RU2075351C1 - Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла - Google Patents

Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла Download PDF

Info

Publication number
RU2075351C1
RU2075351C1 SU914894599A SU4894599A RU2075351C1 RU 2075351 C1 RU2075351 C1 RU 2075351C1 SU 914894599 A SU914894599 A SU 914894599A SU 4894599 A SU4894599 A SU 4894599A RU 2075351 C1 RU2075351 C1 RU 2075351C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dispersion
time
filling
amount
chamber
Prior art date
Application number
SU914894599A
Other languages
English (en)
Inventor
Шмидт Феликс
Баумгартнер Вильфрид
Маннер Райнхард
Биртиг Герхард
Диттрих Эвальд
Original Assignee
Дегусса Аг
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дегусса Аг filed Critical Дегусса Аг
Application granted granted Critical
Publication of RU2075351C1 publication Critical patent/RU2075351C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02Impregnation, coating or precipitation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26Impregnating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5031Alumina

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Exhaust Gas After Treatment (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Thermistors And Varistors (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

Предметом изобретения является способ равномерного покрытия ячеистых тел тонкодисперсным твердым веществом из дисперсии в количестве, которое меньше количеств, наносимых при обычном погружении. Для этого снизу осуществляется проток дисперсии через ячеистое тело, после определенного времени выдержки дисперсия сливается и ячеистое тело продувается воздухом. Продолжительность заполнения, количество заполняемой дисперсии, время выдержки в заполненном состоянии, продолжительность опорожнения, а также время между опорожнением и продувкой устанавливаются исходя из того, что для роста количеств осаждаемых твердых веществ продолжительность заполнения, время выдержки, время откачки и время между опорожнением и продувкой должны увеличиваться, а количество заполняемой дисперсии уменьшаться. 5 табл., 8 ил.

Description

Изобретение касается способа равномерного покрытия ячеистого тела из керамики или металла определенным количеством твердого вещества из дисперсии для нанесения покрытий, которое при конкретной постоянной плотности дисперсии для нанесения покрытий меньше количеств вещества, осаждаемых в состоянии равновесия между ячеистыми телами и дисперсиями для нанесения покрытий.
При покрытии пористых керамических подложек типа монолитных тел тонкодисперсными оксидами, например активной Al2O3, наносимой для увеличения поверхности осаждаемого компонента с каталитическим действием, подложки до сих пор погружались в водную дисперсию оксида до полного заполнения ячеек, или же осуществлялся проток дисперсии через подложку. Затем избыточные количества дисперсии, остающиеся в ячейках, удалялись путем продувки или отсасывания [1]
При этом всегда получаются покрытия, соответствующие состоянию полного насыщения водой всего объема пор конкретной керамической подложки. Известный способ предусматривает использование только относительно низкоконцентрированных дисперсий оксидов, т. е. только жидкотекучих дисперсий, так что необходимо проводить многократное покрытие с промежуточными сушками с тем, чтобы произвести нанесение необходимого количества оксида. Количество оксида, осаждаемое в каждом случае на подложку, находится в прямой зависимости от пористости или поглощающей способности подложки, так что при обработке большого количества подложек наблюдается большой разброс в окончательной массе осажденного вещества. К этому добавляется еще и то, что процесс погружения должен проводиться с такой маленькой скоростью, чтобы не происходило затопление поверхности, расположенной при погружении вверх, и тем самым образования воздушных включений в монолитном ячеистом теле, до того времени, пока поднимающийся столб дисперсии не достигнет этой поверхности. И если этого не обеспечивается, то в монолитном ячеистом теле отдельные участки поверхности остаются непокрытыми.
В описанном в опубликованной заявке ФРГ N 2526489 технически достаточно сложном способе отказываются от простого погружения монолитного ячеистого тела, а помещают его в герметичную камеру, создают вакуум в камере и в находящемся в ней ячеистом теле или в его порах, наполняют камеру дисперсией и создают в ней избыточное давление для нагнетания дисперсии в поры, после чего удаляют избыточные количества дисперсии, остающиеся в ячейках монолитного тела [2]
Наиболее близким к предложенному является способ непрерывного нанесения каталитического покрытия на ячеистые керамические элементы, согласно которому элементы из ячеистой керамики подают в вертикальную герметичную камеру и устанавливают на опорах, камеру вакуумируют и заполняют суспензией тонкодисперсных окислов, суспензию сливают в камеру, продувают сжатым воздухом для удаления остатков суспензии с поверхности элементов, покрытые изделия извлекают из камеры и направляют на последующую сушку и термообработку [3]
Но в указанном документе не использована теория о равномерном нанесении желаемых количеств твердых веществ.
Задача изобретения заключается в том, чтобы устранить эти недостатки и разработать способ нанесения покрытий, который позволял бы наносить желаемые количества вещества с его равномерным распределением независимо от конкретной поглощающей способности пористой керамической подложки или от конкретной адсорбционной способности металлической подложки и который позволял бы уменьшить разброс в осаждаемых количествах вещества при обработке серии подложек.
Эта задача решается посредством способа равномерного покрытия ячеистого тела из керамики или металла определенным количеством твердого вещества из дисперсии для нанесения покрытий, которое при конкретной постоянной плотности дисперсных для нанесения покрытий меньше количеств вещества, осаждаемых в состоянии равновесия между ячеистым телом и дисперсией для нанесения покрытий, который отличается тем, что ячеистое тело помещают в вертикальную камеру для обработки погружением, которая имеет ту же форму и которая изнутри снабжена по меньшей мере одним раздувающимся уплотнением, приводят уплотнение в рабочее состояние и заканчивают снизу камеры дисперсию, по прошествии определенного времени пребывания дисперсию откачивают и из ячеистого тела после его освобождения от уплотнения(ий) и его извлечения из камеры для обработки погружением удаляют избыточные количества дисперсии путем продувки или откачивания, причем продолжительность заполнения, количество заполняемой дисперсии, время выдержки в заполненном состоянии и скорость откачки, а также время между откачкой и продувкой или отсасыванием в зависимости от желаемых количеств осаждаемого твердого вещества устанавливаются исходя из того, что для роста количеств осаждаемых твердых веществ продолжительность заполнения, время выдержки, время откачки и время между откачкой и продувкой или отсасыванием должны увеличиваться, а количество заполняемой жидкости уменьшаться, причем эти меры могут проводиться по отдельности или в их любой комбинации.
Регулирование количествами осаждаемого твердого вещества возможно осуществлять таким образом изменением следующих переменных, составляющих процесс нанесения покрытия: а) скорость заполнения/продолжительность заполнения, б) количество заполняемой дисперсии, в) время выдержки, г) опорожнение (скорость и время) д) время между откачкой и продувкой. При этом отдельные параметры обладают различной степенью влияния.
а. Скорость заполнения и время заполнения.
При очень низких скоростях заполнения, т. е. при очень длительном заполнении распределение твердого вещества по направлению канала ухудшается. Происходит косое распределение с увеличением концентрации твердого вещества по направлению от поверхности подачи к поверхности выхода дисперсии. Это объясняется тем, что втекающий поток дисперсии создает в нижней части канала эффект смывания, сила которого при одновременном повышении концентрации дисперсии падает при движении вверх. Из этого следует важный момент, заключающийся в том, что ячеистое тело быстро забивается, так что поглощающая способность практически одновременно падает по всей поверхности канала.
На Фиг.1 показано распределение твердого вещества при медленном и быстром заполнении.
При нанесении покрытий на подложки различных размеров должны соответственно согласовываться производительность наноса и степень открытия впускного отверстия. Было обнаружено, что оптимальное время заполнения составляет 4 5 с на 152,4 мм длины подложки.
б. Количество заполняемой дисперсии.
Количество заполняемой дисперсии может регулироваться продолжительностью заполнения или изменением уровня. Из них лучшим методом служит метод измерения уровня, т. к. в основном через покрываемое ячеистое тело прокачивается всегда одно и то же количество дисперсии. Оптимальная конструкция камеры для обработки погружением такова, чтобы верхняя торцовая поверхность ячеистого тела располагалась в камере строго параллельно потоку и была покрыта всегда одинаковым по высоте слоем дисперсии. Оказалось, что при прокачивании через одинаковые по размеру ячеистые тела различных количеств дисперсии (определенных через продолжительность заполнения) происходит осаждение различных количеств твердого вещества. Это доказывает нижеследующий опыт 1.
Опыт 1. Шесть подложек в виде монолитных тел из одной и той же партии изготовления из кордиерита, имеющих следующие размеры: 144,8 х 81,3 х 127 мм; 62 канала/см2; 0,2 мм толщина стенки, были покрыты дисперсией γ-Al2O3 при увеличении продолжительности заполнения, после чего определялось количество осажденного твердого вещества. Нанесение покрытия происходило при следующих условиях: γ-Al2O3 дисперсия: плотность 1,568 кг/дм3; вязкость 40 42 спз, температура 22,5oC.
Время выдержки 0,5 с
время откачки 8,0 с
время между окончанием откачки и началом продувки 4,0 с
продолжительность процесса осаждения 20,0 с
давление продувки 150, 140, 130 мбар/температура 45oC.
Из таблицы 1 видно, что количество осажденного твердого вещества уменьшается при увеличении количества заполняемой дисперсии (выражающегося через увеличение времени заполнения при одинаковой производительности насоса) и соотношение между количеством осажденного твердого вещества и адсорбированной водой смещается в сторону увеличения содержания воды.
в. Время выдержки.
Время выдержки означает время между окончанием процесса заполнения и началом процесса откачки. Ячеистое тело в течение этого времени полностью заполнено дисперсией для нанесения покрытий и продолжает всасывать воду из дисперсии. В слое, непосредственно прилегающем к стенке канала, тем самым создается высокая концентрация твердого вещества. С падением поглощающей способности материала ячеистого тела также уменьшается и влияние параметра, каким является время выдержки. Поэтому необходимо устанавливать его оптимальные значения, исходя из характера материала тела и толщин стенок каналов.
Опыт 2. Подложки и прочие условия соответствуют опыту 1, время заполнения 6,7 с (см. табл. 2).
В адсорбированной ячеистым телом системе: твердое вещество/вода при увеличении времени выдержки происходит сдвиг в сторону увеличения содержания воды. Наблюдается также значительный прирост в весе в мокром и сухом состояниях.
г. Откачка (скорость и время).
Процесс удаления дисперсии из ячеистого тела, осуществляемый откачкой по истечении времени выдержки, также влияет на количество адсорбируемой воды. Оно зависит от производительности насоса и времени откачки. В нижеследующем опыте осуществлялось ступенчатое увеличение времени откачки, что способствует лучшему опорожнению каналов. Благодаря все еще действующей поглощающей способности обеспечивается лучшее сцепление осажденного покрытия со стенками каналов ячеистого тела.
Опыт 3. Условия проведения и подложки такие же, как и в примере 1, время заполнения 6,7 с (см. табл. 3).
д. Время между откачкой и продувкой.
Время между откачкой и последующей продувкой или отсасыванием также способствует увеличению количества осаждаемого твердого вещества, и тем больше в случаях, когда предыдущие операции проводятся очень быстро и насыщение веществом значительно затруднено из-за адсорбции воды.
Характер влияния исследования в опыте 4: подложки и условия проведения так же, как и в опыте 1, время заполнения 6, 7 с (см. табл. 4).
Влияние оказывают также и те количества дисперсии, все еще находящееся после откачки в каналах. Степень этого влияния зависит от времени откачки и установленной производительности насоса (в опыте 4 теоретическая производительность опорожняющего насоса составляет 3 м3/ч).
Изобретение поясняется далее при помощи нижеследующих чертежей и примеров осуществления. На чертежах показано: на фиг. 1 распределение твердого вещества а) при обычном в настоящее время медленном заполнении и б) при быстром заполнении согласно изобретению; на фиг. 2 аппаратура, используемая для осуществления настоящего изобретения; на фиг. 3 продольное распределение слоя твердого вещества, полученного в примере 1; на фиг. 4 радиальное распределение слоя твердого вещества, полученного в примере 2; на фиг. 5 - полученное в примере 3 распределение слоя твердого вещества по поверхности; на фиг. 6 полученное в примере 4 продольное распределение слоя твердого вещества; на фиг. 7 средние значения весов покрытий, полученных по традиционной технологии в примере 5, при обработке большого количества ячеистых тел; на фиг. 8 средние значения распределения покрытий, полученных по предложенной в изобретении технологии в примере 5, при обработке большого количества ячеистых тел.
Камера для обработки погружением, использующаяся в предложенном способе нанесения покрытий, в соответствии с фиг. 2 имеет следующую конструкцию.
Прямоугольный вертикальный корпус 16 камеры для обработки погружением соединен с прямоугольной нижней плитой 15, размеры которой несколько больше, чем поперечное сечение корпуса камеры.
В нижней плите имеется центральное отверстие, в которое ввинчена закрытая сильфоном 18 скользящая втулка 19, предназначенная для закрепления штока 3, который может двигаться вверх-вниз. Кроме этого, через нижнюю плиту проходят трубопроводы 9, предназначенные для заполнения и опорожнения камеры. На верхнем конце штока закреплена опорная пластина 2 для размещения на ней ячеистого тела. Прямоугольный внутренний корпус 11, сверху имеющий кольцеобразную отбортовку, загнутую внутрь, вставлен в корпус камеры и образует так называемую постоянную нижнюю вставку камеры для обработки погружением. Он ограничивает приемную камеру 10.
На внутренний корпус 11, выполненный в виде постоянной вставки, могут устанавливаться сменные насадки 12, 13, 14. Они имеют форму диска с большим на незначительную величину внутренним диаметром по сравнению с диаметром ячеистого тела 1, так что они в некоторой степени выполняют роль цилиндрической стенки обратного ячеистого тела. Высота дисков или число сменных насадок определяется в зависимости от длины покрываемого в каждом конкретном случае ячеистого тела. Ячеистое тело в его нижней и верхней частях зажимается при помощи раздувающихся резиновых манжет 8 и 7, вкладываемых в корпус 16 камеры для обработки погружением, причем наружная поверхность манжеты имеет форму камеры, а внутренняя форму подложки. Ниже манжеты 8 устанавливается прилегающее к сменной насадке 13 пружинное кольцо 6, выполняющее роль опорной плиты для ячеистого тела. Кольцеобразная насадка 5, расположенная над манжетами, служит в качестве головной части 5 камеры для обработки погружением. Корпус 16 камеры для обработки погружением крепится на опорной раме при помощи уголков 17. Сильфон 18 защищает узел скольжения, состоящий из штока 3 и скользящей втулки 19, от проникновения суспензии для нанесения покрытий.
Расположенный по центральной оси ячеистого тела на головной части камеры фотоэлектрический датчик 30 служит для измерения уровня жидкости. Нижнее положение штока обозначено числом 22, а верхнее 21. Числом 23 обозначен возможный уровень жидкости в камере.
Функциональный рабочий процесс в камере протекает следующим образом:
шток 3 перемещается в верхнее положение 21,
подложка 1 устанавливается на опорную платформу 2 штока,
шток перемещается в нижнее положение 22,
подложка остается на опорной плите 6,
верхняя и нижняя манжеты 7 и 8 раздуваются,
начинается подача дисперсии по трубопроводу 9 при полной нагрузке подающего насоса при полном открытии вентиля на трубопроводе подачи,
идет время заполнения 1,
подача дисперсии по трубопроводу 9 продолжается при сниженной нагрузке,
идет время заполнения 2,
фотоэлектрический датчик 20 отличает подачу при достижении уровня заполнения 23,
идет время выдержки,
верхняя и нижняя манжеты 8 и 7 сдуваются и начинает работать отсасывающий насос,
идет время опорожнения 1,
нижняя манжета 8 раздувается,
идет время опорожнения 2,
нижняя манжета 8 сдувается,
верхняя манжета 7 раздувается,
шток 3 перемещается вверх и поднимает ячеистое тело 1 опорной пластиной 2 через верхнюю манжету при этом находящийся на боковой поверхности подложки слой дисперсии удаляется;
шток достигает верхнего положения 21,
верхняя манжета 7 сдувается,
отсасывающий насос отключается,
деталь извлекается и продувается или отсасывается.
Пример 1.
Керамическое тело из кордиерита (фирма Корнинг гласс), имеющее следующие размеры:
диаметр 101,6 мм
длина 152,4 мм
плотность ячеек 42 ячейки по 1 см2
толщина стенок 0,31 мм
было за одну операцию обработано дисперсией для нанесения покрытий в камере для обработки погружением.
Характеристики дисперсии были следующими:
концентрация 48,7 вес. оксидов (состав оксидов: 84,92 вес. Al2O3, 5,30 вес. CeO2, 6,82 вес. ZrO2, 2,96 вес. Fe2O3).
вязкость 50 спз
температура 30oC
размер зерен (диаметр) 4 5 мкм
Характеристики операций в камере для обработки погружением
время заполнения 1 (степень открытия дроссельной заслонки 100%) 1,5 с; 4,8
время заполнения 2 (степень открытия дроссельной заслонки 20%) 3,3 с
время выдержки 0,0 c
время опорожнения 1 1,5 с
время опорожнения 2 2,5 с
выталкивание 0,8 с
давление в верхней манжете 7 2,0 бар
давление в нижней манжете 8 4,0 бар
время до продувки 2,5 с
давление продувки 150 мбар
время продувки 13 с
Покрытое тело высушивалось в потоке горячего воздуха в течение 0,5 ч при температуре 150oC и затем отжигалось в течение 1 ч при температуре 500oC.
Вес осажденных окислов после отжига составил 150 г. Продольное распределение слоя показано на фиг. 3.
Пример 2
Металлическая подложка (фирма Бэр) со следующими размерами:
диаметр 90,0 мм
длина 74,5 мм
плотность ячеек 62 ячейки/см2
толщина стенок 0,05 мм
была за одну операцию обработана дисперсией для нанесения покрытий в камере для обработки погружением.
Характеристика использованной дисперсии была следующей:
концентрация 56,3 вес. оксидов (состав оксидов: 77 вес. Al2O3, 13 вес. CeO2, 7 вес. ZrO2, 3 вес. Fe2O3).
Характеристики операций в камере для обработки погружением:
время заполнения 1 1,8 с
время заполнения 2 1,2 с
время выдержки 0,0 с
время опорожнения 1 -
время опорожнения 2 4,0 сx)
выталкивание 0,6 с
давление в верхней манжете 7 4,0 бар
давление в нижней манжете 8 4,0 бар x)
x) удаление дисперсии с наружных стенок при обработке таких подложек производить не требуется. Порядок работы манжеты отличен от примера 1. По истечении времени выдержки обе манжеты остаются закрытыми и открываются одновременно с началом выталкивания.
время до продувки 1,5 с
давление продувки 100 мбар
время продувки 8 с
Покрытая подложка высушивались в вертикальном положении в потоке воздуха ленточной сушилки в течение 0,5 ч при 150oC, и затем отжигались в течение 0,33 ч при температуре 300oC.
Привес твердого вещества, определенный после отжига, составил 82 г.
Подложка по визуальной оценке была покрыта очень качественно, распределение слоя окислов определялось только в радиальном направлении в соответствии с фиг. 4.
Результаты процесса нанесения покрытия в к общему весу: К1 101,4% К2 99,6% К3 99,9% К4 100,3%
Равномерность распределения в радиальном направлении была очень хорошей.
Пример 3.
Керамическое тело из муллита (фирма НГК), имеющее следующие размеры:
длина 150 мм
ширина 150 мм
высота 150 мм
плотность ячеек 8 ячеек/см2
толщина стенок 0,62 мм
было за одну операцию обработано дисперсией для нанесения покрытий в камере для обработки погружением.
Характеристики дисперсии были следующими:
концентрация 64,2 вес. оксидов (87 вес. Al2O3, 6 вес. CeO2, 7 вес. ZrO2)
вязкость 100 спз
температура 30oC
размер зерен 8 мкм
Характеристики операций в камере для обработки погружением:
время заполнения 1 4 с
время заполнения 2 6 с
время выдержки 0,5 с
время опорожнения 1 1,5 с
время опорожнения 2 8,0 с
выталкивание 0,7 с
давление в верхней манжете 7 0,8 бар
давление в нижней манжете 8 1,5 бар
время до продувки 3,0 с
давление продувки 150 мбар
время продувки 14 с
Покрытое тело высушивалось в вертикальном положении в потоке воздуха пламенной сушилки в течение 1 ч при 180oC и затем прокаливалось в течение 0,5 ч при температуре 240oC.
Привес твердого вещества, определенный после отжига, составил 402 г.
Распределение слоя можно видеть на фиг. 5, покрытие очень равномерно во всех направлениях.
Поверхность, измеренная на стержнях 1-4 в м2/г, представлена в таблице 5.
Пример 4.
Керамическое тело из кордиерита (фирма Корнинг гласс), имеющее следующие размеры:
длина 160,0 мм
ширина 169,7 мм
высота 80,8 мм
плотность ячеек 62 ячейки/см2
толщина стенок 0,16 мм
было за одну операцию обработано дисперсией для нанесения покрытий в камере для обработки погружением.
Характеристики дисперсии были следующими:
концентрация 58,05 вес. оксидов (состав оксидов: 72, вес. Al2O3, 26 вес. CeO2, 2 вес. ZrO2).
Характеристики операций в камере для обработки погружением:
время заполнения 1 2,5 с
время заполнения 2 3,0 с
время выдержки 0,0 с
время опорожнения 1 2,0 с
время опорожнения 2 2,0 с
выталкивание 0,6 с
давление в верхней манжете 7 1,0 бар
давление в нижней манжете 8 3,0 бар
время до отсасывания 2,5 бар
разрежение при отсасывании 400 мбар
время отсасывания 1 7,0 с
продолжительность паузы 3,0 с
время отсасывания 2 9,5 с
После отсасывания тело высушивалось в вертикальном положении в потоке воздуха пламенной сушилки в течение 0,5 ч при 150oC и затем отжигалось в течение 1 ч при 1000oC.
Привес твердого вещества, определенный при взвешивании отожженного тела, составил 296 г.
Распределение слоя окислов в продольном направлении изображено на фиг. 6.
Пример 5.
Было проведено сравнение эффективности процесса путем обработки большего количества керамических тел фирмы Корнинг гласс:
диаметр 101,6 мм
длина 152,4 мм
плотность ячеек 42 ячейки/см2
толщина стенок 0,31 мм
Осажденное покрытие окислов имело следующий состав: Al2O3- 86,0% CeO2- 6,3% ZrO2- 5,4% Fe2O3- 2,3%
Номинальный вес покрытия на одну деталь составлял 154 ± 23 г.
Количества и установки по традиционному способу (фиг. 7)
N 2600 шт.
n 104 шт.
Концентрация, вес. 42,2-43,8
Вязкость, спз 2
Величина загрузки 100 штук
Количество проб на загрузку 5 шт.
Количества и установки в соответствии с изобретением (фиг.8)
N 2600 шт.
n 104 шт.
Концентрация, вес. 46,76- 47,17
Вязкость, спз 1
При обработке традиционных количеств при обычных условиях на деталях наблюдались значительные колебания средних значений прироста веса, а также большой разброс отдельных значений:
эффективность процесса величина ср. < 1,0
При проведении предложенного в изобретении способа нанесения покрытий получают равномерное распределение средних значений при незначительном разбросе:
высокая эффективность процесса величина ср. > 2,0
величина ср.
Показатель эффективности ср. выражает зависимость между эффективностью процесса и пределами отклонений значений.
Figure 00000002

Figure 00000003

Figure 00000004
стандартное отклонение
величина ср.
< 1,00 процесс не эффективный, неизбежное получение брака
1,00 1,33 процесс приемлемый, требует совершенствования
1,34 2,00 хороший, оправдывает продолжающуюся тенденцию к усовершенствованию
> 2,00 великолепный способ, который долгое время стремились получить.
Фиг. 1. Продольное распределение слоя твердого вещества. 1 продольное распределение слоя вещества; 2 фиг. 1а, медленное заполнение (Q ≈ 1 м3/ч); 3 подложка: диаметр 101,6 мм; длина 152,4 мм; плотность ячеек 46 ячеек/см2; толщина стенок 0,32 мм; наносимое твердое вещество Al2O3; 4 общий вес покрытия; 5 вес покрытия; 6 -длина подложки; 7 заполнение; 8 отсасывание; 9 фиг. 1b; предложенное в изобретении заполнение (Q≥ 3м3/ч)
Фиг. 3. Продольное распределение слоя твердого вещества.
Пример 1. 1 общий вес покрытия; 2 вес покрытия; 3 -подложка: диаметр 101,6 мм, длина 12,4 мм, плотность ячеек 42 шт./см2, толщина стенок 0,31 мм; 4 длина подложки мм; 5 заполнение; 6 отсасывание.
Фиг. 6. Продольное распределение слоя твердого вещества.
Пример 4. 1 общий вес покрытия; 2 вес покрытия; 3 подложка: длина 160 мм, ширина 169,7 мм, высота 80,8 мм, плотность ячеек 62 шт./см2, толщина стенок 0,16 мм; 4 длина подложки мм; 5 заполнение; 6 - отсасывание.
Фиг. 7 и фиг. 8.
Figure 00000005
средний вес слоя твердого вещества; R разброс отдельных значений; CHARGE-NR номер загрузки.

Claims (1)

  1. Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла, при котором покрываемые элементы помещают в герметичную вертикальную погружную камеру, суспензию тонкодисперсных оксидов закачивают в элементы до полного заполнения ячеек элементов, твердые частицы суспензии осаждают в них и после некоторого времени выдержки избыток суспензии удаляют из погружной камеры откачкой или продувкой, отличающийся тем, что погружную камеру выполняют в форме подлежащих покрытию элементов, которые после их помещения в камеру закрепляют посредством пневматических уплотнительных устройств, суспензию подают в камеру снизу, причем увеличивают время заполнения суспензией, время выдержки, время откачки, а также время между откачкой и удалением избыточной массы суспензии, обеспечивая увеличение количества осаждающихся твердых частиц и уменьшение количества заполняющего вещества.
SU914894599A 1990-02-28 1991-02-27 Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла RU2075351C1 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4006205 1990-02-28
DEP4006205.8 1990-02-28
DE4040150A DE4040150A1 (de) 1990-02-28 1990-12-15 Verfahren zum belegen von keramikwabenkoerpern mit feinteiligen feststoffen
DEP4040150.2 1990-12-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2075351C1 true RU2075351C1 (ru) 1997-03-20

Family

ID=25890603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914894599A RU2075351C1 (ru) 1990-02-28 1991-02-27 Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла

Country Status (14)

Country Link
US (1) US5165970A (ru)
EP (1) EP0444494B1 (ru)
JP (1) JPH06122576A (ru)
KR (1) KR0152091B1 (ru)
CN (1) CN1042417C (ru)
AT (1) ATE130286T1 (ru)
BR (1) BR9100785A (ru)
CA (1) CA2036823C (ru)
DE (2) DE4040150A1 (ru)
ES (1) ES2026431T1 (ru)
GR (1) GR920300023T1 (ru)
MX (1) MX172603B (ru)
RU (1) RU2075351C1 (ru)
TR (1) TR25598A (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464967C2 (ru) * 2011-01-11 2012-10-27 Общество с ограниченной ответственностью Структура Ко Способ извлечения вещества из тонкодисперсной системы

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4409142C2 (de) * 1994-03-17 1996-03-28 Degussa Verfahren zum Aufbringen einer Beschichtung auf die Wabenkörper eines Abgaskonverters und Verwendung des Abgaskonverters für die Abgasreinigung von Verbrennungsmaschinen
DE19547598C1 (de) * 1995-12-20 1997-08-28 Degussa Verfahren zum Aufbringen einer Dispersionsbeschichtung auf wabenförmige Katalysator-Tragkörper
JPH09299811A (ja) * 1996-05-17 1997-11-25 Ngk Insulators Ltd ハニカム構造体
US20010026838A1 (en) 1996-06-21 2001-10-04 Engelhard Corporation Monolithic catalysts and related process for manufacture
US5953832A (en) * 1998-04-28 1999-09-21 Engelhard Corporation Method for drying a coated substrate
US5897915A (en) * 1996-10-28 1999-04-27 Corning Incorporated Coated substrates, method for producing same, and use therefor
US6071571A (en) * 1998-02-26 2000-06-06 Porcelain Metals Corporation, Inc. Double porcelain-coated gas burner and method of making same
DE19810260C2 (de) * 1998-03-10 2000-02-24 Degussa Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines wabenförmigen Katalysatorkörpers mit einer Dispersionsbeschichtung
EP1089820B1 (en) * 1998-04-28 2007-11-21 Basf Catalysts Llc Monolithic catalysts and related process for manufacture
DE19837731A1 (de) 1998-08-20 2000-02-24 Degussa Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines monolithischen Katalysatortragkörpers mit einer Beschichtungsdispersion
US6413582B1 (en) * 1999-06-30 2002-07-02 General Electric Company Method for forming metallic-based coating
JP2001226173A (ja) * 1999-12-07 2001-08-21 Denso Corp ハニカム構造体の製造方法
DE10014547B4 (de) * 2000-03-23 2005-09-29 Umicore Ag & Co. Kg Verfahren zum teilweisen Beschichten eines Tragkörpers
JP4384340B2 (ja) 2000-08-14 2009-12-16 株式会社アイシーティー 触媒の製造方法
JP3976483B2 (ja) 2000-08-14 2007-09-19 株式会社アイシーティー 触媒の製造方法
DE50107284D1 (de) * 2001-06-30 2005-10-06 Umicore Ag & Co Kg Verfahren zum Beschichten eines Tragkörpers
JP2004290915A (ja) * 2003-03-28 2004-10-21 Ngk Insulators Ltd 多孔質セル構造体の吸水量測定方法、吸水量情報表示方法及び触媒担持方法
DE10317885C5 (de) 2003-04-17 2015-04-02 Umicore Ag & Co. Kg Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten eines Tragkörpers
US7229597B2 (en) 2003-08-05 2007-06-12 Basfd Catalysts Llc Catalyzed SCR filter and emission treatment system
JP2005059512A (ja) * 2003-08-19 2005-03-10 Ngk Insulators Ltd 目封止ハニカム構造体の製造方法、これに用いる目封止部形成用マスク、及びその製造方法
JP4480414B2 (ja) 2004-02-10 2010-06-16 株式会社キャタラー フィルタ触媒の製造方法
GB0405015D0 (en) * 2004-03-05 2004-04-07 Johnson Matthey Plc Method of loading a monolith with catalyst and/or washcoat
RU2403967C2 (ru) * 2004-03-23 2010-11-20 Велосис, Инк. Защищенные поверхности сплавов в микроканальных устройствах, катализаторы, катализаторы на основе оксида алюминия, катализаторы-полупродукты и способы изготовления катализаторов и микроканальных устройств
DE102004051099A1 (de) 2004-10-19 2006-04-20 Umicore Ag & Co. Kg Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten einer Serie von Tragkörpern
EP1900442B1 (en) * 2005-07-07 2013-01-09 Cataler Corporation Device and method for coating base material
DE102005034945A1 (de) * 2005-07-22 2007-01-25 Süd-Chemie AG Imprägnierung von Schüttgütern mittels Walzen
WO2007094267A1 (ja) * 2006-02-16 2007-08-23 Ngk Insulators, Ltd. セラミック多孔質膜の製造方法
DE102006027701A1 (de) * 2006-06-14 2007-12-20 Süd-Chemie AG Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen von Washcoat-Suspensionen auf einen Formkörper
DE102007002903B4 (de) 2007-01-19 2009-06-04 Süd-Chemie AG Verfahren zum Beschichten eines Katalysatorträgers
US8006637B2 (en) * 2007-03-29 2011-08-30 Corning Incorporated Method and apparatus for membrane deposition
DE102008027767B4 (de) 2008-06-11 2015-05-21 Süd-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg Radial durchströmter monolithischer Katalysator aus beschichtetem Nickelschaum und dessen Verwendung
DE102009037381A1 (de) 2009-08-13 2011-02-24 Umicore Ag & Co. Kg Beschichten von Substraten für Katalysatoren in Bündeln
BR112012023703B1 (pt) * 2010-04-01 2018-09-25 Basf Corp método para a preparação de um membro de suporte monolítico revestido, membro de suporte monolítico, e, uso de um membro de suporte monolítico
DE102011018259A1 (de) 2011-04-20 2012-10-25 Süd-Chemie AG Verfahren zur Beschichtung eines Substrates
KR101271434B1 (ko) * 2011-09-29 2013-06-10 희성촉매 주식회사 촉매지지체 정량 코팅장치 및 방법
KR101467404B1 (ko) * 2013-05-02 2014-12-03 희성촉매 주식회사 촉매 정량 공급장치
JP7199988B2 (ja) 2019-02-08 2023-01-06 日本碍子株式会社 ハニカム構造体の製造方法
CN111215300B (zh) * 2020-03-09 2021-06-08 斯佩(新昌)科技有限公司 一种充气拉伸分散式防伪颗粒印刷机器人装置

Family Cites Families (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US987450A (en) * 1910-12-07 1911-03-21 Vulcan Soot Cleaner Company Of Pittsburg Boiler-flue cleaner.
US1264511A (en) * 1917-02-10 1918-04-30 Southern Electro Chemical Company Cooling and condensing gases.
US1983366A (en) * 1932-04-16 1934-12-04 Koppers Co Delaware Treatment of gas
US2012968A (en) * 1932-05-27 1935-09-03 Barrett Co Saturating fibrous conduit and process of making same
US2208646A (en) * 1937-10-15 1940-07-23 Chrysler Corp Coating material recovery process
US2497171A (en) * 1944-11-27 1950-02-14 Carnegie Illinois Steel Corp Electric precipitator tube cleaning method
US2657668A (en) * 1948-06-04 1953-11-03 Nat Lead Co Apparatus for impregnating and coating porous bodies
US2730195A (en) * 1954-10-27 1956-01-10 Research Corp Gas cleaning method
US2936042A (en) * 1958-01-20 1960-05-10 Apra Precipitator Corp Purge system for electrostatic precipitator
US3010847A (en) * 1958-07-01 1961-11-28 Mc Graw Edison Co Method and apparatus for batch impregnation of porous articles
US3310427A (en) * 1963-01-29 1967-03-21 Sylvania Electric Prod Method and apparatus for infiltrating porous bodies
US3394426A (en) * 1967-02-16 1968-07-30 Robert J. Knox Honey hive and comb frame cleaning apparatus
US3623910A (en) * 1969-11-28 1971-11-30 Flex Kleen Corp Method and apparatus for laundering dust collectors
GB1361905A (en) * 1971-06-18 1974-07-30 Metallgesellschaft Ag Earthing device for an electrostatic precipitator
US3873350A (en) * 1973-02-20 1975-03-25 Corning Glass Works Method of coating honeycombed substrates
US3948213A (en) * 1974-10-21 1976-04-06 Universal Oil Products Company Coating-impregnating chamber for catalyst support members
US4191126A (en) * 1978-01-19 1980-03-04 General Motors Corporation Apparatus for coating catalyst supports
US4208454A (en) * 1978-01-19 1980-06-17 General Motors Corporation Method for coating catalyst supports
SE412110B (sv) * 1978-06-21 1980-02-18 Munters Ab Carl Anordning vid strypdon
CA1165192A (en) * 1980-03-14 1984-04-10 Peter D. Young Impregnation of porous articles
US4311735A (en) * 1980-06-24 1982-01-19 Ultraseal International Limited Impregnation of porous articles
DE3034957C2 (de) * 1980-09-17 1983-01-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und Vorrichtung zum Innenbeschichten von Kontaktrohren
FR2516914B1 (fr) * 1981-11-26 1986-03-14 Commissariat Energie Atomique Procede de densification d'une structure poreuse
DE3147040A1 (de) * 1981-11-27 1983-06-01 Horst Julius Ing.(grad.) 6969 Hardheim Feist Verfahren und vorrichtung zum impraegnieren von graphitelektroden und dergleichen
GB8402770D0 (en) * 1984-02-02 1984-03-07 Ultraseal International Ltd Impregnation of porous articles
FR2560526B1 (fr) * 1984-03-05 1989-10-06 Ceraver Dispositif de separation par membrane, et procedes de fabrication de celui-ci
US4550034A (en) * 1984-04-05 1985-10-29 Engelhard Corporation Method of impregnating ceramic monolithic structures with predetermined amounts of catalyst
US4553499A (en) * 1984-04-26 1985-11-19 Texaco Inc. Method and apparatus for the production of exhaust gas filters
US4846894A (en) * 1984-05-23 1989-07-11 J. M. Huber Corporation Air recuperator cleaner
US4609563A (en) * 1985-02-28 1986-09-02 Engelhard Corporation Metered charge system for catalytic coating of a substrate
FR2593081B1 (fr) * 1986-01-17 1988-05-27 Aspiramatic Installation de nettoyage central par aspiration a chasse d'eau.
DE3803579C1 (ru) * 1988-02-06 1989-07-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
US4983423A (en) * 1988-05-24 1991-01-08 Ceramem Corporation Method of forming a porous inorganic membrane on a porous support using a reactive inorganic binder
US4963396A (en) * 1989-02-23 1990-10-16 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Method for making an impregnated ceramic material
DE3915685C1 (ru) * 1989-05-13 1990-12-06 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ullmanns Encyclopadie der techn. Chemie, 3. Auflage. J.Band (1957). т.5, с.273, 274, Заявка ФРГ N 2526489, кл. G 03B 27/32, 1983. Патент США N 3959520, кл. B 01J 37/02, 1976. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464967C2 (ru) * 2011-01-11 2012-10-27 Общество с ограниченной ответственностью Структура Ко Способ извлечения вещества из тонкодисперсной системы

Also Published As

Publication number Publication date
TR25598A (tr) 1993-07-01
CN1042417C (zh) 1999-03-10
DE4040150C2 (ru) 1992-02-06
CA2036823C (en) 1999-05-25
DE4040150A1 (de) 1991-08-29
US5165970A (en) 1992-11-24
CA2036823A1 (en) 1991-08-29
DE59106875D1 (de) 1995-12-21
JPH06122576A (ja) 1994-05-06
MX172603B (es) 1994-01-03
KR0152091B1 (ko) 1998-10-15
CN1054412A (zh) 1991-09-11
ATE130286T1 (de) 1995-12-15
EP0444494B1 (de) 1995-11-15
BR9100785A (pt) 1991-10-29
GR920300023T1 (en) 1992-08-26
ES2026431T1 (es) 1992-05-01
EP0444494A1 (de) 1991-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2075351C1 (ru) Способ нанесения слоя суспензии из тонкодисперсных окислов на ячеистые элементы из керамики или металла
US4208454A (en) Method for coating catalyst supports
RU2670900C9 (ru) Способ нанесения каталитического компонента на носитель
KR100581987B1 (ko) 일체형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법
US4191126A (en) Apparatus for coating catalyst supports
US4986216A (en) Semiconductor manufacturing apparatus
JP2737837B2 (ja) 含浸方法
US4719058A (en) Process of producing multiple-layer filter medium
JP4828711B2 (ja) 担体を部分的に被覆する方法
EP0428990B1 (en) Method and apparatus for liquid coating for honeycomb structure
KR100582431B1 (ko) 벌집형 촉매 컨버터 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법
JP4020267B2 (ja) 支持体のコート法
US6746716B2 (en) Process for coating a carrier structure
JP5457692B2 (ja) ホッパー構造体
US20080096751A1 (en) Method of manufacturing ceramic porous membrane and method of manufacturing ceramic filter
KR20100017968A (ko) 특정 기공 필러를 사용하여 다공성 지지체 상에 다공성 무기 코팅을 제조하는 방법
CN110090669A (zh) 一种整体式催化剂真空涂覆装置及方法
KR102247171B1 (ko) 다공성 촉매지지체의 코팅방법 및 이를 위한 장치
JPH0899027A (ja) ガス分離用セラミック構造体及びその製造方法
JPH05114405A (ja) 電極材料膜生成方法および電極材料膜生成装置
JPH0564747A (ja) 触媒担体に触媒組成物等をコーテイングする方法及びその装置
KR20200110278A (ko) 다공성 촉매지지체의 코팅방법 및 이를 위한 장치
SU1514462A1 (ru) Устройство для сушки и нанесения покрытия на питейные стержни
JPH03270735A (ja) ハニカム担体のスラリ投入器具
JPH0269372A (ja) 泥漿被膜形成方法及び泥漿被膜形成装置

Legal Events

Date Code Title Description
REG Reference to a code of a succession state

Ref country code: RU

Ref legal event code: MM4A

Effective date: 20100228