CN101270501A - 一种湿法腈纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种湿法腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：a.纺丝成型；b.水洗和牵伸；c.上油；d.烘干；e.卷曲；f.定型。进一步，通过对喷丝板的特有设计。与现有技术相比较，本发明对成型工艺及后处理工艺做了改进，通过众多试验，选择适当的纺丝成型及后处理条件工艺参数，具体地：提高了凝固浴循环量，提高了油剂的加入量和牵伸倍数，提高了卷曲门压，通过本发明制得的腈纶纤维，提高了纤维的成型效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法腈纶纤维的制备方法。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈纤维在我国的商品名。腈纶具有优良的性能，手感柔软温暖，弹性很好。耐光和耐气候特别优良。一般制成短纤维。可以纯防或与羊毛混纺。用于制纺织品、针织品、毛毯、篷帐、窗帘和滤布等，由于其性质接近羊毛，故有“合成羊毛”之称。腈纶虽然通常称为聚丙烯腈纤维，但其中丙烯腈(习惯称第一单体)只占90％～94％，第二单体占5％～8％，第三单体为0.3％～2.0％。这是由于单-丙烯腈聚合物制成的纤维缺乏柔性，发脆，染色也非常困难。为了克服聚丙烯腈的这些缺欠，人们采用加入第二单体的方法，使纤维柔顺；加入第三单体，提高染色能力。一般腈纶的制备方法：将聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺等溶剂中，再经湿法或干法纺丝而得。制备方法具体可参考中国专利文献：CN1526862A，CN1167838C，CN1740411A等。
德国拜耳湿法二步法工艺，该工艺生产的1.67dtex所使用的喷丝板的孔数为60000孔，单根丝束的总旦数为80ktex，产量比较少，只有单线每小时1.43吨，而且下游用户的要求来说，产品的某些品质方面很难达到。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种产量高品质佳的湿法腈纶纤维的制备方法，特别适合生产单丝纤度1.67dtex，单根丝束的总旦数为96ktex的腈纶纤维。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该湿法腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，纺前压力控制在450～550Kpa，凝固浴温度45～49℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，凝固浴循环量30000～40000kg/h；
b、水洗和牵伸：将制成的初生纤维，经过个水洗和牵伸，牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在6～7倍；
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，油剂加入量为占丝束总质量的15～16％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～2.8％，油剂加热温度控制在90～95℃；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，蒸汽压力为900～1000kpa，冷辊为4～6个，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，温度达到80～90℃，再进入门压为50～150kpa的卷曲头，形成20～30个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃，最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，最后出锅成品。
作为优选，
所述步骤a中，聚合物原液质量百分比浓度为24.5％，加热器温度控制在125℃，纺前压力控制在500Kpa，凝固浴温度47℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度52.3％，凝固浴循环量34105kg/h；
所述步骤b中，牵伸倍数控制在6.696倍；
所述步骤c中，油剂加入速度控制在90kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.4％，油剂加热温度控制在92℃；
所述步骤d中，热辊数量为32个，蒸汽压力为980kpa，冷辊为4个，丝束出冷辊温度控制在80℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1.105；
所述步骤e中，温度达到85℃，再进入门压为100kpa的卷曲头。
作为优选，所述喷丝板呈圆盘状，上均布有12个布孔区，共具有70000～80000个喷丝孔，每个喷丝孔孔径为0.056～0.072mm，喷丝孔之间的行距为0.366mm，而每个布孔区间距为1.55mm且围绕圆心呈扇形布置，布孔区的直径为61.5mm，布孔区径向上有三组布孔分区组成，自圆心向外分布，布孔分区圈距依次为0.43mm、0.37mm，喷丝板中心为无孔区，无孔区的直径为16mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过对引进湿法腈纶纤维的纺丝成型工艺及后处理工艺做了改进，通过众多试验，选择适当的纺丝成型及后处理条件工艺参数，具体地：提高了凝固浴循环量，提高了油剂的加入量和牵伸倍数，提高了卷曲门压，通过本发明制得的腈纶纤维，提高了纤维的成型效果，纤度CV％大约在5～10，纤维的截面看，形状比较均一；提高了延伸度，延伸度基本维持在33～37之间，保证了产品质量；同时专用的喷丝板孔数、行距、圈距、无孔区直径的合理设计，保证了溶剂容易扩散，也提高了产品的总旦数，每小时产量能达到1.73吨以上；本发明特别适合生产单丝纤度1.67dtex，单根丝束的总旦数为96ktex的腈纶纤维。
附图说明
图1为实施例上半个喷丝板的结构示意图。
图2为单个布孔区的放大图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例：本实施例中的湿法腈纶纤维的制备方法：依次包括如下步骤：
a、纺丝成型：以聚丙烯腈干粉(PAN)为原料，以二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，以24.5％为优选，经加热器加热后从喷丝板上的孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，以125℃为优选，纺前压力控制在450～550Kpa，以500kpa为优选，凝固浴温度45～49℃，以47℃为优选，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，以52.3％为优选，凝固浴循环量30000～40000kg/h，以34105kg/h为优选，制得初生纤维；
b、水洗、牵伸：将制成的初生纤维，经过8个水洗牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在6～7倍，以6.696为优选。
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，15～16％的油剂加入量控制在80～100kg/h，以90kg/h为优选，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～2.8％，以2.4％为优选，油剂加热温度控制在90～95℃，以92℃为优选；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，以32个为优选，蒸汽压力为900～1000kpa，以980kpa为优选，冷辊为4～6个，以4个为优选，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，以80℃为优选，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2，以1.105为优选；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，调温调湿后温度达到80～90℃，以85℃为优选，再进入门压为50～150kpa的卷曲头，以100kpa为优选，形成20～30个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入10车位的定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过7次通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃。最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，然后丝束小车出锅，去往打包，成品出厂。
参考图1和图2所示，本实施例中的喷丝板1呈圆盘状，上均布有12个布孔区2，共具有70000～80000个喷丝孔100，每个喷丝孔100孔径为0.056～0.072mm，喷丝孔100之间的行距h1为0.366mm，而每个布孔区间距H为1.55mm且围绕圆心呈扇形布置，布孔区2的直径R为61.5mm，布孔区2径向上有布孔分区21、布孔分区22和布孔分区23组成，自圆心向外分布，布孔分区21和布孔分区22圈距h3为0.37mm，布孔分区22和布孔分区23圈距h2为0.43mm、，喷丝板1中心为无孔区3，无孔区3的直径r为16mm。
本实施例特别适合生产单丝纤度1.67dtex，单根丝束的总旦数为96ktex的腈纶纤维。
Claims (3)
1、一种湿法腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，纺前压力控制在450～550Kpa，凝固浴温度45～49℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，凝固浴循环量30000～40000kg/h；
b、水洗和牵伸：将制成的初生纤维，经过个水洗和牵伸，牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在6～7倍；
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，油剂加入量为占丝束总质量的15～16％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～2.8％，油剂加热温度控制在90～95℃；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，蒸汽压力为900～1000kpa，冷辊为4～6个，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，温度达到80～90℃，再进入门压为50～150kpa的卷曲头，形成20～30个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃，最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，最后出锅成品。
2、根据权利要求1所述的湿法腈纶纤维的制备方法，其特征在于
所述步骤a中，聚合物原液质量百分比浓度为24.5％，加热器温度控制在125℃，纺前压力控制在500Kpa，凝固浴温度47℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度52.3％，凝固浴循环量34105kg/h；
所述步骤b中，牵伸倍数控制在6.696倍；
所述步骤c中，油剂加入速度控制在90kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.4％，油剂加热温度控制在92℃；
所述步骤d中，热辊数量为32个，蒸汽压力为980kpa，冷辊为4个，丝束出冷辊温度控制在80℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1.105；
所述步骤e中，温度达到85℃，再进入门压为100kpa的卷曲头。
3、根据权利要求1或2所述的湿法腈纶纤维的制备方法，其特征在于所述喷丝板呈圆盘状，上均布有12个布孔区，共具有70000～80000个喷丝孔，每个喷丝孔孔径为0.056～0.072mm，喷丝孔之间的行距为0.366mm，而每个布孔区间距为1.55mm且围绕圆心呈扇形布置，布孔区的直径为61.5mm，布孔区径向上有三组布孔分区组成，自圆心向外分布，布孔分区圈距依次为0.43mm、0.37mm，喷丝板中心为无孔区，无孔区的直径为16mm。
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