RU2009144285A - Способ кристаллизации н-гексилового эфира 2-(4-n,n-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты - Google Patents
Способ кристаллизации н-гексилового эфира 2-(4-n,n-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2009144285A RU2009144285A RU2009144285/04A RU2009144285A RU2009144285A RU 2009144285 A RU2009144285 A RU 2009144285A RU 2009144285/04 A RU2009144285/04 A RU 2009144285/04A RU 2009144285 A RU2009144285 A RU 2009144285A RU 2009144285 A RU2009144285 A RU 2009144285A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroxybenzoyl
- diethylamino
- benzoic acid
- hexyl ester
- melt
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C229/52—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
- C07C227/42—Crystallisation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
1. Способ кристаллизации н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты, включающий следующие этапы процесса: ! a) предварительное получение прозрачного расплава н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре выше 57°С, а также !b) выкристаллизовывание н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре ниже 57°С, ! отличающийся тем, что прозрачный расплав, полученный на этапе а) процесса, перемешивают при температуре ниже 57°С до тех пор, пока не наступит помутнение, прежде чем проводят выполнение этапа b). ! 2. Способ по п.1, при котором расплав н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты на этапе а) процесса имеет чистоту по меньшей мере 98 мас.%. ! 3. Способ по п.1, при котором расплав, полученный на этапе а), перемешивают до помутнения при температуре между 25 и 40°С. ! 4. Способ по п.1, при котором этап b) процесса проводят при температуре от 15 до 35°С. ! 5. Способ по одному из пп.1-4, при котором расплав перемешивается мешалкой, имеющей диаметр от 2 до 20 см, при скорости от 200 до 500 об/мин. ! 6. Способ получения сыпучих или способных пересыпаться частиц кристаллического н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты со средним диаметром частиц, составляющим величину от 10 мкм до 22 см, включающий следующие этапы: ! а′) предварительное получение прозрачного расплава н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре выше 57°С, !b′) перемешивание расплава, полученного на этапе а) процесса, при температуре ниже 57°С до тех пор, пока не наступ
Claims (11)
1. Способ кристаллизации н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты, включающий следующие этапы процесса:
a) предварительное получение прозрачного расплава н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре выше 57°С, а также
b) выкристаллизовывание н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре ниже 57°С,
отличающийся тем, что прозрачный расплав, полученный на этапе а) процесса, перемешивают при температуре ниже 57°С до тех пор, пока не наступит помутнение, прежде чем проводят выполнение этапа b).
2. Способ по п.1, при котором расплав н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты на этапе а) процесса имеет чистоту по меньшей мере 98 мас.%.
3. Способ по п.1, при котором расплав, полученный на этапе а), перемешивают до помутнения при температуре между 25 и 40°С.
4. Способ по п.1, при котором этап b) процесса проводят при температуре от 15 до 35°С.
5. Способ по одному из пп.1-4, при котором расплав перемешивается мешалкой, имеющей диаметр от 2 до 20 см, при скорости от 200 до 500 об/мин.
6. Способ получения сыпучих или способных пересыпаться частиц кристаллического н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты со средним диаметром частиц, составляющим величину от 10 мкм до 22 см, включающий следующие этапы:
а′) предварительное получение прозрачного расплава н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре выше 57°С,
b′) перемешивание расплава, полученного на этапе а) процесса, при температуре ниже 57°С до тех пор, пока не наступит помутнение,
с′) заполнение помутневшим раствором формы,
d′) выкристаллизовывание помещенного в форму расплава н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты при температуре ниже 57°С в этой форме,
е′) извлечение закристаллизовавшегося н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты из формы, а также при необходимости,
f′) измельчение кристаллического н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты, полученного на этапе е′), до желаемого размера частиц.
7. Способ по п.6, при котором расплав н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты на этапе а') имеет чистоту по меньшей мере 98 мас.%.
8. Способ по п.6, при котором при котором этап b') процесса проводят при температуре между 25 и 40°С.
9. Способ по одному из пп.6-8, при котором этап d') процесса проводят при температуре от 15 до 35°С.
10. Сыпучие или способные пересыпаться частицы кристаллического сложного н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты со средним диаметром частиц от 0,1 до 5 мм, насыпной плотностью больше чем 0,35 г/мл и чистотой по меньшей мере 98 мас.%.
11. Применение сыпучих или способных пересыпаться частиц кристаллического н-гексилового эфира 2-(4-N,N-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты по п.10 в качестве УФ-фильтров или в качестве ловушек радикалов в косметических или дерматологических составах или в качестве средств защиты продуктов.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP07107342 | 2007-05-02 | ||
| EP07107342.3 | 2007-05-02 | ||
| PCT/EP2008/054645 WO2008135360A1 (de) | 2007-05-02 | 2008-04-17 | Verfahren zur kristallisation von 2-(4-n,n-diethylamino-2-hydroxybenzoyl)-benzoesäure-n-hexylester |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009144285A true RU2009144285A (ru) | 2011-06-10 |
| RU2487114C2 RU2487114C2 (ru) | 2013-07-10 |
Family
ID=39592797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009144285/04A RU2487114C2 (ru) | 2007-05-02 | 2008-04-17 | СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ н-ГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА 2-(4-N,N-ДИЭТИЛАМИНО-2-ГИДРОКСИБЕНЗОИЛ)-БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US8802887B2 (ru) |
| EP (1) | EP2155660B1 (ru) |
| JP (1) | JP5450384B2 (ru) |
| KR (1) | KR101486606B1 (ru) |
| CN (1) | CN101675029B (ru) |
| AU (1) | AU2008248760A1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0810872B1 (ru) |
| CA (1) | CA2683483A1 (ru) |
| ES (1) | ES2402170T3 (ru) |
| RU (1) | RU2487114C2 (ru) |
| WO (1) | WO2008135360A1 (ru) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105339344B (zh) * | 2013-06-27 | 2018-04-20 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 生产2‑(4‑n,n‑二烷基氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸酯的方法 |
| EP3013788B1 (en) | 2013-06-27 | 2019-02-27 | DSM IP Assets B.V. | Method for producing 2-(4-n,n-dialkylamino-2-hydroxybenzoyl) benzoates |
| WO2021052942A1 (en) * | 2019-09-17 | 2021-03-25 | Basf Se | Solidification of hexyl 2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]benzoate |
| KR102179649B1 (ko) * | 2019-10-11 | 2020-11-18 | (주)에이에스텍 | 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트의 제조 방법 |
| CN115175896A (zh) | 2020-02-27 | 2022-10-11 | 巴斯夫欧洲公司 | 分离2-(4’-二乙氨基-2’-羟苯甲酰基)苯甲酸己酯的方法 |
| WO2021233805A1 (en) | 2020-05-19 | 2021-11-25 | Basf Se | Process for purifying 2-(4'-diethylamino-2'-hydroxybenzoyl)benzoic acid hexyl ester |
| CN116096701A (zh) | 2020-12-18 | 2023-05-09 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的方法 |
| EP4015500A1 (en) | 2020-12-18 | 2022-06-22 | Basf Se | Process of manufacturing 2-(4 -diethylamino-2 -hydroxybenzoyl)benzoic acid hexyl ester |
| TW202244035A (zh) | 2021-03-03 | 2022-11-16 | 德商巴地斯顏料化工廠 | 2-[4-(二乙胺基)-2-羥基苯甲醯基]苯甲酸己酯的固化 |
| EP4301727A1 (en) | 2021-03-03 | 2024-01-10 | Basf Se | Solidification of hexyl 2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]benzoate |
| CN115703715A (zh) * | 2021-08-16 | 2023-02-17 | 马鞍山科思化学有限公司 | 一种防晒剂A-Plus的中控及成品分析方法 |
| CN114149339B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-01-31 | 黄冈美丰化工科技有限公司 | 一种紫外线吸收剂、组合物、化妆品及配制化妆品的工艺 |
| WO2023242181A1 (en) | 2022-06-17 | 2023-12-21 | Basf Se | Method for obtaining crystalline diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate |
| KR102633630B1 (ko) | 2023-05-22 | 2024-02-05 | 주식회사 디제이씨 | n-헥실-2-(4-N,N-디에틸아미노-2-하이드록시벤조일)벤조에이트의 제조 방법 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT279547B (de) * | 1967-04-14 | 1970-03-10 | Buchs Metallwerk Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung oder Reinigung schmelzflüssiger, flüssiger oder gelöster Stoffe durch fraktioniertes Kristallisieren |
| SU639858A1 (ru) * | 1972-11-09 | 1978-12-30 | Институт химии АН СССР | Способ очистки акриловой или метакриловой кислоты |
| DE3318652C2 (de) * | 1983-05-21 | 1986-10-16 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München | Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren von Stoffen aus ihrer Schmelze |
| JPH03209360A (ja) * | 1990-01-10 | 1991-09-12 | Sumikin Chem Co Ltd | ナフタレンスルホン酸塩の製造方法 |
| CA2115472C (en) * | 1993-02-17 | 2002-08-13 | William George O'brien | Melt crystallization purification of lactides |
| JPH09157187A (ja) * | 1995-12-11 | 1997-06-17 | Nippon Shokubai Co Ltd | フルオレンの製造方法 |
| US5670606A (en) * | 1996-01-05 | 1997-09-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Compant | Crystalline form of poly(ethylene 2,6-naphthalate) and a method for its production |
| DE19917906A1 (de) * | 1999-04-20 | 2000-10-26 | Basf Ag | Verwendung von aminosubstituierten Hydroxybenzophenonen als photostabile UV-Filter in kosmetischen und pharmazeutischen Zubereitungen |
| DE10221805A1 (de) * | 2002-05-15 | 2003-11-27 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von 2-(4-N,N-Dialkylamino-2-hydroxybenzoyl)benzoesäureestern |
| DE10328547A1 (de) * | 2003-06-24 | 2005-01-13 | Basf Ag | Mischung bestehend aus einem UV-A- und einem UV-B-Filter |
| JP2005015372A (ja) | 2003-06-25 | 2005-01-20 | Dainippon Ink & Chem Inc | 液晶化合物の精製方法及び液晶組成物 |
| DE10342860A1 (de) * | 2003-09-15 | 2005-04-21 | Basf Ag | Pulverförmiger Zubereitungen, enthaltend Diethylaminohydroxybenzoyl-hexyl-benzoat |
| ITMI20032247A1 (it) * | 2003-11-19 | 2005-05-20 | Tiberio Bruzzese | Interazione di derivati polari di composti insaturi con substrati inorganici |
| DE102005040655A1 (de) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von angereichertem Isopulegol |
-
2008
- 2008-04-17 BR BRPI0810872-2A patent/BRPI0810872B1/pt active IP Right Grant
- 2008-04-17 EP EP08736313A patent/EP2155660B1/de active Active
- 2008-04-17 AU AU2008248760A patent/AU2008248760A1/en not_active Abandoned
- 2008-04-17 CA CA002683483A patent/CA2683483A1/en not_active Abandoned
- 2008-04-17 WO PCT/EP2008/054645 patent/WO2008135360A1/de active Application Filing
- 2008-04-17 JP JP2010504638A patent/JP5450384B2/ja active Active
- 2008-04-17 CN CN200880014297XA patent/CN101675029B/zh active Active
- 2008-04-17 ES ES08736313T patent/ES2402170T3/es active Active
- 2008-04-17 US US12/598,227 patent/US8802887B2/en active Active
- 2008-04-17 KR KR1020097025053A patent/KR101486606B1/ko active IP Right Grant
- 2008-04-17 RU RU2009144285/04A patent/RU2487114C2/ru active
-
2014
- 2014-08-06 US US14/452,865 patent/US9550727B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20100137629A1 (en) | 2010-06-03 |
| JP5450384B2 (ja) | 2014-03-26 |
| AU2008248760A1 (en) | 2008-11-13 |
| BRPI0810872A2 (pt) | 2014-10-29 |
| KR20100017539A (ko) | 2010-02-16 |
| EP2155660A1 (de) | 2010-02-24 |
| CA2683483A1 (en) | 2008-11-13 |
| KR101486606B1 (ko) | 2015-01-27 |
| RU2487114C2 (ru) | 2013-07-10 |
| ES2402170T3 (es) | 2013-04-29 |
| EP2155660B1 (de) | 2013-02-27 |
| JP2010525009A (ja) | 2010-07-22 |
| US9550727B2 (en) | 2017-01-24 |
| CN101675029A (zh) | 2010-03-17 |
| US8802887B2 (en) | 2014-08-12 |
| US20140349115A1 (en) | 2014-11-27 |
| WO2008135360A1 (de) | 2008-11-13 |
| CN101675029B (zh) | 2013-10-23 |
| BRPI0810872B1 (pt) | 2022-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2009144285A (ru) | Способ кристаллизации н-гексилового эфира 2-(4-n,n-диэтиламино-2-гидроксибензоил)-бензойной кислоты | |
| ES2662937T3 (es) | Procedimiento para la preparación de metionina | |
| TW201031461A (en) | Methods and apparatus for production of natural L-menthol | |
| US20170198028A1 (en) | Crystallization methods for purification of monoclonal antibodies | |
| JP6931179B2 (ja) | 無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法及び無水酢酸ナトリウム結晶 | |
| CN102320954B (zh) | 一种制备布洛芬大晶型的方法 | |
| Song et al. | Synergetic effects of initial NH4+ and Ca2+ concentration on the formation vaterite using steamed ammonia liquid waste as a direct carbonation | |
| CN103193835B (zh) | 一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的方法 | |
| KR102458994B1 (ko) | 디카르복실산 결정의 제조 방법 | |
| ES2644424T3 (es) | Polvo de lactato metálico y procedimiento de preparación | |
| JP4908434B2 (ja) | 顆粒状造粒物及びその製造方法 | |
| RU2764573C2 (ru) | Улучшенный синтез частиц ацетилсалицилата лизина ⋅ глицина | |
| JP4166580B2 (ja) | ３−ヒドロキシ−３−メチル酪酸ナトリウムの固体組成物の製造方法 | |
| JP3449602B2 (ja) | ６−クロロ−α−メチル−カルバゾール−２−酢酸のカルバゾールエステル前駆体の精製法 | |
| CN106376813A (zh) | 一种咸味饮料及其制备方法 | |
| CN207158800U (zh) | 一种高效降低硫酸镁水含量的装置 | |
| EP4301726A1 (en) | Solidification of hexyl 2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]benzoate | |
| CN104610041B (zh) | 一种聚酯用防护材料的制备方法 | |
| RU2604288C1 (ru) | Способ кристаллизации мальтозы | |
| CN111995515A (zh) | 一种贝壳原料复配表面活性剂制备纳米级苹果酸钙的方法 | |
| JP2007238576A (ja) | マンデル酸類の取り扱い方法及び安定化マンデル酸類組成物 | |
| JPS59161329A (ja) | 粉末状のグリオキシル酸無水物の製造法 | |
| RU2012143652A (ru) | Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона | |
| JP2004231632A (ja) | ６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸の精製法 | |
| JP2009189287A (ja) | 臭低減方法、臭低減効果のある組成物ならびに臭を低減した粉末組成物 |