JP2004231506A - コート材、セラミックスハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】例えばセラミックスからなる多孔質体の表面等に、クラックの発生、剥離等の不具合が生じ難く、製造歩留り良好に塗工壁（外壁）を形成することができるコート材、及び外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いセラミックスハニカム構造体、並びに外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いセラミックスハニカム構造体を歩留り良好に製造することが可能なセラミックスハニカム構造体の製造方法を提供する。
【解決手段】タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように塗布し、塗布したコート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成してセラミックスハニカム構造体を製造する。
【選択図】なし
【解決手段】タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように塗布し、塗布したコート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成してセラミックスハニカム構造体を製造する。
【選択図】なし
Description
本発明は、コート材、セラミックスハニカム構造体、及びセラミックスハニカム構造体の製造方法に関し、更に詳しくは、多孔質体等の表面に形成される塗工壁（外壁）におけるクラックの発生や外壁の剥離を有効に防止することができるコート材、外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離が有効に防止されたセラミックスハニカム構造体、及びその製造方法に関する。
従来、自動車の排ガス中の窒素酸化物（ＮＯX）、一酸化炭素（ＣＯ）及び炭化水素（ＨＣ：Ｈｙｄｒｏ Ｃａｒｂｏｎ）等を浄化する触媒を担持するための触媒担体として、或いは排ガス中の微粒子、特にディーゼル微粒子を捕集するためのフィルタとして、セラミックスからなるハニカム構造体（セラミックスハニカム構造体）が用いられている。
このようなハニカム構造体は、流体の流路となる複数のセルを有する多孔質体からなる、ハニカム形状のセル構造体を備えてなるものである。また、このセル構造体を構成する複数のセルの内部（セルを区画する隔壁）に触媒液を含浸させ、乾燥し、焼き付けることによって触媒を担持させることができ、触媒体として用いることができる。
年々強化される排ガス規制に対応しなければならない近年にあっては、低燃費化・高出力化の要請から、触媒担体及びフィルタの圧力損失を低減するとともに、排ガス浄化効率の向上が要求されている。このような要求に応えるためには、セルを区画する隔壁を薄くして圧力損失を低減するとともに、エンジン始動後に早期に触媒を活性化させ浄化性能を向上させる必要がある。
一方、トラックやバス等の排気量が大きい大型車両に搭載するために、大型のセラミックスハニカム構造体の需要が多い。従って、薄壁かつ高気孔率の大型セラミックスハニカム構造体を、簡易かつ歩留り良好に製造し提供することが産業界から要請されている。
このような構造的特徴を有するセラミックスハニカム構造体は、隔壁が薄く、高気孔率であるが故に、機械的強度が低いという問題がある。そこで、大型のセラミックスハニカム構造体においては、機械的強度を向上させ、使用時の変形や破損等を防止するために、補強手段を配設することが行われている。例えば、図２に示すように、ハニカム構造のセル構造体１の外周に外壁５を設ける、又は所定の補強材料等により構成された補強層（被覆層）を配設する等により、セラミックスハニカム構造体の機械的強度を向上させる方法等が提案されている（例えば、特許文献１〜５参照）。
しかしながら、上述の方法によれば、例えばセル構造体の外周に設けられた外壁にクラックが発生したり、外壁自体が剥れたりする場合があり、セラミックスハニカム構造体の機械的強度が低下するという問題がある。更に、このように外壁にクラックが発生したセラミックスハニカム構造体の隔壁に触媒を担持させようとすると、触媒を担持する工程においてクラックより触媒液が漏出してしまうという問題もある。また、セル構造体の外周にコート材を塗布するに際しても、塗布したコート材の濡れ性が悪く、剥れ易い等、必ずしも塗工性が良好ではない場合があり、製造歩留りが低いといった問題がある。
特公昭５１−４４７１３号公報
実開昭５０−４８８５８号公報
実開昭５３−１３３８６０号公報
実開昭６３−１４４８３６号公報
特許第２６１３７２９号公報
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、例えばセラミックスからなる多孔質体の表面等に、クラックの発生、剥離等の不具合が生じ難く、製造歩留り良好に塗工壁（外壁）を形成することができるコート材、及び外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いセラミックスハニカム構造体、並びに外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いセラミックスハニカム構造体を歩留り良好に製造することが可能なセラミックスハニカム構造体の製造方法を提供することにある。
即ち、本発明によれば、以下に示すコート材、セラミックスハニカム構造体、及びセラミックスハニカム構造体の製造方法が提供される。
［１］タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材（以下、「第一のコート材」ともいう）。
［２］前記コージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記コージェライト粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である前記［１］に記載のコート材。
［３］前記コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである前記［２］に記載のコート材。
［４］平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるコート材（以下、「第二のコート材」ともいう）。
［５］前記セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである前記［４］に記載のコート材。
［６］セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなる前記［１］〜［５］のいずれかに記載のコート材。
［７］セラミックスからなる、所定形状を有する多孔質体の表面に塗布した後、乾燥及び／又は焼成することにより、前記多孔質体の表面に外壁を形成するために用いられる前記［１］〜［６］のいずれかに記載のコート材。
［８］隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体と、前記セル構造体の外周部を被覆するように配設された、セラミックス粉末を主成分とする多孔質体からなる外壁とを備えてなるセラミックスハニカム構造体であって、前記外壁の表面粗さＲａが５〜５０μｍであるセラミックスハニカム構造体。
［９］前記外壁を構成する前記セラミックス粉末が、タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上のコージェライト粉末である前記［８］に記載のセラミックスハニカム構造体。
［１０］前記外壁を構成する前記セラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記セラミックス粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である前記［８］又は［９］に記載のセラミックスハニカム構造体。
［１１］隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布した前記コート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であって、前記コージェライト粉末のタップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上であるセラミックスハニカム構造体の製造方法（以下、「第一のセラミックスハニカム構造体の製造方法」ともいう）。
［１２］前記コージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記コージェライト粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である前記［１１］に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
［１３］前記コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである前記［１２］に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
［１４］隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布した前記コート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であって、前記セラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、前記セラミックス粉末に含まれる、その粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記セラミックス粉末全体に対する割合が、８０質量％以下であるセラミックスハニカム構造体の製造方法（以下、「第二のセラミックスハニカム構造体の製造方法」ともいう）。
［１５］前記セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである前記［１４］に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
［１６］前記コート材が、セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなる前記［１１］〜［１５］のいずれかに記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
本発明のコート材は、例えばセラミックスからなる多孔質体の表面等に、クラックの発生、剥離等の不具合が生じ難く、製造歩留り良好に塗工壁（外壁）を形成することができるという効果を奏するものである。
また、本発明のセラミックスハニカム構造体は、外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いという効果を奏するものである。
また、本発明のセラミックスハニカム構造体の製造方法は、外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いセラミックスハニカム構造体を歩留り良好に製造することが可能であるという効果を奏する。
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。なお、本明細書において、単に「本発明のコート材」というときは、第一及び第二のコート材のいずれをも指し示し、また、単に「本発明のセラミックスハニカム構造体の製造方法」というときは、第一及び第二のセラミックスハニカム構造体の製造方法のいずれをも指し示す。
本発明者らは、例えばセラミックスからなる多孔質体は、その表面に塗布されたコート材に含まれる水分を急速に奪い易く、塗布されたコート材により形成された層（コート層、塗工層）内の各部位で水分含有率差が発生し易くなることを見出した。即ち、これに起因して、（１）コート層内の各部位で収縮率に差が生じて外壁にクラック等が発生し易く、また、（２）コート材の粘度が急激に上昇してその塗工性が低下してしまうことを見出し、コート材に主成分として含まれるセラミックス粉末（コージェライト粉末）の特性を規定して、多孔質体への急激な水分の移動を抑制等することにより本発明を完成するに至った。
本発明の第一のコート材は、タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるものである。このように、タップかさ密度が前記数値以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなる本発明の実施形態である第一のコート材を、例えばセラミックスからなる多孔質体の外周表面等を被覆するように塗布すると、コート材が多孔質体に接触することにより、まずコート層が形成される。コート層が形成された直後、このコート層に含まれる水分の一部が多孔質体に吸収されるが、それに伴って、コート層に含まれるコージェライト粉末のうちの微細な成分（微粒子）と粗大な成分（粗粒子）により、コート層に接した多孔質体の面の極近傍に、薄い緻密層が形成される。形成された緻密層は、多孔質体への更なる水分の吸収を抑制するため、コート材により形成されたコート層内の急激な水分移動が抑制され、塗布されたコート材により形成されたコート層内の各部位で水分含有率差が発生し難くなる。この結果、その後の乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏する。
また、形成された緻密層が、多孔質体による水分の吸収を抑制するため、コート材の粘度の急激な上昇に伴う塗工性の悪化を抑える。従って、本発明の第一のコート材を用いれば、良好な塗工性を保ったままコート材を塗布することができるために、不具合のない外壁を、高い歩留りで良好に形成することができる。
第一のコート材に主成分として含まれるコージェライト粉末のタップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3未満であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合の発生をより効果的に抑制し、更に高い歩留りで良好に外壁を形成するといった観点からは、コージェライト粉末のタップかさ密度は１．３４ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、１．３９ｇ／ｃｍ3以上であることが更に好ましい。
本発明の第一のコート材においてはコージェライト粉末のタップかさ密度の上限値については特に限定されないが、実質的な取扱い性等を考慮すると１．５０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、本明細書において、「主成分としてのコージェライト粉末」というときの「主成分」とは、コート材に含まれる成分のうち、コージェライト粉末の組成比率が最も高いことを意味し、具体的には５０質量％以上であり、６０質量％以上であることが好ましく、６５質量％以上であることが更に好ましい。なお、本発明の第一のコート材は、その効果、調製の容易さ、及びコスト等の観点から、本質的に、所定のタップかさ密度である主成分としてのコージェライト粉末と、水とからなるものであることが好ましい。
また、第一のコート材においては、コート材に含まれるコージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、その粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、コージェライト粉末全体に対する含有割合（以下、単に「４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａ」と略記する）が８０質量％以下であることが好ましく、平均粒子径が２５〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが８０質量％以下であることが更に好ましく、平均粒子径が３０〜５０μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが７８質量％以下であることが特に好ましい。このように、コージェライト粉末の平均粒子径と４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａを、タップかさ密度と同時に規定することにより、多孔質体への水分の吸収が更に効果的に抑制され、その後の乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が更に生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が更に生じ難くなるといった効果を奏する。特に、コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであると、例えば８０℃以上の加熱状況下で急速に乾燥した場合であってもクラック等の不具合の生じ難い外壁を形成することができ、生産性向上の観点からも好ましい。
コージェライト粉末の平均粒子径が２０μｍ未満であると、コート材の粘性が高くなり塗工性が悪化したり、コート材の粘性を低下させるために水分量を多くする必要が生じたりするために好ましくなく、５５μｍ超であると、コート材がスラリー状又はペースト状にならず、流動性及び濡れ性が悪化し、塗工性が悪化する場合があるために好ましくない。また、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが８０質量％超であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。なお、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａの下限値については特に限定されないが、多孔質体のコート材が塗布された面においてコージェライト粉末の緻密層が形成されること等を考慮すると５０質量％以上であることが好ましい。
次に、本発明の第二のコート材について説明する。本発明の第二のコート材は、平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、粉末全体に対する含有割合（以下、単に「４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂ」と略記する）が８０質量％以下である、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるものである。
平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％以下である主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなる第二のコート材を、例えばセラミックスからなる多孔質体の外周表面等を被覆するように塗布すると、コート材が多孔質体に接触することにより、まずコート層が形成される。コート層が形成された直後、このコート層に含まれる水分の一部が多孔質体に吸収されるが、それに伴って、コート層に含まれるセラミックス粉末のうちの微細な成分（微粒子）と粗大な成分（粗粒子）により、コート層に接した多孔質体の面の極近傍に、薄い緻密層が形成される。形成された緻密層は、多孔質体への更なる水分の吸収を抑制するため、コート材により形成されたコート層内の急激な水分移動が抑制され、塗布されたコート材により形成されたコート層内の各部位で水分含有率差が発生し難くなる。この結果、その後の乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏する。
また、形成された緻密層が、多孔質体による水分の吸収を抑制するため、コート材の粘度の急激な上昇に伴う塗工性の悪化を抑える。従って、良好な塗工性を保ったままコート材を塗布することができるために、不具合のない外壁を、高い歩留りで良好に形成することができる。
主成分として含まれるセラミックス粉末の平均粒子径が２０μｍ未満であると、コート材の粘性が高くなり塗工性が悪化したり、コート材の粘性を低下させるために水分量を多くする必要が生じたりするために好ましくなく、５５μｍ超であると、コート材がスラリー状又はペースト状にならず、流動性及び濡れ性が悪化し、塗工性が悪化する場合があるために好ましくない。また、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％超であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。なお、本実施形態においては、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂの下限値については特に限定されないが、多孔質体のコート材が塗布された面においてセラミックス粉末の緻密層が形成されること等を考慮すると５０質量％以上であることが好ましい。なお、本明細書において、「主成分としてのセラミックス（又はコージェライト）粉末」というときの「主成分」とは、コート材に含まれる成分のうち、セラミックス（又はコージェライト）粉末の組成比率が最も高いことを意味し、具体的には５０質量％以上であり、６０質量％以上であることが好ましく、６５質量％以上であることが更に好ましい。なお、本発明の第二のコート材は、その効果、調製の容易さ、及びコスト等の観点から、本質的に、所定の平均粒子径、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが所定の割合である主成分としてのセラミックス粉末と、水とからなるものであることが好ましい。
外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合の発生をより効果的に抑制し、更に歩留り良好に外壁を形成するといった観点からは、セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％以下であることが好ましく、平均粒子径が３０〜５０μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが７８質量％以下であることが更に好ましい。特に、セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであると、例えば８０℃以上の加熱状況下で急速に乾燥した場合であってもクラック等の不具合の生じ難い外壁を形成することができ、生産性向上の観点からも好ましい。
更に、本発明の第二のコート材に含まれるセラミックス粉末としては、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、若しくはチタニア等のセラミックスからなる粉末、又はこれらの２種以上を組み合わせてなる粉末を挙げることができ、コート材が塗布される多孔質体の材質（セラミックスの種類）に合わせて適宜選択することで多孔質体とコート材との親和性を向上させることができる。
本発明のコート材は、セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなるものであることが好ましい。セラミックスファイバを含ませることにより、例えばセラミックスからなる多孔質体の表面に形成される外壁を高強度にすることができ、塗布したコート材を高温で乾燥等した場合にもクラックの発生等をより効果的に防止することができるために好ましい。また、シリカゾルやアルミナゾル等のコロイド状酸化物を含ませることにより、乾燥・脱水することによりセラミックス粉末（又はコージェライト粉末）と結合した、耐熱性等に優れた強固な外壁を形成することができる。特に、シリカゾルやアルミナゾルは、１５０℃以上で乾燥することによって不可逆的な結合をすることから、外壁を化学耐久性にも優れたものとすることができる。なお、セラミックスファイバとしては、アルミノシリケートや炭化珪素等からなるものを好適例として挙げることができる。
本発明のコート材は、多孔質体の外周表面等に塗布した場合において、形成されたコート層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏するものである。従って、このような効果を奏するという特徴を生かし、セラミックスからなる、所定形状を有する多孔質体の表面に塗布した後、乾燥及び／又は焼成することにより、多孔質体の表面に外壁を形成するために好適に用いられる。
本発明のコート材が塗布される多孔質体を構成するセラミックスの種類は特に限定されないが、例えば、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、又はチタニア等のセラミックスを挙げることができる。更に、多孔質体の形状についても特に限定されないが、例えば図１に示すような、多数の細孔を有する多孔質体からなり、極めて薄い隔壁４によって区画されることによって流体の流路となる複数のセル３を有するハニカム状に形成されたセル構造体１等を挙げることができる。
図２は、セラミックスハニカム構造体をその中心軸に垂直な平面で切断した断面図である。即ち、図１に示すセル構造体１の外周を被覆するように、本発明のコート材を塗布し、これを乾燥及び／又は焼成することにより、図２に示すような、クラックや剥離等の不具合が極めて生じ難い外壁５を、セル構造体１の外周を被覆するように形成することができる。
次に、本発明のセラミックスハニカム構造体について説明する。本発明のセラミックスハニカム構造体は、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体と、このセル構造体の外周部を被覆するように配設された、セラミックス粉末を主成分とする多孔質体からなる外壁とを備えてなるセラミックスハニカム構造体であり、その外壁の表面粗さＲａが５〜５０μｍである。即ち、本発明のセラミックスハニカム構造体は、後述する本発明の第一のセラミックスハニカム構造体の製造方法、又は第二のセラミックスハニカム構造体の製造方法により得ることができるものであり、その際に形成される外壁の表面粗さＲａが所定の範囲内である。このため、本発明のセラミックスハニカム構造体は、外壁におけるクラックの発生、外壁の剥離等の不具合が発生し難いという効果を奏するものである。なお、本明細書において「セラミックス粉末を主成分とする」とは、外壁に含まれるセラミックス粉末の割合が５０質量％以上であることをいい、好ましくは６０質量％以上であること、更に好ましくは６５質量％以上であることをいう。また、本明細書における「表面粗さＲａ」とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１「表面粗さ−定義及び表示」による算術平均粗さのことをいう。
図１に示すように、セラミックスハニカム構造体の構成要素であるセル構造体１は多数の細孔を有する多孔質体からなり、極めて薄い隔壁４によって区画されることによって流体の流路となる複数のセル３を有するハニカム状に形成されている。材質は特に限定されないが、多数の細孔を有する多孔質体であることが必要であるため、通常は、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、又はチタニア等のセラミックスからなる焼結体、特に、コージェライトからなる焼結体が好適に用いられる。コージェライトからなる焼結体は熱膨張係数が小さく、耐熱衝撃性や機械的強度に優れる点において好ましい。
また、図２に示すように、セラミックスハニカム構造体２は、セル構造体１と、このセル構造体１の外周を被覆するように形成された外壁５を備えてなるものである。本発明の実施形態であるセラミックスハニカム構造体２は、その外壁５におけるクラックの発生や剥離等の不具合の発生をより抑止するといった観点からは、外壁５の表面粗さＲａが５〜４５μｍであることが好ましく、８〜４０μｍであることが更に好ましい。
また、本発明のセラミックスハニカム構造体は、その外壁を構成するセラミックス粉末が、タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上のコージェライト粉末であることが、外壁におけるクラックの発生や剥離等の不具合の発生をより一層効果的に抑止することができるために好ましく、このタップかさ密度は１．３４ｇ／ｃｍ3以上であることが更に好ましく、１．３９ｇ／ｃｍ3以上であることが特に好ましい。なお、本発明のセラミックスハニカム構造体においては、外壁を構成するコージェライト粉末のタップかさ密度の上限値については特に限定されないが、実質的な取扱い性等を考慮すると１．５０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
また、本発明のセラミックスハニカム構造体は、その外壁を構成するセラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、セラミックス粉末全体に対する含有割合（４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂ）が８０質量％以下であることが、外壁におけるクラックの発生や剥離等の不具合の発生をより一層効果的に抑止することができるために好ましく、平均粒子径が２５〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％以下であることが更に好ましく、平均粒子径が３０〜５０μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが７８質量％以下であることが特に好ましい。なお、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂの下限値については特に限定されないが、５０質量％以上であることが好ましい。
なお、本発明のセラミックスハニカム構造体の外壁を構成するセラミックス粉末としては、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、若しくはチタニア等のセラミックスからなる粉末、又はこれらの２種以上を組み合わせてなる粉末を挙げることができ、コート材が塗布されるセル構造体の材質に合わせて適宜選択することでコート材の親和性を向上させることができる。特に、コージェライトからなる粉末（コージェライト粉末）は熱膨張係数が小さく、外壁を、耐熱衝撃性や機械的強度に優れたものとすることができるために好ましい。
次に、本発明の第一のセラミックスハニカム構造体の製造方法（以下、単に「第一の製造方法」ともいう）について説明する。本発明の第一セラミックスハニカム構造体の製造方法は、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布したコート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であり、コージェライト粉末のタップかさ密度が、１．３ｇ／ｃｍ3以上である。以下、その詳細について説明する。
図１に示すように、本発明の第一の製造方法で用いることのできるセル構造体１は、多数の細孔を有する多孔質体からなり、極めて薄い隔壁４によって区画されることによって流体の流路となる複数のセル３を有するハニカム状に形成されたものである。材質は特に限定されないが、多数の細孔を有する多孔質体であることが必要であるため、通常は、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、又はチタニア等のセラミックスからなる焼結体、特に、コージェライトからなる焼結体が好適に用いられる。コージェライトからなる焼結体は熱膨張係数が小さく、耐熱衝撃性や機械的強度に優れる点において好ましい。なお、セル構造体１の製造方法については後述する。
図２に示すように、セラミックスハニカム構造体２は、セル構造体１と、このセル構造体１の外周を被覆するように形成された外壁５を備えてなるものである。本発明の第一の製造方法の一実施形態では、セル構造体１の外周を被覆するように、主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、これを乾燥及び／又は焼成することにより外壁５を形成するが、このとき用いるコート材に主成分として含まれる前述のコージェライト粉末のタップかさ密度が、１．３ｇ／ｃｍ3以上である。
タップかさ密度が前記数値以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるスラリー状（又はペースト状）のコート材をセル構造体の外周に塗布すると、コート材が多孔質体に接触することにより、まずコート層が形成される。コート層が形成された直後、この多孔質体であるセル構造体に、コート層に含まれる水分の一部が吸収されるが、それに伴って、コート層に含まれるコージェライト粉末のうちの微細な成分（微粒子）と粗大な成分（粗粒子）により、コート層に接した多孔質体の面の極近傍に、薄い緻密層が形成される。形成された緻密層は、セル構造体による水分の更なる吸収を抑制するため、コート材により形成されたコート層内の急激な水分移動が抑制され、塗布されたコート材により形成されたコート層内の各部位で水分含有率差が発生し難くなる。この結果、乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏する。
また、形成された緻密層が、セル構造体による水分の吸収を抑制するため、コート材の粘度の急激な上昇に伴う塗工性の悪化を抑える。従って、本発明の第一の製造方法によれば、良好な塗工性を保ったままコート材を塗布することができるために、外壁に不具合のないセラミックスハニカム構造体を高い歩留りで良好に製造することができる。
主成分としてコート材に含まれるコージェライト粉末のタップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3未満であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合の発生をより効果的に抑制し、更に高い歩留りで良好にセラミックスハニカム構造体を製造するといった観点からは、コージェライト粉末のタップかさ密度は１．３４ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、１．３９ｇ／ｃｍ3以上であることが更に好ましい。なお、本発明の第一の製造方法においてはコージェライト粉末のタップかさ密度の上限値については特に限定されないが、実質的な取扱い性等を考慮すると１．５０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、本発明の第一の製造方法においては、その効果、調製の容易さ、及びコスト等の観点から、本質的に、所定のタップかさ密度である主成分としてのコージェライト粉末と、水とからなるコート材を用いることが好ましい。
また、第一の製造方法においては、コート材に含まれるコージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記コージェライト粉末全体に対する含有割合（４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａ）が８０質量％以下であることが好ましく、平均粒子径が２５〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが８０質量％以下であることが更に好ましく、平均粒子径が３０〜５０μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが７８質量％以下であることが特に好ましい。このように、コージェライト粉末の平均粒子径と４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが、タップかさ密度と同時に規定されたコージェライト粉末を主成分として含むコート材を使用することにより、セル構造体への水分の吸収が更に効果的に抑制され、その後の乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が更に生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が更に生じ難くなるといった効果を奏する。特に、コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであると、例えば８０℃以上の加熱状況下で急速に乾燥した場合であってもクラック等の不具合の生じ難い外壁を形成することができ、また、耐熱衝撃性にも優れたセラミックスハニカム構造体を製造することができるために好ましい。
コージェライト粉末の平均粒子径が２０μｍ未満であると、コート材の粘性が高くなり塗工性が悪化したり、コート材の粘性を低下させるために水分量を多くする必要が生じたりするために好ましくなく、５５μｍ超であると、コート材がスラリー状又はペースト状にならず、流動性及び濡れ性が悪化し、塗工性が悪化する場合があるために好ましくない。また、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａが８０質量％超であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。なお、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ａの下限値については特に限定されないが、セル構造体のコート材が塗布された面においてコージェライト粉末の緻密層が形成されること等を考慮すると５０質量％以上であることが好ましい。
次に、本発明の第二のセラミックスハニカム構造体の製造方法（以下、単に「第二の製造方法」ともいう）について説明する。本発明の第二のセラミックスハニカム構造体の製造方法は、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布したコート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であり、セラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、セラミックス粉末に含まれる、その粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、セラミックス粉末全体に対する割合（４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂ）が、８０質量％以下である。以下、その詳細について説明する。
第二の製造方法において用いるセル構造体や、製造されるセラミックスハニカム構造体の全体的な構成自体は、既に述べた第一の製造方法の実施形態で用いたものと同様である（図１、図２参照）。第二の製造方法では、図２に示すように、セル構造体１の外周を被覆するように、主成分としてのセラミックス粉末と水とを含んでなるコート材を塗布し、これを乾燥及び／又は焼成することにより外壁５を形成するが、このとき用いるコート材に主成分として含まれる前述のセラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％以下である。
平均粒子径が前記数値範囲内であるとともに、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが前記数値以下である、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるスラリー状（又はペースト状）のコート材をセル構造体の外周に塗布すると、コート材が多孔質体に接触することにより、まずコート層が形成される。コート層が形成された直後、この多孔質体であるセル構造体にコート層に含まれる水分の一部が吸収されるが、それに伴って、コート層に含まれるセラミックス粉末のうちの微細な成分（微粒子）と粗大な成分（粗粒子）により、コート層に接した多孔質体の面の極近傍に、薄い緻密層が形成される。形成された緻密層は、セル構造体による水分の更なる吸収を抑制するため、コート材により形成されたコート層内の急激な水分移動が抑制され、塗布されたコート材により形成されたコート層内の各部位で水分含有率差が発生し難くなる。この結果、乾燥工程におけるコート層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏する。
また、形成された緻密層が、セル構造体による水分の吸収を抑制するため、コート材の粘度の急激な上昇に伴う塗工性の悪化を抑える。従って、本発明の第二の製造方法によれば、良好な塗工性を保ったままコート材を塗布することができるために、外壁に不具合のないセラミックスハニカム構造体を高い歩留りで良好に製造することができる。
主成分としてコート材に含まれるセラミックス粉末の平均粒子径が２０μｍ未満であると、コート材の粘性が高くなり塗工性が悪化したり、コート材の粘性を低下させるために水分量を多くする必要が生じたりするために好ましくなく、５０μｍ超であると、コート材がスラリー状又はペースト状にならず、流動性及び濡れ性が悪化し、塗工性が悪化する場合があるために好ましくない。また、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％超であると、形成される外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合が生じ易くなるために好ましくない。なお、本発明の第二の製造方法においては４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂの下限値については特に限定されないが、セル構造体のコート材が塗布された面においてセラミックス粉末の緻密層が形成されること等を考慮すると５０質量％以上であることが好ましい。また、本発明の第二の製造方法においては、その効果、調製の容易さ、及びコスト等の観点から、本質的に、所定の平均粒子径、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが所定の割合である主成分としてのセラミックス粉末と、水とからなるコート材を用いることが好ましい。
外壁におけるクラックの発生や外壁の剥離等の不具合の発生をより効果的に抑制し、更に歩留り良好にセラミックスハニカム構造体を製造するといった観点からは、セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが８０質量％以下であることが好ましく、平均粒子径が３０〜５０μｍであり、かつ、４４μｍ以下粉末成分含有割合Ｂが７８質量％以下であることが更に好ましい。特に、セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍであると、例えば８０℃以上の加熱状況下で急速に乾燥した場合であってもクラック等の不具合の生じ難い外壁を形成することができ、また、耐熱衝撃性にも優れたセラミックスハニカム構造体を製造することができるために好ましい。
本発明の第二の製造方法において用いるコート材に含まれるセラミックス粉末としては、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、若しくはチタニア等のセラミックスからなる粉末、又はこれらの２種以上を組み合わせてなる粉末を挙げることができ、コート材が塗布されるセル構造体の材質に合わせて適宜選択することでコート材の親和性を向上させることができる。
また、本発明のセラミックスハニカム構造体の製造方法においては、コート材が、セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなることが好ましい。コート材にセラミックスファイバを含ませることにより、セラミックスハニカム構造体の外壁を高強度にすることができ、塗布したコート材を高温で乾燥等した場合にもクラックの発生等をより効果的に防止することができるために好ましい。また、シリカゾルやアルミナゾル等のコロイド状酸化物を含ませることにより、乾燥・脱水することによりセラミックス粉末（又はコージェライト粉末）と結合した、耐熱性等に優れた強固な外壁を形成することができる。特に、シリカゾルやアルミナゾルは、１５０℃以上で乾燥することによって不可逆的な結合をすることから、外壁を化学耐久性にも優れたものとすることができる。なお、セラミックスファイバとしては、アルミノシリケートや炭化珪素等からなるものを好適例として挙げることができる。
本発明のセラミックスハニカム構造体の製造方法において用いる、セル構造体のセルの断面形状に特に制限はないが、製作上の観点から、例えば図２に示すような四角形をはじめとして、三角形、六角形、又はコルゲート形状のうちのいずれかの形状のものを用いることが好ましい。更に、用いるセル構造体の断面形状についても特に制限はなく、例えば図２に示すような円形状の他、楕円形状、レーストラック形状、長円形状、若しくは三角・略三角・四角・略四角形状等の多角形状、又は異形形状のものを用いることが好ましい。
次に、図１に示すセル構造体１の製造方法を例に挙げ、本発明において用いることのできるセル構造体の製造方法について説明する。なお、本発明のセラミックスハニカム構造体の製造方法においては、用いることのできるセル構造体の製造方法について特に制限はなく、以下に示すような製造方法を採用すればよい。
適当な硬度に調整した坏土を、所望のセル形状、隔壁厚さ、セル密度となるように押出し可能な口金を用いて押出成形し、乾燥及び焼成することにより、セラミックスからなるハニカム構造の焼結体を得ることができる。次いで、適当な研削加工方法により焼結体の外周部を研削加工して除去すれば、図１に示すようなセル構造体１を製造することができる。
なお、例えば図３に示すように、セル構造体１を、複数のセル３の入口側端面Ｂと出口側端面Ｃとを互い違いに目封じ部１０によって目封じした構造としてもよい。このような構造のセル構造体１の入口側端面Ｂから被処理ガスＧ1をセル３に導入すると、ダストやパティキュレートが隔壁４において捕集される一方、多孔質の隔壁４を透過して隣接するセル３に流入した処理済ガスＧ2が出口側端面Ｃから排出されるため、被処理ガスＧ1中のダストやパティキュレートが分離された処理済ガスＧ2を得ることができる。即ち、図３に示すような構造のセル構造体１を用いれば、フィルタとしての機能を有するセラミックスハニカム構造体を製造することができる。
上記のような目封じ部を有するセル構造体を製造するには、例えば押出成形後の段階又は乾燥後の段階で、所定のセルの開口部に目封じ材を導入すればよい。目封じ材としては、熱膨張率の相違等を考慮し、セル構造体を構成する材質と同材質のものを用いることが好ましい。目封じ材の導入後、乾燥及び焼成して焼結体とし、次いで、適当な研削加工方法により焼結体の外周部を研削加工して除去すれば、図３に示すようなセル構造体１を製造することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（セル構造体の製造）
タルク、カオリン、アルミナ、シリカ等を、焼成後の組成がコージェライトの理論組成（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）となるように混合したコージェライト原料粉末に、成形助剤、造孔剤、及び水を加え、混合・混練してなる坏土を押出成形し、乾燥することによって、ハニカム構造の乾燥体を製造した。この乾燥体については、複数のセル３の開口部に目封じ材を導入し、再度乾燥することによって、複数のセル３の入口側端面Ｂと出口側端面Ｃとを互い違いに目封じ部１０によって目封じした構造の目封じ乾燥体とした（図３参照）。この目封じ乾燥体を焼成して焼結体とした後、外周部を研削加工により除去して外径を調整し、外径２６５ｍｍのセル構造体１を製造した。なお、このセル構造体１の長さ（ＢＣ間距離）は１７８ｍｍ、隔壁厚さは０．４３ｍｍ、セルピッチは２．５ｍｍである。
タルク、カオリン、アルミナ、シリカ等を、焼成後の組成がコージェライトの理論組成（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）となるように混合したコージェライト原料粉末に、成形助剤、造孔剤、及び水を加え、混合・混練してなる坏土を押出成形し、乾燥することによって、ハニカム構造の乾燥体を製造した。この乾燥体については、複数のセル３の開口部に目封じ材を導入し、再度乾燥することによって、複数のセル３の入口側端面Ｂと出口側端面Ｃとを互い違いに目封じ部１０によって目封じした構造の目封じ乾燥体とした（図３参照）。この目封じ乾燥体を焼成して焼結体とした後、外周部を研削加工により除去して外径を調整し、外径２６５ｍｍのセル構造体１を製造した。なお、このセル構造体１の長さ（ＢＣ間距離）は１７８ｍｍ、隔壁厚さは０．４３ｍｍ、セルピッチは２．５ｍｍである。
（実施例１〜９、比較例１，２（コート材の調製））
タップかさ密度、平均粒子径、及び４４μｍ以下粉末成分含有割合（Ａ，Ｂ）が異なるコージェライト粉末を主成分として、コート材（実施例１〜９、比較例１，２）を調製した。コート材に含まれる成分、及び各成分の配合割合（質量％）を表１に示す。また、コージェライト粉末のタップかさ密度（ｇ／ｃｍ3）、平均粒子径（μｍ）、及び４４μｍ以下粉末成分含有割合（Ａ，Ｂ）（質量％）を表２に示す。なお、使用したコージェライト粉末の各種物性値の測定方法を以下に示す。
タップかさ密度、平均粒子径、及び４４μｍ以下粉末成分含有割合（Ａ，Ｂ）が異なるコージェライト粉末を主成分として、コート材（実施例１〜９、比較例１，２）を調製した。コート材に含まれる成分、及び各成分の配合割合（質量％）を表１に示す。また、コージェライト粉末のタップかさ密度（ｇ／ｃｍ3）、平均粒子径（μｍ）、及び４４μｍ以下粉末成分含有割合（Ａ，Ｂ）（質量％）を表２に示す。なお、使用したコージェライト粉末の各種物性値の測定方法を以下に示す。
［タップかさ密度］：ＪＩＳ Ｒ １６２８−１９９７「ファインセラミックス粉末のかさ密度測定方法」の定容積測定法に従って測定した。
［平均粒子径、及び粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、セラミックス（コージェライト）粉末全体に対する割合（４４μｍ以下粉末成分含有割合（Ａ，Ｂ））］：ＪＩＳ Ｒ １６２９−１９９７「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に従って測定した。なお、測定装置はＬＡ−９１０（（株）堀場製作所製）を使用した。
（実施例１０〜１８、比較例３，４（セラミックスハニカム構造体の製造））
所定の外周コート機を使用して、前述のセル構造体の外周を被覆するようにコート材（実施例１〜９、比較例１，２）を塗布した後、室温条件下で約２０時間乾燥することにより、塗布したコート材を硬化させて外壁を形成し、外径２６６．６ｍｍ×長さ１７８ｍｍ、外壁厚０．８ｍｍのセラミックスハニカム構造体（実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝３））を製造した。
所定の外周コート機を使用して、前述のセル構造体の外周を被覆するようにコート材（実施例１〜９、比較例１，２）を塗布した後、室温条件下で約２０時間乾燥することにより、塗布したコート材を硬化させて外壁を形成し、外径２６６．６ｍｍ×長さ１７８ｍｍ、外壁厚０．８ｍｍのセラミックスハニカム構造体（実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝３））を製造した。
（剥れ部発生数の測定）
実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝３（Ｎｏ．１〜３））のセラミックスハニカム構造体について、外周コート機を使用してコート材を塗布するに際して生じた、目視で確認できる剥れ部の数（剥れ部発生数（箇所））を測定した。結果を表３に示す。
実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝３（Ｎｏ．１〜３））のセラミックスハニカム構造体について、外周コート機を使用してコート材を塗布するに際して生じた、目視で確認できる剥れ部の数（剥れ部発生数（箇所））を測定した。結果を表３に示す。
（表面粗さの測定）
実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝５）のセラミックスハニカム構造体の表面粗さＲａ（μｍ）を、ＪＩＳ Ｂ０６０１「表面粗さ−定義及び表示」に従って測定した。結果を表３に示す。
実施例１０〜１８、比較例３，４（ｎ＝５）のセラミックスハニカム構造体の表面粗さＲａ（μｍ）を、ＪＩＳ Ｂ０６０１「表面粗さ−定義及び表示」に従って測定した。結果を表３に示す。
（クラック数の測定）
製造した実施例１０〜１８、比較例３，４のセラミックスハニカム構造体の外壁に生じた、目視で確認できるクラック数（本）を測定した。結果を表３（「初期」の欄）に示す。また、各セラミックスハニカム構造体について所定の耐熱衝撃性試験を５００〜６５０℃の温度で実施し、試験後における外壁に生じたクラック数（本）を測定した。結果を表３に示す。なお、耐熱衝撃性試験の実施方法を以下に示す。
製造した実施例１０〜１８、比較例３，４のセラミックスハニカム構造体の外壁に生じた、目視で確認できるクラック数（本）を測定した。結果を表３（「初期」の欄）に示す。また、各セラミックスハニカム構造体について所定の耐熱衝撃性試験を５００〜６５０℃の温度で実施し、試験後における外壁に生じたクラック数（本）を測定した。結果を表３に示す。なお、耐熱衝撃性試験の実施方法を以下に示す。
［耐熱衝撃性試験］：ＪＡＳＯ Ｍ ５０５−８７「自動車排気ガス浄化触媒用セラミックスモノリス担体の試験方法」の耐熱衝撃性試験方法に従って実施した。
（実施例１９〜２７、比較例５，６（セラミックスハニカム構造体の製造））
その外周を被覆するようにコート材を塗布したセル構造体の乾燥を、８０℃で約１時間熱風乾燥すること以外は、前述の実施例１０〜１８、比較例３，４の場合と同様の操作により、外径２６６．６ｍｍ×長さ１７８ｍｍ、外壁厚０．８ｍｍのセラミックスハニカム構造体（実施例１９〜２７、比較例５，６）を製造した。また、上述した「表面粗さの測定」に従って、各セラミックスハニカム構造体の外壁の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。なお、上述した「クラック数の測定」に従って、各セラミックスハニカム構造体の外壁に生じた、目視で確認できるクラック数（本）を測定した。結果を表４（「初期」の欄）に示す。また、各セラミックスハニカム構造体について上述の耐熱衝撃性試験を５００〜６５０℃の温度で実施し、試験後における外壁に生じたクラック数（本）を測定した。結果を表４に示す。
その外周を被覆するようにコート材を塗布したセル構造体の乾燥を、８０℃で約１時間熱風乾燥すること以外は、前述の実施例１０〜１８、比較例３，４の場合と同様の操作により、外径２６６．６ｍｍ×長さ１７８ｍｍ、外壁厚０．８ｍｍのセラミックスハニカム構造体（実施例１９〜２７、比較例５，６）を製造した。また、上述した「表面粗さの測定」に従って、各セラミックスハニカム構造体の外壁の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。なお、上述した「クラック数の測定」に従って、各セラミックスハニカム構造体の外壁に生じた、目視で確認できるクラック数（本）を測定した。結果を表４（「初期」の欄）に示す。また、各セラミックスハニカム構造体について上述の耐熱衝撃性試験を５００〜６５０℃の温度で実施し、試験後における外壁に生じたクラック数（本）を測定した。結果を表４に示す。
表３に示す結果から明らかなように、比較例１，２のコート材を塗布するに際して生じた剥れ部の数は１〜５箇所であったのに対し、実施例１〜９のコート材を塗布するに際しては、剥れ部が全く生じなかった。比較例１のコート材は、セル構造体に急速に水分を奪われて粘度が急激に上昇して伸び難くなり、塗工性が低下したために剥れ易くなったものと考えられる。比較例２のコート材は、コート材がスラリー状又はペースト状にならず、流動性及び濡れ性が悪化し、塗工性が悪化したために剥れ易くなったものと考えられる。また、実施例１〜９のコート材を用いた実施例１０〜１８のセラミックスハニカム構造体の外壁に生じたクラック数（耐熱衝撃性試験前）は、比較例３のセラミックスハニカム構造体の外壁に生じたクラック数（耐熱衝撃性試験前）と比較して極めて少ないことが判明した。更に、実施例１０〜１８のセラミックスハニカム構造体は、耐熱衝撃性試験後においても、顕著なクラック数の増加が認められなかった。これは、初期段階（耐熱衝撃性試験前）におけるクラックがなかった（又は極端に少なかった）ために、このようなクラックを起点として新たなクラックが進展することがなく、耐熱衝撃性に優れた外壁が形成されたためと考えられる。
また、表４に示すように、含まれるコージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである、実施例４、及び６〜９のコート材を用いて製造した実施例２２、及び２４〜２７のセラミックスハニカム構造体は、これらの外壁が、加熱状況下で急速に乾燥されることにより形成されたものであってもクラック数が少なく、また、耐熱衝撃性にも極めて優れていることが判明した。
本発明のセラミックスハニカム構造体は、例えば自動車排ガス等を浄化する触媒を担持するための触媒担体、又は排ガス中の微粒子を捕集するためのフィルタとして好適である。
１…セル構造体、２…セラミックスハニカム構造体、３…セル、４…隔壁、５…外壁、１０…目封じ部、Ｂ…入口側端面、Ｃ…出口側端面、Ｇ1…被処理ガス、Ｇ2…処理済ガス。
Claims (16)
- タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上である主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材。
- 前記コージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記コージェライト粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である請求項１に記載のコート材。
- 前記コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである請求項２に記載のコート材。
- 平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるコート材。
- 前記セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである請求項４に記載のコート材。
- セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなる請求項１〜５のいずれか一項に記載のコート材。
- セラミックスからなる、所定形状を有する多孔質体の表面に塗布した後、乾燥及び／又は焼成することにより、前記多孔質体の表面に外壁を形成するために用いられる請求項１〜６のいずれか一項に記載のコート材。
- 隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体と、前記セル構造体の外周部を被覆するように配設された、セラミックス粉末を主成分とする多孔質体からなる外壁とを備えてなるセラミックスハニカム構造体であって、
前記外壁の表面粗さＲａが５〜５０μｍであるセラミックスハニカム構造体。 - 前記外壁を構成する前記セラミックス粉末が、タップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上のコージェライト粉末である請求項８に記載のセラミックスハニカム構造体。
- 前記外壁を構成する前記セラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記セラミックス粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である請求項８又は９に記載のセラミックスハニカム構造体。
- 隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのコージェライト粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布した前記コート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であって、
前記コージェライト粉末のタップかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上であるセラミックスハニカム構造体の製造方法。 - 前記コージェライト粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記コージェライト粉末全体に対する含有割合が８０質量％以下である請求項１１に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
- 前記コージェライト粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである請求項１２に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
- 隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する、多孔質体からなるセル構造体の外周を被覆するように、主成分としてのセラミックス粉末と、水とを含んでなるコート材を塗布し、塗布した前記コート材を乾燥及び／又は焼成することにより外壁を形成するセラミックスハニカム構造体の製造方法であって、
前記セラミックス粉末の平均粒子径が２０〜５５μｍであり、かつ、前記セラミックス粉末に含まれる、その粒子径が４４μｍ以下である粉末成分の、前記セラミックス粉末全体に対する割合が、８０質量％以下であるセラミックスハニカム構造体の製造方法。 - 前記セラミックス粉末の平均粒子径が２５〜５５μｍである請求項１４に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
- 前記コート材が、セラミックスファイバ、シリカゾル、及びアルミナゾルからなる群より選択される少なくとも一種を更に含んでなる請求項１１〜１５のいずれか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
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