со ско-ростью 25 и 32 г/ч соответственно. Образующиес  хлористый бутил.,и вода в виде паров вместе с избыточным хлористым водородом из реактора поступают на конденсацию, в результате которой отдел ют хлористый бутил и сол ную кислоту, а абгазы в виде клористого водорода подают на абсорбцию в колонку, заполненную бутиловым спиртети и охлаждаемую рассоломдл  поддержани  температуры , По истечении 10 ч работы установки получают 368 г -хлористого бутила, 130,8 г сол ной кислоты (с концентрацией 29,4% и содержанием бутилового спирта ), привес в абгазной сол ной кислоте составл ет 60,3 г или 24% от общего количества хлористого водорода, поданного на синтез. Выход хлористого бутила - 90,1%,

Пример 2,В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора с содержанием сол нокислого триэтиламина 19,6% и кислотностью 15,8%, подогревают его до температуры 91 С, затем дозируют хлористый водород и бутиловый спирт, содержащий 21,4% растворенного хлористого водорода, СО скоростью 16 и 40,7 г/ч (32 г/ч бутилового спирта) соответственно . Газообразные продукты реакции вывод т из реакционной зоны и охлаждают, Cipji этом хлористый бутил и сол на  кислота конденсируютс , а избыточный хлористый водород подаю7 на абсорбцию бутиловым спиртом По1 лученныйраствор хлористого водорода в бутиловом спирте используют затем при проведении следующей операции .

После 10 ч работы установки получают 380 г хлористого бутила, 130 г 28,9% сол ной кислоты с содержанием бутилового спирта 15,4%,

Выход хлористого бутила - 92,8%. ,Подача свежего хлористого водоро|да уменьшена на 87 г или на 35% от общего его количества, поданного на синтез (при мольном соотношении бу тиловый спирт - хлористый водород 1:1,54-1,58).

Реализаци  данного способа получени  хлористого бутила в производственных услови х позволит увеличит выпуск товарного продукта на 2,5%, сократить потери хлористого водорода и уменьшить коли-чГество отходов производства в виде абгазной сол ной л«ислоты.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  хлористого бутила по авт. св. № 407869, о т л и чающий с,   тем, что, с целью сокращени  потерь исходных реагентов и сокращени  количества сточных вод, абгазный хлористый водород,выделенный из реакционной массы, абсорбируют бутиловым спиртом при температуре 5-20°С и направл ют в начало процесса.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1, Авторское свидетельство СССР 40 40f869, кл. С 07 С 19/02, 10.12,73 (прототип),