CN111088561A - 聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，主要解决现有技术中存在的预氧化过程易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。本发明通过采用一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，采用湿法纺丝，包括蒸汽热定型的步骤，其中，蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力为0.5‑2.1mN的技术方案，较好的解决了该问题，可用聚丙烯腈碳纤维原丝的工业生产中。

Description

聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，更具体的说，本发明涉及一种湿法纺丝制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在90％及以上的无机纤维，具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳等一系列的优势，碳纤维与各种基体经复合工艺制得的复合材料性能优异，在汽车轻量化、风力发电叶片、体育休闲用品等领域得到了广泛的应用。
可制备碳纤维的前驱体有聚丙烯腈基、黏胶基和沥青基等三大原料体系。其中聚丙烯腈基碳纤维因其制备过程简单，碳纤维性能优异等优势，得到了迅速的发展，产量最大。
聚丙烯腈基碳纤维的制备过程包括碳纤维原丝制备和原丝的氧化碳化处理。碳纤维原丝是制备碳纤维的关键，高质量的碳纤维原丝是制备高性能碳纤维的基础，如何制备高质量的碳纤维原丝一直以来是碳纤维制备过程的重点和难点。碳纤维原丝的制备过程按其纺丝过程的不同可分为湿法纺丝和干喷湿法纺丝。湿法纺丝具有过程易控、纤维溶剂残留量少、制备出的碳纤维与复合材料结合性能好等优势，是制备碳纤维原丝的重要方法之一。
可通过湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的溶剂体系有多种，目前已实现工业生产的有硫氰酸钠体系、二甲基亚砜体系、二甲基乙酰胺等，其中以二甲基亚砜作为溶剂制备聚丙烯腈基碳纤维原丝具有毒性较小、聚丙烯腈共聚物在溶剂中的溶解度大等特点，是湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的重要方法。
蒸汽热定型是湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝过程中重要的一个步骤，通常采用负牵伸，以缓解纤维表面结构引起的应力集中导致的纤维受损。专利JP1983214526A、JP2004076208A公开了一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，采用湿法纺丝方法，专利仅公布了初生纤维的张力，未公布蒸汽热定型过程中适合纤维的张力。通过湿法纺丝制备的纤维在蒸汽热定型前具有与干喷湿法纺丝显著不同的表面结构，其具有明显的“沟槽”结构，使其比表面积明显大于干喷湿法纺丝纤维，在蒸汽热定型过程中，蒸汽不可避免的冲击丝束，使得丝束之间发生显著的摩擦，更易使后续预氧化过程中产生较多的毛丝，最终导致碳纤维力学性能变差。同时，湿法纺丝制备纤维明显的“沟槽”结构，使得纤维在蒸汽热定型过程中易产生应力集中点，拉伸过程张力的控制较干喷湿法纺丝过程相比更为重要。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明主要解决的技术问题现有技术中存在的聚丙烯腈纤维作为碳纤维前驱体制备碳纤维过程中存在的预氧化过程易产生毛丝、碳纤维力学性能差的问题。提供一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，较好的解决了该问题，具有预氧化过程中毛丝少、碳纤维力学性能好的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，采用湿法纺丝，包括蒸汽热定型的步骤，其中，蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力0.5-2.1mN。
上述技术方案中，所述蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力为1.5-2mN，纤维纤度大于等于0.8dtex。
上述技术方案中，所述制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过湿法凝固成型、多级凝固牵伸、水洗、热水牵伸、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、蒸汽热定型、二次上油、二次干燥和收丝的步骤，得到聚丙烯腈碳纤维原丝。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈固含量17-22％，原液特性粘度1.7-2.5dL/g。
上述技术方案中，所述原丝制备时多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
上述技术方案中，所述原丝制备时热水牵伸为温度80-95℃。
上述技术方案中，所述原丝制备时水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
上述技术方案中，所述原丝制备时第一次上油温度为30-50℃。
上述技术方案中，所述原丝制备时的干燥致密化温度为90-150℃，牵伸比0.9-1.0。
上述技术方案中，所述原丝制备时二次干燥温度为90-150℃。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量含量19-21％，所述聚丙烯腈纺丝原液特性粘度1.7-2.4；所述干燥致密化温度为100-140℃。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈基原丝其他方面并无特殊限定，可以由本领域常用的聚丙烯腈纺丝原液经本领域常用纺丝工艺制得，聚丙烯腈纺丝原液和纺丝工艺也没有特殊限定，与现有技术制备聚丙烯腈纤维相比，均可以达到提高纤维力学性能；例如但不限定所述聚丙烯腈共聚单体为含乙烯基单体，共聚单体优选为丙烯酸酯类、乙烯酯类、丙烯酰胺类、磺酸盐类、铵盐类中的一种或多种。
本发明中通过在湿法纺丝过程中控制蒸汽热定型过程中每根纤维承受的张力，避免张力过小，使纤维在经受蒸汽冲击时的摩擦减少，减少静电效应，缓解纤维因静电产生的毛丝现象；同时，减少因湿法纺丝表面“沟槽”结构导致的应用集中产生的毛丝，最终减少预氧化过程中的毛丝和提高碳纤维性能。
蒸汽热定型过程中每根纤维的所承受的张力值是通过手持式张力仪测量所加持行走的蒸汽热定型机前后牵伸辊间丝束的张力除以丝束根数后获得。纤维的纤度通过定长装置在线截取蒸汽热定型箱出口50cm长的丝束，然后将纤维及定长装置一同置于烘箱中干燥，以避免纤维因干燥过程发生的纤维长度的变化，最后以烘干后的纤维重量(单位为g)除以纤维的总长度(单位为1万米)后得到。
采用本发明的技术方案，通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数15个，所制备的碳纤维拉伸强度可达到5.6GPa，模量可达到294GPa，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为0.5mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为15个，碳纤维拉伸强度5.3GPa，模量286GPa。
【实施例2】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为2.1mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为25个，碳纤维拉伸强度5.2GPa，模量294GPa。
【实施例3】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为1.5mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为20个，碳纤维拉伸强度5.4GPa，模量294GPa。
【实施例4】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为2mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为22个，碳纤维拉伸强度5.5GPa，模量294GPa。
【实施例5】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为1.7mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为21个，碳纤维拉伸强度5.6GPa，模量294GPa。
【比较例1】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为0.4mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为10个，碳纤维拉伸强度4.8GPa，模量280GPa。
【比较例2】
1、凝固牵伸：原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、热水牵伸：采用3级热水牵伸，牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.6、1.8、2.0。
3、水洗和第一次上油：水洗温度60℃，牵伸比1.0，上油温度45℃。
4、干燥致密化、蒸汽牵伸：将步骤3得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃；在0.3MPa下进行蒸汽牵伸。
5、蒸汽热定型：控制热定型过程中每根纤维承受张力为2.2mN。
6、二次上油、二次干燥和收丝：将步骤5得到的纤维经二次上油处理后在120℃下进行二次干燥；随后收丝，获得聚丙烯腈原丝。
7、预氧化处理：将步骤6得到的原丝在180-260℃进行预氧化，预氧化总牵伸比为1.3倍。
8、碳化处理：将步骤7得到的预氧化丝在300-750℃进行低温碳化，牵伸比为1.1倍；随后在800-1500℃进行高温碳化，牵伸比为0.98。
9、表面处理和上浆：将步骤8得到的碳纤维以每g重量10库仑的电流强度下进行表面处理，随后进行上浆处理，120℃下进行干燥获得碳纤维。
通过在线摄像头统计100小时内预氧化炉最后一个出口的纤维束中的毛丝个数为40个，碳纤维拉伸强度4.8GPa，模量290GPa。

Claims (10)

1.一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，采用湿法纺丝，包括蒸汽热定型的步骤，其中，蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力0.5-2.1mN。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，其特征在于蒸汽热定型过程中每根纤维承受张力为1.5-2mN，纤维纤度大于等于0.8dtex。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制造方法，其特征在于所述制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过湿法凝固成型、多级凝固牵伸、水洗、热水牵伸、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、蒸汽热定型、二次上油、二次干燥和收丝的步骤，得到所述聚丙烯腈碳纤维原丝。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈固含量17-22％，原液特性粘度1.7-2.5dL/g。
5.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
6.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述热水牵伸为温度80-95℃。
7.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述的水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
8.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述第一次上油温度为30-50℃。
9.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述的干燥致密化温度为90-150℃，牵伸比0.9-1.0。
10.根据权利要求3所述的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述二次干燥温度为90-150℃。
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