CN105951201A - 一种聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯腈纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105951201A
CN105951201A CN201610513432.1A CN201610513432A CN105951201A CN 105951201 A CN105951201 A CN 105951201A CN 201610513432 A CN201610513432 A CN 201610513432A CN 105951201 A CN105951201 A CN 105951201A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
pan
polyacrylonitrile
fiber
dmso
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610513432.1A
Other languages
English (en)
Inventor
高海燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610513432.1A priority Critical patent/CN105951201A/zh
Publication of CN105951201A publication Critical patent/CN105951201A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/28—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/38—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds comprising unsaturated nitriles as the major constituent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈纤维的制备方法，该方法包含以下步骤：纺丝原液的合成，以丙烯腈AN为单体，二甲基亚砜DMSO为溶剂，聚合反应生成聚丙烯腈PAN原液；聚丙烯腈原丝的制备，采用湿法纺丝工艺制备得到PAN原丝，聚丙烯腈浆液经过计量和过滤后从喷丝板中挤出，在有机溶液二甲基亚砜DMSO里凝固成型形成丝束，接着在40℃‑60℃的清水浴中水洗，接着在110℃‑130℃蒸汽中进行牵伸，整体牵伸比为1.5‑2.0，接着再干燥、上油，然后再按照0.8‑0.9的牵伸比松驰定型，最后手卷备用。该方法制备得到的聚丙烯腈纤维不仅成束性好，不易散开，而且拥有较高的强度和较好的柔软性。

Description

一种聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料领域，尤其涉及一种聚丙烯腈纤维材料领域。
背景技术
聚丙烯腈纤维的性能极似羊毛,弹性较好,伸长20％时回弹率仍可保持65％，蓬松卷曲而柔软，保暖性比羊毛高15％，有合成羊毛之称。强度22.1～48.5cN/tex，比羊毛高1～2.5倍。耐晒性能优良，露天曝晒一年，强度仅下降20％，可做成窗帘、幕布、篷布、炮衣等。能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂，但耐碱性较差。纤维软化温度190～230℃。
腈纶纤维有人造羊毛之称。具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、，根据不怕虫蛀等不同优点的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。发明内容。但是目前很多制备的聚丙烯腈纤维不仅纤维束比较散乱，而且纤维的强度也比较低。
发明内容
本发明公开了一种新型的聚丙烯腈纤维的制备方法，该方法包含以下步骤：
纺丝原液的合成，以丙烯腈AN为单体，二甲基亚砜DMSO为溶剂，聚合反应生成聚丙烯腈PAN原液；
聚丙烯腈原丝的制备，采用湿法纺丝工艺制备得到PAN原丝，聚丙烯腈浆液经过计量和过滤后从喷丝板中挤出，在有机溶液二甲基亚砜DMSO里凝固成型形成丝束，接着在40℃-60℃的清水浴中水洗，接着在110℃-130℃蒸汽中进行牵伸，整体牵伸比为1.5-2.0，接着再干燥、上油，然后再按照0.8-0.9的牵伸比松驰定型，最后手卷备用。
优选的，所述纺丝原液的合成中还加入丙烯酸甲酯MA和偶氮二异丁腈AIBN等助剂。
优选的，所述聚丙烯腈原丝制备过程中，以高压氮气作为纺丝原液的推动力，所述氮气压力保持在0.03-0.05Mpa。
优选的，所述喷丝板的孔数在1000-5000个每平方厘米。
优选的，纺丝的整体线速度为1-2m每分钟。
优选的，所述干燥过程中，干燥温度保持在100℃-150℃.
上述方法制备的聚丙烯腈纤维不仅非常柔软，而且集束性良好，同时纤维的强度也比较高。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明方案，接下来结合具体实施方式对本发明内容做进一步介绍，但需要说明的是，以下的具体实施方仅作为理解技术之用，而不构成权利限制。
一种聚丙烯腈纤维的制备方法，该方法主要包含以下步骤：纺丝原液的合成，第一步首先是聚丙烯腈纺丝原液的合成。本方案以丙烯腈AN为单体，同时以万能的有机溶剂二甲基亚砜DMSO作为为溶剂，利用溶液聚合，反应生成聚丙烯腈PAN原液。第二步是聚丙烯腈原丝的制备，即所谓的纺丝过程。本方案采用一步法采用湿法纺丝工艺制备得到PAN原丝，主要步骤包括将聚丙烯腈浆液经过计量和过滤后从喷丝板中挤出，在有机溶液二甲基亚砜DMSO里凝固成型形成丝束，这一过程需借助计量泵，通过计量泵的计量，可使聚丙烯腈浆液均匀挤出，从而使生成的初生纤维更加均匀，性能更加稳定。接着在40℃-60℃的清水浴中水洗，因为初生纤维中夹杂了大量的DMSO或者其他杂质，通过在清水浴中长时间的清洗，可使纤维中夹杂的大部分杂质全部脱除，使最后获得的纤维更纯、质地更为均匀。接着让初生纤维在110℃-130℃蒸汽中进行牵伸，整体牵伸比为1.5-2.0，再没有牵伸前，纤维内部分子链的排列比较混乱，纤维整体的强度也较低，当纤维处于高温蒸汽中时，分子链比较活跃，连段运动更为频繁和容易，在此基础之上，再对纤维施加一定的牵伸，可使纤维内部的分子链按照牵伸的方向重新排布，并高度取向，进而提高纤维自身的强度。接着再干燥、上油，该步骤中，干燥是为了除去前面步骤中带入到纤维中的水分，同时，通过干燥还可以提高纤维致密化程度，使得皮芯结构一致。为了增加纤维的集束性，使其不致于太过散乱，可给纤维表面上一层油剂，同时也可消除纤维表面的静电。然后再按照0.8-0.9的牵伸比松驰定型，通过松驰定型，消除内部应力，形成稳定的原丝最后手卷备用。
此外，纺丝原液的合成中还加入丙烯酸甲酯MA和偶氮二异丁腈AIBN等助剂。高分子的聚合反应过程中，一般都需要加入一些引发剂、调节剂和阻聚剂等物质，控制最终最终合成产物的成分。此处的偶氮二异丁腈作为一种高分子聚合反应中常用的油溶性引发剂，可引发聚合单体丙烯腈的均聚反应，同时丙烯酸甲酯则作为一种聚合反应的调节剂，控制最终聚合产物的组成。
此外，聚丙烯腈原丝制备过程中，以高压氮气作为纺丝原液的推动力，所述氮气压力保持在0.03-0.05Mpa。在纺丝的过程中，除了一端需要罗拉进行牵引，同时还需要高压惰性气体作为一种推动力，推动纺丝原液从喷丝板中挤出。
此外，喷丝板的孔数在1000-5000个每平方厘米。喷丝板孔径数影响着纤维的直径，进而影响纤维的纤度。
此外，纺丝的整体线速度为1-2m每分钟。纺丝过程中，纤维束需保持匀速稳定前进，但是速度过快，极易造成纤维断裂或者内部形成缺陷，速度过慢又影响纺丝的效率，所以该速度也需精确考量。
此外，干燥过程中，干燥温度保持在100℃-150℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
纺丝原液的合成，以丙烯腈AN为单体，二甲基亚砜DMSO为溶剂，聚合反应生成聚丙烯腈PAN原液；
聚丙烯腈原丝的制备，采用湿法纺丝工艺制备得到PAN原丝，聚丙烯腈浆液经过计量和过滤后从喷丝板中挤出，在有机溶液二甲基亚砜DMSO里凝固成型形成丝束，接着在40℃-60℃的清水浴中水洗，接着在110℃-130℃蒸汽中进行牵伸，整体牵伸比为1.5-2.0，接着再干燥、上油，然后再按照0.8-0.9的牵伸比松驰定型，最后手卷备用。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的合成中还加入丙烯酸甲酯MA和偶氮二异丁腈AIBN等助剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈原丝制备过程中，以高压氮气作为纺丝原液的推动力，所述氮气压力保持在0.03-0.05Mpa。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的孔数在1000-5000个每平方厘米。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，纺丝的整体线速度为1-2m每分钟。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥过程中，干燥温度保持在100℃-150℃。
CN201610513432.1A 2016-06-30 2016-06-30 一种聚丙烯腈纤维的制备方法 Pending CN105951201A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610513432.1A CN105951201A (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种聚丙烯腈纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610513432.1A CN105951201A (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种聚丙烯腈纤维的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105951201A true CN105951201A (zh) 2016-09-21

Family

ID=56902278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610513432.1A Pending CN105951201A (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种聚丙烯腈纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105951201A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110055601A (zh) * 2019-05-15 2019-07-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈纤维的湿法纺丝方法及聚丙烯腈纤维
CN111088561A (zh) * 2018-10-23 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270501A (zh) * 2008-04-02 2008-09-24 浙江杭州湾腈纶有限公司 一种湿法腈纶纤维的制备方法
CN101724922A (zh) * 2009-11-26 2010-06-09 中复神鹰碳纤维有限责任公司 一种碳纤维用高强聚丙烯腈基原丝的制备方法
CN102851756A (zh) * 2012-08-09 2013-01-02 东华大学 一种聚丙烯腈纤维的拉伸方法
CN104846464A (zh) * 2015-06-01 2015-08-19 江苏恒神股份有限公司 湿法纺pan基碳纤维用原丝的制备方法
CN105525378A (zh) * 2014-10-27 2016-04-27 中国石油化工股份有限公司 高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270501A (zh) * 2008-04-02 2008-09-24 浙江杭州湾腈纶有限公司 一种湿法腈纶纤维的制备方法
CN101724922A (zh) * 2009-11-26 2010-06-09 中复神鹰碳纤维有限责任公司 一种碳纤维用高强聚丙烯腈基原丝的制备方法
CN102851756A (zh) * 2012-08-09 2013-01-02 东华大学 一种聚丙烯腈纤维的拉伸方法
CN105525378A (zh) * 2014-10-27 2016-04-27 中国石油化工股份有限公司 高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法
CN104846464A (zh) * 2015-06-01 2015-08-19 江苏恒神股份有限公司 湿法纺pan基碳纤维用原丝的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜立军: "DMSO法PAN原丝湿法纺丝工艺研究", 《高科技纤维与应用》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111088561A (zh) * 2018-10-23 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法
CN111088561B (zh) * 2018-10-23 2022-08-12 中国石油化工股份有限公司 聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法
CN110055601A (zh) * 2019-05-15 2019-07-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈纤维的湿法纺丝方法及聚丙烯腈纤维
CN110055601B (zh) * 2019-05-15 2020-09-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈纤维的湿法纺丝方法及聚丙烯腈纤维

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103572448A (zh) 一种纳米纤维混纺复合纱线的制备方法
CN103266381A (zh) 一种吸湿发热聚丙烯腈纱线的制备方法
CN111088533B (zh) 聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法
CN107557882A (zh) 制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法
WO2016127833A1 (zh) 一种醋腈纤维及其制备方法
CN105088379B (zh) 高分子量高粘度纺丝溶液的纺丝方法
CN110067033A (zh) 一种锦纶66高强纤维的生产方法以及锦纶66高强纤维
CN103025931A (zh) 溶解性纤维纺纱用涂料、利用该涂料的溶解性长丝纤维及溶解性短丝纤维的制造方法
CN1536107A (zh) 聚丙烯腈碳原丝的制备方法
CN104264264A (zh) 一种高取向度的聚丙烯腈纤维的制备方法
CN1900388A (zh) 一种耐磨性聚乙烯醇缩醛纤维及其制备方法和用途
CN107574488A (zh) 碳纤维原丝水洗方法
CN109355730B (zh) 一种具有高模量高弹性聚氨酯纤维的制备方法
CN105463607A (zh) 48k聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法
CN109252251A (zh) 大直径干湿法聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN102605475A (zh) 碳纤维芯棒生产工艺及关键设备
CN105951201A (zh) 一种聚丙烯腈纤维的制备方法
CN110359114A (zh) 一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN110835786B (zh) 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN110699762B (zh) 一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法和聚丙烯腈纤维的制备方法
CN110230130B (zh) 一种高强中模碳纤维原丝制备方法
CN102352537A (zh) 聚丙烯腈基碳纤维原丝的无凝固浴纺丝方法
CN106435802A (zh) 一种花生型截面腈纶纤维及其生产方法
CN103060939A (zh) 一种以多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法
CN111088536B (zh) 聚丙烯腈原丝的上油方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160921

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication