JP6496385B2 - ハニカム構造体、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明のハニカム構造体の一の実施形態について説明する。本実施形態のハニカム構造体は、図1〜図3に示すように、ハニカム基材10と、多孔質の表面層13と、を備えたハニカム構造体100である。ハニカム基材10は、流体の流路となる第一端面11から第二端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1を有するものである。また、表面層13は、ハニカム基材10の隔壁1に配設された、隔壁1とは異なる材料からなるものである。そして、上記表面層13が、酸化物、窒化物、及び炭化物のうちのいずれかの材料からなるものである。
図1〜図3に示すハニカム基材10は、上述したように、多孔質の隔壁1と、隔壁1を囲繞するように最外周に配設された外周壁3と、を有している。外周壁3は、ハニカム基材10を作製する過程において、ハニカム成形体を押出成形する際に、隔壁1とともに形成されたものであってもよい。また、押出成形時には外周壁を形成しなくともよい。例えば、セル2を区画形成する隔壁1の外周部分に、セラミック材料を塗工して外周壁3を形成することもできる。更に、ハニカム基材10の外周部分を研削して一度除去し、隔壁1を囲繞するようにセラミック材料を塗工して外周壁3を形成することもできる。
図1〜図3に示すように、表面層13は、ハニカム基材10の隔壁1に配設された、隔壁1とは異なる材料からなる多孔質のものである。そして、この表面層13は、酸化物、窒化物、及び炭化物のうちのいずれかの材料からなるものである。
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態について説明する。本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、これまでに説明した本発明のハニカム構造体を製造する方法である。本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、ハニカム基材を得る工程と、ハニカム基材の隔壁の表面に表面層を形成する工程と、を備えている。
まず、第一のセラミック材料を含有する成形原料を用いて、ハニカム成形体を成形するための坏土を調製した。第一のセラミック材料として、コージェライト化原料を用いた。コージェライト化原料に、分散媒、有機バインダ、分散剤、造孔材を添加して、成形用の坏土を調製した。分散媒の添加量は、コージェライト化原料100質量部に対して、33質量部とした。有機バインダの添加量は、コージェライト化原料100質量部に対して、5.6質量部とした。造孔材の添加量は、コージェライト化原料100質量部に対して、0.5質量部とした。得られた第一のセラミック材料を含有する成形原料を、ニーダーを用いて混練して、坏土を得た。
ハニカム構造体を収納する缶体内に加熱ガスを供給することができる「ガスバーナー装置」を用いて、ハニカム構造体の耐久性の評価を行った。具体的には、各実施例のハニカム構造体を缶体内に収納(キャニング)し、上記ガスバーナー装置にセットした。次に、ハニカム構造体に燃焼ガスを流す。燃焼ガスの温度を「900℃で10分、その後200℃で10分」というサイクルで変化させ、このサイクルを100サイクル実施する。そして、その後のクラック有無を観察した。このようにして、ハニカム構造体の耐久性の評価を行った。なお、バーナー装置としては、プロパンを燃料とするガスバーナーの燃焼ガスと、希釈空気との比率をコントロールすることにより、ガス温度を過渡的に変化可能なものを用いた。耐久性の評価は、以下の「A」〜「C」の3段階の評価基準にて行った。ハニカム構造体の端面の観察において、比較例1と比較してクラック本数が30%以下に減少した(かなり良い)場合を、「A」とした。ハニカム構造体の端面の観察において、比較例1と比較してクラック本数が30%より多く60%以下に減少した(良い)の場合を、「B」とした。ハニカム構造体の端面の観察において、比較例1と比較してクラック本数が60%より多く90%以下に減少した(やや良い)場合を、「C」とした。
ハニカム構造体を収納する缶体内に、ガスと砥粒を供給して、当該ガスと砥粒を、ハニカム構造体の端面に衝突させることができる「ガスバーナー装置」を用いて、ハニカム構造体の耐エロージョン性の評価を行った。具体的には、まず、作製したハニカム構造体の体積(cm3)、及び質量(g)を測定し、嵩密度(g/cm3)を算出した。次に、各実施例のハニカム構造体を缶体内に収納(キャニング)し、上記ガスバーナー装置から発生するガスがハニカム構造体端面に対し45°で流入するようにセットした。次に、700℃、270m/secのガスに砥粒(炭化珪素、GC320、平均粒径50μm)を投入し、砥粒の衝突量が15g/200secとなるように、当該砥粒をハニカム構造体の端面に衝突させた。ガスと砥粒を衝突させた後、ハニカム構造体を取り出し、ハニカム構造体の質量(g)を測定し、上記試験前後のハニカム構造体の質量差から、上記試験によって削られたハニカム構造体の量(エロージョン量)を算出した。その後、嵩密度(g/cm3)とエロージョン量(g)により、エロージョン体積(cm3)を算出した。このようにして、ハニカム構造体の耐エロージョン性の評価を行った。なお、バーナー装置としては、プロパンを燃料とするガスバーナーの燃焼ガスと、希釈空気との比率をコントロールすることにより、ガス温度を過渡的に変化可能なものを用いた。耐エロージョン性の評価においては、エロージョン体積が少ないほど良好である。耐エロージョン性の評価は、以下の「A」〜「C」の3段階の評価基準にて行った。比較例1と比較してエロージョン量が30%以下に減少した(かなり良い)場合を、「A」とした。比較例1と比較してエロージョン量が30%より多く60%以下に減少した(良い)場合を、「B」とした。比較例1と比較してエロージョン量が60%より多く90%以下に減少した(やや良い)場合を、「C」とした。
ハニカム構造体を収納する金属ケース内に加熱ガスを供給することができる「ガスバーナー装置」を用いて、ハニカム構造体の昇温性の評価を行った。具体的には、各実施例のハニカム構造体を金属ケース内に収納(キャニング)し、上記ガスバーナー装置にセットした。次に、室温から450℃まで10secで昇温するガスをハニカム構造体に与え、そのときのハニカム構造体の中心部の温度変化を熱電対にて測定した。ハニカム構造体の中心部とは第一端面から第二端面に向かう方向の中間点における、ハニカム構造体の断面であって、且つ、当該断面の中心点のことである。このようにして、ハニカム構造体の昇温性の評価を行った。なお、バーナー装置としては、プロパンを燃料とするガスバーナーの燃焼ガスと、希釈空気との比率をコントロールすることにより、ガス温度を過渡的に変化可能なものを用いた。昇温性の評価は、10sec後のハニカム構造体内部に設置した熱電対の温度とし、以下の「A」〜「C」の3段階の評価基準にて行った。ハニカム構造体の中心部の温度変化の変化が、比較例1と比較して昇温性が30%以上上昇した(かなり良い)場合を、「A」とした。比較例1と比較して昇温性が20%以上、30%未満上昇した(良い)場合を、「B」とした。比較例1と比較して昇温性が10%以上20%未満上昇した(やや良い)場合を、「C」とした。
「A軸4点曲げ強度」は、JIS R1601に準拠した「曲げ試験」により測定した。具体的には、表面層が配設されたハニカム構造体から、A軸方向の長さが20mmで、縦10mm、横80mmの試験片を切り出し、JIS R1601に準拠した曲げ試験により、当該試験片の曲げ強度(MPa)を測定した。
ジルコニアによって形成された表面層の厚さ及び気孔率を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、ハニカム構造体を作製した。表1に、実施例2〜4のハニカム構造体における、表面層の厚さ(μm)、気孔率(%)、熱伝導率(W/mK)を示す。また、実施例2〜4のハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、耐久性、耐エロージョン性、昇温性の評価を行った。また、実施例1と同様の方法で、ハニカム構造体のA軸4点曲げ強度を測定した。結果を、表2に示す。
実施例5〜8においては、表面層の材質を、Sr2FeMoO6に変更した。実施例5〜8においては、第二のセラミック材料としてのSr2FeMoO6に、アルミナゾル、分散材、分散媒、造孔材を添加して、第二のセラミック材料を含有するスラリーを調製した。このようなスラリーを用いて、表1に示すような表面層を形成したこと以外は、実施例1と同様の方法でハニカム構造体を作製した。表1に、実施例5〜8のハニカム構造体における、表面層の厚さ(μm)、気孔率(%)、熱伝導率(W/mK)を示す。また、実施例5〜8のハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、耐久性、耐エロージョン性、昇温性の評価を行った。また、実施例1と同様の方法で、ハニカム構造体のA軸4点曲げ強度を測定した。結果を、表2に示す。
実施例9〜11においては、表面層の材質を、ジルコニアとした。第二のセラミック材料については、実施例1と同様の方法で調製した。また、実施例9においては、表面層を、隔壁のセルを区画する表面全域に形成し、更に、当該表面から、ハニカム基材の第一端面及び前記第二端面まで延設して形成した。実施例9のような、表面層をハニカム基材の第一端面及び前記第二端面まで延設して形成したものを、表1の「端面被覆」の欄において、「あり」と示す。一方、表面層を、ハニカム基材の第一端面及び第二端面まで延設せず、隔壁のセルを区画する表面のみに形成したものを、表1の「端面被覆」の欄において、「なし」と示す。実施例9〜11においては、表1に示すような構成の表面層を形成したこと以外は、実施例1と同様の方法でハニカム構造体を作製した。表1に、実施例9〜11のハニカム構造体における、表面層の厚さ(μm)、気孔率(%)、熱伝導率(W/mK)を示す。また、実施例5〜8のハニカム構造体について、実施例1と同様の方法で、耐久性、耐エロージョン性、昇温性の評価を行った。また、実施例1と同様の方法で、ハニカム構造体のA軸4点曲げ強度を測定した。結果を、表2に示す。
ハニカム基材の隔壁の表面に、表面層を形成しないハニカム構造体を、比較例1のハニカム構造体とした。すなわち、実施例1におけるハニカム基材が、比較例1のハニカム構造体である。表1に、比較例1のハニカム構造体における、隔壁の材質、隔壁の厚さ(μm)、セル密度(個/cm2)、気孔率(%)、熱伝導率(W/mK)を示す。また、実施例1と同様の方法で、比較例1のハニカム構造体のA軸4点曲げ強度を測定した。結果を、表2に示す。
表面層の厚さが厚くなるにしたがって、耐久性、及び耐エロージョン性が向上するという結果となった。また、表面層の気孔率が低くなるにしたがって、耐久性、及び耐エロージョン性が向上するという結果となった。また、実施例1〜11のハニカム構造体は、隔壁の熱伝導率よりも表面層の熱伝導率が小さいため、表面層が断熱層として機能し、ハニカム構造体の中心部の温度変化が小さいものであった。
Claims (8)
- 流体の流路となる第一端面から第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する筒状のハニカム基材(但し、複数の前記セルにおいて、流体の流れ方向の一端が交互に封止された構造のものを除く)と、
前記ハニカム基材の前記隔壁に配設された、前記隔壁とは異なる材料からなる多孔質の表面層と、を備え、
前記表面層が、酸化物、窒化物、及び炭化物のうちのいずれかの材料からなるものであり、
前記表面層の熱伝導率が、0.1〜1.0W/mKであり、
前記隔壁の気孔率が、25〜35%である、ハニカム構造体。 - 前記表面層が、ジルコニア、及びダブルペロブスカイト構造の物質からなる群より選択される少なくとも1種からなるものである、請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記表面層が配設された前記ハニカム構造体のA軸4点曲げ強度が、1.0MPa以上である、請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記隔壁が、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材料、リチウムアルミニウムシリケート、及びアルミニウムチタネートからなる群より選択される少なくとも1種からなるものである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記表面層の気孔率が、30〜90%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記表面層の厚さが、50μm以上200μm以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記表面層が、前記隔壁の前記セルを区画する表面から前記第一端面及び前記第二端面の少なくとも一方まで延設して配設され、前記表面層により、前記第一端面及び前記第二端面の少なくとも一方が被覆されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 第一のセラミック材料を含有する坏土をハニカム形状に成形し、焼成して、第一端面から第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する筒状のハニカム基材(但し、複数の前記セルにおいて、流体の流れ方向の一端が交互に封止された構造のものを除く)を得る工程と、
得られた前記ハニカム基材の前記隔壁に、第二のセラミック材料を含有するスラリー又は粉体を塗工し、乾燥させた後、焼成して、多孔質の表面層を形成する工程と、を備え、
前記第二のセラミック材料は、前記第一のセラミック材料と異なる材料であり、且つ、前記第二のセラミック材料は、得られる前記表面層が、酸化物、窒化物、又は炭化物となる材料であり、
前記表面層の熱伝導率が、0.1〜1.0W/mKであり、
前記隔壁の気孔率が、25〜35%である、ハニカム構造体の製造方法。
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