CN101445967B - 一种扁平腈纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的异形喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，供胶量控制在50～60转/分钟，凝固浴温度35～45℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％；b、水洗和牵伸，c、上油，d、烘干，e、卷曲，f、定型。与现有技术相比，本发明的优点在于：通过对聚合物组分、供胶量、原液温度、凝固浴温度等方面的调整和改进，制得了符合生产要求的扁平腈纶纤维，产品手感柔软，刚性强，可纺性佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种腈纶纤维的制备方法，尤其涉及一种扁平腈纶纤维的制备方法。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈纤维在我国的商品名。腈纶具有优良的性能，手感柔软温暖，弹性很好。耐光和耐气候特别优良。一般制成短纤维。可以纯防或与羊毛混纺。用于制纺织品、针织品、毛毯、篷帐、窗帘和滤布等，由于其性质接近羊毛，故有“合成羊毛”之称。腈纶虽然通常称为聚丙烯腈纤维，但其中丙烯腈(习惯称第一单体)只占90％～94％，第二单体占5％～8％，第三单体为0.3％～2.0％。这是由于单一丙烯腈聚合物制成的纤维缺乏柔性，发脆，染色也非常困难。为了克服聚丙烯腈的这些缺欠，人们采用加入第二单体的方法，使纤维柔顺；加入第三单体，提高染色能力。一般腈纶的制备方法：将聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺等溶剂中，再经湿法或干法纺丝而得。制备方法具体可参考中国专利文献：CN1526862A，CN1167838C，CN1740411A等。
扁平腈纶纤维是一种截面为矩形或接近于矩形的腈纶纤维，扁平腈纶纤维具有特殊的光泽、膨松性和抗起球性能，并具有良好的后加工效果。手感酷似触摸羽毛和动物毛皮，因此主要用作人造毛皮、绒毛玩具、室内装饰及轿车内的装饰材料等。目前3D(即3.33dtex)扁平腈纶纤维以依靠进口为主。
近来，也有很多国内企业参与开发研究扁平腈纶纤维，见“合成纤维工业”200212月第25卷第6期中程晓峰等所著的《扁平腈纶的研制》，该文献中采用湿法二步法来生产，并且，指出喷丝孔、初生纤维成形速度、凝固浴温度及纺丝条件等具有一定控制要求，以保证产品质量。又可以参考“安徽化工”2003年第3期中汤苏庆等所著的《腈纶扁平纤维生产技术探讨》，该文献中提到制造工艺有三个关键过程：分别为聚合工艺的改进、纺丝溶剂的选择及喷丝板的改进。再可以参考“合成纤维”SFC 2006 No.7中张伟等所著的《系列扁平腈纶的开发》，该文献中验采用两步法聚合，以硫氰酸钠为溶剂的湿法纺丝工艺：聚合一原液一贮罐一脱泡一纺丝成形一溶牵一水洗一拉伸一致密化一卷曲一定型一烘干一成品。
上述的公开文献，所提供的技术方案还不足以应用到实际生产需要，有些细节还需要研究人员进一步推敲和试验，才能找到较佳的工艺条件制得所需的扁平腈纶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种可纺性佳的扁平腈纶纤维的制备方法，适合单丝纤度为3.33dtex，总旦数为91Ktex的扁平腈纶纤维。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的异形喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，供胶量控制在50～60转/分钟，纺前压力控制在450～700Kpa，凝固浴温度35～45℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，凝固浴循环量15000～35000kg/h；
b、水洗和牵伸：将制得的初生纤维，经过个水洗和牵伸，牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在3.5～5.5倍；
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，油剂加入量为占丝束总质量的4～6％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～3％，油剂加热温度控制在90～95℃；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，蒸汽压力为900～1300kpa，冷辊为4～6个，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，温度达到75～85℃，再进入门压为150～350kpa的卷曲机，形成30～40个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃，最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，最后出锅成品。
进一步，步骤a中所述的聚丙烯腈干粉采用如下配比制得：以丙烯腈∶醋酸乙烯为原料，重量配比为(920～950)∶(48～78)以为949∶75为优选。
最佳条件如下：
所述步骤a中，聚合物原液质量百分比浓度为24.5％，加热器温度控制在125℃，供胶量控制在55转/分钟，纺前压力控制在600Kpa，凝固浴温度37℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度52.3％，凝固浴循环量23401kg/h；
所述步骤b中，牵伸倍数控制在4.699倍；
所述步骤c中，油剂加入速度控制在90kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.5％，油剂加热温度控制在92℃；
所述步骤d中，热辊数量为32个，蒸汽压力为1000kpa，冷辊为4个，丝束出冷辊温度控制在80℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1.01；
所述步骤e中，温度达到80℃，再进入门压为250kpa的卷曲机。
所述喷丝板呈圆盘状，直径为133.2～133.7mm，喷丝板上均布有12个布孔区，共具有30000～40000个异形的喷丝孔，而每个布孔区占用弧度为30°的扇形面，每个喷丝孔长为0.25mm宽为0.028mm。进一步，所述喷丝板为一球面的一部份，该球面对应的球体半径为200mm。
便于实际应用，所述喷丝板边缘成型有一具有截面大体呈L形的外折边，该外折边与喷丝板连接的折边为12.5mm，另一折边为6.5mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过对聚合物组分、供胶量、原液温度、凝固浴温度等方面的调整和改进，制得了符合生产要求的扁平腈纶纤维，产品手感柔软，刚性强，可纺性佳；结合特制的喷丝板，工艺流程顺畅，使得产品的更加稳定可靠，本发明特别适合单丝纤度为3.33dtex，总旦数为91Ktex的扁平腈纶纤维的制备。
附图说明
图1为喷丝板结构示意图。
图2为图1沿A-A方向的剖视图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详细描述。
实施例：本实施例中的扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的异形喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，供胶量控制在50～60转/分钟，纺前压力控制在450～700Kpa，凝固浴温度35～45℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，凝固浴循环量15000～35000kg/h；
b、水洗和牵伸：将制得的初生纤维，经过个水洗和牵伸，牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在3.5～5.5倍；
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，本实施例中的丝束油剂可以采用余姚亿得精细化工有限公司的生产的型号为TDJK-08的腈纶复合油剂，油剂加入量为占丝束总质量的4～6％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～3％，油剂加热温度控制在90～95℃；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，蒸汽压力为900～1300kpa，冷辊为4～6个，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，温度达到75～85℃，再进入门压为150～350kpa的卷曲机，形成30～40个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃，最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，最后出锅成品。
步骤a中聚丙烯腈干粉采用如下配比制得：以丙烯腈∶醋酸乙烯为原料，重量配比为(920～950)∶(48～78)，以重量配比为949∶75为最优。
以下为最优方案：
步骤a中，聚合物原液质量百分比浓度为24.5％，加热器温度控制在125℃，供胶量控制在55转/分钟，纺前压力控制在600Kpa，凝固浴温度37℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度52.3％，凝固浴循环量23401kg/h；
步骤b中，牵伸倍数控制在4.699倍；
步骤c中，油剂加入速度控制在90kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.5％，油剂加热温度控制在92℃；
步骤d中，热辊数量为32个，蒸汽压力为1000kpa，冷辊为4个，丝束出冷辊温度控制在80℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1.01；
步骤e中，温度达到80℃，再进入门压为250kpa的卷曲机。
参考图1，喷丝板1呈圆盘状，直径D为133.2～133.7mm，喷丝板1上均布有12个布孔区2，共具有30000～40000个异形的喷丝孔，而每个布孔区2占用弧度为30°的扇形面，每个喷丝孔长为0.25mm宽为0.028mm。
参考图2，喷丝板1为一球面的一部份，该球面对应的球体半径SR为200mm。喷丝板1边缘成型有一具有圆弧折角过渡的截面大体呈L形的外折边3，该外折边3与喷丝板1连接的折边长度L2为12.5mm，另一折边L1为6.5mm。
Claims (5)
1.一种扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
a、纺丝成型，制得初生纤维：以聚丙烯腈干粉为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为23～26％的聚合物原液，经加热器加热后从喷丝板上的异形喷丝孔中挤出形成单丝，加热器温度控制在120～130℃，供胶量控制在50～60转/分钟，纺前压力控制在450～700Kpa，凝固浴温度35～45℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度51～54％，凝固浴循环量15000～35000kg/h；
b、水洗和牵伸：将制得的初生纤维，经过水洗和牵伸，牵伸槽温度控制在65～99℃，牵伸倍数控制在3.5～5.5倍；
c、上油：将水洗牵伸后的丝束上复合丝束油剂，油剂加入量为占丝束总质量的4～6％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.2～3％，油剂加热温度控制在90～95℃；
d、烘干：烘干热辊温度控制在155～170℃，热辊数量为30～32个，蒸汽压力为900～1300kpa，冷辊为4～6个，丝束出冷辊温度控制在75～85℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1～1.2；
e、卷曲：将烘干后的丝束经张力架引入汽蒸箱，温度达到75～85℃，再进入门压为150～350kpa的卷曲机，形成30～40个/10cm的卷曲数的丝束，装车准备定型；
f、定型：卷曲后的丝束用丝束小车装好，进入定型锅内，定型通过抽真空，真空度达到10～15kpa，通过通蒸汽、放空的过程，定型温度在130～138℃，最后通过一次抽真空，真空度达到10～15kpa，最后出锅成品，
步骤a中所述的聚丙烯腈干粉采用如下配比制得：以丙烯腈∶醋酸乙烯为原料，重量配比为(920～950)∶(48～78)，
所述喷丝板呈圆盘状，直径为133.2～133.7mm，喷丝板上均布有12个布孔区，共具有30000～40000个异形的喷丝孔，而每个布孔区占用弧度为30°的扇形面，每个喷丝孔长为0.25mm宽为0.028mm。
2.根据权利要求1所述的扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯腈干粉采用如下条件制得：以丙烯腈∶醋酸乙烯为原料，重量配比为949∶75。
3.根据权利要求1所述的扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于
所述步骤a中，聚合物原液质量百分比浓度为24.5％，加热器温度控制在125℃，供胶量控制在55转/分钟，纺前压力控制在600Kpa，凝固浴温度37℃，凝固浴时二甲基乙酰胺质量百分比浓度52.3％，凝固浴循环量23401kg/h；
所述步骤b中，牵伸倍数控制在4.699倍；
所述步骤c中，油剂加入速度控制在90kg/h，上油槽内油剂溶液中油剂质量百分比浓度控制在2.5％，油剂加热温度控制在92℃；
所述步骤d中，热辊数量为32个，蒸汽压力为1000kpa，冷辊为4个，丝束出冷辊温度控制在80℃，冷辊与热辊间的牵伸倍数为1.01；
所述步骤e中，温度达到80℃，再进入门压为250kpa的卷曲机。
4.根据权利要求1所述的扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于所述喷丝板为一球面的一部份，该球面对应的球体半径为200mm。
5.根据权利要求4所述的扁平腈纶纤维的制备方法，其特征在于所述喷丝板边缘成型有一具有圆弧折角过渡的截面大体呈L形的外折边，该外折边与喷丝板连接的折边为12.5mm，另一折边为6.5mm。
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