CN109369380A - 一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法 - Google Patents

一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法，纤维状草酸镍粉的制备方法包括如下步骤：将草酸镍、乙醇和水混合，搅拌，将上述混合液加热至50℃‑99℃，得到草酸镍悬浮液；向所述草酸镍悬浮液中添加氨水用于调节pH至碱性，反应1‑4h，草酸镍完成溶解重结晶，固液分离后得到沉淀物，将所述沉淀物洗涤、干燥，得到高长径比、大比表面积纤维状草酸镍粉，其中，所述氨水的浓度为1mol/L‑5mol/L，添加氨水的速度为1mL/min‑10mL/min。本发明制备纤维状草酸镍粉的体系简单，容易控制产品形貌和粒度，且固液分离后所得滤液可循环利用，大大减少氨氮废水的排量，操作简单方便，适于工厂生产。

Description

一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状 氧化亚镍粉的方法
技术领域
本发明涉及粉体材料制备技术领域，更具体地，涉及一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法。
背景技术
纤维状纳米微粒，由于具有高长径比、高比表面等特点，使他们表现出独特的性质。纤维状草酸镍粉可被用作催化剂，重金属吸附剂和制备纤维状镍粉或氧化亚镍粉的前驱体等领域。纤维状镍粉因利于三维导电网络的形成和电子、离子的传输，而被主要应用在Ni-MH等二次电池的导电添加剂、烧结式电极等领域，同时其在催化、吸波材料等方面也有应用。而氧化镍是重要的无机功能材料，已广泛用于催化剂、磁性材料、二次电池等领域，当氧化镍拥有较高比表面积时可提高其性能。因此，开发新的制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉与纤维状氧化镍粉的方法具有重要意义。
中国专利号CN 1600480A中公开了一种纤维状镍粉与氧化亚镍粉的制备方法，在Ni2+-NH3-NH4+-SGn--C2O4 2--H2O体系中(SGn-代表酸根离子Cl-、SO4 2-、NO3-或者CH3COO-)，控制温度为55～85℃，pH为 7.0～9.0可获得纤维状前驱体沉淀，纤维状前驱体沉淀在不同气氛下进行热分解可得镍粉或氧化亚镍粉。此类方法虽然可以获得纤维状镍粉和氧化镍粉，但前驱体制备过程中反应体系较为复杂，引入了对产品形貌有影响的酸根离子，不利于产品形貌与粒度调整，且制备过程产生大量难处理的氨氮废水，对环境造成危害。另外，制备过程中需严格调控体系pH值在固定值，这不方便操作，而且还增加了成本。
发明内容
本发明提供一种制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法，解决现有技术中草酸镍前驱体制备体系复杂，产品形貌与粒度不易控制，且制备过程中产生大量难处理的氨氮废水和操作繁琐的缺陷。
一种纤维状草酸镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将类球形、棱柱形等普通形貌草酸镍、乙醇和水混合，搅拌，将上述混合液加热至50℃-99℃，得到草酸镍悬浮液；
S2、向所述草酸镍悬浮液中添加氨水用于调节pH至碱性，反应 1-4h，草酸镍完成溶解重结晶，固液分离后得到沉淀物，将所述沉淀物洗涤、干燥，得到高长径比、大比表面积纤维状草酸镍粉。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，乙醇与水混合溶液中乙醇的体积分数为0％-100％，所述草酸镍的用量为20g/L-300g/L，
在其中一个实施例中，所述草酸镍的用量优选为40g/L-150g/L。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，所述氨水的浓度为 1mol/L-5mol/L，添加氨水的速度为1mL/min-10mL/min，添加氨水调节 pH值至8-11。
本发明还提供了一种制备纤维状镍粉的制备方法，包括所述纤维状草酸镍粉的制备方法，还包括如下步骤：
S3、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃、非氧化性气氛中煅烧，即可得到高长径比、大比表面积纤维状镍粉。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，非氧化性气氛包括氩气和氢气的一种或两种，氢气和氩气的混合气体的流量为50mL/min-300mL/min，氢气的体积分数为0％-100％。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，煅烧的时间为1-4h。
本发明还提供了一种纤维状氧化亚镍粉的制备方法，包括所述纤维状草酸镍粉的制备方法，还包括如下步骤：
S4、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃氧化性气氛中煅烧，可得到高长径比、大比表面积纤维状氧化亚镍粉。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，氧化性气氛包括氧气，氧气流量为50mL/min-300mL/min。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，煅烧的时间为1-4h。
本发明与现有技术相比，具有如下显著效果：
1)本发明的一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉与纤维状氧化亚镍粉的方法，前驱体制备在 NiC2O4·2H2O-NH3·H2O-H2O-C2H5OH体系中进行，未引入其他可能会对前驱体形貌有影响的杂质酸根离子，体系简单。且固液分离后滤液中只含氨水、草酸根离子和镍离子，可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。滤液的多次循环利用，可大大减少了氨氮废水的排量。
2)纤维状前驱体的制备机理为草酸镍随着体系中氨水浓度的增加而逐渐溶解，由其释放出的Ni2+和C2O4 2-与NH3结合再结晶生成纤维状草酸镍粉Ni(NH3)xC2O4·yH2O，制备过程涉及的主要反应为：
NiC2O4·2H2O→Ni2++C2O4 2-+2H2O (1)
Ni2++C2O4 2-+xNH3+yH2O→Ni(NH3)xC2O4·yH2O (2)
其中，x和y与制备条件有关。
通过上述纤维状前驱体制备机理可知，反应体系中Ni2+和C2O4 2-是由NiC2O4·2H2O逐渐溶解而缓慢释放出来，这两种离子过饱和度较低，可使Ni(NH3)xC2O4·yH2O按照其结晶习性充分发育而得到形貌良好的沉淀粒子。
3)前驱体沉淀是通过固体草酸镍和氨水溶液之间的固液反应制得，避免了传统配位沉淀制备纤维状前驱体时以液-液混合方式导致反应速率过快而不能有效控制沉淀产物形貌与粒度的缺点；在本发明所述方法中通过调整氨水浓度、终点pH、氨水泵入速度，草酸镍粒度中的一个或几个条件即可实现对前驱体形貌与粒度的有效调控。而镍粉与氧化亚镍粉的形貌主要由前驱体继承而来，即通过本发明也可有效控制镍粉与氧化亚镍粉的形貌与粒度。
4)制备纤维状前驱体过程中只需监控终点pH值，避免了传统配位沉淀制备纤维状前驱体时，需严格控制反应过程pH稳定在某一值的缺点，操作简单，易于工厂生产。
附图说明
图1为本发明公开的一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法的流程图；
图2为本发明实施例1公开的类球状普通草酸镍的SEM图；
图3为本发明实施例1公开的类球状普通草酸镍溶解过程中的 SEM图；
图4为本发明实施例1公开的纤维状草酸镍粉的SEM图；
图5为本发明实施例2公开的棱柱状普通草酸镍的SEM图；
图6为本发明实施例5公开的纤维状镍粉的SEM图；
图7为本发明实施例5公开的纤维状镍粉的XRD图；
图8为本发明实施例7公开的纤维状氧化亚镍粉的SEM图；
图9为本发明实施例7公开的纤维状氧化亚镍粉的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉与纤维状氧化亚镍粉的方法，其特征在于，包括步骤：
1)将草酸镍加入到乙醇与水的混合溶液中，其中乙醇的体积分数为0％-100％，并通过机械搅拌混合均匀，然后将含有草酸镍的混合溶液加热至50℃-99℃得热草酸镍悬浮液；
2)将一定浓度的氨水溶液加入到步骤1)配置的热草酸镍悬浮液中，当体系pH值达到设定值，停止加氨水，体系在相同环境下反应一段时间后，进行液固分离，所得沉淀经洗涤、干燥后可得高长径比、大比表面积纤维状草酸镍粉，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程；
3)纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃氢气和氩气混合气氛中煅烧 1h-4h即可得到高长径比、大比表面积纤维状镍粉，在400℃-1050℃空气或氧气气氛中煅烧1h-4h可得高长径比、大比表面积纤维状氧化亚镍粉。
优选地，所述步骤1)中草酸镍的用量为20g/L～300g/L；
优选地，所述草酸镍的用量为40g/L-150g/L。
优选地，所述步骤2)中氨水浓度为1mol/L-5mol/L。
优选地，所述步骤2)中氨水通过蠕动泵加入到热草酸镍悬浮液中，加料速度为1mL/min-10mL/min。
优选地，所述步骤2)中加料终点pH值为8.0-11.0。
优选地，所述步骤2)中反应时间为1h-4h。
优选地，所述步骤3)中氢气和氩气混合气体流量为50 mL/min-300mL/min，氢气的体积分数为0％-100％；氧气流量为 50mL/min-300mL/min。
为了更加清楚地说明本发明，列举以下实施例。
实施例1
一种纤维状草酸镍粉的制备方法，包括如下步骤：
1)称取2.38g Ni2Cl·6H2O溶解在50mL去离子水中，配制成含有 0.2mol/L Ni2+的溶液A。称取1.34g Na2C2O4溶解在50mL去离子水中，配制成含有0.2mol/L C2O4 2-的溶液B。两溶液通过并流加料的方式，均以1mL/min的速度逐渐加入到反应容器中。反应温度为80℃，加料时间为50min，加料结束后体系继续反应4h，所得沉淀经洗涤干燥后得NiC2O4·2H2O，其形貌如图2所示为类球形。
2)称取步骤1)所得的类球形常规形貌草酸镍0.8g，分散于25mL 去离子水中，并加热至80℃作反应底液用。然后逐渐向反应底液中以 1mL/min的速度加入1.2mol/L的氨水，当反应体系pH值升至10.8时停止加氨水，整个体系继续反应4h，反应过程中正在溶解的草酸镍固体微观形貌如图3所示。固液分离后所得固体经洗涤干燥后得纤维状草酸镍粉Ni(NH3)xC2O4·yH2O，其微观形貌如图4所示，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。
实施例2
一种纤维状草酸镍粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将100mL 0.2mol/L的NiCl2水溶液加热至40℃，按化学计量的50％～100％加入碱，水解生成Ni(OH)2凝胶；然后按化学计量加入 C2O4 2-，使剩余的Ni2+生成相应的草酸镍晶核；最后在控制pH值恒定 6.0的条件下，加入草酸溶液使Ni(OH)2凝胶全部生成草酸镍沉淀，其形貌如图5所示为棱柱状。
2)称取步骤1)所得棱柱状普通草酸镍1g(其形貌如图5所示为棱柱形)，分散于25mL无水乙醇中，并加热至50℃作反应底液用。然后逐渐向反应底液中以1mL/min的速度加入1.2mol/L的氨水，当反应体系pH升至11.0时停止加氨水，整个体系继续反应4h，固液分离后所得固体经洗涤干燥后得纤维状草酸镍粉Ni(NH3)xC2O4·yH2O，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。
实施例3
一种纤维状草酸镍粉的制备方法，包括如下步骤：
1)称取2.38g NiCl2·6H2O溶解在50mL去离子水中，配制成含有 0.2mol/L Ni2+的溶液A。称取1.34g Na2C2O4溶解在50mL去离子水中，配制成含有0.2mol/L C2O4 2-的溶液B。两溶液通过并流加料的方式，均以1mL/min的速度逐渐加入到反应容器中。反应温度为80℃，加料时间为50min，加料结束后体系继续反应4h，所得固体经洗涤干燥后得NiC2O4·2H2O。
2)称取步骤1)所得的常规形貌草酸镍0.8g，分散于25mL去离子水中，并加热至80℃作反应底液用。然后逐渐向反应底液中以1 mL/min的速度加入1.2mol/L的氨水，当反应体系pH值升至10.8时停止加氨水，整个体系继续反应4h，固液分离后所得固体经洗涤干燥后得纤维状草酸镍粉Ni(NH3)xC2O4·yH2O，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。
实施例4
一种纤维状草酸镍粉的制备方法，包括如下步骤：
1)称取7.27g Ni(NO3)2·6H2O溶解在50mL去离子水中，配制成含有0.5mol/L Ni2+的溶液A。称取3.10g(NH4)2C2O4溶解在50mL去离子水中，配制成含有0.5mol/L C2O4 2-的溶液B。两溶液通过并流加料的方式，均以2mL/min的速度逐渐加入到反应容器中。反应温度为80℃，加料时间为25min，加料结束后体系继续反应4h，所得固体经洗涤干燥后得类球形草酸镍NiC2O4·2H2O。
2)称取步骤1)所得的常规形貌草酸镍2g，分散于25mL 75％去离子水+25％无水乙醇的混合溶液中，并加热至60℃作反应底液用。然后逐渐向反应底液中以2mL/min的速度加入1.2mol/L的氨水，当反应体系pH值升至9.5时停止加氨水，整个体系继续反应4h，固液分离后所得固体经洗涤干燥后得纤维状草酸镍粉Ni(NH3)xC2O4·yH2O，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。
实施例5
一种纤维状镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)和步骤2)与实施例1相同。
3)将步骤2)所得纤维状草酸镍粉置于管式炉中，在400℃氩气和氢气混合气氛(75％氩气+25％氢气，总流量为200mL/min)中加热 1h，可得纤维状镍粉，经测试其比表面积为37m2/g。图6为纤维状镍粉的SEM图，图7纤维状镍粉XRD图。
实施例6
一种纤维状镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)和步骤2)与实施例2相同
3)将步骤1)所得纤维状草酸镍粉置于管式炉中，在400℃氩气和氢气混合气氛(50％氩气+50％氢气，总流量为500mL/min)中加热 1h，可得纤维状镍粉。
实施例7
一种纤维状氧化亚镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)和步骤2)与实施例3相同。
3)将步骤2)所得纤维状草酸镍粉置于管式炉中，在400℃空气气氛中加热1h，可得纤维状氧化亚镍粉，经测试其比表面积为109 m2/g。图8为纤维状氧化亚镍粉的SEM图，图9纤维状氧化亚镍粉 XRD图。
实施例8
一种纤维状氧化亚镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)和步骤2)与实施例4相同。
3)将步骤2)所得纤维状草酸镍粉置于管式炉中，在400℃空气气氛中加热1h，可得纤维状氧化亚镍粉。
实施例9
一种通过重结晶制备纤维状草酸镍粉、纤维状镍粉与纤维状氧化亚镍粉的方法，其特征在于，包括步骤：
1)将草酸镍加入到乙醇与水的混合溶液中，其中乙醇的体积分数为0％-100％，并通过机械搅拌混合均匀，然后将含有草酸镍的混合溶液加热至50℃～99℃得热草酸镍悬浮液；
2)将一定浓度的氨水溶液加入到步骤1)配置的热草酸镍悬浮液中，当体系pH值达到设定值，停止加氨水，体系在相同环境下反应一段时间后，进行液固分离，所得沉淀经洗涤、干燥后可得高长径比、大比表面积纤维状草酸镍前驱体，所得滤液可返回乙醇与水混合溶液或氨水溶液，用于下次制备过程。
3)纤维状草酸镍前驱体在400℃～1050℃氢气和氩气混合气氛中煅烧1h～4h即可得到高长径比、大比表面积的纤维状镍粉，在 400℃～1050℃空气或氧气气氛中煅烧1h～4h可得高长径比、大比表面积的纤维状氧化亚镍粉。
其中，所述步骤1)中草酸镍的用量为20g/L～300g/L；优选地，所述草酸镍的用量为40g/L～150g/L。
其中，所述步骤2)中氨水浓度为1mol/L～5mol/L。
其中，所述步骤2)中氨水通过蠕动泵加入反应底液中，加料速度为1mL/min～10mL/min。
其中，所述步骤2)中加料终点pH值为8.0～11.0。
其中，所述步骤2)中反应时间为1h～4h。
其中，所述步骤3)中氢气和氩气混合气体流量为50mL/min～300 mL/min，氢气的体积分数为0％～100％；氧气流量为50mL/min～300 mL/min。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种纤维状草酸镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将草酸镍、乙醇和水混合，搅拌，将上述混合液加热至50℃-99℃，得到草酸镍悬浮液；
S2、向所述草酸镍悬浮液中添加氨水用于调节pH至碱性，反应1-4h，草酸镍完成溶解重结晶，固液分离后得到沉淀物，将所述沉淀物洗涤、干燥，得到高长径比、大比表面积纤维状草酸镍粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，乙醇与水混合溶液中乙醇的体积分数为0％-100％，所述草酸镍的用量为20g/L-300g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方，其特征在于，所述草酸镍的用量优选为40g/L-150g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氨水的浓度为1mol/L-5mol/L，添加氨水的速度为1mL/min-10mL/min，添加氨水调节pH值至8-11。
5.一种制备纤维状镍粉的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的制备方法，还包括如下步骤：
S3、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃、非氧化性气氛中煅烧，即可得到高长径比、大比表面积纤维状镍粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，非氧化性气氛包括氩气和氢气的一种或两种，氢气和氩气的混合气体的流量为50mL/min-300mL/min，氢气的体积分数为0％-100％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，煅烧的时间为1-4h。
8.一种纤维状氧化亚镍粉的制备方法，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的制备方法，还包括如下步骤：
S4、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃氧化性气氛中煅烧，可得到高长径比、大比表面积纤维状氧化亚镍粉。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，氧化性气氛包括氧气，氧气流量为50mL/min-300mL/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，煅烧的时间为1-4h。
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JPS62280307A (ja) * 1986-05-30 1987-12-05 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ニツケル微粉末の製造方法
CN1600480A (zh) * 2003-09-24 2005-03-30 中南大学 纤维状镍粉与氧化亚镍粉的制备方法
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