CN1686871A

CN1686871A - 从碱减量废水中制取防老剂的方法

Info

Publication number: CN1686871A
Application number: CN 200510049645
Authority: CN
Inventors: 陈一鸣
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-04-23
Filing date: 2005-04-23
Publication date: 2005-10-26

Abstract

一种从碱减量废水中制取防老剂的方法，其步骤为：(1)将碱减量废水汇集至集水池进行均化；(2)进入pH调节池，加入酸，将pH值调节到7.5～8.5；(3)用过滤器过滤，除去机械杂质；(4)将所得到的清液放入合成槽内，在不断搅拌下加入氯化钙溶液(或氯化锌溶液)进行反应，得到对苯二甲酸钙(或对苯二甲酸锌)，并成晶体析出；(5)将固液分离；(6)将所得固体用水洗涤；(7)在110℃～140℃下干燥，再粉碎成粉状。由于利用了碱减量废水中的对苯二甲酸钠成分直接合成对苯二甲酸钙或对苯二甲酸锌，简化了工艺过程，又大大降低了碱减量废水的CODcr值，达到了治理废水的目的。

Description

从碱减量废水中制取防老剂的方法

技术领域

本发明涉及一种纺织废水处理的方法，一种碱减量废水的处理方法，特别是一种从碱减量废水中制取防老剂的方法。

背景技术

碱减量工艺是用碱(NaOH)处理聚酯织物，在较高的温度下使织物表层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)降解、水解，从而使织物减量、变柔，具有真丝的质感。碱减量处理过程中产生的碱减量废水，主要含有PET的水解产物对苯二甲酸钠、乙二醇及少量的低聚物和过量的碱，CODcr值一般在8000～30000mg/l。由于对苯二甲酸钠是苯环结构的分子，极难用低成本的生化工艺来处理。中国专利97106539.X公开了一种“碱减量废水处理方法”，它是在碱减量废水中投加三价铁盐，并用酸调节pH，使对苯二甲酸以固态析出，从而降低废水的COD值。这种方法一般COD值可降低70～80％，但对苯二甲酸的简单析出杂质多，无法再生后再利用，会造成固体废弃物的二次污染，此外，酸析的成本也很高。中国专利99124266.1介绍了一种从碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法，能得到高纯度的对苯二甲酸。这种对苯二甲酸可用来制取防老剂对苯二甲酸钙或对苯二甲酸锌(塑料行业称为抗氧剂、橡胶行业称防老剂)。在制取防老剂对苯二甲酸钙或对苯二甲酸锌时，需将对苯二甲酸加碱中和，制得对苯二甲酸钠有机盐溶液，再与氯化钙或氯化锌反应，方可制得成品。

发明内容

本发明旨在提出一种直接从碱减量废水中制取防老剂的方法。

这种从碱减量废水中制取防老剂的方法其步骤为：(1)、将碱减量废水由减量机汇集至集水池进行均化；(2)、令废水进入pH调节池，加入酸，将pH值调节到7.5～8.5；(3)、将上步所得废水用过滤器过滤，除去机械杂质；(4)、将第(3)步过滤所得到的清液放入合成槽内，在不断搅拌下加入氯化钙溶液进行反应，得到对苯二甲酸钙，并成晶体析出；(5)、将固液分离；(6)、将所得固体用水洗涤，除去残留的碱和氯化钠：(7)、将所得固体在110℃～140℃下干燥，再粉碎成一定细度的粉状成品。

在上述方法的第(4)步中，加入的氯化钙溶液用氯化锌溶液替代，则所得产品为对苯二甲酸锌。

这种从碱减量废水中制取防老剂的方法由于利用了碱减量废水中的对苯二甲酸钠成份，直接合成对苯二甲酸钙(或对苯二甲酸锌)，省去了现有技术中从碱减量废水中提取出纯净的对苯二甲酸，在制取防老剂对苯二甲酸钙(或对苯二甲酸锌)时，又将对苯二甲酸加碱中和制取对苯二甲酸钠等过程，简化了工艺过程，并且去除掉了碱减量废水中大部分对苯二甲酸钠，去除率可达到73％以上，大大降低了废水的CODcr值，达到了治理废水的目的。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图所示，这种从碱减量废水中制取防老剂的方法包括以下步骤：(1)、将碱减量废水由车间的减量机汇集至集水池，以均化废水的浓度。(2)、令废水进入pH调节池，不断加入酸，使废水的pH值从原来的12～14降至大于7，最佳为7.5～8.5。所用的酸可以选自硫酸、盐酸或醋酸中的一种。(3)、将上步所得废水打入过滤器中过滤，除去机械杂质，特别是去除易变价的铁离子杂质，如氢氧化铁胶体等。(4)、将第(3)步过滤所得到的清液放入合成槽内，在不断搅拌下加入预先溶解好的氯化钙溶液(或氯化锌溶液)进行反应，搅拌速度应小于60rpm。反应得到对苯二甲酸钙(或对苯二甲酸锌)，并成晶体析出。氯化钙溶液(或氯化锌溶液)的浓度可以为质量百分比浓度25～30％，最佳浓度为27％。所用的氯化钙溶液可以用无水氯化钙或含水氯化钙加水配制而成。(5)、将混合液固液分离，分离得到的液体排向废水后处理系统。固液分离器可采用重力沉降分离器、离心式分离器或滤布过滤器。(6)、将所得固体用清水洗涤至中性，洗涤后的固体的pH值要求为7±0.1，氯化钠的残留量以极微为佳。洗涤用水可以是自来水，也可以用纯水。(7)、将所得的固体在110℃～140℃下烘干，烘干后的物料含水率要求＜3％，最好能＜0.5％。最后再将所得固体粉碎成粉状，成品的细度最好＜250目。

实施例1：

取涤纶经编布碱减量废水0.5m³，pH值为14，加入浓度为98％的硫酸，使废水的pH值降至8.3，用粒径2mm的无烟煤滤料过滤，所得清液与25％质量百分比浓度的氯化钙溶液混合，连续搅拌，不断有对苯二甲酸钙晶体析出。15分钟后，反应终止，分离得到的晶体经清水洗涤，干燥，得到对苯二甲酸钙600克，碾碎成粉状。

实施例2：

取仿真丝涤纶面料碱减量废水0.3m³，pH值为12.1，加入浓度为27％的稀硫酸，使废水的pH值降至7.6，经纤维球过滤器过滤，所得清液与30％质量百分比浓度的氯化钙溶液混合，连续搅拌，不断有对苯二甲酸钙晶体析出。10分钟后，反应终止，分离得到的晶体经清水洗涤，干燥，碾碎，得到对苯二甲酸钙250克。

实施例3：

取涤纶经编布碱减量废水0.5m³，pH值为14，加入醋酸，使废水的pH值降至7.5，用粒径2mm的无烟煤滤料过滤，所得清液与25％质量百分比浓度的氯化锌溶液混合并搅拌，获得细微白色的对苯二甲酸锌晶体，经洗涤，干燥，得到对苯二甲酸锌625克。

Claims

1、一种从碱减量废水中制取防老剂的方法，其步骤为：(1)、将碱减量废水由减量机汇集至集水池进行均化；(2)、令废水进入pH调节池，加入酸，将pH值调节到7.5～8.5；(3)、将上步所得废水用过滤器过滤，除去机械杂质；其特征是它还包括以下步骤：(4)、将第(3)步过滤所得到的清液放入合成槽内，在不断搅拌下加入氯化钙溶液进行反应，得到对苯二甲酸钙，并成晶体析出；(5)、将固液分离；(6)、将所得固体用水洗涤，除去残留的碱和氯化钠；(7)、将所得固体在110℃～140℃下干燥，再粉碎成一定细度的粉状成品。

2、如权利要求1所述的从碱减量废水中制取防老剂的方法，其特征是第(4)步中加入的氯化钙溶液的质量百分比浓度为25～30％。

3、如权利要求1所述的从碱减量废水中制取防老剂的方法，其特征是第(4)步中加入的溶液是质量百分比浓度为25～30％的氯化锌溶液，反应所生成的化合物为对苯二甲酸锌。