KR810001125B1 - 황산과 염화나트륨에 의한 황산나트륨과 염산의 제조방법 - Google Patents

황산과 염화나트륨에 의한 황산나트륨과 염산의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

황산과 염화나트륨에 의한 황산나트륨과 염산의 제조방법
제1도는 본 발명의 제조공정도이다.
본 발명은 황산과 염화나트륨을 저온에서 금속(Mg) 촉매하에서 치환반응(상온, 액상반응)시켜 고순도, 고수율의 황산나트륨 및 염산을 제조하는 방법에 관한것이다.
종래에 황산과 염화나트륨을 원료로하여 황산나트륨 및 염산을 제조함에 있어서 ＂루브랑＂ 제조공법에 의하여 제조생산하여 왔으며 그 이후에 제조공법상 진전이 있다면, ＂루브랑＂공법의 기간위에서 발전시킨 만하임식 방법, 액상첨가 2차반응 완결방법(한국특허공보 제74-449호)등의 물리적 측면의 1부를 개량한 진전밖에 없음은 공지된 사실이다.
공지하는 바의 ＂루브랑＂공법은 황산과 염화나트륨을 원료로하여 황산나트륨과 염산은 생산함에 있어서 황산과 염화수소를 고온(800℃이상)에서 장시간(6-8시간)강제 가수분해시킴이 필요하므로 많은 열에너지가 소요되며 고온의 염화수소 가스의 발생으로 인한 시설설비의 부식등의 단점이 있다.
따라서 이를 피하기 위한 고온의 염화수소가스의 냉각, 포집수화 문제와 더불어 막중한 시설투자비용이 소요된다.
또한 반응중 부생되는 산성황산나트륨(NaHSO4)및 미반응염화나트륨이 황산나트륨과 혼재 생성되므로 고순도의 품위가 요구되는 황산나트륨 제조에 큰 난점이 있었다.
본 발명의 제조방법은 종래의 방법의 단점인 고온강제 가수분해 반응에 의한 고온의 염화수소가스의 생성과는 달리 금속(Mg)촉매에 의하여 저온액상에서 단시간에 반응을 완결시킴으로써 막대한 설비투자 및 장시간 반응에 요구되는 열에너지의 소요를 피할수 있으며 황산나트륨의 순도품위에 장해가 되는 산성황산나트륨의 부생을 피하여 99%이상의 고순도의 황산나트륨을 생성제조할 수 있는 장점을 지니고 있다.
먼저 본 제조방법의 상세한 설명을 전개함에 있어서 본 제조방법과 촉매의 순환과정을 화학반응식으로 표시하면 다음과 같다.
Figure kpo00001
상기 반응식에서 보듯이, 금속(Mg) 촉매의 재순환에 의하여 1차반응과 2차반응을 연속적으로 반복하여 염화나트륨과 황산으로 부터 황산나트륨과 염산을 연속적으로 제조생성할 수 있다. 본 발명의 제조공정도와 함께 본 발명을 상세히 설명한다. 물에 용해된 염화나트륨과 이에 대응되도록 계산된 량의 MgSO4를 반응조에 넣고 반응시킨다. 반응혼합물을 휠터프레스를 통과시켜 불순물을 제거하고 냉각기에서 냉각시킨다.
냉각이 끝나면 원심분리기로 결정황산나트륨(Na2SO47H2O)과 MgCl2를 분리한다. 분리하여 얻어진 결정황산나트륨은 80℃로 액상화 시키고 이어 농축건조하여 무수 황산나트륨으로 제조한다.
한편 결정 황산나트륨을 분리제거한 여액 즉, MgCl2액은 황산과 함께 반응하여 MgSO4와 HCl을 생성하여 이들을 농축되고 스프레이식 분리로에서 분리되어 HCl은 수냉식 냉각탑에서 용축되어 회수되고 MgSO4는 촉매로 재사용되기 위하여 회수 수거된다.
이때 염산제조시 유의할 것은 반응시 발생되는 염화수소는 연속반응에서 계속 생성되는 염산액에 수화포집되어 염산의 농도가 임의로 조정될 수 있다는 것이다.
다음 실시예는 본 발명을 좀더 상세히 설명하여주나 본 발명의 영역을 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
순도 98%이상의 NaCl 100kg을 40℃의 물 300ℓ에 용해시킨 용액과 MgSO4,102.6kg(MgSO4·7H2O 211kg)을 소량씩 반응조에 넣어가며 용해 반응시켰다.
이때 액상의 반응혼합물의 온도가 40℃이하로 떨어지지 않게 하였다. 상기 반응혼합물을 활성탄소가 들어있는 휠터프레스에 강제통과시켜 불순물을 제거하고 냉각기로 냉각시켰다. 이때 최종 냉각온도는 -5℃까지 하며 시간은 24-30시간동안 하였다.
냉각후 반응 혼합물은 결정성 Na2SO4, 7H2O와 액상 MgCl2로 되어 이들은 RPM 1250의 원심 분리기로 분리시켰다.
분리된 Na2SO4.7H2O표면에 묻어있는 소량의 MgCl2는 물로 씻어내고 이결정성 NaSO4·7H2O를 평판스테인레스 솥에 넣으면서 농축 증발시켜서 응결되기전에 건조하여 목적물인 Na2SO4를 얻었다.
순도 : 99%이상 수율 : 111kg(91%)
한편, 분리된 MgCl2액은 결정 Na2SO4·7H2O를 씻어낸 물과 함께 농축 탱그에 넣어 비중이 1.32-1.35가 될때까지 농축하였다. 농축된 MgCl2액 145ℓ를 황산 (82kg)을 미리 넣은 반응 탱크에 서서히 주가하면 HCl수증기(순수한 HCl기체가 아님)가 발생되어 유도관을 통하여 응결포집되었다.
반응이 증결되면 하부 발브를 통하여 MgSO4액과 발생치 않은 HCl수 혼합액은 열풍장치가 부착된 분리로(온도 120-130℃)에 주입되어 거기에 회전분무되어 HCl수증기는 상부유도관을 통하여 냉각탑에 응결수집되어 앞서의 HCl 수와 함께 회수되고 MgSO4는 분리로로부터 탈수 건조되어 하부 출구로 배출되었다.
이것은 다음 재순환에 재이용된다. 얻어진 염산은 34% HCl으로서 수율은 151kg이다. 이제까지 상술한 바와 같이 본 공정은 종래의 공정에 비하여 여러가지 이점을 갖는다. 즉, 종래의 고온(800℃)다에너지소비형 공정에 비하여 저온(120℃)소에너지 소비형이며 종래의 공정이 장시간의 강제반응임에 비하여 본공정은 소비시간이 훨씬 절약되며 시설투자의 경감을 성취하였다. 또한 종래의 방법에 의한 Na2SO4가 순도와 수율이 70%안팍이었으나 본 공정에 의하여 순도 99%이상의 Na2SO4를 90%이상의 고수율로 제조할 수 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 본문에 상술한 바와 같이 염화나트륨과 황산을 저온(40℃)에서 금속(Mg) 촉매하에서 반응시킴을 특징으로하는 황산나트륨과 염산의 제조방법.
KR1019800000063A 1980-01-09 1980-01-09 황산과 염화나트륨에 의한 황산나트륨과 염산의 제조방법 KR810001125B1 (ko)

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