JPS62280307A - ニツケル微粉末の製造方法 - Google Patents
ニツケル微粉末の製造方法Info
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- JPS62280307A JPS62280307A JP12621286A JP12621286A JPS62280307A JP S62280307 A JPS62280307 A JP S62280307A JP 12621286 A JP12621286 A JP 12621286A JP 12621286 A JP12621286 A JP 12621286A JP S62280307 A JPS62280307 A JP S62280307A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電池や燃料電池の電極材料等に好適な比表面
積の大きいニッケル微粉末の製造方法に関するものであ
る。
積の大きいニッケル微粉末の製造方法に関するものであ
る。
従来、この種のニッケル粉末の製造方法としてはカーボ
ニル法が中心で、その他ニッケルの炭酸塩、水酸化物を
水素還元する方法等が知られている。
ニル法が中心で、その他ニッケルの炭酸塩、水酸化物を
水素還元する方法等が知られている。
しかしながら、これらの方法により得られるニッケル粉
末は、粒径は約１〜３μｍと比較的小さいが比表面積が
ｉｎ／ｇ程度と小さいものしか得られない欠点があった
。
末は、粒径は約１〜３μｍと比較的小さいが比表面積が
ｉｎ／ｇ程度と小さいものしか得られない欠点があった
。
而して上記の方法によって無理に比表面積の太さいもの
を製造しようとしても、得られるニッケル粉末は酸素と
の親和力が強く、その取扱時に燃焼したり燃焼までしな
くても酸素含有率の低いものを得ることは不可能であっ
た。
を製造しようとしても、得られるニッケル粉末は酸素と
の親和力が強く、その取扱時に燃焼したり燃焼までしな
くても酸素含有率の低いものを得ることは不可能であっ
た。
本発明の目的は、上記の欠点のないニッケル粉末を製造
する方法を提供することにある。
する方法を提供することにある。
（ｃｏｏＨ）・２ＨＯとして５０〜２００ ｇ／ｌ程度
のシュウ酸水溶液を軽く攪拌しながら、これに該シュウ
酸に対しニッケルとして０．９〜１．０当量好ましくは
同０．９５〜１．０当量の塩化ニッケル又は硝酸ニッケ
ルの水溶液なシュウ酸１ｔの場合１分間当り５〜１０ｍ
１程度の速度で徐々に添加し、生成する沈殿を分離して
洗浄、乾燥したのち還元雰囲気中３８０〜４３０Ｃで加
熱処理することにより比表面積が充分に大きく且つ酸化
し難いニッケル微粉末を製造するというものである。
のシュウ酸水溶液を軽く攪拌しながら、これに該シュウ
酸に対しニッケルとして０．９〜１．０当量好ましくは
同０．９５〜１．０当量の塩化ニッケル又は硝酸ニッケ
ルの水溶液なシュウ酸１ｔの場合１分間当り５〜１０ｍ
１程度の速度で徐々に添加し、生成する沈殿を分離して
洗浄、乾燥したのち還元雰囲気中３８０〜４３０Ｃで加
熱処理することにより比表面積が充分に大きく且つ酸化
し難いニッケル微粉末を製造するというものである。
本発明の方法において、シュウ酸に対しニッケルとして
０．９〜１．０当量好ましくは０．９５〜１．０当量と
ニッケル化合物を当量以下使用するのは、シュウ酸と未
反応のニッケルを残留させることなく微細なシュウ酸ニ
ッケルを得るためである。
０．９〜１．０当量好ましくは０．９５〜１．０当量と
ニッケル化合物を当量以下使用するのは、シュウ酸と未
反応のニッケルを残留させることなく微細なシュウ酸ニ
ッケルを得るためである。
こ＼で使用するシュウ酸水溶液及びニッケル化合物（６
水塩）水溶液の濃度は限定するものではないが夫々２０
０ ｇ／ｌ以下、５００ ｇ７’ｌ以下のものが微細な
シュウ酸ニッケルの沈殿を製造するために好ましい。又
、ニッケル化合物の水溶液をシュウ酸水溶液１１に対し
例えば定量ポンプを用いて１分間当り５〜１０ｍ１程度
の速度で徐々に添加する（反応時間は１〜２時間が好ま
しい）のも同様の理由による。反応時の液温は、常温で
も可能であるが３０ ’Ｃ程度に保持しながら行なうの
が反応効率の上から好ましい。
水塩）水溶液の濃度は限定するものではないが夫々２０
０ ｇ／ｌ以下、５００ ｇ７’ｌ以下のものが微細な
シュウ酸ニッケルの沈殿を製造するために好ましい。又
、ニッケル化合物の水溶液をシュウ酸水溶液１１に対し
例えば定量ポンプを用いて１分間当り５〜１０ｍ１程度
の速度で徐々に添加する（反応時間は１〜２時間が好ま
しい）のも同様の理由による。反応時の液温は、常温で
も可能であるが３０ ’Ｃ程度に保持しながら行なうの
が反応効率の上から好ましい。
生成した沈殿の加熱処理温度は、参考として示した第１
図で判るように雰囲気により異なるが、一般に不活性ガ
スのみでの加熱処理では４００Ｃ以上で比表面積の大き
いものが得られるが、水素１００％の還元雰囲気の場合
は３５０Ｃ前後で所望の微細粒子が得られ、何れもそれ
より高温になると急速に比表面積が低下する。
図で判るように雰囲気により異なるが、一般に不活性ガ
スのみでの加熱処理では４００Ｃ以上で比表面積の大き
いものが得られるが、水素１００％の還元雰囲気の場合
は３５０Ｃ前後で所望の微細粒子が得られ、何れもそれ
より高温になると急速に比表面積が低下する。
しかしながら、前者の不活性ガスのみの雰囲気で加熱処
理すると、どうしてもニッケルの一部酸化が避けられな
いので本発明では弱還元雰囲気即ち窒素ガス中に３〜２
０容量％程度の水素ガス分混合したものが望ましく、処
理温度は３８０〜４３０Ｃの範囲とする。３８０ Ｃ未
満ではシュウ酸ニッケルの分解が不充分で４３０Ｃ以上
では比表面積が小さくなる。このガス雰囲気は、勿論水
素１００％でも、シュウ酸根の分解は可能であるが、コ
ストの面や取扱い上からも強還元雰囲気は好ましくない
だけでなく、水素雰囲気の場合粒子の一部に還元反応が
進み局部的に温度が上昇するためか、製品の比表面積が
低下する。
理すると、どうしてもニッケルの一部酸化が避けられな
いので本発明では弱還元雰囲気即ち窒素ガス中に３〜２
０容量％程度の水素ガス分混合したものが望ましく、処
理温度は３８０〜４３０Ｃの範囲とする。３８０ Ｃ未
満ではシュウ酸ニッケルの分解が不充分で４３０Ｃ以上
では比表面積が小さくなる。このガス雰囲気は、勿論水
素１００％でも、シュウ酸根の分解は可能であるが、コ
ストの面や取扱い上からも強還元雰囲気は好ましくない
だけでなく、水素雰囲気の場合粒子の一部に還元反応が
進み局部的に温度が上昇するためか、製品の比表面積が
低下する。
本発明で得られる沈殿は、−次粒子で０．１μｍ程度と
推定され二次凝集粒子は２０〜３０μｍ程度のものが安
定して生成され、これを加熱処理することにより比表面
積が充分に大さく且つ極めて酸化しにくいニッケル微粒
子の製品が効率良く得られる。
推定され二次凝集粒子は２０〜３０μｍ程度のものが安
定して生成され、これを加熱処理することにより比表面
積が充分に大さく且つ極めて酸化しにくいニッケル微粒
子の製品が効率良く得られる。
以下実施例について説明する。
実施例１
試薬１級のシュウ酸（（ＣＯＯＨ）・２Ｈｏ）１１３
ｇを２！のビーカーに取り、これにイオン水分加えてプ
ロペラ式の攪拌機で攪拌して溶解し７総容量を−１，１
ｔとした。
ｇを２！のビーカーに取り、これにイオン水分加えてプ
ロペラ式の攪拌機で攪拌して溶解し７総容量を−１，１
ｔとした。
上記のビーカーを３０ Ｃの恒温槽に入れ、この温度で
攪拌（３００ｒｐｍ） Ｌ、なから、これに試薬１級の
塩化ニッケル（ＮｉＣ７・６ＨＯ） ２０６ ｇ＝シュ
ウ酸に対し０．９７当雷をイオン水に溶解し０．５１と
したもの号定量ポンプにて１分間当り５．６ｍｌの割合
で添加し約１時間半で添加終了後引続き攪拌しながら３
０分間熟成させたのち吸引濾過し、得られたケーキを、
ケーキと同容量の室温のイオン水？用いて３回しパルプ
洗浄したのち、１００Ｃで６時間静置乾燥し秤量したと
ころシュウ酸ニッケル（Ｎｔ３２．１重信％）１４７ｇ
が得られ収率は９２．７％であった。
攪拌（３００ｒｐｍ） Ｌ、なから、これに試薬１級の
塩化ニッケル（ＮｉＣ７・６ＨＯ） ２０６ ｇ＝シュ
ウ酸に対し０．９７当雷をイオン水に溶解し０．５１と
したもの号定量ポンプにて１分間当り５．６ｍｌの割合
で添加し約１時間半で添加終了後引続き攪拌しながら３
０分間熟成させたのち吸引濾過し、得られたケーキを、
ケーキと同容量の室温のイオン水？用いて３回しパルプ
洗浄したのち、１００Ｃで６時間静置乾燥し秤量したと
ころシュウ酸ニッケル（Ｎｔ３２．１重信％）１４７ｇ
が得られ収率は９２．７％であった。
シュウ酸ニッケルの同定はＸ線回折で行なった。
このようにして得られたシュウ酸ニッケルＦ３０ｇ分取
し、これを長さ１１５喘幅４５ｍ５深さ２０羽の石英ボ
ートに入れ、このボートを長さ１ｍの石英管の中心部に
装入し、該石英管は均熱部１００１１１１の半割式の環
状炉にセットし、石英管には水素５容量％残部窒素ガス
３１１／分の割合に流して昇温開始し、設定温度４２０
Ｃまで２０分間で昇温したのち更に３０分間加熱処理を
続けてから電源を切り、環状炉のフタを開は約１時間冷
却したのち、雰囲気ガスを止めて石英ボートを取り出し
たが、この取出しに際しサンプルの発熱（酸化）現象は
認められなかった。
し、これを長さ１１５喘幅４５ｍ５深さ２０羽の石英ボ
ートに入れ、このボートを長さ１ｍの石英管の中心部に
装入し、該石英管は均熱部１００１１１１の半割式の環
状炉にセットし、石英管には水素５容量％残部窒素ガス
３１１／分の割合に流して昇温開始し、設定温度４２０
Ｃまで２０分間で昇温したのち更に３０分間加熱処理を
続けてから電源を切り、環状炉のフタを開は約１時間冷
却したのち、雰囲気ガスを止めて石英ボートを取り出し
たが、この取出しに際しサンプルの発熱（酸化）現象は
認められなかった。
こうして得られた製品の比表面積は、湯浅アイオニック
ス社製のＢＥＴ式比表面積計で測定したところ１ｏ、５
ｍ／ｇ、嵩密度は１．６−のものが９．５ｇ１直接収率
９８．３％で得られ、Ｘ線回折装置で調べたところニッ
ケルのピークのみが確認された。
ス社製のＢＥＴ式比表面積計で測定したところ１ｏ、５
ｍ／ｇ、嵩密度は１．６−のものが９．５ｇ１直接収率
９８．３％で得られ、Ｘ線回折装置で調べたところニッ
ケルのピークのみが確認された。
尚平均粒径は２５μｍ、酸素含有率は１重量％以下と全
ての面で優れた℃のであった。
ての面で優れた℃のであった。
実施例２
ニッケル源として硝酸ニッケルを、シュウ酸に対し０．
ｇ当量使用した以外は実施例１と同様にして得たシュウ
酸ニッケルを、水素１ｏ容量％残部窒素ガスを使用し加
熱処理を４００ ｃとした以外は実施例１と同様にして
処理し、得られた製品の物性を調べたところ、平均粒径
３ｏμｍ１比表面積８、８ ｍ ７ｇと実施例１とほぼ
同様の結果が得られた。
ｇ当量使用した以外は実施例１と同様にして得たシュウ
酸ニッケルを、水素１ｏ容量％残部窒素ガスを使用し加
熱処理を４００ ｃとした以外は実施例１と同様にして
処理し、得られた製品の物性を調べたところ、平均粒径
３ｏμｍ１比表面積８、８ ｍ ７ｇと実施例１とほぼ
同様の結果が得られた。
実施例３
実施例１で得られたシュウ酸ニッケルを、水素２０容量
％残部窒素ガスを使用し加熱処理を３８０ Ｃとした以
外は実施例１と同様に処理し、得られた製品の物性を調
べたところ、平均粒径２７Ａｍ、比表面積８．０ＩＪｒ
ｎとや＼比表面積が小さくなった程度でほぼ同様の微粒
状ニッケルが得られた。
％残部窒素ガスを使用し加熱処理を３８０ Ｃとした以
外は実施例１と同様に処理し、得られた製品の物性を調
べたところ、平均粒径２７Ａｍ、比表面積８．０ＩＪｒ
ｎとや＼比表面積が小さくなった程度でほぼ同様の微粒
状ニッケルが得られた。
比較例
実施例１で得たシュウ酸ニッケルを、窒素ガス１００％
の雰囲気で３５０Ｃで加熱処理した以外は実施例１と同
様にして処理したところ製品の比表面積は１０７ｍ／ｇ
と大きいものが得られたが原料の約半分が未分解のま＼
残留した。
の雰囲気で３５０Ｃで加熱処理した以外は実施例１と同
様にして処理したところ製品の比表面積は１０７ｍ／ｇ
と大きいものが得られたが原料の約半分が未分解のま＼
残留した。
粒径がほぼ均質で小さく、比表面積が大きいので電池や
燃料電池の電極材料として好適なニッケル微粉末を効率
良く製造することができる。本発明製品は、製品中の酸
素含有率が１重量％以下と従来製品と較べて画期的なニ
ッケル微粉末と云うことができる。
燃料電池の電極材料として好適なニッケル微粉末を効率
良く製造することができる。本発明製品は、製品中の酸
素含有率が１重量％以下と従来製品と較べて画期的なニ
ッケル微粉末と云うことができる。
第１図は、加熱処理時の雰囲気が異なる場合の処理温度
と製品の比表面積との関係を示す図である。
と製品の比表面積との関係を示す図である。
Claims (1)
- （１）シュウ酸溶液を攪拌しながら、これに該シュウ酸
に対しニッケルとして０．９〜１．０当量の塩化ニッケ
ル又は硝酸ニッケルの水溶液を徐々に添加し、生成する
沈殿を分離して洗浄、乾燥したのち還元雰囲気中３８０
〜４３０℃で加熱処理することを特徴とするニッケル微
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12621286A JPS62280307A (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12621286A JPS62280307A (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62280307A true JPS62280307A (ja) | 1987-12-05 |
Family
ID=14929502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12621286A Pending JPS62280307A (ja) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62280307A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567196B1 (en) | 1999-03-22 | 2003-05-20 | Ciena Corporation | Dense WDM optical multiplexer and demultiplexer |
| CN108907229A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 安徽工业大学 | 一种椭球状多孔空心镍粉的制备方法 |
| CN109369380A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-22 | 中南大学 | 一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法 |
-
1986
- 1986-05-30 JP JP12621286A patent/JPS62280307A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567196B1 (en) | 1999-03-22 | 2003-05-20 | Ciena Corporation | Dense WDM optical multiplexer and demultiplexer |
| CN108907229A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 安徽工业大学 | 一种椭球状多孔空心镍粉的制备方法 |
| CN108907229B (zh) * | 2018-07-24 | 2021-08-27 | 安徽工业大学 | 一种椭球状多孔空心镍粉的制备方法 |
| CN109369380A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-22 | 中南大学 | 一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法 |
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