JP2004290915A - 多孔質セル構造体の吸水量測定方法、吸水量情報表示方法及び触媒担持方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるような担持条件を設定・調整するための目安となる多孔質セル構造体の「吸水量」を規定し、それを測定する。
【解決手段】触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法である。本方法においては、前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面への微粒子物質５の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定する。
【選択図】 図１
【解決手段】触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法である。本方法においては、前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面への微粒子物質５の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法、測定した吸水量に関する情報を多孔質セル構造体に表示する方法、及び当該表示情報を利用して多孔質セル構造体に触媒成分を担持する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、自動車排ガス浄化用の触媒体には、多孔質セル構造体の一種であるセラミック製ハニカム状構造体に、触媒成分として白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）等の貴金属を担持して触媒層を形成したものが使用されている。
【０００３】このような触媒体の製造においては、触媒成分の担持量が適切となるよう担持条件を設定・調整することが重要となる。触媒成分の担持量が少な過ぎると十分な排ガス浄化性能や耐久性が得られず、一方、過剰量の触媒成分が担持されると高価で希少な貴金属であるＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の触媒成分が浪費され、製造コストも増大するからである。
【０００４】そこで、触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安とすべく、事前に触媒担体として使用される多孔質セル構造体の「吸水量」を測定し、この「吸水量」に基づいて、実際の担持条件を設定・調整するということが行われている。
【０００５】触媒成分は、通常、ウォッシュコート方法によって、多孔質セル構造体に担持される。具体的には、触媒成分と水とで構成された触媒スラリーを用い、この触媒スラリーを多孔質セル構造体内に充填すると、隔壁内部の細孔内にスラリーの水分が吸水され、その際の吸水の力によって、隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部にスラリー中の固形成分である触媒成分が着肉する。
【０００６】なお、従来の自動車排ガス浄化用触媒体の触媒担体には、気孔率２０〜３５％程度の多孔質セル構造体が用いられていたが、このような多孔質セル構造体は、隔壁内部の細孔同士の連結部が小さく、ウォッシュコート方法では、固形成分である触媒成分がその細孔内まで侵入できないため、隔壁内部の細孔内にまでは触媒成分が担持されていなかった。
【０００７】したがって、従来、触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安となる「吸水量」としては、セルを構成する隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部に溜まった水分量とで規定される値を用いていた（当該従来技術に関する先行技術文献は特に見当たらない。）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、最近では、触媒担体に用いる多孔質セル構造体の気孔率を大幅に高めて、セルを構成する隔壁内部の細孔の連結性を高め、従来は触媒成分が担持されていなかった隔壁内部の細孔の表面も触媒担持の基材部として利用することが検討されている。
【０００９】また、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）のように、多孔質セル構造体のセル通路の一端部を交互に封止してフィルターとした場合において、当該フィルターでディーゼル排ガス中の有害成分であるパティキュレートマター（ＰＭ）、ハイドロカーボン（ＨＣ）類、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等を触媒にて処理するため、隔壁表面や隔壁表面に開口した細孔内だけでなく、隔壁内部の細孔の表面にも触媒成分を担持させて、前記のような有害成分の処理能力を高める試みがなされている。
【００１０】このような場合には、隔壁表面に開口した細孔や隔壁内部の細孔の中に、触媒成分を完全に充填してしまうと、排ガスが隔壁内部に入り込むことができず、内部の触媒成分と接触できなくなってしまうので、触媒成分は細孔内部を埋めることなく、細孔表面に適度に付着している状態とする必要がある。このような担持状態は、触媒スラリーがセル通路内と細孔内部に充填されている間に、触媒スラリー中の固形成分である触媒成分が、いわゆる吸着現象（固液吸着）により隔壁表面や細孔表面に付着することにより得られる。
【００１１】したがって、隔壁内部の細孔の表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製しようとする場合においては、従来触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安としていた、隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部に溜まった水分量とで規定される「吸水量」ではなく、隔壁内部の細孔の表面に付着する水分等についても考慮された、新たな概念の「吸水量」を規定して、それを目安とする必要が有る。
【００１２】本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるような担持条件を設定・調整するための目安となる多孔質セル構造体の「吸水量」を規定し、それを測定することを主な目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法（第一の吸水量測定方法）、が提供される。
【００１４】また、本発明によれば、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、前記多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させておき、しかる後に、充填されていた液体を前記多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該液体の量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法（第二の吸水量測定方法）、が提供される。
【００１５】更に、本発明によれば、前記の何れかの吸水量測定方法にて多孔質セル構造体の吸水量を測定し、当該吸水量と当該吸水量を測定した前記多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報又は当該吸水量のみに関する情報を、前記多孔質セル構造体の表面に表示することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量情報表示方法、が提供される。
【００１６】更にまた、本発明によれば、前記の吸水量情報表示方法で前記多孔質セル構造体の表面に表示された吸水量と乾燥質量とに関する情報又は吸水量のみに関する情報を読み取り、その情報に基づいて前記多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒成分の担持条件を調整することを特徴とする多孔質セル構造体の触媒担持方法、が提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の第一の吸水量測定方法は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、その特徴は、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することにある。
【００１８】前述のように、触媒担体となる多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製しようとする場合においては、隔壁内部の細孔の表面に付着する水分等についても考慮された「吸水量」を規定して、それを測定する必要がある。具体的には、セルを構成する隔壁表面と隔壁内部の細孔の表面に適度に付着（吸着）している微粒子物質や液体の量を、担体となる多孔質セル構造体の「吸水量」として扱うことが好ましい。
【００１９】このような観点から、本発明の第一の吸水量測定法においては、図１に示すように、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面への微粒子物質５の付着量を多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することとした。なお、「細孔表面への微粒子物質の付着」とは、図２のように細孔４内が微粒子物質５によって充填されず、図１のように細孔４の表面だけに微粒子物質５が付着した状態である。このような状態とした理由は、この微粒子物質が、実際にウォッシュコート方法で触媒担持を行った場合の触媒成分を模擬したものであり、前述のとおり細孔内が触媒成分で充填されてしまうと、排ガスが隔壁内部に入り込むことができず、内部の触媒成分と接触できなくなってしまうためである。
【００２０】なお、ハニカム構造体へ吸水させて吸水量を求める方法としては、社団法人自動車技術会発行のＪＡＳＯ Ｍ５０５−８７（自動車排気ガス浄化触媒用セラミックモノリス担体の試験方法）に規定された方法が知られているが、この方法によると、図２のように細孔４の内部に水分が充満されることになり、この水分を触媒成分に置き換えて考えると、触媒成分が細孔内部まで充填された状態に対応することとなる。しかしながら、細孔内部に触媒成分を充填してしまうと、前記のとおり細孔内部の触媒成分が排ガス中の有害成分と十分に接触できなくなるので、浄化効率は低下してしまう。
【００２１】したがって、隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用しようとする場合には、細孔の内部を充填することのないように細孔表面に触媒成分を担持することが重要であり、そうすることによって細孔内部に空洞部が形成され、細孔表面の触媒成分と前記空洞部に入り込んだ排ガスの有害成分とが接触できるようになり、浄化効率が向上する。
【００２２】第一の吸水量測定方法において、測定に使用する微粒子物質は、気体、液体及び固体のうちの何れか１種又は２種以上を複合したものであり、特に、この微粒子物質が、空気に含まれた状態で多孔質セル構造体内に送り込まれることにより、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面へ付着する蒸気である場合には、前記のような適度な付着状態が得られやすい。
【００２３】本発明の第二の吸水量測定方法は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、その特徴は、多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させておき、しかる後に、充填されていた液体を多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該液体の量を測定することにある。
【００２４】この第二の吸水量測定方法も前記第一の吸水量測定方法と同様の観点から「吸水量」を規定して、それを測定するものであり、測定のための付着媒体として液体を使用する。
【００２５】測定の手順としては、まず、測定対象となる多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させる。その後、充填されていた液体を多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を測定する。なお、第一の吸水量測定方法と同様の観点から、「細孔表面に付着残存した液体」とは、細孔内を充填することなく、細孔の表面だけに付着した状態の液体である。
【００２６】測定に使用する液体の種類は特に限定されないが、通常は水を用いればよい。また、液体を単に外部に排出しただけでは前記のような細孔表面の付着状態が得られず、細孔内に液体が充填された状態となってしまうような場合には、例えば、エアシャワーを吹き付けるなどして余分な液体を強制的に除去するようにしてもよい。
【００２７】これら第一の吸水量測定方法や第二の吸水量測定方法によれば、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるような担持条件を設定・調整するための有効な目安となる多孔質セル構造体の吸水量が得られる。
【００２８】本発明の吸水量情報表示方法は、前記第一の吸水量測定方法又は第二の吸水量測定方法にて多孔質セル構造体の吸水量を測定し、当該吸水量と当該吸水量を測定した多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報又は当該吸水量のみに関する情報を、その多孔質セル構造体の表面に表示することを特徴とするものである。
【００２９】また、本発明の触媒担持方法は、前記の吸水量情報表示方法で多孔質セル構造体の表面に表示された吸水量と乾燥質量とに関する情報又は吸水量のみに関する情報を読み取り、その情報に基づいてその多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒成分の担持条件を調整することを特徴とするものである。
【００３０】多孔質セル構造体に触媒成分を担持させる方法としては、触媒成分を含むウォッシュコート用の触媒スラリーに多孔質セル構造体を浸漬したり、多孔質セル構造体の一端を当該スラリーに浸して他端から吸引したり、多孔質セル構造体の一端から当該スラリーを加圧により内部に導入したりするのが一般的であるが、このような方法で多孔質セル構造体に担持される触媒成分の量は、前記のような測定方法で求めた多孔質セル構造体の吸水量と概ね比例するという相関性がある。
【００３１】すなわち、多孔質セル構造体の吸水量は、セルを構成する隔壁の表面や細孔の表面に付着して保持される水分量であり、その値が大きいほど、触媒成分を担持させた際の担持量が大きくなる傾向にある。そのため、この多孔質セル構造体の吸水量を目安として触媒担持条件（例えば、触媒スラリーの粘性、浸漬時間、吸引や加圧の際の圧力など）を設定・調整すると、適切な量の触媒成分を担持させることが可能となる。
【００３２】本発明の吸水量情報表示方法は、このように触媒担持条件を調整する際の目安として有用な多孔質セル構造体の吸水量を前記の吸水量測定方法により測定し、その吸水量に関する情報を多孔質セル構造体の表面に表示するものであり、本発明の触媒担持方法のように、この表示された情報を読み取り、当該情報に基づいて多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒担持の条件を設定・調整することによって、個々の多孔質セル構造体に対して、適切な量の触媒成分を担持することができる。
【００３３】そして、その結果、得られた触媒体やＤＰＦに所望の触媒効果を発揮させるとともに、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の高価で希少な貴金属である触媒成分の浪費を防いで、製造コストを抑えることが可能となる。また、個々の多孔質セル構造体の情報に基づいて、触媒担持条件を調整することができるので、１つ１つの多孔質セル構造体に対して十分な調整が可能となる。
【００３４】なお、多孔質セル構造体の表面には、多孔質セル構造体の吸水量のみに関する情報を表示してもよいが、当該多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報も併せて表示しておけば、それに基づいて、より正確な触媒担持条件の設定・調整が可能となる。一般に、多孔質セル構造体の吸水量は、多孔質セル構造体の吸水質量から乾燥質量を差し引いて求められるので、通常は吸水量を測定する際に予め乾燥質量が測定されており、これを吸水量に関する情報と併せて表示すればよい。
【００３５】図３は、本発明の吸水量情報表示方法を実施する際に使用する装置の一例を示す模式図であり、当該装置においては、前記第一の吸水量測定方法により多孔質セル構造体の吸水量を求めるようにしている。この装置は、多孔質セル構造体１の乾燥質量を測定する質量計６と、多孔質セル構造体１に水蒸気を含んだ空気を加圧しながら送り込む吸水器７と、多孔質セル構造体１の吸水質量を測定する質量計８と、質量計６及び質量計８で測定された多孔質セル構造体１の乾燥質量と吸水質量とから吸水量を算出する算出手段９と、算出手段９によって算出された多孔質セル構造体１の吸水量に関する情報（及び乾燥質量に関する情報）を、セル構造体１の表面に表示するマーカー１０とを有する。
【００３６】この装置により、多孔質セル構造体１は、最初に質量計６にて乾燥質量を測定された後、吸水器７により、両端部をフランジ７ａ、７ｂを挟み込まれた状態で、セル内部に水蒸気を含んだ空気が加圧されながら所定時間送り込まれ、図１のようにセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面に水蒸気が付着した吸水状態とされる。その後、質量計８にて吸水質量が測定され、この吸水質量と最初に測定された乾燥質量とから算出手段９によって吸水量が算出される。そして、最後にマーカー１０によって多孔質セル構造体１の表面に吸水量に関する情報（及び乾燥質量に関する情報）が表示される。
【００３７】この表示方法において、情報の表示形式には、例えば文字やバーコードを用いることができる。また、情報は、インク塗布、レーザー、サンドブラスト、化学的な腐食作用等により表示することができる。インクにより情報を表示する場合は、インクジェット方法又は熱転写方法を用いることが好ましい。
【００３８】インクジェット印字装置やレーザーマーカーによって情報を表示する方法は、印字速度が速く、また非接触であるため、多量の多孔質セル構造体を処理する上で望ましい。特にレーザーマーカーによる表示方法は、インクを必要とせず、前処理等も不要なので、メンテナンスの観点からインクジェット方法よりも好ましい。レーザーマーカーとしてはＹＡＧパルスレーザー装置やＣＯ２炭酸ガスレーザー装置が好適に使用できる。
【００３９】多孔質セル構造体の表面に表示された情報の読み取りについては、例えば、情報の表示形式が文字である場合には、その文字をＣＣＤカメラで撮影し、パターンマッチング方法で認識させることが好ましい。この方法は、予め情報の表示に使用する文字を登録しておき、撮影した文字の濃淡情報から登録した文字にもっとも近いパターンを選択する方法である。
【００４０】また、情報の表示形式がバーコードである場合には、バーコードリーダーを使用して読み取りを行う。バーコードリーダーの読み取り原理は、レーザー光をバーコードラベル上に照射して、その乱反射光をバーコードリーダーの受光部で受光する。その乱反射光はスペースとバーの反射率の差により強弱が発生するので、これをＯＮ／ＯＦＦのデジタル信号に変換することで、スペースとバーを判別して読み取る。
【００４１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４２】図４に示すように、多孔質セル構造体のセル通路の一端部を交互に封止してなるコージェライト質のＤＰＦ１１を、筒状の缶体１２に収納固定し、その出口側より吸引しつつ、入口側より炭化水素化合物を含んだ空気（ガス）を送って、ＤＰＦに通すと、ある程度の時間までは、ガス中の炭化水素化合物がＤＰＦ１１の隔壁内部の細孔表面に吸着されるため、炭化水素化合物は直ぐにはＤＰＦ１１の出口側から流出して来ない。しかしながら、ガスの導入開始からしばらく時間が経過すると、ＤＰＦ１１の出口側からガスが流出してくるようになる。これは隔壁内部の細孔表面に付着できる炭化水素化合物の量に限りがあるためと考えられる。
【００４３】気孔率が同一であるが、細孔分布が異なるいくつかのコージェライト質ＤＰＦについて、前記と同様の試験を実施したところ、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出してくるまでの時間（ガス流出時間）に差があることがわかり、また、これらのＤＰＦに触媒成分の担持を行ったところ、各ＤＰＦのガス流出時間と、触媒成分の担持量（触媒担持量）との間に相関が有ることが判明した。これは、細孔表面の表面積が大きいほど炭化水素化合物の吸着量が増加し、また同様に、細孔表面の表面積が大きいほど細孔表面に担持される触媒成分の量も増加するためと考えられる。
【００４４】なお、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出して来るまでの時間は、例えば図４のように、ＤＰＦ１１の出口近傍にレーザー発生器１３を設け、このレーザー発生器１３からＤＰＦ１１の出口側端面と平行になるように扇状にレーザー光を照射しておくことで計測できる。すなわち、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出して来ると、その炭化水素化合物にレーザーが当たって明るく輝点を発するので、この輝点が所定数発生するまでの時間を計測する。また、ＤＰＦの出口側に炭化水素化合物が充満してくると、その濃度により光透過率が変化するので、ＤＰＦの出口側の炭化水素化合物の濃度を光透過率により測定し、所定濃度に達するまでの時間を計測するようにしてもよい。
【００４５】そして、このようにして計測されたガス流出時間と、その間の単位時間当たりにＤＰＦに送り込まれたガスに含まれる炭化水素化合物の量（ガス発生量）とを積算（ガス流出時間×ガス発生量）すれば、本発明の「吸水量」に相当する、炭化水素化合物のＤＰＦに対する付着の限界量（ガス付着限界量）が求められる。
【００４６】以上の知見を踏まえ、次のようにしてＤＰＦの吸水量から適切な触媒担持量を予測した。まず、予め適切な触媒担持量がわかっているＤＰＦ−Ａ及びＤＰＦ−Ｂを用意した。これら何れのＤＰＦもコージェライト質材料からなるものであり、寸法は直径φ２３０ｍｍ、長さ３００ｍｍで、セル構造は隔壁の厚さが１２ｍｉｌ、セル密度が３００セル／平方インチ（ｃｐｓｉ）である。ただし、ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂとでは触媒担持量が異なり、ＤＰＦ−Ｂの方が触媒担持量が多い。
【００４７】ＤＰＦ−Ａと同一製造ロットのＤＰＦで触媒担持量がＤＰＦ−Ａとほぼ同等であるＤＰＦ−Ａ’から試料を採取し、水銀ポロシメータで気孔率を測定した。同様に、ＤＰＦ−Ｂと同一製造ロットのＤＰＦで触媒担持量がＤＰＦ−Ｂとほぼ同等であるＤＰＦ−Ｂ’から試料を採取し、水銀ポロシメータで気孔率を測定した。その結果、ＤＰＦ−Ａ’とＤＰＦ−Ｂ’の気孔率は、共に約６５％と同等であり、したがって、これらのＤＰＦとそれぞれ同一製造ロットであるＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂも、触媒担持量は異なるが、気孔率については同等であると見なすことができる。なお、ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂの製品質量もほぼ同等であった。
【００４８】ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂとに対し、前記試験と同様に炭化水素化合物を含むガスを送り込み、同一条件下でＤＰＦ−Ａのガス流出時間ＴａとＤＰＦ−Ｂのガス流出時間Ｔｂを測定したところ、図５のグラフに示すような結果が得られた。前記のとおり、ＤＰＦのガス付着限界量は、「ガス付着限界量＝ガス流出時間×ガス発生量」で表されるので、図６にようにガス流出時間とガス付着限界量との相関図が描け、更に、図７のように触媒担持量とガス付着限界量との相関図が描ける。
【００４９】このガス付着限界量、すなわち「微粒子物質の付着量」が本発明の「吸水量」に相当する値となり、これに基づいて適切な触媒担持量を予測することができる。例えば、触媒担持量が未知であるＤＰＦ−Ｘがあるとすると、前記のような方法で、そのガス流出時間Ｔｘを測定すれば、図６及び図７の相関図より、ガス付着限界量Ｖｘを求め、触媒担持量Ｌｘを予測できる。下表は、このような方法により求めた吸水量と触媒担持量とを比で示したものであり、また、比較として、図２のように細孔４内が微粒子物質（炭化水素化合物）５によって充填された状態で求めた場合の吸水量についても併記した。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるよう担持条件を設定・調整するための有効な目安となる多孔質セル構造体の吸水量が得られる。また、この吸水量に関する情報を、多孔質セル構造体の表面に表示することにより、当該情報に基づいて多孔質セル構造体に適切な量の触媒成分を担持させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着状態を示す拡大断面図である。
【図２】隔壁内部の細孔内が微粒子物質によって充填された状態を示す拡大断面図である。
【図３】本発明の吸水量情報表示方法を実施する際に使用する装置の一例を示す模式図である。
【図４】吸水量の測定方法の一例を示す概要図である。
【図５】実施例におけるＤＰＦの出口側ガス濃度とガス流出時間との相関を示すグラフである。
【図６】実施例におけるＤＰＦのガス付着限界量とガス流出時間との相関を示すグラフである。
【図７】実施例におけるＤＰＦのガス付着限界量と触媒担持量との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１…多孔質セル構造体、２…隔壁、３…隔壁表面、４…細孔、５…微粒子物質、６…質量計、７…吸水器、８…質量計、９…算出手段、１０…マーカー、１１…ＤＰＦ、１２…缶体、１３…レーザー発生器。
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法、測定した吸水量に関する情報を多孔質セル構造体に表示する方法、及び当該表示情報を利用して多孔質セル構造体に触媒成分を担持する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、自動車排ガス浄化用の触媒体には、多孔質セル構造体の一種であるセラミック製ハニカム状構造体に、触媒成分として白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）等の貴金属を担持して触媒層を形成したものが使用されている。
【０００３】このような触媒体の製造においては、触媒成分の担持量が適切となるよう担持条件を設定・調整することが重要となる。触媒成分の担持量が少な過ぎると十分な排ガス浄化性能や耐久性が得られず、一方、過剰量の触媒成分が担持されると高価で希少な貴金属であるＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の触媒成分が浪費され、製造コストも増大するからである。
【０００４】そこで、触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安とすべく、事前に触媒担体として使用される多孔質セル構造体の「吸水量」を測定し、この「吸水量」に基づいて、実際の担持条件を設定・調整するということが行われている。
【０００５】触媒成分は、通常、ウォッシュコート方法によって、多孔質セル構造体に担持される。具体的には、触媒成分と水とで構成された触媒スラリーを用い、この触媒スラリーを多孔質セル構造体内に充填すると、隔壁内部の細孔内にスラリーの水分が吸水され、その際の吸水の力によって、隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部にスラリー中の固形成分である触媒成分が着肉する。
【０００６】なお、従来の自動車排ガス浄化用触媒体の触媒担体には、気孔率２０〜３５％程度の多孔質セル構造体が用いられていたが、このような多孔質セル構造体は、隔壁内部の細孔同士の連結部が小さく、ウォッシュコート方法では、固形成分である触媒成分がその細孔内まで侵入できないため、隔壁内部の細孔内にまでは触媒成分が担持されていなかった。
【０００７】したがって、従来、触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安となる「吸水量」としては、セルを構成する隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部に溜まった水分量とで規定される値を用いていた（当該従来技術に関する先行技術文献は特に見当たらない。）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、最近では、触媒担体に用いる多孔質セル構造体の気孔率を大幅に高めて、セルを構成する隔壁内部の細孔の連結性を高め、従来は触媒成分が担持されていなかった隔壁内部の細孔の表面も触媒担持の基材部として利用することが検討されている。
【０００９】また、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）のように、多孔質セル構造体のセル通路の一端部を交互に封止してフィルターとした場合において、当該フィルターでディーゼル排ガス中の有害成分であるパティキュレートマター（ＰＭ）、ハイドロカーボン（ＨＣ）類、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等を触媒にて処理するため、隔壁表面や隔壁表面に開口した細孔内だけでなく、隔壁内部の細孔の表面にも触媒成分を担持させて、前記のような有害成分の処理能力を高める試みがなされている。
【００１０】このような場合には、隔壁表面に開口した細孔や隔壁内部の細孔の中に、触媒成分を完全に充填してしまうと、排ガスが隔壁内部に入り込むことができず、内部の触媒成分と接触できなくなってしまうので、触媒成分は細孔内部を埋めることなく、細孔表面に適度に付着している状態とする必要がある。このような担持状態は、触媒スラリーがセル通路内と細孔内部に充填されている間に、触媒スラリー中の固形成分である触媒成分が、いわゆる吸着現象（固液吸着）により隔壁表面や細孔表面に付着することにより得られる。
【００１１】したがって、隔壁内部の細孔の表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製しようとする場合においては、従来触媒成分の担持条件を設定・調整するための目安としていた、隔壁表面と隔壁表面に開口した細孔の内部に溜まった水分量とで規定される「吸水量」ではなく、隔壁内部の細孔の表面に付着する水分等についても考慮された、新たな概念の「吸水量」を規定して、それを目安とする必要が有る。
【００１２】本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるような担持条件を設定・調整するための目安となる多孔質セル構造体の「吸水量」を規定し、それを測定することを主な目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法（第一の吸水量測定方法）、が提供される。
【００１４】また、本発明によれば、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、前記多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させておき、しかる後に、充填されていた液体を前記多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該液体の量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法（第二の吸水量測定方法）、が提供される。
【００１５】更に、本発明によれば、前記の何れかの吸水量測定方法にて多孔質セル構造体の吸水量を測定し、当該吸水量と当該吸水量を測定した前記多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報又は当該吸水量のみに関する情報を、前記多孔質セル構造体の表面に表示することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量情報表示方法、が提供される。
【００１６】更にまた、本発明によれば、前記の吸水量情報表示方法で前記多孔質セル構造体の表面に表示された吸水量と乾燥質量とに関する情報又は吸水量のみに関する情報を読み取り、その情報に基づいて前記多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒成分の担持条件を調整することを特徴とする多孔質セル構造体の触媒担持方法、が提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の第一の吸水量測定方法は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、その特徴は、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することにある。
【００１８】前述のように、触媒担体となる多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製しようとする場合においては、隔壁内部の細孔の表面に付着する水分等についても考慮された「吸水量」を規定して、それを測定する必要がある。具体的には、セルを構成する隔壁表面と隔壁内部の細孔の表面に適度に付着（吸着）している微粒子物質や液体の量を、担体となる多孔質セル構造体の「吸水量」として扱うことが好ましい。
【００１９】このような観点から、本発明の第一の吸水量測定法においては、図１に示すように、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面への微粒子物質５の付着量を多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することとした。なお、「細孔表面への微粒子物質の付着」とは、図２のように細孔４内が微粒子物質５によって充填されず、図１のように細孔４の表面だけに微粒子物質５が付着した状態である。このような状態とした理由は、この微粒子物質が、実際にウォッシュコート方法で触媒担持を行った場合の触媒成分を模擬したものであり、前述のとおり細孔内が触媒成分で充填されてしまうと、排ガスが隔壁内部に入り込むことができず、内部の触媒成分と接触できなくなってしまうためである。
【００２０】なお、ハニカム構造体へ吸水させて吸水量を求める方法としては、社団法人自動車技術会発行のＪＡＳＯ Ｍ５０５−８７（自動車排気ガス浄化触媒用セラミックモノリス担体の試験方法）に規定された方法が知られているが、この方法によると、図２のように細孔４の内部に水分が充満されることになり、この水分を触媒成分に置き換えて考えると、触媒成分が細孔内部まで充填された状態に対応することとなる。しかしながら、細孔内部に触媒成分を充填してしまうと、前記のとおり細孔内部の触媒成分が排ガス中の有害成分と十分に接触できなくなるので、浄化効率は低下してしまう。
【００２１】したがって、隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用しようとする場合には、細孔の内部を充填することのないように細孔表面に触媒成分を担持することが重要であり、そうすることによって細孔内部に空洞部が形成され、細孔表面の触媒成分と前記空洞部に入り込んだ排ガスの有害成分とが接触できるようになり、浄化効率が向上する。
【００２２】第一の吸水量測定方法において、測定に使用する微粒子物質は、気体、液体及び固体のうちの何れか１種又は２種以上を複合したものであり、特に、この微粒子物質が、空気に含まれた状態で多孔質セル構造体内に送り込まれることにより、多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面へ付着する蒸気である場合には、前記のような適度な付着状態が得られやすい。
【００２３】本発明の第二の吸水量測定方法は、触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、その特徴は、多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させておき、しかる後に、充填されていた液体を多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該液体の量を測定することにある。
【００２４】この第二の吸水量測定方法も前記第一の吸水量測定方法と同様の観点から「吸水量」を規定して、それを測定するものであり、測定のための付着媒体として液体を使用する。
【００２５】測定の手順としては、まず、測定対象となる多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させる。その後、充填されていた液体を多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を測定する。なお、第一の吸水量測定方法と同様の観点から、「細孔表面に付着残存した液体」とは、細孔内を充填することなく、細孔の表面だけに付着した状態の液体である。
【００２６】測定に使用する液体の種類は特に限定されないが、通常は水を用いればよい。また、液体を単に外部に排出しただけでは前記のような細孔表面の付着状態が得られず、細孔内に液体が充填された状態となってしまうような場合には、例えば、エアシャワーを吹き付けるなどして余分な液体を強制的に除去するようにしてもよい。
【００２７】これら第一の吸水量測定方法や第二の吸水量測定方法によれば、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるような担持条件を設定・調整するための有効な目安となる多孔質セル構造体の吸水量が得られる。
【００２８】本発明の吸水量情報表示方法は、前記第一の吸水量測定方法又は第二の吸水量測定方法にて多孔質セル構造体の吸水量を測定し、当該吸水量と当該吸水量を測定した多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報又は当該吸水量のみに関する情報を、その多孔質セル構造体の表面に表示することを特徴とするものである。
【００２９】また、本発明の触媒担持方法は、前記の吸水量情報表示方法で多孔質セル構造体の表面に表示された吸水量と乾燥質量とに関する情報又は吸水量のみに関する情報を読み取り、その情報に基づいてその多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒成分の担持条件を調整することを特徴とするものである。
【００３０】多孔質セル構造体に触媒成分を担持させる方法としては、触媒成分を含むウォッシュコート用の触媒スラリーに多孔質セル構造体を浸漬したり、多孔質セル構造体の一端を当該スラリーに浸して他端から吸引したり、多孔質セル構造体の一端から当該スラリーを加圧により内部に導入したりするのが一般的であるが、このような方法で多孔質セル構造体に担持される触媒成分の量は、前記のような測定方法で求めた多孔質セル構造体の吸水量と概ね比例するという相関性がある。
【００３１】すなわち、多孔質セル構造体の吸水量は、セルを構成する隔壁の表面や細孔の表面に付着して保持される水分量であり、その値が大きいほど、触媒成分を担持させた際の担持量が大きくなる傾向にある。そのため、この多孔質セル構造体の吸水量を目安として触媒担持条件（例えば、触媒スラリーの粘性、浸漬時間、吸引や加圧の際の圧力など）を設定・調整すると、適切な量の触媒成分を担持させることが可能となる。
【００３２】本発明の吸水量情報表示方法は、このように触媒担持条件を調整する際の目安として有用な多孔質セル構造体の吸水量を前記の吸水量測定方法により測定し、その吸水量に関する情報を多孔質セル構造体の表面に表示するものであり、本発明の触媒担持方法のように、この表示された情報を読み取り、当該情報に基づいて多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒担持の条件を設定・調整することによって、個々の多孔質セル構造体に対して、適切な量の触媒成分を担持することができる。
【００３３】そして、その結果、得られた触媒体やＤＰＦに所望の触媒効果を発揮させるとともに、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の高価で希少な貴金属である触媒成分の浪費を防いで、製造コストを抑えることが可能となる。また、個々の多孔質セル構造体の情報に基づいて、触媒担持条件を調整することができるので、１つ１つの多孔質セル構造体に対して十分な調整が可能となる。
【００３４】なお、多孔質セル構造体の表面には、多孔質セル構造体の吸水量のみに関する情報を表示してもよいが、当該多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報も併せて表示しておけば、それに基づいて、より正確な触媒担持条件の設定・調整が可能となる。一般に、多孔質セル構造体の吸水量は、多孔質セル構造体の吸水質量から乾燥質量を差し引いて求められるので、通常は吸水量を測定する際に予め乾燥質量が測定されており、これを吸水量に関する情報と併せて表示すればよい。
【００３５】図３は、本発明の吸水量情報表示方法を実施する際に使用する装置の一例を示す模式図であり、当該装置においては、前記第一の吸水量測定方法により多孔質セル構造体の吸水量を求めるようにしている。この装置は、多孔質セル構造体１の乾燥質量を測定する質量計６と、多孔質セル構造体１に水蒸気を含んだ空気を加圧しながら送り込む吸水器７と、多孔質セル構造体１の吸水質量を測定する質量計８と、質量計６及び質量計８で測定された多孔質セル構造体１の乾燥質量と吸水質量とから吸水量を算出する算出手段９と、算出手段９によって算出された多孔質セル構造体１の吸水量に関する情報（及び乾燥質量に関する情報）を、セル構造体１の表面に表示するマーカー１０とを有する。
【００３６】この装置により、多孔質セル構造体１は、最初に質量計６にて乾燥質量を測定された後、吸水器７により、両端部をフランジ７ａ、７ｂを挟み込まれた状態で、セル内部に水蒸気を含んだ空気が加圧されながら所定時間送り込まれ、図１のようにセルを構成する隔壁２の表面３及び隔壁２内部の細孔４の表面に水蒸気が付着した吸水状態とされる。その後、質量計８にて吸水質量が測定され、この吸水質量と最初に測定された乾燥質量とから算出手段９によって吸水量が算出される。そして、最後にマーカー１０によって多孔質セル構造体１の表面に吸水量に関する情報（及び乾燥質量に関する情報）が表示される。
【００３７】この表示方法において、情報の表示形式には、例えば文字やバーコードを用いることができる。また、情報は、インク塗布、レーザー、サンドブラスト、化学的な腐食作用等により表示することができる。インクにより情報を表示する場合は、インクジェット方法又は熱転写方法を用いることが好ましい。
【００３８】インクジェット印字装置やレーザーマーカーによって情報を表示する方法は、印字速度が速く、また非接触であるため、多量の多孔質セル構造体を処理する上で望ましい。特にレーザーマーカーによる表示方法は、インクを必要とせず、前処理等も不要なので、メンテナンスの観点からインクジェット方法よりも好ましい。レーザーマーカーとしてはＹＡＧパルスレーザー装置やＣＯ２炭酸ガスレーザー装置が好適に使用できる。
【００３９】多孔質セル構造体の表面に表示された情報の読み取りについては、例えば、情報の表示形式が文字である場合には、その文字をＣＣＤカメラで撮影し、パターンマッチング方法で認識させることが好ましい。この方法は、予め情報の表示に使用する文字を登録しておき、撮影した文字の濃淡情報から登録した文字にもっとも近いパターンを選択する方法である。
【００４０】また、情報の表示形式がバーコードである場合には、バーコードリーダーを使用して読み取りを行う。バーコードリーダーの読み取り原理は、レーザー光をバーコードラベル上に照射して、その乱反射光をバーコードリーダーの受光部で受光する。その乱反射光はスペースとバーの反射率の差により強弱が発生するので、これをＯＮ／ＯＦＦのデジタル信号に変換することで、スペースとバーを判別して読み取る。
【００４１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４２】図４に示すように、多孔質セル構造体のセル通路の一端部を交互に封止してなるコージェライト質のＤＰＦ１１を、筒状の缶体１２に収納固定し、その出口側より吸引しつつ、入口側より炭化水素化合物を含んだ空気（ガス）を送って、ＤＰＦに通すと、ある程度の時間までは、ガス中の炭化水素化合物がＤＰＦ１１の隔壁内部の細孔表面に吸着されるため、炭化水素化合物は直ぐにはＤＰＦ１１の出口側から流出して来ない。しかしながら、ガスの導入開始からしばらく時間が経過すると、ＤＰＦ１１の出口側からガスが流出してくるようになる。これは隔壁内部の細孔表面に付着できる炭化水素化合物の量に限りがあるためと考えられる。
【００４３】気孔率が同一であるが、細孔分布が異なるいくつかのコージェライト質ＤＰＦについて、前記と同様の試験を実施したところ、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出してくるまでの時間（ガス流出時間）に差があることがわかり、また、これらのＤＰＦに触媒成分の担持を行ったところ、各ＤＰＦのガス流出時間と、触媒成分の担持量（触媒担持量）との間に相関が有ることが判明した。これは、細孔表面の表面積が大きいほど炭化水素化合物の吸着量が増加し、また同様に、細孔表面の表面積が大きいほど細孔表面に担持される触媒成分の量も増加するためと考えられる。
【００４４】なお、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出して来るまでの時間は、例えば図４のように、ＤＰＦ１１の出口近傍にレーザー発生器１３を設け、このレーザー発生器１３からＤＰＦ１１の出口側端面と平行になるように扇状にレーザー光を照射しておくことで計測できる。すなわち、ＤＰＦの出口側から炭化水素化合物を含んだガスが流出して来ると、その炭化水素化合物にレーザーが当たって明るく輝点を発するので、この輝点が所定数発生するまでの時間を計測する。また、ＤＰＦの出口側に炭化水素化合物が充満してくると、その濃度により光透過率が変化するので、ＤＰＦの出口側の炭化水素化合物の濃度を光透過率により測定し、所定濃度に達するまでの時間を計測するようにしてもよい。
【００４５】そして、このようにして計測されたガス流出時間と、その間の単位時間当たりにＤＰＦに送り込まれたガスに含まれる炭化水素化合物の量（ガス発生量）とを積算（ガス流出時間×ガス発生量）すれば、本発明の「吸水量」に相当する、炭化水素化合物のＤＰＦに対する付着の限界量（ガス付着限界量）が求められる。
【００４６】以上の知見を踏まえ、次のようにしてＤＰＦの吸水量から適切な触媒担持量を予測した。まず、予め適切な触媒担持量がわかっているＤＰＦ−Ａ及びＤＰＦ−Ｂを用意した。これら何れのＤＰＦもコージェライト質材料からなるものであり、寸法は直径φ２３０ｍｍ、長さ３００ｍｍで、セル構造は隔壁の厚さが１２ｍｉｌ、セル密度が３００セル／平方インチ（ｃｐｓｉ）である。ただし、ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂとでは触媒担持量が異なり、ＤＰＦ−Ｂの方が触媒担持量が多い。
【００４７】ＤＰＦ−Ａと同一製造ロットのＤＰＦで触媒担持量がＤＰＦ−Ａとほぼ同等であるＤＰＦ−Ａ’から試料を採取し、水銀ポロシメータで気孔率を測定した。同様に、ＤＰＦ−Ｂと同一製造ロットのＤＰＦで触媒担持量がＤＰＦ−Ｂとほぼ同等であるＤＰＦ−Ｂ’から試料を採取し、水銀ポロシメータで気孔率を測定した。その結果、ＤＰＦ−Ａ’とＤＰＦ−Ｂ’の気孔率は、共に約６５％と同等であり、したがって、これらのＤＰＦとそれぞれ同一製造ロットであるＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂも、触媒担持量は異なるが、気孔率については同等であると見なすことができる。なお、ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂの製品質量もほぼ同等であった。
【００４８】ＤＰＦ−ＡとＤＰＦ−Ｂとに対し、前記試験と同様に炭化水素化合物を含むガスを送り込み、同一条件下でＤＰＦ−Ａのガス流出時間ＴａとＤＰＦ−Ｂのガス流出時間Ｔｂを測定したところ、図５のグラフに示すような結果が得られた。前記のとおり、ＤＰＦのガス付着限界量は、「ガス付着限界量＝ガス流出時間×ガス発生量」で表されるので、図６にようにガス流出時間とガス付着限界量との相関図が描け、更に、図７のように触媒担持量とガス付着限界量との相関図が描ける。
【００４９】このガス付着限界量、すなわち「微粒子物質の付着量」が本発明の「吸水量」に相当する値となり、これに基づいて適切な触媒担持量を予測することができる。例えば、触媒担持量が未知であるＤＰＦ−Ｘがあるとすると、前記のような方法で、そのガス流出時間Ｔｘを測定すれば、図６及び図７の相関図より、ガス付着限界量Ｖｘを求め、触媒担持量Ｌｘを予測できる。下表は、このような方法により求めた吸水量と触媒担持量とを比で示したものであり、また、比較として、図２のように細孔４内が微粒子物質（炭化水素化合物）５によって充填された状態で求めた場合の吸水量についても併記した。
【００５０】
【表１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、多孔質セル構造体の隔壁内部の細孔表面も触媒担持の基材部として利用するような触媒体を作製する場合において、触媒成分の担持量が適切となるよう担持条件を設定・調整するための有効な目安となる多孔質セル構造体の吸水量が得られる。また、この吸水量に関する情報を、多孔質セル構造体の表面に表示することにより、当該情報に基づいて多孔質セル構造体に適切な量の触媒成分を担持させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着状態を示す拡大断面図である。
【図２】隔壁内部の細孔内が微粒子物質によって充填された状態を示す拡大断面図である。
【図３】本発明の吸水量情報表示方法を実施する際に使用する装置の一例を示す模式図である。
【図４】吸水量の測定方法の一例を示す概要図である。
【図５】実施例におけるＤＰＦの出口側ガス濃度とガス流出時間との相関を示すグラフである。
【図６】実施例におけるＤＰＦのガス付着限界量とガス流出時間との相関を示すグラフである。
【図７】実施例におけるＤＰＦのガス付着限界量と触媒担持量との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１…多孔質セル構造体、２…隔壁、３…隔壁表面、４…細孔、５…微粒子物質、６…質量計、７…吸水器、８…質量計、９…算出手段、１０…マーカー、１１…ＤＰＦ、１２…缶体、１３…レーザー発生器。
Claims (13)
- 触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、
前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面への微粒子物質の付着量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該付着量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法。 - 前記微粒子物質が、気体、液体及び固体のうちの何れか１種又は２種以上を複合したものである請求項１記載の多孔質セル構造体の吸水量測定方法。
- 前記微粒子物質が、空気に含まれた状態で前記多孔質セル構造体内に送り込まれ、前記多孔質セル構造体のセルを構成する隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面へ付着する蒸気である請求項２記載の多孔質セル構造体の吸水量測定方法。
- 触媒担体として使用される多孔質セル構造体にウォッシュコート方法により触媒成分を担持させて触媒層を形成するにあたり、事前に触媒成分の担持条件を設定するための目安となる多孔質セル構造体の吸水量を測定する方法であって、
前記多孔質セル構造体のセル通路内及びセルを構成する隔壁内部の細孔の内部に予め液体を充填させておき、しかる後に、充填されていた液体を前記多孔質セル構造体の外部に排出させ、隔壁表面及び隔壁内部の細孔表面に付着残存した液体の量を前記多孔質セル構造体の吸水量と見なして、当該液体の量を測定することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量測定方法。 - 前記請求項１ないし４の何れか一項に記載の吸水量測定方法にて多孔質セル構造体の吸水量を測定し、当該吸水量と当該吸水量を測定した前記多孔質セル構造体の乾燥質量に関する情報又は当該吸水量のみに関する情報を、前記多孔質セル構造体の表面に表示することを特徴とする多孔質セル構造体の吸水量情報表示方法。
- 前記情報の表示形式が文字である請求項５記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報の表示形式がバーコードである請求項５記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報をインクにより表示する請求項６又は７に記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報をインクにより表示する方法が、インクジェット方法又は熱転写方法である請求項８記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報をレーザーにより表示する請求項６又は７に記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報をサンドブラストにより表示する請求項６又は７に記載の吸水量情報表示方法。
- 前記情報を化学的な腐食作用により表示する請求項６又は７に記載の吸水量情報表示方法。
- 前記請求項５ないし１２の何れか一項に記載の吸水量情報表示方法で前記多孔質セル構造体の表面に表示された吸水量と乾燥質量とに関する情報又は吸水量のみに関する情報を読み取り、その情報に基づいて前記多孔質セル構造体へのウォッシュコート方法による触媒成分の担持条件を調整することを特徴とする多孔質セル構造体の触媒担持方法。
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