JP7199988B2

JP7199988B2 - ハニカム構造体の製造方法

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Publication number: JP7199988B2
Application number: JP2019022104A
Authority: JP
Inventors: 研板津; 将啓藤江; 祐二渡邊
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2019-02-08
Filing date: 2019-02-08
Publication date: 2023-01-06
Anticipated expiration: 2039-02-08
Also published as: US20200255347A1; US11292751B2; JP2020128051A; CN111548170A; DE102020000507A1

Description

本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。

ディーゼルエンジン、ガソリン直噴エンジン等の内燃機関から排出される排ガスには、環境汚染の原因となる炭素を主成分とするパティキュレート（粒子状物質）が多量に含まれている。そのため、一般的にディーゼルエンジン等の排気系には、パティキュレートを捕集するためのフィルタが搭載されており、ガソリン直噴エンジン等の排気系にもパティキュレートを捕集するためのフィルタが搭載される場合が増えてきている。

このようなフィルタとして、第一底面（１０４）から第二底面（１０６）まで延び、第一底面（１０４）が開口して第二底面（１０６）に目封止部（１０３）を有する複数の第１セル（１０８ａ）と、第一底面（１０４）から第二底面（１０６）まで延び、第一底面（１０４）に目封止部（１０３）を有し、第二底面（１０６）が開口する複数の第２セル（１０８ｂ）とを備え、複数の第１セル（１０８ａ）と複数の第２セル（１０８ｂ）は隔壁（１１２）を挟んで交互に隣接配置されているセラミックス製の柱状ハニカム構造体（１００）が知られている（図８参照）。

セラミックス製の柱状ハニカム構造体は、坏土を押出成形してハニカム成形体を得た後、焼成することにより製造される。ハニカム成形体には水分が多く含まれているため、焼成工程はハニカム成形体を押出成形後、乾燥及び冷却を経てから実施するのが通常である。

特開２００２－２８３３３０号公報（特許文献１）では、ハニカム成形体の外周壁に割れやしわ等の欠陥を生じさせることなく、ハニカム成形体を乾燥するために、押出成形された粘土質のハニカム成形体を、湿度が７０％以上の高湿度雰囲気に晒すと共に、周波数１０００～１００００ＭＨｚ領域のマイクロ波を照射して乾燥した後、上記ハニカム成形体に対して、上記セルを通過するように熱風を当てる方法が開示されている。更に、当該文献によれば、熱風乾燥後のハニカム成形体に対して、冷風発生装置から発する冷風をセルを通過するように当てて室温まで冷却することが開示されている。

特開２０１３－１２１７０４号公報（特許文献２）では、複数の貫通孔を有するハニカム状のグリーン体を加熱して乾燥する乾燥工程と、乾燥工程後のグリーン体を搬送しつつ、送風機からグリーン体の貫通孔に冷媒を供給してグリーン体を冷却する冷却工程とを備えるグリーンハニカム成形体の製造方法が開示されている。当該文献によれば、グリーン体を加熱して乾燥した後に、冷媒を用いてグリーン体を強制的に冷却することにより、冷却時及び加工時における変形や破損を抑制することができるとされる。

特開２００２－２８３３３０号公報特開２０１３－１２１７０４号公報

特許文献１及び特許文献２に記載のハニカム構造体の製造技術によれば、ハニカム構造体の欠陥、変形又は破損を抑制することができるかもしれない。しかしながら、これらの製造技術においては、生産コストの低減及び生産速度向上といったハニカム構造体の生産性向上のための工夫が十分に検討されていない。

本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、一側面において、生産性を高めることのできるハニカム構造体の製造方法を提供することを課題とする。

本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討したところ、以下の点に着眼するに至った。従来技術においては、送風機から冷風をハニカム成形体のセル内に供給している。しかしながら、ハニカム成形体の各セルの開口面積は小さいため、冷媒をセルに向けて送っても抵抗が生じて冷風がセル内に効率的に入っていかず、送風機から供給される冷媒のうち、多くはセル内を通過しない。このため、従来技術においてはハニカム成形体の冷却に長時間を要する。特にハニカム成形体からの冷媒の出口付近においては温度が下がりにくいという問題がある。ハニカム成形体を急速に冷却するためには、多量の冷媒をハニカム成形体に向けて送る必要があるが、今度は生産コストを上昇させるという問題が発生する。

本発明者は上記知見に基づき、ハニカム成形体の冷却方法について検討したところ、冷媒をセル内に送り込むのではなく、セル内に吸引することが課題解決に有用であることを見出した。本発明は当該知見に基づき完成したものであり、以下に例示される。

［１］
第一底面から第二底面まで貫通した流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁を備えた柱状ハニカム成形体を乾燥する工程と、
前記乾燥する工程の後、ハニカム成形体の第一底面に吸引力を与えて、冷媒がハニカム成形体の第二底面から流入し、複数のセル内を通過し、第一底面から流出することで、ハニカム成形体を冷却する工程と、
を含むハニカム構造体の製造方法。
［２］
前記冷却する工程において、吸引装置が吸引する冷媒の流量をＦ₁、当該吸引装置によって第一底面に吸引力が与えられるハニカム成形体の第一底面から流出する冷媒の流量をＦ₂とすると、０．９×Ｆ₁≦Ｆ₂≦１．０×Ｆ₁が成立する［１］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［３］
前記冷却する工程は、
挿入口、吸引装置への連通口、当該挿入口と当該連通口の間の中空部、及び、当該中空部の周囲に設置されたバルーンを備えたバルーンチャックの当該中空部にハニカム成形体を第一底面側から当該挿入口を通じて挿入すること、
流体を前記バルーンに注入することで前記バルーンを膨張させてハニカム成形体をバルーンチャックに固定すること、並びに、
吸引装置を稼働し、バルーンチャックに固定されたハニカム成形体の第一底面に前記連通口を介して吸引力を与えること、
を含む［１］又は［２］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［４］
前記冷却する工程は、ハニカム成形体の第二底面に向かって送風機から冷媒を供給することを更に含む［１］～［３］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
［５］
前記冷却する工程は、１００℃以上のハニカム成形体を４０℃以下に冷却することを含む［１］～［４］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
［６］
前記冷却する工程は、１００℃から４０℃までの冷却時間が１２０秒以内である［５］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［７］
前記冷却する工程は、セルの流路方向が鉛直方向となるようにハニカム成形体を配置した状態で行う［１］～［６］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
［８］
前記冷却する工程の後、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程を更に含む［１］～［７］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
［９］
前記冷却する工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程を更に含む［１］～［８］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
［１０］
前記冷却する工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程と、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程とを順に実施することを含む［１］～［７］の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。

本発明に係るハニカム構造の製造方法の一実施形態によれば、ハニカム成形体の冷却時に冷媒の利用効率を高めることができるので、冷媒使用量の低減及び／又はハニカム成形体の短時間冷却が可能となる。従って、本実施形態によれば、ハニカム構造体の生産性を向上させることが可能となる。

冷却対象となるハニカム成形体の一例を模式的に示す斜視図である。バルーンチャックの構造例を示す模式図である。複数のハニカム成形体を同時に冷却可能なバッチ式の冷却設備の一構成例を示す模式図である。複数のハニカム成形体を同時に冷却可能なバッチ式の冷却設備の別の構成例を示す模式図である。複数のハニカム成形体を同時に冷却可能なバッチ式の冷却設備の更に別の構成例を示す模式図である。ロボットアームがハニカム成形体をバルーンチャックに挿入するときの様子を示す模式図である。本発明に係るハニカム構造体の製造方法のフローチャートの一例である。実施例において、ハニカム成形体の温度変化をモニタリングしたときの熱電対の設置個所を示す模式図である。実施例１におけるハニカム成形体の冷却時の温度変化を示すグラフである。目封止部を有する柱状ハニカム構造体の構造を例示的に示す模式的な断面図である。

次に本発明の実施形態を図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

図５には、以下に説明する本発明に係るハニカム構造体の製造方法のフローチャートの一例が示されている。

（１．ハニカム成形体の構造）
図１には、冷却対象となるハニカム成形体の一例を模式的に示す斜視図が記載されている。図示のハニカム成形体（１００）は側面（１０２）と、側面（１０２）の内側に配設され、第一底面（１０４）から第二底面（１０６）まで貫通した流路を形成する複数のセル（１０８）とを備える。複数のセル（１０８）は多孔質の隔壁（１１２）によって区画形成されている。

ハニカム成形体の外形は柱状である限り特に限定されない。例えば、底面が多角形や円形の柱状とすることができる。多角形としては、四角形（長方形、正方形等）、六角形などが挙げられ、円形としては、真円、楕円、長丸などが挙げられる。典型的な実施形態においては、ハニカム成形体の外形は円柱状又は四角柱状とすることができる。また、ハニカム成形体の大きさは、耐熱衝撃性を高めるという観点から、底面の面積が６００～２００００ｍｍ²であることが好ましく、１０００～３０００ｍｍ²であることが更に好ましい。また、冷却対象となるハニカム成形体のセルの流路方向の長さ（高さ）は、例えば、１００～５００ｍｍとすることができ、典型的には１２０～４００ｍｍとすることができる。

セルの延びる方向（高さ方向）に直交する断面におけるセルの形状に制限はないが、四角形、六角形、八角形、又はこれらの組み合わせ、であることが好ましい。これ等の中でも、正方形及び六角形が好ましい。セル形状をこのようにすることにより、ハニカム成形体の焼成品をフィルタとして使用したときに、排ガスを流したときの圧力損失が小さくなり、浄化性能が優れたものとなる。

（２．成形工程）
ハニカム成形体は例えば以下の手順で成形可能である。セラミックス原料、分散媒（典型的には水）、造孔材及びバインダを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形することによりハニカム成形体が作製される。原料組成物中には分散材等の添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度等を有する口金を用いることができる。

セラミックス原料としては、限定的ではないが、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニア等の粉末や、これらのセラミックスを得るための原料粉末が挙げられる。原料粉末には、限定的ではないが、シリカ、タルク、アルミナ、カオリン、蛇紋石、パイロフェライト、ブルーサイト、ベーマイト、ムライト、マグネサイト等が挙げられる。セラミックス原料は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。

押出成形後のハニカム成形体は乾燥工程に供される。乾燥は例えば１２０～１６０℃程度の熱風を成形体に当てることで実施することができる。乾燥工程は、熱風乾燥に加えてマイクロ波等の高周波乾燥を組み合わせてもよい。

（３．冷却工程）
乾燥工程の後、ハニカム成形体の冷却工程を実施する。冷却工程開始時におけるハニカム成形体の温度は、限定的ではないが、１００℃以上であることが一般的であり、典型的には１００～１５０℃である。一実施形態においては、冷却工程は、ハニカム成形体の第一底面に吸引力を与えて、冷媒がハニカム成形体の第二底面から流入し、複数のセル内を通過し、第一底面から流出することで、ハニカム成形体を冷却することを含む。冷却設備の設置スペースを小さくするという観点から、冷却工程は、セルの流路方向が鉛直方向となるようにハニカム成形体を配置した状態で行うことが好ましい。冷媒としては、特に制限はないが、空気、窒素、希ガス（アルゴン等）が挙げられる。取り扱いの容易さやコストの面から、冷媒としては空気が好ましい。冷媒の温度は、冷却速度を高めるという観点から、３５℃以下であることが好ましく、３０℃以下であることがより好ましく、２５℃以下であることが更により好ましい。典型的には冷媒の温度は２０～２５℃とすることができる。

ハニカム成形体の第一底面に吸引力を与える方法としては、限定的ではないが、配管を介して第一底面を吸引装置に連通させる方法が挙げられる。吸引装置としては、例えば、ファン又はブロア等の排風機を利用することができる。吸引装置を稼働すると、第一底面に与えた吸引力が第二底面へと伝搬し、冷媒は第二底面に吸い込まれるように流入する。第二底面から流入した冷媒はセル内を通過した後、実質的に全量が第一底面から流出する。ハニカム成形体は、冷媒がセル内を通過する間に冷却作用を受ける。第一底面から流出した冷媒は、配管を通って吸引装置へと送られる。第一底面と配管の間の接続部は、周囲ガスを巻き込まないように、気密性が高いことが好ましい。接続部の気密性を高めることで、吸引装置が吸引する冷媒の流量と、ハニカム成形体の第一底面から流出する冷媒の流量との差を小さくすることができるので、吸引装置を効率よく稼働することができる。好ましい実施形態によれば、冷却工程において、吸引装置が吸引する冷媒の流量をＦ₁、当該吸引装置によって第一底面に吸引力が与えられるハニカム成形体の第一底面から流出する冷媒の流量をＦ₂とすると、０．９×Ｆ₁≦Ｆ₂≦１．０×Ｆ₁が成立する。より好ましくは、０．９５×Ｆ₁≦Ｆ₂≦１．０×Ｆ₁が成立する。式中、Ｆ₁は複数のハニカム成形体が冷却対象となるときは、複数のハニカム成形体の第一底面から流出する合計流量を指す。また、式中、Ｆ₂は複数の吸引装置が使用されているときは、複数の吸引装置が吸引する冷媒の合計流量を指す。

ハニカム成形体の第一底面と配管との間の接続部の気密性を高める方法としては、接続部を気密に被覆する方法が挙げられ、例えばバルーンチャックを用いる方法が好適である。バルーンチャックを用いると、接続部の気密性を高めることができると共に、バルーンからの押圧力がハニカム成形体との接触面全体に分散しやく、局所的に大きな圧力がかかりにくいので、固定時にハニカム成形体が破損しにくくなる。図２の（Ａ）には、バルーンチャック（２００）の構造例が示されている。バルーンチャック（２００）は、挿入口（２１０）、吸引装置への連通口（２２０）、挿入口（２１０）と連通口（２２０）の間の中空部（２３０）、及び、中空部（２３０）の周囲に設置されたバルーン（２４０）を備える。バルーン（２４０）は、中空部（２３０）を周回するように設置されていることが好ましく、必要に応じて複数設置することもできる。バルーン（２４０）の材質は一般にゴム製であり、シリコーンゴム、フッ素ゴム、アクリルゴム等の耐熱ゴム製であることが好ましい。図示の実施形態に係るバルーンチャック（２００）においては、バルーン（２４０）の外周側に複数の貫通孔（２６０）が設けられた側壁（２７０）が設けられており、更にその外周側には、流体ポート（２８０）を通って出入可能な流体（典型的には空気等のガス）の流路（２９０）が形成されている。

バルーンチャック（２００）へハニカム成形体を固定する方法について説明する。バルーンチャック（２００）の中空部（２３０）にハニカム成形体（１００）を第一底面（１０４）側から挿入口（２１０）を通じて挿入する。連通口（２２０）には通気性の底板（２５０）を設置することができる。底板（２５０）は、ハニカム成形体が過度に深く挿入されるのを防止することができる。また、ハニカム成形体を第一底面（１０４）が底板（２５０）に当接するまで挿入することで、底板（２５０）はハニカム成形体の挿入深さを決定する役割を担うことができる。底板（２５０）は通気性をもつことで冷媒が通過可能である。底板は例えばメッシュ状のように、複数の貫通穴を有するものとすることができる。次いで、流体（典型的には空気等のガス）を流体ポート（２８０）から流路（２９０）に供給すると、流体は貫通孔（２６０）を通ってバルーン（２４０）に注入される。これにより、バルーン（２４０）が中空部（２３０）に挿入されているハニカム成形体（１００）に向かって膨張すると、ハニカム成形体（１００）は、バルーン（２４０）からの押圧力によってバルーンチャック（２００）に固定される（図２の（Ｂ）参照）。

次いで、吸引装置を稼働し、バルーンチャック（２００）に固定されたハニカム成形体（１００）の第一底面（１０４）に前記連通口（２２０）を介して吸引力を与えると、冷媒がハニカム成形体（１００）の第二底面（１０６）から流入し、複数のセル内を通過し、第一底面（１０４）から流出する。

冷却工程においては、付加的に、ハニカム成形体の第二底面に向かって送風機から冷媒を供給しても良い。吸引装置を稼働することでハニカム成形体の第二底面から流入する冷媒の温度が高い場合には、冷却速度が低下することがある。例えば、夏場は工場内の温度が上昇しやすいところ、冷媒として工場内の空気を使用する場合には、冷却速度が低下しやすい。そこで、このような場合には、送風機から冷媒をハニカム成形体の第二底面に向かって供給することで、冷却速度を高めることができる。冷却速度を高めるという観点からは、送風機から供給される冷媒の温度は低いことが好ましい。具体的には、送風機から供給される冷媒の温度は、吸引装置のみを稼働させたときにハニカム成形体の第二底面に流入する冷媒の温度（典型的には工場内の気温と同じ）よりも、５℃以上低いことが好ましく、１０℃以上低いことがより好ましく、１５℃以上低いことが更により好ましい。また、送風機から供給される冷媒の温度は、３５℃以下であることが好ましく、３０℃以下であることがより好ましく、２５℃以下であることが更により好ましく、例えば、２０℃～２５℃とすることができる。

ハニカム成形体が４０℃を超える温度のときに後述する目封止工程を実施すると、目封止部に穴が生じる不具合（ヒケ不良）が発生しやすい。冷却工程で４０℃以下に冷却しておくことで、冷却後、時間を空けずに目封止工程を実施することができる。従って、冷却工程においては、１００℃以上のハニカム成形体を、４０℃以下に冷却することが好ましく、３５℃以下に冷却することがより好ましく、３０℃以下に冷却することが更により好ましい。ただし、省エネルギーの観点からは過度に冷却する必要はなく、１０℃以上まで冷却することが好ましく、１５℃以上まで冷却することがより好ましく、２０℃以上まで冷却することが更により好ましい。なお、ハニカム成形体の温度について言及する時、特に断りのない限り、ハニカム成形体の中で最も高温の箇所の温度を意味する。

冷却時、ハニカム成形体が１００℃から４０℃まで冷却するのに要する時間は好ましくは１２０秒以内であり、より好ましくは１００秒以内であり、更により好ましくは８０秒以内であり、例えば６０～８０秒以内とすることができる。冷却速度は、冷媒の温度及び流量を調整することで制御可能である。

工業的な観点からは、複数のハニカム成形体を同時に冷却できることが望ましい。図３－１には、複数のハニカム成形体（１００）を同時に冷却可能なバッチ式の冷却設備（３００Ａ）の構成が例示されている。冷却設備（３００Ａ）は、複数のバルーンチャック（２００）と、複数のバルーンチャック（２００）の各連通口（２２０）に連通する共通の排気ダクト（３１０）と、排気ダクト（３１０）に連通する排風機（３２０）とを備える。バルーンチャック（２００）の数には特に制限はないが、同時に冷却できるハニカム成形体の本数が多い方が生産性を高めることができるので、１０個以上が好ましく、２０個以上がより好ましい。

各バルーンチャック（２００）は、設置スペースを節約するため、ハニカム成形体（１００）を挿入したときのセルの流路方向が鉛直方向となるように配置されることが好ましい。また、各バルーンチャックには冷媒の流れを制御するための開閉弁（３３０）を設置することができる。例えば、使用していないバルーンチャック（２００）の開閉弁（３３０）を閉じることで、冷媒を無駄に流すのを防止することができる。

複数のバルーンチャック（２００）は、図３－２に示す冷却設備（３００Ｂ）のように、ハウジング（３４０）内に設置してもよい。この場合、ハウジング（３４０）内には、送風機（３５０）から空気等の冷媒を送り込むことができる。これにより、冷却工程を外気から遮断されたハウジング（３４０）内で実施できるので、冷却工程における冷媒の温度管理が容易となる。送風機（３５０）から供給される冷媒は送風ダクト（３６０）を通って冷媒吹き出し口（３７０）からハウジング内に流入するように構成することができる。送風ダクト（３６０）の途中には冷却器（３８０）を設置することで、送風ダクト（３６０）内を流れる冷媒を冷やしてもよい。冷却方式には特に制限はないが、例えばヒートポンプ式、水冷式、空冷式、又はこれらの二種以上の組み合わせが挙げられる。排風機（３２０）の出口を送風機（３５０）の入口に連結すること、又は、排風機（３２０）と送風機（３５０）を共通化することで、冷媒を循環させることも可能である。

ハウジング（３４０）に設ける冷媒吹き出し口（３７０）は一つでもよいし、複数でもよい。また、冷媒吹き出し口（３７０）は、図３－３に示す冷却設備（３００Ｃ）のように、複数のバルーンチャック（２００）に固定される各ハニカム成形体（１００）の第二底面（１０６）に対面するように個別に設けてもよい。この場合、冷媒供給時の冷媒吹き出し口（３７０）とハニカム成形体（１００）の第二底面（１０６）の間の距離を２０ｃｍ以下とすることができ、好ましくは１４ｃｍ以下とすることができる。これにより、冷媒吹き出し口（３７０）から排出された冷媒はハニカム成形体の第二底面に向かって流れるので、冷媒がハニカム成形体のセル内に到達するまでに冷媒の温度が上昇するのを防ぐことができる。

冷媒吹き出し口（３７０）は、ハニカム成形体（１００）の第二底面（１０６）との距離を変更可能に構成してもよい。これにより、ハニカム成形体をバルーンチャック（２００）に対して挿抜する操作を行うときは、冷媒吹き出し口（３７０）を第二底面（１０６）から離すことで、当該操作の妨げにならないようにすると共に、冷媒供給時は、ハニカム成形体（１００）の第二底面（１０６）との距離を近づけることができる。

ハニカム成形体（１００）をバルーンチャック（２００）に挿入する方法としては、手作業でもよいが、図４に示すようなロボットアーム（４００）を利用することが好ましい。ロボットアーム（４００）は、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向に移動可能であると共に、アームの軸方向を回転軸として回転可能である。ロボットアーム（４００）は、把持爪（４１０）を有しており、把持爪（４１０）の開閉操作によりハニカム成形体（１００）の把持及び解放が可能である。ロボットアーム（４００）は制御装置により制御可能である。ロボットアーム（４００）は、ハニカム成形体（１００）が載置されている位置まで移動し、ハニカム成形体（１００）を把持し、バルーンチャック（２００）にハニカム成形体（１００）を挿入後、ハニカム成形体（１００）を解放可能に構成することができる。また、ロボットアーム（４００）は、冷却後のハニカム成形体（１００）を把持し、バルーンチャック（２００）からハニカム成形体（１００）を抜き出し、ハニカム成形体（１００）を所定位置まで移動させた後、ハニカム成形体（１００）を解放可能に構成することができる。ロボットアーム（４００）は複数の把持爪を有していてもよい。これにより、同時に複数のハニカム成形体を把持、移動及び解放可能となる。

（４．切断工程）
冷却工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程を実施してもよい。冷却工程は長尺のハニカム成形体を用いて実施し、その後にハニカム成形体を所定長さに切断することで、冷却本数を減らすことができるので、生産効率を高めることができる。切断には例えば回転砥石を使用することができる。

（５．目封止工程）
冷却工程の後、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程を実施してもよい。典型的な目封止工程においては、ハニカム成形体の両底面のセル開口部が交互に目封止される。これにより、各底面には目封止部が市松模様状に形成される。目封止工程は、セルの開口部を目封止することで目封止部を形成する工程である。例えば、目封止工程においては、ハニカム成形体の製造に用いた材料と同様の材料で、一部のセルの開口部を目封止することで目封止部を形成する。目封止工程は、公知のハニカム構造体の製造方法に準じて行うことができる。

切断工程を実施する場合には、目封止工程は切断工程の後に実施してもよい。従って、一実施形態においては、冷却工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程と、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程とが順に実施される。

冷却工程及び必要に応じて行う切断工程の後、目封止工程に移行する前に、生産速度を調整するためのバッファ工程を設けてもよい。バッファ工程を設けることで、目封止工程へ移行するまでの時間調整を行うことができる。バッファ工程では、冷却工程及び必要に応じて行う切断工程の後のハニカム成形体を整列配置しておき、所要量のハニカム成形体を順次目封止工程へと搬送する。バッファ工程におけるハニカム成形体の搬送には、例えば、制御装置により制御可能であり、ハニカム成形体を把持、移動及び解放可能なロボットアームを利用することができる。

一実施形態において、目封止工程は、
ハニカム成形体の第一底面及び／又は第二底面にフィルム貼りする工程と、
前記フィルムに複数の孔を空けた後、当該複数の孔内に目封止用スラリーを圧入する工程と、
該スラリーを乾燥し、固化させる工程と、
前記フィルムに付着した固化後のスラリーを除去する工程と、
前記フィルムを前記ハニカム成形体から剥離する工程と、
を含む。

フィルムを貼付した後は、目封止部が配設されるべきセルを覆っているフィルム部分に複数の孔を開けた後、フィルムが貼り付けられた底面部を目封止用スラリーに浸漬し、当該複数の孔からセルの端部に目封止用スラリーを圧入する。フィルムに複数の孔を開ける方法は特に制限はないが、例えば画像処理を利用したレーザ加工によって行うことができる。一実施形態においては、両底面のセルが目封止用スラリーによって交互に封止されたハニカム成形体が作製される。

目封止用スラリーは、例えば、セラミックス粉末、分散媒（例えば、水等）、及び必要に応じて、バインダ、解膠剤、発泡樹脂等の添加剤を混合することによって調製したものを用いることができる。セラミックスとしては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するセラミックスであることが好ましく、ハニカム構造体と同材質であることがより好ましい。バインダとしては、ポリビニルアルコールやメチルセルロースなどを挙げることができる。

フィルム付目封止ハニカム成形体のフィルムには、固化した目封止用スラリーがハニカム成形体の底面側及び側面側に余分に付着していることが多い。固化した余分な目封止用スラリーは除去しておくほうが、フィルムを剥がしやすくなるので好ましい。固化した余分な目封止用スラリーの除去方法に特に制限はないが、例えばブラッシングによって除去することができる。ブラッシングは手作業で行ってもよいが、ブラッシング装置を用いて自動的に行うことが工業的な観点から好ましい。

固化した余分な目封止用スラリーを除去した後、フィルムを前記ハニカム成形体から剥離する。フィルムの剥離方法に特に制限はなく、手作業でフィルムを引っ張って剥がして行ってもよいが、フィルム剥離装置を用いて自動的に行うことが工業的な観点から好ましい。

（６．焼成工程）
ハニカム成形体の冷却工程を実施し、次いで、必要に応じて切断工程及び／又は目封止工程を実施した後、ハニカム成形体の焼成工程を実施することができる。焼成条件はハニカム構造体の公知の任意の条件を採用すればよく、特に制限はない。

焼成工程の前に脱脂工程を行ってもよい。バインダの燃焼温度は２００℃程度、造孔材の燃焼温度は３００～１０００℃程度である。従って、脱脂工程はハニカム成形体を２００～１０００℃程度の範囲に加熱して実施すればよい。加熱時間は特に限定されないが、通常は、１０～１００時間程度である。脱脂工程を経た後のハニカム成形体は仮焼体と称される。焼成工程は、ハニカム成形体の材料組成にもよるが、例えば仮焼体を１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間保持することで行うことができる。

（７．接合工程）
ハニカム焼成品のそれぞれをハニカムセグメントとして利用し、複数のハニカムセグメントの側面同士を接合材で接合して一体化し、セグメント接合体としてもよい。セグメント接合体は例えば以下のように製造することができる。各ハニカムセグメントの両底面に接合材付着防止用フィルムを貼り付けた状態で、接合面（側面）に接合材を塗工する。

次に、これらのハニカムセグメントを、ハニカムセグメントの互いの側面同士が対向するように隣接して配置し、隣接するハニカムセグメント同士を圧着した後、加熱乾燥する。このようにして、隣接するハニカムセグメントの側面同士が接合材によって接合されたセグメント接合体を作製する。セグメント接合体に対しては、外周部を研削加工して所望の形状（例えば円柱状）とし、外周面にコーティング材を塗工した後、加熱乾燥させて外周壁を形成してもよい。

接合材付着防止用フィルムの材料は、特に制限はないが、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド、又はテフロン（登録商標）等の合成樹脂を好適に使用可能である。また、フィルムは粘着層を備えていることが好ましく、粘着層の材料は、アクリル系樹脂、ゴム系（例えば、天然ゴム又は合成ゴムを主成分とするゴム）、又はシリコン系樹脂であることが好ましい。

接合材付着防止用フィルムとしては、例えば厚みが２０～５０μｍの粘着フィルムを好適に使用することができる。

接合材としては、例えば、セラミックス粉末、分散媒（例えば、水等）、及び必要に応じて、バインダ、解膠剤、発泡樹脂等の添加剤を混合することによって調製したものを用いることができる。セラミックスとしては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するセラミックスであることが好ましく、ハニカム構造体と同材質であることがより好ましい。バインダとしては、ポリビニルアルコールやメチルセルロースなどを挙げることができる。

本発明に係るハニカム構造体は、フィルタの他、熱交換器及び触媒担体などとして利用可能である。

以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を例示するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
炭化珪素粉末、水、造孔材及びバインダを含有する原料組成物を混練して坏土を作製した。当該坏土を押出成形することで、縦４２ｍｍ×横４２ｍｍ×高さ４１５ｍｍの直方体状で、各セルが高さ方向に延び、セル密度が４６５ｋセル／ｍ²（３００ｃｐｓｉ）であるハニカム成形体を得た。このハニカム成形体を乾燥機に入れ、１２０℃で１時間熱風乾燥した。

ハニカム成形体を乾燥機から取り出した後すぐに、図２に示す構造のバルーンチャックに、セルの流路方向が鉛直方向となるようにハニカム成形体を第一底面がメッシュ状の底板に当接するまで挿入した。次いで、バルーンを膨張させることでハニカム成形体をバルーンチャックに固定した。バルーンチャックの連通口は配管を介して排風機に連通させた。排風機を稼働し、バルーンチャックに固定されたハニカム成形体の第一底面に連通口を介して吸引力を与え、０．６ｍ³／ｍｉｎの周囲空気（約２５℃）をハニカム成形体の第二底面から吸引することで、ハニカム成形体を冷却した。このとき、ハニカム成形体の第二底面から吸引される空気の流量と、排風機が吸引する空気の流量は実質的に同じであった。

ハニカム成形体の冷却試験時は、図６に示すａ～ｄの測定箇所において、熱電対を用いてハニカム成形体の温度変化をモニタリングした。具体的には、温度測定箇所は以下とした。
・ハニカム成形体の第二底面から第一底面に向かってセルの流路方向に１０ｍｍ進んだところのハニカム成形体の中心付近（ａ：空気入口中央部）
・ハニカム成形体の第一底面から第二底面に向かってセルの流路方向に１０ｍｍ進んだところのハニカム成形体の中心付近（ｂ：空気出口中央部）
・ハニカム成形体のセルの流路方向の長さの中間におけるハニカム成形体の中心付近（ｃ：ハニカム内部中心）
・ハニカム成形体のセルの流路方向の長さの中間におけるハニカム成形体の側面（ｄ：ハニカム側面）

結果を図７に示す。図７のグラフから分かるように、約１０５秒という短時間ですべての測定箇所の温度が、目封じ工程でヒケ不良を防止できる４０℃以下に冷却することが可能であった。また、最も冷却されにくかった空気出口中央部でも、１００℃から４０℃まで冷却するのに５０秒程度しか要しなかった。

＜実施例２＞
炭化珪素粉末、水、造孔材及びバインダを含有する原料組成物を混練して坏土を作製した。当該坏土を押出成形することで、縦４２ｍｍ×横４２ｍｍ×高さ４１５ｍｍの直方体状で、各セルが高さ方向に延び、セル密度が４６５ｋセル／ｍ²（３００ｃｐｓｉ）であるハニカム成形体を得た。このハニカム成形体を乾燥機に入れ、１２０℃で１時間熱風乾燥した。

ハニカム成形体を乾燥機から取り出した後すぐに、図２に示す構造のバルーンチャックに、セルの流路方向が鉛直方向となるようにハニカム成形体を第一底面がメッシュ状の底板に当接するまで挿入した。次いで、バルーンを膨張させることでハニカム成形体をバルーンチャックに固定した。バルーンチャックの連通口は配管を介して排風機に連通させた。排風機を稼働し、バルーンチャックに固定されたハニカム成形体の第一底面に連通口を介して吸引力を与え、０．７ｍ³／ｍｉｎの周囲空気（約２５℃）をハニカム成形体の第二底面から吸引することで、ハニカム成形体を冷却した。この際、付加的に、ハニカム成形体の第二底面に向かって送風機から冷風（約２３℃）を０．７ｍ³／ｍｉｎの流量で供給した。送風機からの冷風吹き出し口は、ハニカム成形体の第二底面に対面するように配置し、両者の間の距離は１２ｃｍとした。なお、ハニカム成形体の第二底面から吸引される空気の流量と、排風機が吸引する空気の流量は実質的に同じであった。

ハニカム成形体の冷却試験時、図６に示すｂ（空気出口中央部）の測定箇所において、熱電対を用いてハニカム成形体の温度変化をモニタリングした結果、１００℃から４０℃まで冷却するのに４０秒程度しか要しなかった。

１００ハニカム成形体
１０２側面
１０４第一底面
１０６第二底面
１０８セル
１０８ａ第１セル
１０８ｂ第２セル
１１２隔壁
２００バルーンチャック
２１０挿入口
２２０連通口
２３０中空部
２４０バルーン
３００Ａ、３００Ｂ、３００Ｃ冷却設備
３１０排気ダクト
３２０排風機
３３０開閉弁
３４０ハウジング
３５０送風機
３６０送風ダクト
３７０冷媒吹き出し口
３８０冷却器
４００ロボットアーム
４１０把持爪

Claims

第一底面から第二底面まで貫通した流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁を備えた柱状ハニカム成形体を乾燥機内で乾燥する工程と、
前記乾燥する工程の後、ハニカム成形体を乾燥機から取り出す工程と、
前記取り出す工程の後、ハニカム成形体の第一底面に吸引力を与えて、冷媒がハニカム成形体の第二底面から流入し、複数のセル内を通過し、第一底面から流出することで、ハニカム成形体を冷却する工程と、
を含み、
前記冷却する工程は、
挿入口、吸引装置への連通口、当該挿入口と当該連通口の間の中空部、及び、当該中空部の周囲に設置されたバルーンを備えたバルーンチャックの当該中空部にハニカム成形体を第一底面側から当該挿入口を通じて挿入すること、
流体を前記バルーンに注入することで前記バルーンを膨張させてハニカム成形体をバルーンチャックに固定すること、並びに、
吸引装置を稼働し、バルーンチャックに固定されたハニカム成形体の第一底面に前記連通口を介して吸引力を与えること、
を含む、ハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程において、吸引装置が吸引する冷媒の流量をＦ₁、当該吸引装置によって第一底面に吸引力が与えられるハニカム成形体の第一底面から流出する冷媒の流量をＦ₂とすると、０．９×Ｆ₁≦Ｆ₂≦１．０×Ｆ₁が成立する請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程は、ハニカム成形体の第二底面に向かって送風機から冷媒を供給することを更に含む請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程は、１００℃以上のハニカム成形体を４０℃以下に冷却することを含む請求項１～３の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程は、１００℃から４０℃までの冷却時間が１２０秒以内である請求項４に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程は、セルの流路方向が鉛直方向となるようにハニカム成形体を配置した状態で行う請求項１～５の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程の後、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程を更に含む請求項１～６の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程を更に含む請求項１～７の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
前記冷却する工程の後、セルの流路方向に直交する方向にハニカム成形体を切断する工程と、ハニカム成形体の第一底面側及び／又は第二底面側において、少なくとも一つのセルの開口部を目封止する工程とを順に実施することを含む請求項１～６の何れか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。