SU1406966A1

SU1406966A1 - Способ получени тетракис(трифторфосфина) никел

Info

Publication number: SU1406966A1
Application number: SU864029654A
Authority: SU
Inventors: Ю.В. Петров; В.Н. Прусаков; Н.Ф. Симонов; Б.В. Хрусталев
Original assignee: Предприятие П/Я А-1758
Priority date: 1986-01-22
Filing date: 1986-01-22
Publication date: 1990-08-30

Abstract

Изобретение.относитс к технологии получени фторфосфиновых соединений , никел . Цель изобретени - повышение производительности процесса при сохранении высокого выхода. Способ заключаетс в нагревании оксалата никел до 120-150&deg;С в присутствии 0,1-3 мае,% серы, обработке продук- тов нагревай водородом при 300- 350 С и давлении 1-3 атм до прекращени углекислого газа, их взаимодейг- ствии с трифторфосфином при 6О-7О с и, давлении 2-5 атм. 1 табл.

Description

4ib

О

о со

Од Од

1

1/i069662

зерен порошка покрыта слоем f-NiS. При использовании такого порошка процесс взаимодействи с трифторфосфином в отличие от прототипа идет по окислительно-восстановительной реакции благрдар каталическому воздействию y-NiS. Предлага ьолй механизм процесса

;Изобретение относитс к технологии по; 1учени фторфосфинопых соединений ниКел .

Целью изобретени вл етс повышений производительности процесса при сохранении высокого выхода.

Способ осуществл етс следующим образом.

I Готов т шихту из оксалата никел .Q | и - 3 мас.% элементной серы и по|йещают в аппарат дл проведени процесса. Аппарат представл ет собой ге1)метичный сосуд, снабженный нагревателем и газовыми коммуникаци ми. i Аппарат вакуу1чируют и шихту обезвожи- . вашт при 120-t50 с. Затем в аппарат налускают водород до давлени 1-2 атм и провод т активацию в интервале тем- 300-350 С. В процессе актива-JQ никел , отличающегос по химическим цин выдел ющийс углекислый газ из свойствам от порошка, используемого аппарата, а по окончании удал етс в прототипе. По прототипу выход про- и водород. После чего в аппарат под а- .етс газообразный PFg. При давлении

25

2-5 атм процесс фторфосфинировани ведетс в интервале температур 60- 70 С. Скорость процесса фтррфосфини-. ровани контролируетс по уменьшению давлени в аппаграте . Образующийс в процессе реакции химического взаимодействи тетракис(трифторфосфин) ни- кер выводитс из зоны реакции цир- кУл ции PFj и конденсируетс в сбор- . ник ах при температуре-eo c.

Результаты приведены в таблице. : В примере 13 удаление воды произ- вбд т вымораживанием, а в примере 1 - отдувкой, 8%результате термооб- р4ботки смес-н оксалата никел и эле- мйнтной серы водородом образуетс порошок металлического никел . В то же самое врем по данным рентге- ноструктурного и химического анализа бьшо установлено, что поверхность

ir-NiS+SPF - Ni(PF,)-fSPFj; Ni+SPFj-- y- NiS+PF, .

Таким образом, стади обработки водородом при 300-350 С до прекращени выделени углекислого газа приводит к образованию активного порошка

дукта составл ет 95% при скорости процесса 10-15 г/ч.

30

35

40

Claims

Формула изобретени

Способ получени тетракис(трифтор- фосфина) никел , включающий обработку никельсодержащего реагента водородом при 300-350 с и давлении атм и его последующее взаимодействие с трифторфосфином при 60-70 С и давле-: НИИ 2-5 атм, о т л и ч а ю щ и и .с тем, что, с целью повышени производительности процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве никельсодержащегочреагента используют оксалат никел , который предваритель-. но нагревают до 120-150 С в присутствии серы, вз той в количестве 0,1- 3 мас.%, а обработ1 у водородом ведут до прекращени -выделени углекислого .

никел , отличающегос по химическим свойствам от порошка, используемого в прототипе. По прототипу выход про-

ir-NiS+SPF - Ni(PF,)-fSPFj; Ni+SPFj-- y- NiS+PF, .

Таким образом, стади обработки водородом при 300-350 С до прекращени выделени углекислого газа приводит к образованию активного порошка

| никел , отличающегос по химически свойствам от порошка, используемог в прототипе. По прототипу выход пр

дукта составл ет 95% при скорости процесса 10-15 г/ч.

0

5

0

Формула изобретени

Способ получени тетракис(трифтор- фосфина) никел , включающий обработку никельсодержащего реагента водородом при 300-350 с и давлении атм и его последующее взаимодействие с трифторфосфином при 60-70 С и давле-: НИИ 2-5 атм, о т л и ч а ю щ и и .с тем, что, с целью повышени производительности процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве никельсодержащегочреагента используют оксалат никел , который предваритель-. но нагревают до 120-150 С в присутствии серы, вз той в количестве 0,1- 3 мас.%, а обработ1 у водородом ведут до прекращени -выделени углекислого .

1 300 0,08

130

320

300

2р5

130

300

600 94,0

630 98,7157,5

595 . 93,0 -.. ,0 600 94,0150,0

1«0

625 98,0

156,3

Продолжение таблицы