CN104610041B - 一种聚酯用防护材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚酯用防护材料的制备方法。其要点是在可溶性苯二甲酸金属盐与钙化合物进行化学反应的过程中引入“成核剂”，操作步骤为：将一定量的成核剂均匀分散在可溶性苯二甲酸金属盐的水溶液中，然后将钙化合物水溶液以一定速率加入该体系中，在一定的反应温度下搅拌一定时间后，进行过滤、洗涤、烘干，即得苯二甲酸钙成品。该方法操作方便，可起到节约原材料、节省成本的有效作用，且制备的钙盐可作为聚酯材料的防护助剂。

Description

一种聚酯用防护材料的制备方法

技术领域

本发明制备的产品适用于聚酯纤维的生产制造过程。是关于具有尖锐形状粒度分布的聚酯纤维用防护助剂的提取制造方法，它是合成纤维工业领域的新技术。

背景技术

至今为止的化学工业提炼过程中，生产制造出来的涤纶树脂，例如：利用涤纶树脂纤维的优点特性以及作为涤纶聚酯切片，被工业上广泛应用。然而，在对它们加工使用过程中（指加工成其他产品），往往会伴随着静电、机械磨损、滑脱等不良情况的出现，进而会带来生产效率的降低和其他一系列不受人们欢迎的麻烦问题。因此，有必要对这些不利因素加以改进，能够进行相当有效地防止涤纶聚酯材料以上谈及的缺点。

为改善涤纶材料的以上缺点，相关人员考虑添加助剂，如防静电剂、助滑剂等方法，但这些助剂的加入会影响材料的导电性能、提高生产成本等，而且在生产、推广过程中会有很多实际的困难。

本发明制备的防护材料，主要成分为苯二甲酸钙，其与涤纶材料具有很好的相容性，二者的折射率也接近，因而它能够减少动力学摩擦系数，可作为较理想的添加助剂。然而，要发挥最佳性能，需要具有非常小的粒径和尖锐的粒度分布。

一直以来，苯二甲酸钙的制备方法是将苯二甲酸的碱金属盐与可溶性的钙化合物在合适的溶剂中进行沉淀反应。利用该反应沉淀法得到的苯二甲酸钙粒径较大，且粒度分布不均匀，在聚酯纺丝成型加工过程中，就会出现堵塞过滤器、断丝以及丝线不均匀等问题。若采用粉碎法来细化，后续还需配备分级工序，操作工序复杂，而且还会有将近10%的粗粒子未能达到细度要求。均化晶型的其他方法，如添加很细的触媒剂（例如：陶土、滑石粉、碳酸钙、二氧化硅等），这些亚微米级的触媒剂价格贵，而且会影响成品的纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯度高、且平均粒径在2-5微米的苯二甲酸钙的生产制造方法，该方法可起到节约原材料、节省成本的有效作用，且制备的钙盐可作为聚酯材料的防护助剂。

本发明所采用的技术方案如下：

在可溶性苯二甲酸金属盐与钙化合物进行化学反应的过程中引入“成核剂”，其操作步骤如下：（1）一定量的成核剂被均匀分散在可溶性苯二甲酸金属盐的水溶液中；（2）将钙化合物水溶液以一定速率加入上述（1）体系中；（3）维持一定的反应温度，搅拌一定时间后，进行过滤、洗涤、烘干，即得最终成品。

所述的成核剂，为苯二甲酸钙的无水盐或三水盐，且粒度在2微米以下比较合适。其制备方法是将粗大粒子进行粉碎操作，再进行分级得到所期望粒度分布的超微粒。

所述成核剂的添加方法，可以粉体的形式添加，也可以将其分散在水溶液中再添加。

所述成核剂的添加量，以反应过程中生成苯二甲酸钙量的0.1%-20%左右最为理想。如果添加量不足0.1%的话，则析出的苯二甲酸钙的平均粒径会在5微米以上；如果添加量在20%以上的话，则析出的苯二甲酸钙，其实质上就等同于成核剂。

所述的可溶性苯二甲酸金属盐，是指邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的锂、钠或者钾盐类，这些金属盐水溶液的浓度并没有特定的限制。然而在工业生产中，应该考虑金属盐水溶液浓度以及对于水的溶解度等因素，高浓度是比较理想的。

所述的钙化合物，我们希望使用对水的溶解度比较大的物质，如氯化钙、硝酸钙，在工业生产中，高浓度是比较理想的。

所述化学反应的温度，控制在10-40℃。

根据本发明的操作方法，获得的粒子不需要进行粉碎、分级，就可以直接使用了。但是，使用本发明获得的苯二甲酸钙含有结晶水，该结晶水会使涤纶树脂“着色”，所以在添加到涤纶树脂之前，要预先去除掉结晶水。

去除结晶水的方法：将采用上述方法得到的苯二甲酸钙在120℃以上的高温下，最好在150℃以上的高温下进行加热，就能很容易去除结晶水了。

具体实施方式

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。根据下述实施例，可以更好地理解本发明。实施例并非对本发明的范围进行限定。

实施例1

在带有搅拌装置的反应器中加入质量分数为12%的邻苯二甲酸钠盐，加入0.214g（相当于生成苯二甲酸钙量的1%）平均粒径为1.5微米的邻苯二甲酸钙粉末至其分散均匀，以5ml/s的速度在上述体系中加入按化学计量关系所需量的40%浓度的氯化钙水溶液。添加全部的量后，继续搅拌10分钟，将生成的邻苯二甲酸钙在150℃下烘干。取一部分用颗粒图像分析系统测其平均粒径。

案例的数据一并记录到表1中去。

实施例2-5：

采用与案例1相同的试验装置，测定出各种因子变化情况下获得的苯二甲酸钙的平均粒径。

对比例1：

除了在反应时不存在平均粒径为1.5微米的无水苯二甲酸钙粉末这种情况外，用与实施例1完全相同的方法来获得苯二甲酸钙。

对比例2-3：

除了在反应时不存在平均粒径为1.2微米的苯二甲酸钙这种情况之外，分别用与实施例2-3完全相同的方法来获得苯二甲酸钙。

附表1：

Claims (1)

1.一种聚酯用防护材料的制备方法，其特征在于，在可溶性苯二甲酸金属盐与钙化合物进行化学反应的过程中引入成核剂其具体操作步骤为：

(1)一定量的成核剂被均匀分散在可溶性苯二甲酸金属盐的水溶液中；

(2)将钙化合物水溶液以一定速率加入上述(1)体系中；

(3)维持一定的反应温度，搅拌一定时间后，进行过滤、洗涤、烘干，即得苯二甲酸钙成品；

所述的成核剂为苯二甲酸钙的无水盐或三水盐，且粒度在2微米以下，其制备方法是将粗大粒子进行粉碎操作，再进行分级得到所期望粒度分布的超微粒；成核剂以粉体的形式添加，或将其分散在水溶液中再添加；成核剂添加量以反应过程中生成苯二甲酸钙量的0.1％-20％；

所述的可溶性苯二甲酸金属盐，是指邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的锂、钠或者钾盐类；

所述的钙化合物为氯化钙或者硝酸钙；

在步骤(3)中，反应温度控制在10-40℃。