JPH06122576A - 塗布分散液の固体でハネカム構造体を均一に被覆する方法 - Google Patents
塗布分散液の固体でハネカム構造体を均一に被覆する方法Info
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- JPH06122576A JPH06122576A JP3030612A JP3061291A JPH06122576A JP H06122576 A JPH06122576 A JP H06122576A JP 3030612 A JP3030612 A JP 3030612A JP 3061291 A JP3061291 A JP 3061291A JP H06122576 A JPH06122576 A JP H06122576A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ハネカム構造体を、通常の浸漬の際に成立す
る平衡以下にある量の、分散液からの微細な固体で均一
に被覆する手段を提供する。 【構成】 ハネカム構造体に下方から分散液を貫流さ
せ、保持時間後に排液し、吹出す。充填時間、充填量、
貫流状態での保持時間、排液時間ならびに排液と吹出し
の間の時間を、析出する固体量を増大するために充填時
間、保持時間、ポンプ排出時間、および排液と吹出しの
間の時間は増加するが、充填量は低下するように定め
る。
る平衡以下にある量の、分散液からの微細な固体で均一
に被覆する手段を提供する。 【構成】 ハネカム構造体に下方から分散液を貫流さ
せ、保持時間後に排液し、吹出す。充填時間、充填量、
貫流状態での保持時間、排液時間ならびに排液と吹出し
の間の時間を、析出する固体量を増大するために充填時
間、保持時間、ポンプ排出時間、および排液と吹出しの
間の時間は増加するが、充填量は低下するように定め
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックまたは金属
からなるハネカム構造体を、塗布分散液の与えられた一
定の密度において、ハネカム構造体と塗布分散液の間の
平衡が成立する量以下である塗布分散液の固体量で均一
に被覆する方法に関する。
からなるハネカム構造体を、塗布分散液の与えられた一
定の密度において、ハネカム構造体と塗布分散液の間の
平衡が成立する量以下である塗布分散液の固体量で均一
に被覆する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モノリス型の多孔質セラミック担体を、
塗布された触媒活性成分の表面積を高めるために微細な
酸化物で被覆する場合、担体は従来セルが完全に充填す
るまで酸化物の水性分散液中に浸漬するかまたは分散液
を貫流させた。次いで、セル中に残留する過剰の分散液
を吹出すかまたは吸引することによって除去した（Ｕｌ
ｌｍａｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔ
ｅｃｈｎ． Ｃｈｅｍｉｅ， 第３版、第９巻（１９５
７年）、第２７３頁、第２７４頁）。この場合、常にそ
れぞれのセラミック製担体の水細孔容積の完全飽和に相
応する被膜が形成する。公知方法は比較的低濃度、つま
り希液状の酸化物分散液の使用を許すにすぎないので、
適用妥当な酸化物量を設けるためには、中間乾燥を伴な
う数回の塗布が必要である。個々の場合に担体あたり設
けられる酸化物量は、担体の多孔性ないしは収容能に厳
密に拘束されているので、多数の担体において得られる
負荷量が著しく変動する。これに加えて、浸漬工程を緩
慢に実施して、浸漬の際に上方に来る端面の溢出および
ひいてはモノリスのハネカム構造体中の空気封入が、分
散液の上昇する液柱がこの端面に達しないうちは生じな
いようにしなければならない。即ちさもないときは、モ
ノリスのハネカム構造体中に被覆されてない範囲が残存
する。
塗布された触媒活性成分の表面積を高めるために微細な
酸化物で被覆する場合、担体は従来セルが完全に充填す
るまで酸化物の水性分散液中に浸漬するかまたは分散液
を貫流させた。次いで、セル中に残留する過剰の分散液
を吹出すかまたは吸引することによって除去した（Ｕｌ
ｌｍａｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔ
ｅｃｈｎ． Ｃｈｅｍｉｅ， 第３版、第９巻（１９５
７年）、第２７３頁、第２７４頁）。この場合、常にそ
れぞれのセラミック製担体の水細孔容積の完全飽和に相
応する被膜が形成する。公知方法は比較的低濃度、つま
り希液状の酸化物分散液の使用を許すにすぎないので、
適用妥当な酸化物量を設けるためには、中間乾燥を伴な
う数回の塗布が必要である。個々の場合に担体あたり設
けられる酸化物量は、担体の多孔性ないしは収容能に厳
密に拘束されているので、多数の担体において得られる
負荷量が著しく変動する。これに加えて、浸漬工程を緩
慢に実施して、浸漬の際に上方に来る端面の溢出および
ひいてはモノリスのハネカム構造体中の空気封入が、分
散液の上昇する液柱がこの端面に達しないうちは生じな
いようにしなければならない。即ちさもないときは、モ
ノリスのハネカム構造体中に被覆されてない範囲が残存
する。
【０００３】西ドイツ国特許出願公告第２５２６４８９
号明細書に記載された、技術的に費用のかかる方法は、
モノリスのハネカム構造体の簡単な浸漬の問題を、ハネ
カム構造体を耐圧室中へ入れ、この室および室内に存在
するハネカム構造体もしくはその細孔を排気し、室に分
散液を貫流させ、細孔中へ分散液を圧入するために室内
に過圧を形成させ、引き続きモノリスのハネカム構造体
のセル中に残存する過剰の分散液を除去することによっ
て回避する。
号明細書に記載された、技術的に費用のかかる方法は、
モノリスのハネカム構造体の簡単な浸漬の問題を、ハネ
カム構造体を耐圧室中へ入れ、この室および室内に存在
するハネカム構造体もしくはその細孔を排気し、室に分
散液を貫流させ、細孔中へ分散液を圧入するために室内
に過圧を形成させ、引き続きモノリスのハネカム構造体
のセル中に残存する過剰の分散液を除去することによっ
て回避する。
【０００４】所望の固体量を均一に塗布するための方法
は上記明細書には記載されていない。
は上記明細書には記載されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、これ
らの欠点を克服し、多孔性のセラミック担体の与えられ
た収容能または金属担体の与えられた吸着作用とは独立
に、所望の塗布量を均一な分配で設け、担体系列内での
負荷量のバラツキを減少することのできる塗布方法を提
供することである。
らの欠点を克服し、多孔性のセラミック担体の与えられ
た収容能または金属担体の与えられた吸着作用とは独立
に、所望の塗布量を均一な分配で設け、担体系列内での
負荷量のバラツキを減少することのできる塗布方法を提
供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は、セラミック
または金属からなるハネカム構造体を、塗布分散液の与
えられた一定の密度において、ハネカム構造体と塗布分
散液との間に平衡が成立する量以下である塗布分散液の
固体量で均一に被覆するため、ハネカム構造体を内部に
少なくとも１つの吹膨可能のパッキンを備える同形の垂
直な浸漬室に入れ、密封し、浸漬室中へ下方から分散液
をポンプで送入し、この分散液を保持時間後に再びポン
プで排出し、ハネカム構造体をそれからパッキンを分離
し、浸漬室から取出した後、吹出しまたは吸引によって
過剰の分散液を除去し、その際充填時間、充填量、貫流
状態での保持時間およびポンプ排出速度、ならびにポン
プ排出と吹出しまたは吸引との間の時間を、収容すべき
固体量により、固体量を高めるために、充填時間、保持
時間、ポンプ排出時間およびポンプ排出と吹出しとの間
の時間は増加するが、充填量は低下するように定め、そ
の際これらの手段は個々にまたは任意に組合せて適用可
能であることを特徴とする方法によって解決される。
または金属からなるハネカム構造体を、塗布分散液の与
えられた一定の密度において、ハネカム構造体と塗布分
散液との間に平衡が成立する量以下である塗布分散液の
固体量で均一に被覆するため、ハネカム構造体を内部に
少なくとも１つの吹膨可能のパッキンを備える同形の垂
直な浸漬室に入れ、密封し、浸漬室中へ下方から分散液
をポンプで送入し、この分散液を保持時間後に再びポン
プで排出し、ハネカム構造体をそれからパッキンを分離
し、浸漬室から取出した後、吹出しまたは吸引によって
過剰の分散液を除去し、その際充填時間、充填量、貫流
状態での保持時間およびポンプ排出速度、ならびにポン
プ排出と吹出しまたは吸引との間の時間を、収容すべき
固体量により、固体量を高めるために、充填時間、保持
時間、ポンプ排出時間およびポンプ排出と吹出しとの間
の時間は増加するが、充填量は低下するように定め、そ
の際これらの手段は個々にまたは任意に組合せて適用可
能であることを特徴とする方法によって解決される。
【０００７】固体量収容のバラツキ可能性は、被覆経過
における次の変数によって成立する： ａ） 充填速度／充填時間 ｂ） 充填量 ｃ） 保持時間 ｄ） 排液（速度および時間） ｅ） ポンプ排出と吹出しの間の時間 この場合、個々の手段は異なる影響の大きさを示す： ａ） 充填速度および充填時間 極めて低い充填速度、つまり非常に長い充填時間では、
通路方向における固体量分配が悪化する。流入側から流
出側へ固体濃度が増加する傾斜分配が生じる。これは、
流入する分散液が下方範囲内で洗浄効果を生じ、該効果
は上方へ減少し、同時に分散液が濃縮されることに帰因
する。従って、ハネカム構造体が迅速に充填されて、吸
込み作用が全通路面にわたって実際同時に生起すること
が重要である。
における次の変数によって成立する： ａ） 充填速度／充填時間 ｂ） 充填量 ｃ） 保持時間 ｄ） 排液（速度および時間） ｅ） ポンプ排出と吹出しの間の時間 この場合、個々の手段は異なる影響の大きさを示す： ａ） 充填速度および充填時間 極めて低い充填速度、つまり非常に長い充填時間では、
通路方向における固体量分配が悪化する。流入側から流
出側へ固体濃度が増加する傾斜分配が生じる。これは、
流入する分散液が下方範囲内で洗浄効果を生じ、該効果
は上方へ減少し、同時に分散液が濃縮されることに帰因
する。従って、ハネカム構造体が迅速に充填されて、吸
込み作用が全通路面にわたって実際同時に生起すること
が重要である。
【０００８】図１は、緩慢および迅速に充填する際の固
体量分配を示す。
体量分配を示す。
【０００９】異なる大きさの担体を被覆する場合、ポン
プ効率と充填弁の開きは相応に適合される。部品の長さ
１５２．４ｍｍにつき４〜５秒の充填時間が有利である
ことが見出された。
プ効率と充填弁の開きは相応に適合される。部品の長さ
１５２．４ｍｍにつき４〜５秒の充填時間が有利である
ことが見出された。
【００１０】ｂ） 充填量 充填量は充填時間ないしは充填高さの測定により制御す
ることができる。そのうち充填高さの測定が良好な方法
である。それというのも大体において常に等しい分散液
量が被覆すべきハネカム中へ送入されるからである。浸
漬室は最良には、ハネカムの上方端面が室中で常に等し
い高さにあり、同じ高さで溢れ出るからである。
ることができる。そのうち充填高さの測定が良好な方法
である。それというのも大体において常に等しい分散液
量が被覆すべきハネカム中へ送入されるからである。浸
漬室は最良には、ハネカムの上方端面が室中で常に等し
い高さにあり、同じ高さで溢れ出るからである。
【００１１】同じ大きさのハネカムを通して異なる量の
分散液（充填時間によって表示）をポンプ送入する場合
に不等の固体負荷量が生じることが判明した。これは、
下記の実験１が立証する。
分散液（充填時間によって表示）をポンプ送入する場合
に不等の固体負荷量が生じることが判明した。これは、
下記の実験１が立証する。
【００１２】実験１：コージーライトからなる同一製造
ロットの、下記寸法を有する６個のモノリス 担体： １４４．８×８１．３×１２７ｍｍ セル数６２／ｃｍ2 壁厚 ０．２ｍｍ を増加する充填時間でγ−Ａｌ2Ｏ3分散液で被覆し、固
体収容率を確かめた。被覆は次の調節下に行なった： γ−Ａｌ2Ｏ3分散液： 密度 １．５６８ｋｇ／ｃｍ
３ 粘度 ４０〜４２ｃｐ 温度 ２２．５℃ 保持時間： ０．５秒 ポンプ排出時間： ８．０秒 ポンプ排出の終り ４．０秒 から吹出しの開始まで： 被覆サイクル時間： ２０．０秒 吹出し圧： １５０，１４０，１３０ミリバール／温
度４５℃
ロットの、下記寸法を有する６個のモノリス 担体： １４４．８×８１．３×１２７ｍｍ セル数６２／ｃｍ2 壁厚 ０．２ｍｍ を増加する充填時間でγ−Ａｌ2Ｏ3分散液で被覆し、固
体収容率を確かめた。被覆は次の調節下に行なった： γ−Ａｌ2Ｏ3分散液： 密度 １．５６８ｋｇ／ｃｍ
３ 粘度 ４０〜４２ｃｐ 温度 ２２．５℃ 保持時間： ０．５秒 ポンプ排出時間： ８．０秒 ポンプ排出の終り ４．０秒 から吹出しの開始まで： 被覆サイクル時間： ２０．０秒 吹出し圧： １５０，１４０，１３０ミリバール／温
度４５℃
【００１３】
【表１】
【００１４】表が示すように、固体収容量は充填量増大
（ポンプ効率が同じ場合充填時間の延長によって表わ
す）の場合に減少し、収容される固体と収容される水と
の間の割合は水に有利なように移動する。
（ポンプ効率が同じ場合充填時間の延長によって表わ
す）の場合に減少し、収容される固体と収容される水と
の間の割合は水に有利なように移動する。
【００１５】ｃ） 保持時間 充填の終りとポンプ排出の開始との間の時間が保持時間
と言われる。この時間の間、ハネカム構造体は塗布分散
液で完全に充填され、分散液からさらに水を吸込む。こ
れにより、通路壁に直接に接する層は高い固体濃度を得
る。
と言われる。この時間の間、ハネカム構造体は塗布分散
液で完全に充填され、分散液からさらに水を吸込む。こ
れにより、通路壁に直接に接する層は高い固体濃度を得
る。
【００１６】ハネカム構造体材料の吸込み力の減少で、
保持時間の影響も低下する。それと共に、保持時間はハ
ネカム構造体材料および通路壁の厚さに適合される。
保持時間の影響も低下する。それと共に、保持時間はハ
ネカム構造体材料および通路壁の厚さに適合される。
【００１７】実験２：担体およびその他の調節量は実験
１に一致する（充填時間：６．７秒）
１に一致する（充填時間：６．７秒）
【００１８】
【表２】
【００１９】ハネカム構造体により収容される固体／水
の系は、保持時間の延長により水に有利に移動する。し
かし、湿潤収容量および乾燥収容量は著しく増加する。
の系は、保持時間の延長により水に有利に移動する。し
かし、湿潤収容量および乾燥収容量は著しく増加する。
【００２０】ｄ） ポンプ排出（速度および時間） 保持時間経過後のポンプ排出によるハネカム構造体の排
液は、同様に収容されるウォッシュコート量に対し影響
を有する。これは、ポンプ効率およびポンプ時間に依存
する。
液は、同様に収容されるウォッシュコート量に対し影響
を有する。これは、ポンプ効率およびポンプ時間に依存
する。
【００２１】下記実験において、ポンプ排出時間は段階
的に延長したが、これは通路の良好な排液を伴なう。相
変らず働く吸込み力が、ハネカム構造体の通路壁上に析
出した被膜を良好に固着する。
的に延長したが、これは通路の良好な排液を伴なう。相
変らず働く吸込み力が、ハネカム構造体の通路壁上に析
出した被膜を良好に固着する。
【００２２】実験３：調節および担体は実験１における
と同様（充填時間６．７秒）
と同様（充填時間６．７秒）
【００２３】
【表３】
【００２４】ｅ） ポンプ排出と吹出しの間の時間 ポンプ排出と引続く自由吹出しないしは自由吸込みとの
間の時間は、同様に固体収容量に関連し、これは先行工
程が非常に迅速に実施され、水収容による飽和をなお明
瞭に下廻っている場合には尚更である。
間の時間は、同様に固体収容量に関連し、これは先行工
程が非常に迅速に実施され、水収容による飽和をなお明
瞭に下廻っている場合には尚更である。
【００２５】影響は実験４において調べた：担体および
調節は実験１におけると同様（充填時間：６．７秒）
調節は実験１におけると同様（充填時間：６．７秒）
【００２６】
【表４】
【００２７】ポンプ排出後なお通路中に存在する分散液
も影響を有する。この影響は、ポンプ排出時間および設
定されたポンプ効率に依存する（実験４では排液ポンプ
は３ｍ３／ｈの理論効率を有していた）。
も影響を有する。この影響は、ポンプ排出時間および設
定されたポンプ効率に依存する（実験４では排液ポンプ
は３ｍ３／ｈの理論効率を有していた）。
【００２８】次に、本発明を図面につきかつ実施例によ
り詳述する。
り詳述する。
【００２９】本発明による被覆方法において使用される
浸漬室は図２により次の構造を有する：長方形の直立す
る浸漬室ケーシング１６は、浸漬室ケーシングの断面よ
りも若干大きい寸法の長方形の底板１５と結合してい
る。底板は、中央の孔を有し、この孔中へベロー１８で
保護された、上下運動するピストン３を収容するための
滑りスリーブがねじ込まれている。底板を、もう１つの
充填および排液管９が貫通している。ピストン軸は、そ
の上端に、ハネカム構造体ないしは担体の受け板２を有
する。内側へ突出するリング状の上縁を有する長方形の
内側ケーシング１１は、ケーシング中へ同列に挿入さ
れ、いわゆる浸漬室下方の持続的嵌込み体を形成する。
これは前貫流室１０を形成する。
浸漬室は図２により次の構造を有する：長方形の直立す
る浸漬室ケーシング１６は、浸漬室ケーシングの断面よ
りも若干大きい寸法の長方形の底板１５と結合してい
る。底板は、中央の孔を有し、この孔中へベロー１８で
保護された、上下運動するピストン３を収容するための
滑りスリーブがねじ込まれている。底板を、もう１つの
充填および排液管９が貫通している。ピストン軸は、そ
の上端に、ハネカム構造体ないしは担体の受け板２を有
する。内側へ突出するリング状の上縁を有する長方形の
内側ケーシング１１は、ケーシング中へ同列に挿入さ
れ、いわゆる浸漬室下方の持続的嵌込み体を形成する。
これは前貫流室１０を形成する。
【００３０】嵌込み体として構成された内側ケーシング
１１上に、交番嵌込み体１２，１３，１４を載せること
ができる。これらは、ハネカム構造体の直径よりも僅か
に大きい口径を有するので、このものはいわば往復運動
するハネカム構造体用のシリンダ壁を提供する。円板の
厚さないしは交番嵌込み体の数は、そのつど被覆される
ハネカム構造体の長さによる。与えられたハネカム構造
体の下部および上部は、浸漬ドラムケーシング１６に嵌
込まれた吹膨可能なゴムマンシェット８および７によっ
て固定され、その際外側マンシェットの形は浸漬室に一
致し、内側マンシェット７の形は担体の形に一致する。
外側マンシェット８の下方には交番嵌込み体１３に接す
るばねリングが、ハネカム構造体用の支持ウエブ６とし
て挿入されている。マンシェットの上方に配置されたリ
ング状の成形品５は、浸漬室ヘッド５として使用され
る。
１１上に、交番嵌込み体１２，１３，１４を載せること
ができる。これらは、ハネカム構造体の直径よりも僅か
に大きい口径を有するので、このものはいわば往復運動
するハネカム構造体用のシリンダ壁を提供する。円板の
厚さないしは交番嵌込み体の数は、そのつど被覆される
ハネカム構造体の長さによる。与えられたハネカム構造
体の下部および上部は、浸漬ドラムケーシング１６に嵌
込まれた吹膨可能なゴムマンシェット８および７によっ
て固定され、その際外側マンシェットの形は浸漬室に一
致し、内側マンシェット７の形は担体の形に一致する。
外側マンシェット８の下方には交番嵌込み体１３に接す
るばねリングが、ハネカム構造体用の支持ウエブ６とし
て挿入されている。マンシェットの上方に配置されたリ
ング状の成形品５は、浸漬室ヘッド５として使用され
る。
【００３１】浸漬室ケーシング１６は１７で支持スタン
ドに懸架されている。ベロー１８は、滑り結合ピストン
３／滑りブシュ１９を、塗布懸濁液の進入に対して保護
する。 ハネカム構造体の上方、浸漬室ヘッドの外部に
配置された中心の光センサ（Lichtschranke）２０は充
填レベル測定のために使用される。ピストンの下部位置
は２２によって表わされ、上部位置は２１によって表わ
されている。２３は、浸漬室の可能な充填レベルを示
す。
ドに懸架されている。ベロー１８は、滑り結合ピストン
３／滑りブシュ１９を、塗布懸濁液の進入に対して保護
する。 ハネカム構造体の上方、浸漬室ヘッドの外部に
配置された中心の光センサ（Lichtschranke）２０は充
填レベル測定のために使用される。ピストンの下部位置
は２２によって表わされ、上部位置は２１によって表わ
されている。２３は、浸漬室の可能な充填レベルを示
す。
【００３２】浸漬室内での機能的作業経過は次のように
形成される： − ピストン３は上部位置２１へ移動する； − 担体１がピストンの受け板２上に載る； − ピストンが下部位置２２に移動する； − 担体は支持ウエブ６上にとどまる； − 上部マンシェット７および下部マンシェット８が吹
膨される； − 導管９による分散液供給が充填ポンプの全出力また
は充填弁の全開で開始する； − 充填時間１が経過する； − 分散液供給９が出力を絞ってさらに実施される； − 充填時間２が経過する； − 充填レベル２３に達した際、光センサ２０が供給を
遮断する； − 保持時間が経過する； − 下部マンシェット８および上部マンシェット７が放
圧され、排液ポンプが始動する； − 排液時間１が経過する； − 下部マンシェット８が吹膨される； − 排液時間２が経過する； − 下部マンシェット８が放圧され；上部マンシェット
７が吹膨される； − ピストン３が上方へ移動し、ハネカム構造体１を受
け板２を用い上部マンシェットによって動かす（その
際、担体外壁に付着するウォッシュコートは掻落され
る）； − ピストンが上部位置２１に達する； − 上部マンシェット７が放圧される； − 排液ポンプが停止する； − 部品が取出され、吹出すかまたは吸引される。
形成される： − ピストン３は上部位置２１へ移動する； − 担体１がピストンの受け板２上に載る； − ピストンが下部位置２２に移動する； − 担体は支持ウエブ６上にとどまる； − 上部マンシェット７および下部マンシェット８が吹
膨される； − 導管９による分散液供給が充填ポンプの全出力また
は充填弁の全開で開始する； − 充填時間１が経過する； − 分散液供給９が出力を絞ってさらに実施される； − 充填時間２が経過する； − 充填レベル２３に達した際、光センサ２０が供給を
遮断する； − 保持時間が経過する； − 下部マンシェット８および上部マンシェット７が放
圧され、排液ポンプが始動する； − 排液時間１が経過する； − 下部マンシェット８が吹膨される； − 排液時間２が経過する； − 下部マンシェット８が放圧され；上部マンシェット
７が吹膨される； − ピストン３が上方へ移動し、ハネカム構造体１を受
け板２を用い上部マンシェットによって動かす（その
際、担体外壁に付着するウォッシュコートは掻落され
る）； − ピストンが上部位置２１に達する； − 上部マンシェット７が放圧される； − 排液ポンプが停止する； − 部品が取出され、吹出すかまたは吸引される。
【００３３】
【実施例】例 １ 下記寸法を有する、コージーライトからなるセラミック
製担体（Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ社）： 直径： １０１．６ｍｍ 長さ： １５２．４ｍｍ セル密度： セル数４２／ｃｍ2 壁厚： ０．３１ｍｍ を、唯１つの工程で、浸漬室中でウォッシュコートで被
覆した。
製担体（Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ社）： 直径： １０１．６ｍｍ 長さ： １５２．４ｍｍ セル密度： セル数４２／ｃｍ2 壁厚： ０．３１ｍｍ を、唯１つの工程で、浸漬室中でウォッシュコートで被
覆した。
【００３４】ウォッシュコートは次の性質を有してい
た： 濃度： 酸化物４８．７重量％（酸化物組成：Ａｌ2Ｏ3
８４．９２重量％、ＣｅＯ2 ５．３０重量％、
ＺｒＯ2 ６．８２重量％、Ｆｅ2Ｏ3 ２．９６重量
％） 粘度： ５０ ｃｐ 温度： ３０℃ 粒子の大きさ：φ４〜５μｍ浸漬室の調節：
た： 濃度： 酸化物４８．７重量％（酸化物組成：Ａｌ2Ｏ3
８４．９２重量％、ＣｅＯ2 ５．３０重量％、
ＺｒＯ2 ６．８２重量％、Ｆｅ2Ｏ3 ２．９６重量
％） 粘度： ５０ ｃｐ 温度： ３０℃ 粒子の大きさ：φ４〜５μｍ浸漬室の調節：
【００３５】
【表５】
【００３６】被覆された部品は、０．５時間１５０℃の
熱空気流で乾燥し、その後１時間５００℃で熱処理し
た。
熱空気流で乾燥し、その後１時間５００℃で熱処理し
た。
【００３７】部品は、熱処理後にウォッシュコート１５
０ｇの負荷を有していた。長さ方向の分配は図３に示さ
れている。
０ｇの負荷を有していた。長さ方向の分配は図３に示さ
れている。
【００３８】例 ２ 下記寸法を有する金属製担体（Ｂｅｈｒ社）： 直径： ９０．０ｍｍ 長さ： ７４．５ｍｍ セル密度： セル数６２／ｃｍ2 壁厚： ０．０５ｍｍ を、唯１つの工程で浸漬室中でウォッシュコートで被覆
した。
した。
【００３９】使用したウォッシュコートは次の性質を有
していた： 濃度： 酸化物５６．３重量％（酸化物組成：Ａｌ2Ｏ3
７７重量％、ＣｅＯ2 １３重量％、ＺｒＯ2７重量
％、Ｆｅ2Ｏ3 ３重量％）浸漬室の調節：
していた： 濃度： 酸化物５６．３重量％（酸化物組成：Ａｌ2Ｏ3
７７重量％、ＣｅＯ2 １３重量％、ＺｒＯ2７重量
％、Ｆｅ2Ｏ3 ３重量％）浸漬室の調節：
【００４０】
【表６】
【００４１】※） マンシェットからウォッシュコート
を掻落すのはこれらの部品では必要でない。マンシェッ
トの制御は例１に対し変えられていた。保持時間の経過
後、双方のマンシェットは閉じたままであり、放出の開
始と同時に開く。
を掻落すのはこれらの部品では必要でない。マンシェッ
トの制御は例１に対し変えられていた。保持時間の経過
後、双方のマンシェットは閉じたままであり、放出の開
始と同時に開く。
【００４２】吹出しまでの時間： １．５秒 吹出し圧： １００ミリバール 吹出し時間： ８秒 被覆された部品は、空気流中で、ベルト乾燥器中０．５
時間１５０℃で乾燥され、その後０．３３時間３００℃
で熱処理された。
時間１５０℃で乾燥され、その後０．３３時間３００℃
で熱処理された。
【００４３】ウォッシュコート収容量は、熱処理後に測
定して、８２ｇであった。
定して、８２ｇであった。
【００４４】この部品は、視覚的にきれいに被覆され、
ウォッシュコート量分配の測定は、図４により半径方向
にだけ行なった。
ウォッシュコート量分配の測定は、図４により半径方向
にだけ行なった。
【００４５】被覆結果（全負荷の％）： Ｋ１＝１０１．４％ Ｋ２＝ ９９．６％ Ｋ３＝ ９９．９％ Ｋ４＝１００．３％ 半径方向における均一分配は非常に良好である。
【００４６】例 ３ 下記寸法を有するムライトからなるセラミック製担体
（ＮＧＫ社）： 長さ： １５０ｍｍ 幅： １５０ｍｍ 高さ： １５０ｍｍ セル密度： セル数８／ｃｍ2 壁厚： ０．６２ｍｍ を、浸漬室中で唯１つの工程でウォッシュコートで被覆
した。
（ＮＧＫ社）： 長さ： １５０ｍｍ 幅： １５０ｍｍ 高さ： １５０ｍｍ セル密度： セル数８／ｃｍ2 壁厚： ０．６２ｍｍ を、浸漬室中で唯１つの工程でウォッシュコートで被覆
した。
【００４７】ウォッシュコートは次の性質を有してい
た： 濃度： 酸化物 ６４．２重量％（Ａｌ2Ｏ3 ８
７重量％、ＣｅＯ2 ６重量％、ＺｒＯ2 ７重量％） 粘度： ＞１００ｃｐ 温度： ３０℃ 粒子の大きさ： φ８μｍ 浸漬室の調節： 充填時間１： ４秒 充填時間２： ６秒 保持時間： ０．５秒 排液時間１： １．５秒 排液時間２： ８．０秒 押出し： ０．７秒 上部マンシェット（７）圧： ０．８バール 下部マンシェット（８）圧： １．５バール 吹出しまでの時間： ３．０秒 吹出し圧： １５０ミリバール 吹出し時間： １４秒 被覆された部品は、空気流中で、ベルト乾燥器中で１時
間１８０℃で乾燥し、引き続き０．５時間２４０℃で熱
処理した。
た： 濃度： 酸化物 ６４．２重量％（Ａｌ2Ｏ3 ８
７重量％、ＣｅＯ2 ６重量％、ＺｒＯ2 ７重量％） 粘度： ＞１００ｃｐ 温度： ３０℃ 粒子の大きさ： φ８μｍ 浸漬室の調節： 充填時間１： ４秒 充填時間２： ６秒 保持時間： ０．５秒 排液時間１： １．５秒 排液時間２： ８．０秒 押出し： ０．７秒 上部マンシェット（７）圧： ０．８バール 下部マンシェット（８）圧： １．５バール 吹出しまでの時間： ３．０秒 吹出し圧： １５０ミリバール 吹出し時間： １４秒 被覆された部品は、空気流中で、ベルト乾燥器中で１時
間１８０℃で乾燥し、引き続き０．５時間２４０℃で熱
処理した。
【００４８】ウォッシュコート収容量は、熱処理後に測
定して、４０２ｇであった。
定して、４０２ｇであった。
【００４９】ウォッシュコート分配は、図５に認めら
れ；これはすべての方向に非常に均一である。
れ；これはすべての方向に非常に均一である。
【００５０】 コア１〜コア４につき測定した表面積（ｍ2／ｇ）： コア１ コア２ コア３ コア４ ａ １６ １６ １６ １６ 上方１／３ ｂ １６ １７ １６ １７ 真中 ｃ １７ １６ １７ １６ 下方１／３ 例 ４ 下記寸法を有する、コージーライトからなるセラミック
製担体（Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ社）： 長さ： １６０．０ｍｍ 幅： １６９．７ｍｍ 高さ： ８０．８ｍｍ セル密度： セル数６２／ｃｍ２ 壁厚： ０．１６ｍｍ を、浸漬室中、唯１つの工程でウォッシュコートで被覆
した。
製担体（Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ社）： 長さ： １６０．０ｍｍ 幅： １６９．７ｍｍ 高さ： ８０．８ｍｍ セル密度： セル数６２／ｃｍ２ 壁厚： ０．１６ｍｍ を、浸漬室中、唯１つの工程でウォッシュコートで被覆
した。
【００５１】ウォッシュコートは次の性質を有してい
た： 濃度： 酸化物 ５８．０５重量％（酸化物組成Ａｌ２
Ｏ3 ７４重量％、ＣｅＯ2 ２６重量％、ＺｒＯ2 ２
重量％） 浸漬室の調節： 充填時間１： ２．５秒 充填時間２： ３．０秒 保持時間： ０．０秒 排液時間１： ２．０秒 排液時間２： ２．０秒 押出し： ０．６秒 上部マンシェット（７）圧： １．０バール 下部マンシェット（８）圧： ３．０バール 吸引までの時間： ２．５秒 吸引低圧： ４００ミリバール 吸引時間１： ７．０秒 休止時間： ３．０秒 吸引時間２： ９．５秒 吸引された部品は、空気流中、ベルト乾燥器中で０．５
時間１５０℃で乾燥し、その後１時間５００℃で熱処理
した。
た： 濃度： 酸化物 ５８．０５重量％（酸化物組成Ａｌ２
Ｏ3 ７４重量％、ＣｅＯ2 ２６重量％、ＺｒＯ2 ２
重量％） 浸漬室の調節： 充填時間１： ２．５秒 充填時間２： ３．０秒 保持時間： ０．０秒 排液時間１： ２．０秒 排液時間２： ２．０秒 押出し： ０．６秒 上部マンシェット（７）圧： １．０バール 下部マンシェット（８）圧： ３．０バール 吸引までの時間： ２．５秒 吸引低圧： ４００ミリバール 吸引時間１： ７．０秒 休止時間： ３．０秒 吸引時間２： ９．５秒 吸引された部品は、空気流中、ベルト乾燥器中で０．５
時間１５０℃で乾燥し、その後１時間５００℃で熱処理
した。
【００５２】ウォッシュコート収容量は、熱処理した部
品で測定して、２９６ｇであった。長さ方向におけるウ
ォッシュコート分配は図６に示されている。
品で測定して、２９６ｇであった。長さ方向におけるウ
ォッシュコート分配は図６に示されている。
【００５３】例 ５ コーニンググラス社の多数のセラミック製担体を用い方
法の比較を実施した： 直径： １０１．６ｍｍ 長さ： １５２．４ｍｍ セル密度： セル数４２／ｃｍ2 壁厚： ０．３１ｍｍ 塗布された酸化物被膜は次の組成を有していた： Ａｌ2Ｏ3 ： ８６．０％ ＣｅＯ2 ： ６．３％ ＺｒＯ2 ： ５．４％ Ｆｅ2Ｏ3 ： ２．３％ 部品あたりの公称塗布量は１５４±２３ｇであった。
法の比較を実施した： 直径： １０１．６ｍｍ 長さ： １５２．４ｍｍ セル密度： セル数４２／ｃｍ2 壁厚： ０．３１ｍｍ 塗布された酸化物被膜は次の組成を有していた： Ａｌ2Ｏ3 ： ８６．０％ ＣｅＯ2 ： ６．３％ ＺｒＯ2 ： ５．４％ Ｆｅ2Ｏ3 ： ２．３％ 部品あたりの公称塗布量は１５４±２３ｇであった。
【００５４】 量および調節： 慣 例 本発明による 図 ７ 図 ８ Ｎ ＝ ２６００個 ２６００個 ｎ ＝ １０４個 １０４個 濃度重量％ ＝ ４２．２〜４３．８ ４６．７６〜４７．１７ 粘度 ｃｐ ＝ ３８〜４２ ４９〜５５ 浸漬工程数 ＝ ２ １ 装入の大きさ ： １００個 装入あたりの試料： ５個 慣例の量および調節の場合、製造は収容量の平均値の著
しい変動および個々の数値の同様に大きいバラツキを特
徴とする： 方法効率 ＝ ｃｐ値＜１．０ 本発明による塗布工程では、平均値の均一な経過が僅か
なバラツキで生じる： 良好な工程効率＝ ｃｐ値＞２．０ ｃｐ値 仕事率ｃｐは、工程効率と指定公差との間の結合を形成
する。
しい変動および個々の数値の同様に大きいバラツキを特
徴とする： 方法効率 ＝ ｃｐ値＜１．０ 本発明による塗布工程では、平均値の均一な経過が僅か
なバラツキで生じる： 良好な工程効率＝ ｃｐ値＞２．０ ｃｐ値 仕事率ｃｐは、工程効率と指定公差との間の結合を形成
する。
【００５５】
【数１】
【００５６】 ｃｐ値 解説 ＜１．００ 不十分、方法は必然的に廃物も製造する １．００〜１．３３ なお受容しうる、改善の必要 １．３４〜２．００ 良好、持続する改善努力が妥当 ＞２．００ 卓越、長期に努力すべき目的
【図１】ウォッシュコートの長さ方向分配図であり、 ａ）は従来慣用の緩慢な充填の場合の同上分配図であ
り、 ｂ）は本発明による迅速な充填の場合の同上分配図であ
る。
り、 ｂ）は本発明による迅速な充填の場合の同上分配図であ
る。
【図２】本発明を実施するために使用される装置の断面
図である。
図である。
【図３】例１で得られる、ウォッシュコートの長さ方向
分配図である。
分配図である。
【図４】例２で得られる、支持体の半径方向のウォッシ
ュコート分配図である。
ュコート分配図である。
【図５】例３で得られる、ウォッシュコートの表面分配
図である。
図である。
【図６】例４で得られる、ウォッシュコートの長さ方向
分配図である。
分配図である。
【図７】多数のハネカム構造体の場合、例５で従来の作
業法で得られるウォッシュコート収容量の平均値を示す
図表である。
業法で得られるウォッシュコート収容量の平均値を示す
図表である。
【図８】多数のハネカム構造体の場合、例５で本発明に
よる作業法で得られるウォッシュコート分配の平均値を
示す図表である。
よる作業法で得られるウォッシュコート分配の平均値を
示す図表である。
１ ハネカム構造体 ２ 受け板 ３ ピストン ５ 浸漬室ヘッド ６ 支持ウエブ ７，８ マンシェット ９ 排液管 １０ 前貫流室 １１ 内側ケーシング １２，１３，１４ 交番嵌込み体 １５ 底板 １６ 浸漬室ケーシング １７ 支持スタンド １８ ベロー １９ 滑りブシュ ２０ 光センサ ２１ ピストンの上部位置 ２２ ピストンの下部位置 ２３ 充填レベル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィルフリート バウムガルトナー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン シ ュミーデライン ８ (72)発明者 ラインハルト マナー ドイツ連邦共和国 マインタール １ ボ ンヘッフェルシュトラーセ 17 (72)発明者 ゲルハルト ビルティク ドイツ連邦共和国 ニーデラウ イェーネ ル シュトラーセ ９ (72)発明者 エヴァルト ディトリッヒ ドイツ連邦共和国 グロースクロッツェン ブルク アルベルト−シュヴァイツアー シュトラーセ 87
Claims (1)
- 【請求項１】 塗布分散液の与えられた一定密度におい
て、ハネカム構造体と塗布分散液との間に平衡の成立す
る量以下である塗布分散液の固体量で、セラミックまた
は金属からなるハネカム構造体を均一に被覆する方法に
おいて、ハネカム構造体を、内部に少なくとも１つの吹
膨可能なパッキンを備える同形の垂直な浸漬室に入れ、
密封し、浸漬室中へ下方から分散液をポンプで送入し、
該浸漬室を保持時間後に再びポンプで排出し、ハネカム
構造体をそれからパッキンを分離し、浸漬室から取出し
た後、吹出しまたは吸引によって過剰の分散液を除去
し、その際充填時間、充填量、貫流状態での保持時間お
よびポンプ排液時間、ならびにポンプ排出と吹出しまた
は吸引との間の時間を収容すべき固体量により、固体量
を上げるために充填時間、保持時間、ポンプ排出時間お
よびポンプ排出と吹出しまたは吸引との間の時間は増加
するが、充填量は低下するように定め、その際これらの
手段は個々にまたは任意に組合せて適用できることを特
徴とする塗布分散液の固体でハネカム構造体を均一に被
覆する方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4006205.8 | 1990-02-28 | ||
| DE4006205 | 1990-02-28 | ||
| DE4040150A DE4040150A1 (de) | 1990-02-28 | 1990-12-15 | Verfahren zum belegen von keramikwabenkoerpern mit feinteiligen feststoffen |
| DE4040150.2 | 1990-12-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122576A true JPH06122576A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=25890603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3030612A Pending JPH06122576A (ja) | 1990-02-28 | 1991-02-26 | 塗布分散液の固体でハネカム構造体を均一に被覆する方法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5165970A (ja) |
| EP (1) | EP0444494B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06122576A (ja) |
| KR (1) | KR0152091B1 (ja) |
| CN (1) | CN1042417C (ja) |
| AT (1) | ATE130286T1 (ja) |
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| CA (1) | CA2036823C (ja) |
| DE (2) | DE4040150A1 (ja) |
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| GR (1) | GR920300023T1 (ja) |
| MX (1) | MX172603B (ja) |
| RU (1) | RU2075351C1 (ja) |
| TR (1) | TR25598A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002512880A (ja) * | 1998-04-28 | 2002-05-08 | エンゲルハード・コーポレーシヨン | モノリス型触媒および関連製造方法 |
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