CN110090669A

CN110090669A - 一种整体式催化剂真空涂覆装置及方法

Info

Publication number: CN110090669A
Application number: CN201910428621.2A
Authority: CN
Inventors: 梁文俊; 任思达; 李坚; 李庆磊
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2019-05-22
Filing date: 2019-05-22
Publication date: 2019-08-06

Abstract

一种整体式催化剂真空涂覆装置及方法属于催化剂制备领域，包括底座(1)、导气管(2)、储液罐(3)、密封部件(4)、导液管(5)、顶部凹槽(6)、载体模具(7)；将储液罐(3)置于底座(1)内，导液管(5)通入储液罐(3)中，密封部件(4)通过卡扣将底座(1)与顶部凹槽(6)连接并实现密封，再将载体模具(7)插入顶部凹槽，底座(1)一侧开有导气管(2)，导气管(2)连接流量计和真空泵完成组装。本发明实现对于不同材质、不同形状及尺寸载体的半自动化真空涂覆，以达到提高催化剂涂层上载率、均匀度，增强涂层牢固度的目的。

Description

一种整体式催化剂真空涂覆装置及方法

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，尤其涉及一种整体式催化剂真空涂覆装置及方法。

背景技术

随着我国大气污染防治相关的法令法规进一步完善与加强，污染物的排放限值也越来越低。工业源排放是最主要的大气污染源，针对氮氧化物等污染物超低排放的要求，工业烟气净化处理面临巨大挑战。

催化氧化法是目前公认的净化废气最有效的方法，而催化剂便是催化装置的核心部件。工业应用的催化剂多为整体式催化剂，常见有蜂窝陶瓷载体催化剂、金属载体催化剂和挤出成型式催化剂三种，其中蜂窝状陶瓷载体催化剂由于价格低廉，机械强度高等优点而广发应用。蜂窝陶瓷载体催化剂制备工艺与制备方法决定着其催化性能的好坏。蜂窝陶瓷载体经水洗、酸洗等方法预处理后，在其表面涂覆一层基底浆料，如活性氧化铝、硅溶胶、氧化铈等物质，以增大比表面积，进而涂覆活性涂层，如贵金属、过渡金属氧化物等。常见涂覆方式为人工浸渍涂覆和机械涂覆两种。

人工浸渍法主要是依靠人工将蜂窝陶瓷载体浸渍在涂层浆料中，浸渍一定时间后取出，吹扫孔道避免堵塞，再经烘干、焙烧等工艺制备催化剂；人工浸渍法操作简单，设备便于维护，但其涂层薄厚不均，上载量不稳定，导致孔道内容易堵塞或涂层脱落、龟裂，严重影响催化剂效果。机械涂覆大多采用正压自下而上的方式进行涂覆，涂覆速度快，可实现自动化连续作业，但浆料回落时往往依靠自身重力作用，造成涂层上薄下厚，仍存在孔道堵塞和龟裂脱落现象的发生，同时机械涂覆设备较大，一次生产成本较高，对小计量生产及产品试验来讲，造价高，且容易造成材料浪费。

因此，开发出一种简单、易操作的涂覆方式，以提高整体式催化剂涂层的均匀度，降低因薄厚不均造成的脱落率，实现涂层浆料的高效涂覆。

发明内容

本发明主要目的是提供一种真空涂覆装置及方法，实现对于不同材质、不同形状及尺寸载体的半自动化真空涂覆，以达到提高催化剂涂层上载率、均匀度，增强涂层牢固度的目的。

为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：

本发明装置包括底座(1)、导气管(2)、储液罐(3)、密封部件(4)、导液管(5)、顶部凹槽(6)、载体模具(7)；将储液罐(3)置于底座(1)内，用于盛放多余涂覆浆液，导液管(5)通入储液罐(3)中，密封部件(4)通过卡扣将底座(1)与顶部凹槽(6)连接并实现密封，再将载体模具(7)插入顶部凹槽，导气管(2)连接流量计和真空泵完成组装；

打开真空泵，通过流量计控制抽气气量，进而控制抽气速率和浆液涂覆速度，待载体固定于载体模具(7)后，将制备好的涂覆浆液倾倒在载体模具(7)上部；涂覆浆液在重力和抽吸力的双重作用下，流经催化剂载体孔道，实现涂覆目的，多余浆液顺导液管(5)流入储液罐(3)内，待浆液全部流经载体后，继续抽气一段时间，防止载体孔道堵塞，即完成一次涂覆；储液罐(3)内浆液可重复利用，对未涂覆载体进行涂覆。

采用上述装置实现催化剂浆液高效、均匀涂覆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)打开真空泵，通过流量计调节抽气量，以控制涂覆浆液流经载体孔道的速度；

(2)将制备好的涂覆浆液倾倒在载体模具(7)上，待浆液全部通过载体后，继续抽真空一段时间，以防止载体孔道堵塞；

(3)待涂覆后的催化剂载体表面干燥后，停止抽气，取出并称重，若达到预计增重，则完成涂覆，若未达到预计增重，则按上述方法(1)、(2)、(3)继续涂覆，直至达到预计增重。

为实现针对不同粘度、不同固含量的催化剂涂覆浆液的稳定涂覆，考虑真空抽力、重力及摩擦力对涂覆浆液的作用，并通过调节流量计改变抽气速率实现浆液涂覆速率和涂覆后抽气速率的不同。

优选浆液通过载体孔道的涂覆速率为u mL/min，载体涂覆后为防止其孔道堵塞，继续抽气的速率为n mL/min，，其中n＝xu²，m＞0，0.2＜x＜0.5。

优选涂层浆液厚度为D mm，且其中，V₁为载体体积，k₁为涂覆前载体孔隙率，k₂为涂覆后载体孔隙率，a为载体单孔边长，l为载体单孔长度，N为载体孔道数量。

优选涂层浆液涂覆速度为um/s，且

其中_P0为常压压力，P为底座真空室压力，S为载体底面积，M为一次涂覆所需浆液质量，g为重力加速度，ε为涂覆浆液摩擦系数，ρ为涂覆浆液密度，v为抽气速度，d为载体单孔孔径，t为一次涂覆时间，0.5＜y＜1.5。

将涂覆浆液视为混合均匀的液体，则优选其密度为ρkg/m³，其中m为浆液中固体质量，θ为涂覆浆液固含量，则浆液涂覆时的流动摩擦系数其中μ为涂覆浆液粘度，d为孔道直径。

所述底座为真空室，内部可放置储液罐盛放涂覆载体多余的涂层浆液；底部连有导气管用于抽气提供真空环境；

所述导气管通过焊接方式与底座连接，导气管外部连接流量计用以调节抽气量，进而调控涂层浆液抽滤速度；

所述流量计为质量流量计或转子流量计，连接真空泵与导气管，调节抽气速度；

所述导液管对接底座内储液罐，导液管直径与载体模具直径保持一致，以保证载体孔道中的涂覆浆液受力均匀，且可将多余涂覆浆液导入储液罐中，防止因抽气气量过大而在底座内部飞溅；

所述密封部件与底座通过卡扣连接，起到密封作用；

所述顶部凹槽由直径相差4mm的同心圆环间组成，面间距为2mm，对接模具底部，并通过密封圈进行密封；

所述载体模具上部为可放置涂层浆液储料槽，中部为不同种尺寸、形状的载体孔，用以固定对应尺寸及形状的催化剂载体。

本发明相比现有技术的显著效果是：

1)采用半自动化真空涂覆方式，涂层均匀度高，堵塞率低涂覆效率高；

2)采用负压操作，与正压自下而上式挤压涂覆相比，载体表面吸附气更少，利于载体被涂覆材料润湿与粘附；

3)采用模块化操作，模具更换方便，可快速切换不同种尺寸形状的催化剂载体进行涂覆；

附图说明

图1是本发明的总体结构三维示意图；

图2是本发明载体模具示意图。

图中：1-底座；2-导气管；3-储液罐；4-密封部件；5-导液管；6-顶部凹槽；7-载体模具。

具体实施方式

下面结合附图对本发明内容和具体实施方式作进一步说明。

参照图1，本发明为一种小型化整体式真空涂覆机，包括底座1、导气管2、储液罐3、密封部件4、导液管5、顶部凹槽6和载体模具7。底座1顶部和密封部件4通过卡扣连接并密封，载体模具7下部插入顶部凹槽6内，实现模具的组装，各连接处均设有垫片、密封圈进行密封。

本发明使用参数可根据计算出的进料量和进料速度进行调整，以实现不同体积载体的涂覆。根据载体形状和尺寸选择合适的模具3，并按图1的形式组装好进行载体涂覆。涂覆浆液采用自上而下的方式浸没载体，待浆液涂覆一次后，称量载体质量，计算涂层上载率，重复多次直至达到预期涂层上载量，具体步骤如下：

1、将涂覆机组装完毕后检查气密性，之后打开真空泵；

2、调节流量计，控制抽气流量，调整进料速率；

3、将载体放入载体模具7的载体孔中，上下均放置密封圈，防止涂层浆液顺边壁流下；

4、将涂层浆液倒入载体模具7中，并完全覆载体孔中的载体；

5、待涂层浆液全部通过载体孔道，继续抽气一段时间，防止载体孔道堵塞；

6、取出底座1中储液罐3，剩余涂层浆液可进行重复利用；

7、重复上述操作，直至达到目标上载量；

8、如需涂覆其它尺寸及形状载体，直接更换载体模7，并重复上述3-7步即可。

对不同载体预处理条件和不同活性组分配比下的涂层浆液，按上述操作步骤，测试涂覆一次后的整体式催化剂质量变化，以考评其涂层上载率；将涂覆一次后的整体式催化剂置于去离子水中，超声1h后，烘干称重，以质量差考评其涂层牢固度；整体式催化剂堵塞率以堵塞孔占总孔数的百分比计算；其制备方法如下所示，测试结果如表1所示；(注：所测催化剂均为一次涂覆焙烧后的整体式催化剂)

1.将预处理好的孔隙率为36％的催化剂载体浸渍在粘度为224mPa·s、固含量为20％的催化剂浆液中，每20min对催化剂进行一次翻面，浸渍2h后，吹扫孔道，防止其堵塞，再烘干焙烧，即得整体式催化剂1；

2.将预处理好的孔隙率为36％的催化剂载体固定于涂覆装置的载体模具中，在将粘度为224mPa·s、固含量为20％的催化剂涂覆浆液倾倒在载体模具上部空间，打开真空泵，调节流量至20L/min，待涂覆浆液全部流经载体后，调节流量，使得抽气速率为0.24m/s，继续抽气10min后，将其烘干焙烧，即得整体式催化剂2；

3.将预处理好的孔隙率为36％的催化剂载体固定于涂覆装置的载体模具中，在将粘度为540mPa·s、固含量为20％的催化剂涂覆浆液倾倒在载体模具上部空间，打开真空泵，调节流量至30L/min，待涂覆浆液全部流经载体后，调节流量，使得抽气速率为0.4m/s，继续抽气10min后，将其烘干焙烧，即得整体式催化剂3；

4.将预处理好的孔隙率为36％的催化剂载体固定于涂覆装置的载体模具中，在将粘度为224mPa·s、固含量为30％的催化剂涂覆浆液倾倒在载体模具上部空间，打开真空泵，调节流量至15L/min，待涂覆浆液全部流经载体后，调节流量，使得抽气速率为0.3m/s，继续抽气10min后，将其烘干焙烧，即得整体式催化剂4；

表1载体涂覆一次后催化剂上载率及涂层牢固度测试

Claims

1.一种整体式催化剂真空涂覆装置，其特征在于：

包括底座(1)、导气管(2)、储液罐(3)、密封部件(4)、导液管(5)、顶部凹槽(6)、载体模具(7)；将储液罐(3)置于底座(1)内，导液管(5)通入储液罐(3)中，密封部件(4)通过卡扣将底座(1)与顶部凹槽(6)连接并实现密封，再将载体模具(7)插入顶部凹槽，底座(1)一侧开有导气管(2)，导气管(2)连接流量计和真空泵完成组装。

2.应用如权利要求1所述装置的方法，其特征在于：

打开真空泵，通过流量计控制抽气气量，进而控制抽气速率和浆液涂覆速度，待载体固定于载体模具(7)后，将制备好的涂覆浆液倾倒在载体模具(7)上部；涂覆浆液在重力和抽吸力的双重作用下，流经催化剂载体孔道，实现涂覆目的，多余浆液顺导液管(5)流入储液罐(3)内，待浆液全部流经载体后，继续抽气一段时间，防止载体孔道堵塞，即完成一次涂覆；

待涂覆后的催化剂载体表面干燥后，停止抽气，取出并称重，若达到预计增重，则完成涂覆，若未达到预计增重，则继续涂覆，直至达到预计增重。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

浆液通过载体孔道的涂覆速率为u mL/min，载体涂覆后为防止其孔道堵塞，继续抽气的速率为n mL/min，其中n＝xu²，u>0，0.2<x<0.5。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

涂层浆液厚度为D mm，且其中，V₁为载体体积，k₁为涂覆前载体孔隙率，k₂为涂覆后载体孔隙率，a为载体单孔边长，l为载体单孔长度，N为载体孔道数量。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

涂层浆液涂覆速度为u m/s，且其中P₀为常压压力，P为底座真空室压力，S为载体底面积，M为一次涂覆所需浆液质量，g为重力加速度，ε为涂覆浆液摩擦系数，ρ为涂覆浆液密度，v为抽气速度，d为载体单孔孔径，t为一次涂覆时间，k₁为涂覆前载体孔隙率，0.5<y<1.5；

涂覆浆液密度其中m为浆液中固体质量，θ为涂覆浆液固含量，则浆液涂覆时的流动摩擦系数其中μ为涂覆浆液粘度，d为孔道直径。