RU2020127346A - Оптимизированный способ получения прядильного раствора для получения акриловых волокон-предшественников углеродных волокон и соответствующие углеродные волокна - Google Patents

Оптимизированный способ получения прядильного раствора для получения акриловых волокон-предшественников углеродных волокон и соответствующие углеродные волокна Download PDF

Info

Publication number
RU2020127346A
RU2020127346A RU2020127346A RU2020127346A RU2020127346A RU 2020127346 A RU2020127346 A RU 2020127346A RU 2020127346 A RU2020127346 A RU 2020127346A RU 2020127346 A RU2020127346 A RU 2020127346A RU 2020127346 A RU2020127346 A RU 2020127346A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
range
weight
fibers
carbon fibers
copolymer
Prior art date
Application number
RU2020127346A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2776151C2 (ru
RU2020127346A3 (ru
Inventor
Франко ФРАНКАЛАНЧИ
Original Assignee
МОНТЕФИБРЕ МАЭ ТЕКНОЛОДЖИС С.р.л.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by МОНТЕФИБРЕ МАЭ ТЕКНОЛОДЖИС С.р.л. filed Critical МОНТЕФИБРЕ МАЭ ТЕКНОЛОДЖИС С.р.л.
Publication of RU2020127346A publication Critical patent/RU2020127346A/ru
Publication of RU2020127346A3 publication Critical patent/RU2020127346A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2776151C2 publication Critical patent/RU2776151C2/ru

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007Electro-spinning
    • D01D5/0015Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • D01D5/003Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02Preparation of spinning solutions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007Electro-spinning
    • D01D5/0015Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • D01D5/003Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
    • D01D5/0046Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion the fibre formed by coagulation, i.e. wet electro-spinning
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06Wet spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/28Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/38Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds comprising unsaturated nitriles as the major constituent
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • D01F9/225Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles from stabilised polyacrylonitriles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/091Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
    • C08J3/097Sulfur containing compounds
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2101/00Inorganic fibres
    • D10B2101/10Inorganic fibres based on non-oxides other than metals
    • D10B2101/12Carbon; Pitch

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Claims (15)

1. Способ получения однородного прядильного раствора для получения акриловых волокон-предшественников (PAN) углеродных волокон, который предусматривает следующие стадии:
i) получения однородной суспензии путем смешивания сополимера акрилонитрила в порошкообразной форме с растворителем, состоящим из смеси, содержащей DMSO в количестве в диапазоне от 90 до 99% по весу и водный раствор аммиака, и/или одного или более первичных аминов, и/или одного или более вторичных аминов в количестве в диапазоне от 1 до 10% по весу относительно общего веса растворителя при температуре в диапазоне от 5°C до 10°C, предпочтительно с растворителем, состоящим из смеси, содержащей DMSO в количестве в диапазоне от 93 до 98% по весу, предпочтительно от 93 до 96% по весу и водный раствор аммиака, и/или одного или более первичных аминов, и/или одного или более вторичных аминов в количестве в диапазоне от 2 до 7%, предпочтительно от 4 до 7% по весу относительно общего веса растворителя при температуре 5°C, причем указанное смешивание проводят в течение времени в диапазоне от 5 до 30 минут путем распыления потока растворителя из DMSO/водного раствора аммиака и/или первичного или вторичного амина на поток измельченного и предварительно перемешанного порошка сополимера акрилонитрила;
ii) нагревания однородной суспензии, поступающей со стадии i), до температуры в диапазоне от 70°C до 150°C в течение времени в диапазоне от 0,5 до 30 минут до полного растворения сополимера и образования однородного раствора.
2. Способ по п. 1, где водный раствор аммиака, или первичного амина, или вторичного амина содержит от 1 до 10% по весу азотсодержащего вещества, предпочтительно от 2 до 7% по весу относительно общего веса раствора.
3. Способ по любому из предыдущих пунктов, где растворитель состоит из смеси, содержащей DMSO и водный раствор аммиака.
4. Способ по любому из п. 1 или 2, где первичный амин выбран из метиламина, этиламина и изопропиламина, и/или вторичный амин выбран из диметиламина, диэтиламина и диизопропиламина.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, где сополимер представляет собой сополимер с высокой молекулярной массой, находящейся в диапазоне от 100000 до 300000 Да, состоящий из акрилонитрила в количестве в диапазоне от 90 до 99% по весу относительно общего веса полимера и одного или более сомономеров в количестве в диапазоне от 1 до 10% по весу относительно общего веса полимера.
6. Способ по п. 5, где сомономеры представляют собой виниловые молекулы, содержащие одну или более кислотных групп, выбранных из групп акриловой кислоты, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, предпочтительно итаконовой кислоты.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, где сополимер также содержит третий сомономер, выбранный из нейтральных виниловых молекул, таких как метилакрилат, метилметакрилат, винилацетат, акриламид и т. д.
8. Однородный прядильный раствор для получения акриловых волокон-предшественников углеродных волокон, который может быть получен с помощью способа по любому из пп. 1-7.
9. Способ получения углеродных волокон, где однородный раствор, полученный согласно способу по любому из пп. 1-7, подвергают следующим дополнительным стадиям:
iii) прядение однородного раствора, поступающего со стадии ii), и получение жгута из волокон, содержащего от 500 (0,5 K) до 400000 (400 K) отдельных элементарных волокон, предпочтительно от 1000 (1K) до 50000 (50K) отдельных элементарных волокон;
iv) подача жгута из волокон, поступающего со стадии iii), на стадию стабилизации или окисления, причем указанное окисление проводят в течение времени в диапазоне от 40 до 120 минут при температуре в диапазоне от 240°C до 260°C;
v) подача окисленного жгута из волокон, поступающего со стадии iv), на стадию карбонизации с максимальной температурой 1600°C.
10. Углеродные волокна, полученные посредством способа по п. 9.
RU2020127346A 2019-08-20 2020-08-17 Оптимизированный способ получения прядильного раствора для получения акриловых волокон-предшественников углеродных волокон и соответствующие углеродные волокна RU2776151C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT102019000014880A IT201900014880A1 (it) 2019-08-20 2019-08-20 Processo ottimizzato per la preparazione di una soluzione di filatura per la produzione di fibre acriliche precursori di fibre di carbonio e delle relative fibre di carbonio
IT102019000014880 2019-08-20

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2020127346A true RU2020127346A (ru) 2022-02-17
RU2020127346A3 RU2020127346A3 (ru) 2022-02-17
RU2776151C2 RU2776151C2 (ru) 2022-07-14

Family

ID=

Also Published As

Publication number Publication date
EP3783132A1 (en) 2021-02-24
US11313053B2 (en) 2022-04-26
US20210054539A1 (en) 2021-02-25
KR20210023740A (ko) 2021-03-04
AU2020217375A1 (en) 2021-03-11
BR102020016826A2 (pt) 2021-03-02
RU2020127346A3 (ru) 2022-02-17
JP2021031831A (ja) 2021-03-01
IT201900014880A1 (it) 2021-02-20
CN112410891A (zh) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2015100006A (ru) Способ производства акриловых волокон
US11313053B2 (en) Optimized process for the preparation of a spinning solution for the production of acrylic fibers precursors of carbon fibers and the relative carbon fibers
CN102733009B (zh) 一种具有规整表面沟槽的高强度聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN104775187B (zh) 一种采用腈纶制备碳纤维的方法
CN102277644B (zh) 一种酚醛树脂改性的聚丙烯腈基原丝及制备方法
RU2018126669A (ru) Способ получения углеродных волокон из многоцелевых промышленных волокон
CN111118884A (zh) 偕胺肟化聚丙烯腈纤维及其制备方法和应用
JP2018090791A (ja) 炭素材料前駆体及びそれを用いた炭素材料の製造方法
CN102260919A (zh) 一种聚丙烯腈原丝的均质化凝固成型方法
CN104357957A (zh) 碳纤维原丝的生产方法
CN103014894A (zh) 一种具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法
CN103422187A (zh) 低粘度、高性能碳纤维纺丝原液的制备方法
CN106884228A (zh) 一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法
CN103614801A (zh) 一种制备高结晶度聚丙烯腈初生纤维的方法
KR101478968B1 (ko) 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법 및 이 방법에 의하여 제조된 섬유
CN109321994B (zh) 一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液及其制备方法
EP2644758A1 (en) Stabilization of lignin carbon fibers with crosslinkers
KR101490529B1 (ko) 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유 제조 방법
CN107541808B (zh) 一种采用湿法纺丝工艺制备醋腈长丝的方法
EP3818089A1 (en) A polymer for the production of carbon fibers and carbon fibers made therefrom
CN105085797B (zh) 一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝液及其制备方法
CN105951201A (zh) 一种聚丙烯腈纤维的制备方法
CN108352260A (zh) 双电层电容器用隔膜
KR20180017518A (ko) 중금속 흡착능을 갖는 Oxy-PAN 나노섬유 및 이의 제조방법
RU2776151C2 (ru) Оптимизированный способ получения прядильного раствора для получения акриловых волокон-предшественников углеродных волокон и соответствующие углеродные волокна