ES2644424T3 - Polvo de lactato metálico y procedimiento de preparación - Google Patents

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ES2644424T3 ES09707390.2T ES09707390T ES2644424T3 ES 2644424 T3 ES2644424 T3 ES 2644424T3 ES 09707390 T ES09707390 T ES 09707390T ES 2644424 T3 ES2644424 T3 ES 2644424T3
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Marcus Johannes Anthonius Wilhelmus Vorage
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Description

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DESCRIPCION
Polvo de lactato metalico y procedimiento de preparacion
La presente invention se refiere a un nuevo procedimiento para la preparacion de un producto en polvo de lactato metalico y al producto en si mismo. Ademas, la invencion se dirige a las aplicaciones del producto en las que dicho producto de lactato metalico puede aplicarse.
La patente US 4,282,385 (Metz et al.) describe nuevos lactatos metalicos solidos, hiperacidos que contienen hasta veinte moles de acido lactico por mol de lactato metalico neutral, y que se producen mediante la reaction de una solution acuosa de acido lactico que contiene hasta aproximadamente 0,5 por ciento de acidos polilacticos con un compuesto metalico adecuado. Tales lactatos tienen la formula Me(C3H5O3)x(C3H6O3)n en la que n representa un numero de 4 a 2 y x corresponde a la valencia del metal Me, y son utiles en la industria alimenticia como sustitutos de acidos lacticos llquidos en la production de pan y bebidas.
Se conoce que estos y otros lactatos metalicos tales como lactato de zinc o lactato de magnesio son preparados mediante cristalizacion. Un proceso de cristalizacion un es proceso costoso y complejo. Los procesos de cristalizacion requieren varias etapas de separation llquido/solido para la separation de los cristales. Los cristales se tratan ademas en varias etapas de lavado y secado. Se necesitan etapas de procesamiento adicionales para el tratamiento del llquido madre y de las diversas corrientes de purga que resultan del mismo. En todas estas etapas, el riesgo de perdidas potenciales de producto y perdidas en el rendimiento es muy alto, lo que hace al proceso de cristalizacion complejo y costoso.
El proceso de cristalizacion es conocido en si mismo como muy diflcil de controlar. Esto conduce a un producto cristalino que no siempre tiene propiedades muy favorables para las aplicaciones en las que se usara. Existe, por ejemplo, una necesidad de que el lactato de zinc y lactato de magnesio mejoren las propiedades de fluidez y disolucion. Ademas, el lactato de zinc y lactato de magnesio cristalinos son relativamente pegajosos y polvorientos. Ademas, se pierden cantidades significativas de productos en estas operaciones tanto como los productos que quedan atras. El procedimiento requiere, ademas, etapas de procesamiento adicionales que resultan costosas y que consumen tiempo para la limpieza de equipo y los sistemas de transporte/embalaje que se utilizan.
Existe, de este modo, una necesidad de que los lactatos de estos metales tengan mejores propiedades flsicas con respecto a propiedades tales como, por ejemplo, comportamiento de disolucion, espolvoreamiento, fluidez y una estabilidad mejorada. Una solucion a este problema se encontro ahora al preparar estos lactatos metalicos para obtener polvo o polvo aglomerado de una nueva manera.
La presente invencion proporciona un nuevo procedimiento para la preparacion de lactato metalico que comprende un proceso de secado por pulverization. Este nuevo procedimiento de secado por pulverization tiene diversas ventajas en comparacion con el procedimiento de produccion de cristalizacion que se menciona anteriormente. El nuevo procedimiento de produccion es muy eficiente, tiene un alto rendimiento del producto, tiene mlnimas perdidas del producto y bajos costes de produccion y no genera subproductos residuales en contraste con los procesos de precipitacion/cristalizacion. Ademas, en el nuevo procedimiento de produccion de acuerdo con la presente invencion no se necesitan materiales auxiliares tales como catalizadores o agentes de lavado como, por ejemplo, eter, y tampoco se necesitan separacion, lavado, secado u otras etapas de procesamiento que se presentan normalmente en los procesos de cristalizacion. El nuevo procedimiento de produccion no resulta complejo y es facil de controlar (automaticamente) y se alcanza, como una consecuencia, un producto de calidad constante.
Se conoce la produccion de lactato de calcio mediante secado por pulverizacion. Este es el unico producto de lactato en el que se conoce que el secado por pulverizacion conduce a un producto deseado.
El documento US 20030068424 (Urbano et al.), se refiere a una solicitud de patente danesa NL7106959, en la que se describe un proceso de secado por pulverizacion para lactato de sodio. Sin embargo, como se confirmo mediante el documento US 20030068424, este proceso de secado por pulverizacion de lactato de sodio da como resultado un producto vltreo que se forma en la pared de la torre de pulverizacion. Requiere de medidas especiales, tales como, por ejemplo, cocinar una solucion salina primero, luego de lo cual la solucion de lactato de sodio puede secarse por pulverizacion, para impedir que este producto se adhiera a la pared de la torre de pulverizacion. Ademas el producto resultante no es muy estable. Estos problemas se conocen, ademas, por ocurrir cuando el lactato de potasio se seca por pulverizacion. Un componente tal como lactato de hierro no puede realizarse tampoco mediante secado por pulverizacion debido a las diversas reacciones laterales que ocurren cuando el hierro reacciona con el material a partir del cual se constituye la torre de pulverizacion.
Esto demuestra como depende el exito de un proceso de secado por pulverizacion y el polvo resultante y sus propiedades con respecto a los componentes que se van a fabricar mediante secado por pulverizacion y, en especial, con respecto al ion cationico de dicho componente. Se desconoce todavla la produccion de lactato de zinc o magnesio mediante secado por pulverizacion.
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Con el proceso de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion se obtiene un nuevo producto en polvo de lactato metalico que tiene propiedades mejoradas debido a sus nuevas caracterlsticas estructurales. Estas propiedades mejoradas hacen que el producto sea de facil manejo y transporte a diferencia de los actuales polvos de lactato metalico no secados por pulverizacion disponibles comercialmente. Las perdidas del producto en el manejo, transporte y embalaje de los polvos se minimizan y no se necesitan una limpieza adicional del equipo y sistemas de transporte adicionales.
Ademas, como las propiedades de producto del producto secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion pueden controlarse, el producto puede dirigirse para que adquiera propiedades que son de interes para una cierta aplicacion especlfica. Esto expande el campo de aplicaciones posibles en el que, hasta ahora, no era posible o no resultaba muy ventajoso, el uso de lactato de magnesio o zinc. Ademas, el espolvoreamiento o adherencia del lactato metalico secado por pulverizacion puede controlarse o dirigirse.
Ademas, se encontro que el lactato metalico secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion resultaba mucho mas adecuado para formacion de comprimidos en contraste con el lactato metalico disponible comercialmente tal como lactato de zinc y lactato de magnesio producidos mediante cristalizacion ya que la compresibilidad del lactato metalico de la presente invencion es mucho menor, lo que indica que se necesita una presion significativamente baja para obtener comprimidos firmes.
El procedimiento de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion para la preparacion de lactato metalico secado por pulverizacion comprende un proceso de secado por pulverizacion en el que se atomiza una solucion o suspension de alimentacion que comprende lactato metalico y las gotas atomizadas se ponen en contacto con gas caliente que tiene una temperatura de entre 100 y 300 grados Celsius lo que da como resultado la formacion de partlculas de lactato metalico secadas por pulverizacion seguida de la separation de las partlculas solidas a partir del gas, en el que el metal se selecciona a partir de zinc y magnesio. La solucion o suspension de alimentacion comprende entre el 10 al 70 % en peso del lactato metalico. Cuando se hace referencia a las soluciones, se aplica un intervalo de aproximadamente 10 al 45 % en peso.
El proceso de secado por pulverizacion puede llevarse a cabo en los diversos equipos y aparatos de secado por pulverizacion bien conocidos y que se disponen comercialmente, en los que el gas caliente y la solucion o suspension de lactato metalico atomizada fluyen con la corriente, contra la corriente, como un flujo mezclado en el secador, etcetera.
El gas caliente, por ejemplo, aire, tiene una temperatura que varla desde 100 grados Celsius a 300 grados Celsius y, de manera opcional, una presion reducida de entre 0,1 a 10 mbar por debajo de la presion atmosferica y, mas preferentemente, 0,5 a 5 mbar por debajo de la presion atmosferica [es decir, 0,995-0,9995 bar]. El gas caliente se usa para la evaporation o el secado de las gotas pulverizadas. El proceso de secado puede realizarse en una fase, lo que significa en un solo pase a traves del secador, o en multiples fases.
Las boquillas, a traves de las cuales la solucion o suspension se bombea y atomiza, pueden ubicarse en la parte de arriba, en la parte de abajo o a ambos lados del secador. Diferentes tipos de boquillas son posibles. En una realization preferida de la presente invencion, las boquillas se ubican en la parte de arriba y el aire caliente se introduce principalmente a partir de arriba para fluir con la corriente con la pulverizacion de las gotas.
La atomization puede realizarse mediante el uso de atomizadores giratorios, boquillas de alta presion o boquillas de dos fluidos, o combinaciones de los mismos, todo tipo de boquillas bien conocidas por la persona capacitada en la tecnica. Se encontro que las soluciones y suspensiones de lactato de magnesio se atomizan de mejor manera con boquillas de dos fluidos y el uso de vapor comprimido, mientras que el lactato de zinc se atomiza preferentemente con boquillas de alta presion a presiones de aproximadamente 80 a 250, mas preferentemente, 100 a 200 bar.
La solucion o suspension de lactato metalico secada por pulverizacion que se usa como alimentacion para el proceso de secado por pulverizacion puede obtenerse mediante diversos medios tal como, por ejemplo, mediante un medio de reaction o cristalizacion/precipitacion.
La solucion o suspension de alimentacion de lactato metalico secado por pulverizacion puede obtenerse, por ejemplo, mediante reaccion de una solucion o suspension de acido lactico acuosa con hidroxido de metal o polvo de oxido de metal o en la presencia de agua.
En una realizacion preferida de la presente invencion, se obtiene una suspension que comprende cristales que se someten a una etapa de molienda antes de suministrar la suspension a la torre de pulverizacion. De esta manera, se puede obtener una suspension que tiene una cierta distribution por tamano de partlcula deseada y que comprende de alguna manera partlculas de mejor forma en comparacion con los cristales constituidos anteriormente.
Se obtiene un resultado incluso mejor cuando esta etapa de molienda se integra con la etapa de cristalizacion.
Otra realizacion preferida de la presente invencion comprende una preparacion de la solucion o suspension de corriente de alimentacion que se suministra a la torre de pulverizacion en la que dicha preparacion comprende la mezcla de agua, acido lactico y el hidroxido u oxido de metal relevantes bajo condiciones turbulentas con respecto al
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perfil de flujo en el que la reaccion de neutralizacion se lleva a cabo muy rapidamente y la nucleacion se lleva a cabo en condiciones de sobresaturacion. El resultado consiste en una solucion metaestable altamente sobresaturada que se suministra directamente a un cristalizador en el que el se lleva a cabo el crecimiento adicional del cristal. La suspension de cristal estable que sale del cristalizador es entonces suministrada a la torre de pulverizacion.
La solucion sobresaturada puede ser suministrada, ademas, en forma directa a la torre de pulverizacion en lugar de un cristalizador.
Las condiciones de perfil de flujo turbulentas y medio de mezcla puede alcanzarse mediante el uso de un mezclador de vortice o una pieza similar del equipo en el que el medio de mezcla se alcanza mediante la manipulacion de la direccion y tamanos de los flujos que se introducen en el equipo y mediante la geometrla de dicho equipo. Este proceso o procedimiento para obtener una solucion sobresaturada de lactato metalico se describe en detalle en la publicacion de solicitud de patente europea EP 2 252 391 A1 (Purac Biochem B.V.) denominada “Mezclador de vortice y procedimiento para obtener una solucion o suspension sobresaturada”.
Se prefiere que la presion en el mezclador de vortice sea de al menos 0,3 bar (por encima de la presion atmosferica), preferentemente, al menos 0,5 bar. De este modo, el tiempo que requieren los cristales para alcanzar una distribucion por tamano de partlcula deseada, normalmente mediante la recoleccion de la solucion sobresaturada en un recipiente agitado o cristalizador, se reduce significativamente. Por supuesto, la presion esta limitada por la fuerza mecanica del mezclador usado, por ejemplo, a 5 o 10 bar.
Se encontro que a la salida del mezclador de vortice, las soluciones altamente sobresaturadas con un contenido muy alto de solidos secos, por ejemplo, mas del 25 % en peso o mas del 30 % en peso y, por ejemplo, hasta el 50 % en peso, pueden producirse cuando todavla se encuentran a baja viscosidad. Un beneficio del mezclador de vortice en este caso consiste en que la mezcla se lleva a cabo antes de que se forme una suspension que contiene grandes cantidades de cristales pequenos. Estas suspensiones que contienen grandes cantidades de cristales pequenos son bien conocidas por su alta viscosidad en altas concentraciones de solidos secos. La mezcla de llquidos a baja viscosidad es mucho mas rapida y consume menos energla que la mezcla de llquidos de alta viscosidad o suspensiones. De este modo, mediante el uso del mezclador de vortice, resulta posible producir suspensiones con muy altas concentraciones de solidos secos, lo que sera muy diflcil, sino imposible, de obtener en una configuracion de reactor de tanque agitado.
Debido a esta etapa de preparacion anterior a la etapa de secado por pulverizacion actual, el resultado del proceso de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion consiste en un polvo que es muy estable y tiene propiedades muy ventajosas con respecto a, por ejemplo, la distribucion por tamano de partlcula (tamanos en el intervalo de aproximadamente 5 a 100 pm), fluidez, disolucion, espolvoreamiento y adherencia. Ademas, esta preparacion posibilita el secado por pulverizacion de suspensiones altamente concentradas de entre el 10 al 70 % en peso del lactato metalico, mas preferentemente entre el 10-45 % en peso. El alto rendimiento que se alcanza de esta manera y el ahorro de una etapa de molienda adicional producen una reduccion significativa en los costes del proceso de secado por pulverizacion.
Se obtuvieron buenos resultados con una corriente de alimentacion de lactato de zinc que comprende partlculas que tienen un tamano promedio (d50(pm)) de aproximadamente 5 a 50 pm y, en especial, se obtuvieron buenos resultados con una corriente de alimentacion de lactato de zinc que comprende partlculas que tiene un tamano promedio de entre 5 y 25 pm. Los nuevos polvos que se obtuvieron despues del secado por pulverizacion demostraron, por ejemplo, una muy buena velocidad de disolucion y fluidez, que hicieron a los polvos muy adecuados para diversas aplicaciones, en especial, en aquellas aplicaciones en las que dichas propiedades cumplen un rol, tal como, por ejemplo, en aplicaciones cosmeticas y de cuidado personal, que incluye aplicaciones de cuidado bucal, y en aplicaciones de liberacion controlada.
Se encontraron resultados similares para lactato de magnesio.
En una realizacion preferida del proceso de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion, las gotas pulverizadas estan cayendo mientras se secan mediante el aire caliente. Despues de esta primera fase de secado, las partlculas pueden recuperarse a traves de una segunda fase de secado que puede integrarse en la seccion inferior de la torre de pulverizacion. Dicha seccion inferior comprende luego un lecho integrado a traves del cual el aire caliente fluye para secado adicional de las partlculas. Esta etapa de secado puede realizarse ademas de manera externa en un equipo de secado por separado.
Despues de la primera y/o segunda etapa de secado, las partlculas son ademas transportadas posteriormente mediante un lecho agitador o vibratorio. Este lecho agitador o vibratorio sirve para acondicionamiento adicional como, por ejemplo, enfriamiento de las partlculas. Las partlculas pueden recuperarse luego a traves de un sistema de clasificacion que comprende tamices y fresas en caso de que se requiera un ajuste mejor del tamano de la partlcula. Luego de la molienda, las partlculas finas pueden reciclarse de regreso a la seccion de pulverizacion de la torre de pulverizacion.
Un objetivo adicional de la invencion consiste en proporcionar nuevos productos de lactato metalico. El procedimiento de la presente invencion, como se define anteriormente en el presente documento y en las
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reivindicaciones adjuntas, da como resultado un producto de lactato metalico, tal como lactato de zinc y lactato de magnesio, que es de flujo libre, de menor polvo y de menor adherencia (controlable) y que comprende particulas de forma agradable casi redonda o esferica en contraste con los productos de lactato metalico secados por pulverizacion disponibles comercialmente. Estos ultimos productos comprenden particulas con muchos bordes de bloqueo que son similares a bloques de forma cubica o piramidal o de una forma intermedia. Estas particulas de forma cubica o de barra indican que dichas particulas se constituyen mediante procesos de cristalizacion. Las particulas de lactato metalico secadas por pulverizacion de forma esferica agradable de la presente invencion tienen una distribucion por tamano de particula mucho mas limitada en comparacion con el lactato metalico disponible comercialmente. Los tamanos de particulas pueden dirigirse y pueden ser de entre 5 y unos 1000 micrometros. Dependiendo de la aplicacion en la que se usara el lactato metalico, se puede otorgar a las particulas la distribucion por tamano de particula adecuada.
El nuevo producto de lactato metalico de la presente invencion tiene caracteristicas estructurales nuevas que dan como resultado una muy elevada fluidez y un producto de lactato metalico ya visiblemente observable de menor polvo con respecto al polvo de lactato metalico disponible comercialmente. El producto en polvo de lactato metalico de la presente invencion tiene un indice de Hausner (un parametro bien conocido para expresar o indicar el grado de fluidez con) de, como maximo, 1,18. Esto significa que se puede trasportar y manejar con mayor facilidad y que la tendencia al apelmazamiento es menor en comparacion con el lactato metalico disponible comercialmente. El lactato de zinc constituido mediante el procedimiento de secado por pulverizacion de la presente invencion demostro un indice de Hausner de aproximadamente 1,18. Un indice de Hausner mayor a 1,4 significa, como una persona capacitada en la tecnica de polvos conoce, que el polvo es cohesivo y, de este modo, mas dificil o incluso no adecuado para el manejo y trasporte apropiados. El lactato de zinc disponible comercialmente tiene un indice de Hausner de aproximadamente 2. El lactato de zinc constituido mediante secado por pulverizacion que utiliza boquillas de dos fluidos demostro un indice de Hausner de 1,14 y el lactato de zinc constituido mediante secado por pulverizacion que utiliza boquillas de alta presion mostro tener incluso un indice de Hausner de 1,09. El lactato de magnesio constituido mediante el procedimiento de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion tiene un indice de Hausner de 1,13 lo que indica una buena fluidez en contraste con el lactato de magnesio disponible comercialmente que se constituye mediante cristalizacion que se midio para tener una fluidez muy pobre representada por un indice de Hausner de 1,62.
Los polvos de lactato metalico que se obtienen a partir del procedimiento de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion tienen ademas una compresibilidad del 12 % y que disminuye a incluso aproximadamente el 8 % (ambas para polvo de lactato de zinc y de lactato de magnesio). Este factor de baja compresibilidad demuestra la idoneidad de los polvos de lactato metalico de la presente invencion entre otros para formar comprimidos. El lactato de zinc disponible comercialmente tiene una compresibilidad de aproximadamente 50 %. El lactato de magnesio disponible comercialmente demostro ademas una muy pobre compresibilidad de aproximadamente tres veces mas alta (38 %) con respecto al lactato de magnesio constituido mediante el procedimiento de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion.
Ademas, los polvos de lactato metalico secado por pulverizacion (ambos, lactato de magnesio y lactato de zinc) de la presente invencion tienen un angulo de reposo y un angulo de espatula de 37 grados y mas bajo y 40 a incluso 34 grados y mas bajo, respectivamente. Ambos angulos constituyen un medio para expresar la fluidez del polvo con. Como la persona capacitada en la tecnica de polvos bien conoce, cuanto mas pequenos o mas inclinados son estos angulos, mejor resulta ser la fluidez del polvo. Un angulo de reposo por debajo de 40 grados y por debajo de 45 grados para el angulo de espatula indica una buena fluidez. Un angulo de espatula de 34 grados o mas bajo indica incluso una fluidez relativamente buena a muy buena. El lactato de magnesio disponible comercialmente tiene un angulo de reposo de 48 grados y un angulo de espatula de 82 grados. El lactato de zinc disponible comercialmente muestra un angulo de reposo de aproximadamente 60 grados y un angulo de espatula de 88.
El nuevo producto de la presente invencion muestra un caudal dinamico de aproximadamente 112 ml/s (y teniendo el tamano de particula la mayor dependencia entre otros, como la persona capacitada en la tecnica bien lo sabe) mientras que el polvo de lactato metalico disponible comercialmente, tal como, por ejemplo, Puramex Zn®, no mostro tener ninguna consistencia y caudal dinamico para medicion ya que causo continuamente problemas debido a que tapaba el equipo de medicion.
El procedimiento de secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion ha demostrado producir polvos de lactato de zinc que tienen un tiempo de disolucion (a temperatura ambiente), que depende del tamano y distribucion por tamano de las particulas de lactato de zinc, desde aproximadamente 50 a 100 e incluso desde 5 a 50 segundos para aproximadamente el 1 % en peso de las particulas de lactato de zinc secado por pulverizacion o granulos en agua. Con particulas de lactato de zinc disponible comercialmente o granulos constituidos mediante cristalizacion, se tarda aproximadamente 225 a 485 segundos para el 1 % en peso para disolver en agua a temperatura ambiente. Esta diferencia significativa crea muchas aplicaciones nuevas en las que el lactato de zinc disponible comercialmente no podia o no resultaba ventajoso para su uso ya que no se disolvia lo suficientemente rapido.
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El lactato de magnesio disponible comercialmente mostro una velocidad de disolucion dos veces mas lenta en comparacion con lactatos de magnesio constituidos mediante el procedimiento de acuerdo con la presente invencion.
Debido a las propiedades ventajosas del polvo que se mencionan anteriormente, se encontro que el polvo de lactato metalico secado por pulverizacion que se obtiene mediante la presente invencion resulta adecuado para diversas aplicaciones del producto tales como aplicaciones cosmeticas y de cuidado personal, aplicaciones dentales o bucales y aplicaciones tecnicas.
Ademas, el polvo de lactato metalico secado por pulverizacion de acuerdo a la presente invencion, y en especial, el lactato de magnesio secado por pulverizacion, puede usarse en diversos productos en el campo de los alimentos en general, especialmente en suplementos vitamlnicos y minerales y en bebidas.
Se encontro que el lactato metalico secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion resulta adecuado para constituir comprimidos de. Esto crea nuevas aplicaciones adicionales en las que no se podia usar anteriormente ningun polvo de lactato metalico ya que el polvo de lactato metalico disponible comercialmente no era adecuado.
Los siguientes ejemplos no limitantes ilustran la invencion.
Experimentos:
Primer ejemplo de lactato de zinc secado por pulverizacion
Una alimentacion de suspension que comprende lactato de zinc se constituye mediante la reaccion de acido lactico con oxido de zinc en un ambiente acuoso. De manera opcional, la corriente de alimentacion pasa a traves de una etapa de molienda.
Una alimentacion de suspension que comprende aproximadamente el 35 % en peso del lactato de zinc con cristales de aproximadamente un promedio de 40 pm (d(0,5)) fue suministrada a un secador por pulverizacion de cuerpo amplio STORK® disponible comercialmente. La solucion se suministro a una temperatura variable de 100 a 120°C a traves de boquillas de tipo dos fluidos (ubicadas en la parte de arriba de la torre) y se atomizo por medio de la aplicacion de vapor bajo una presion que se vario durante la prueba desde aproximadamente 10 a 6 bar. La pulverizacion de las gotas se puso en contacto con aire caliente (introducido principalmente desde arriba en la torre seca de pulverizacion) con una temperatura de entrada de aproximadamente 165 a 200°C. La temperatura de salida fue de aproximadamente 90 a 110°C.
Las partlculas secadas por pulverizacion fueron recolectadas en la parte de abajo de la torre y transportadas mediante un lecho agitador para enfriamiento.
Los polvos de lactato de zinc secado por pulverizacion resultantes que se obtuvieron en la prueba a 8 bar y en la prueba a 6 bar, denominados respectivamente en lo sucesivo suspension ZnL SC10-CL-NoFR-100 y suspension ZnL SC06-CL-NoFR-100, tuvieron un contenido de humedad promedio de aproximadamente 9,3 % en peso. La suspension ZnL SC10-CL-NoFR-100 mostro la siguiente distribucion por tamano de partlcula: d0,1 (pm): 15,3, d0,5 (pm) : 61,5, d0,9 (pm) : 185,8 (Envergadura = 2,77).
La suspension ZnL SC06-CL-NoFR-100 mostro la siguiente distribucion por tamano de partlcula: d0,1 (pm): 11,9, d0,5 (pm) : 51,6, d0,9 (pm) : 131,98 (Envergadura = 2,33).
Al reciclar se descargan las partlculas finas y particulas finas a las boquillas, a una presion de aproximadamente 10 bar a una temperatura de la alimentacion de aproximadamente 120°C, se obtuvo un polvo que demostro un contenido de humedad de aproximadamente 3,5 % en peso y un tamano de partlcula promedio de aproximadamente 179 a 194 micrometres. Este polvo, denominado en lo sucesivo suspension ZnL SC10-CL- FR-120, se midio para tener la siguiente distribucion por tamano de partlcula:
d0,1 (pm): 67,4, d0,5 (pm) : 120,2, d0,9 (pm) : 203,3 (Envergadura = 1,13).
Cuando las boquillas de dos fluidos se intercambiaron por boquillas de alta presion, se aplico una presion de aproximadamente 100 bar y sin aplicacion de un reciclaje de las particulas finas, se obtuvo un polvo con un contenido de humedad promedio de aproximadamente 2,2 a 2,8 % en peso. Esto polvo, denominado en lo sucesivo suspension ZnL HP100-CL-NoFR-120, mostro la siguiente distribucion por tamano de partlcula: d0,1 (pm): 17,5, d0,5 (pm) : 47,4, d0,9 (pm) : 107,0 (Envergadura = 1,89).
Segundo ejemplo de lactato de zinc secado por pulverizacion
Se suspendio oxido de zinc en agua desmineralizada de aproximadamente 80°C. Se agrego una solucion de acido lactico 92 % en peso bajo agitacion continua hasta que el pH de la solucion fue de aproximadamente 5,34.
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El lactato de zinc resultante de aproximadamente 16 % en peso fue suministrado a la torre de secado por pulverizacion. La suspension se suministro a traves de boquillas de alta presion (ubicadas en la parte de arriba de la torre) y atomizadas (presion aplicada ~ 100 bar). La pulverizacion de gotas se puso en contacto con aire caliente (introducido principalmente desde arriba de la torre de secado por pulverizacion) con una temperatura de entrada de aproximadamente 220-245°C. La temperatura de salida fue de aproximadamente 80-120°C.
Las partlculas secas por pulverizacion se suministraron a un filtro posterior en el que las partlculas y el aire fueron separados. Las partlculas fueron recuperadas a traves de un sistema de clasificacion que comprende tamices y una fresa.
El resultado fue un polvo de lactato de zinc no adhesivo, visualmente observable como sin polvo, de libre flujo con aproximadamente el 3 a 4 % en peso del contenido de humedad.
Primer ejemplo de lactato de magnesio secado por pulverizacion
Una alimentacion de suspension que comprende lactato de magnesio se constituyo mediante reaccion de acido lactico con oxido de magnesio en un ambiente acuoso.
Una alimentacion de suspension que comprende aproximadamente el 35 % en peso del lactato de magnesio con cristales de aproximadamente un promedio de 42 pm (d(0,5)) fue suministrada a un secador por pulverizacion de cuerpo amplio STORK® disponible comercialmente. La solucion se suministro con una temperatura entrante de aproximadamente 100°C a traves de boquillas del tipo dos fluidos (ubicadas en la parte de arriba de la torre) y se atomizo por medio de la aplicacion de vapor bajo una presion de aproximadamente 10 bar (en una prueba posterior se disminuyo a aproximadamente 6 bar). La pulverizacion de las gotas se puso en contacto con aire caliente (introducido principalmente desde arriba en la torre de secado por pulverizacion) con una temperatura de entrada de aproximadamente 165 a 200°C. La temperatura de salida fue de aproximadamente 90 a 110°C.
Las partlculas secadas por pulverizacion fueron recolectadas en la parte inferior de la torre y transportadas mediante un lecho agitador para enfriamiento.
El polvo de lactato de magnesio secado por pulverizacion resultante tuvo un contenido de humedad promedio de aproximadamente el 14 % en peso y un tamano de partlcula promedio de 52 micrometres. La distribucion por tamano de partlcula fue como se muestra a continuacion:
< 40 micrometres: 44,8 %
40-63 micrometres: 33,1 %
63-100 micrometres: 19,9 %
> 100 micrometres: 2,2 %
En algunas pruebas se realizo un reciclaje de descarga de partlculas finas y las partlculas finas volvieron a las boquillas.
El polvo obtenido demostro un contenido de humedad de aproximadamente el 14,7 % en peso y un tamano de partlcula promedio de aproximadamente 190 a 200 micrometres. La distribucion por tamano de partlcula fue como se muestra a continuacion:
< 75 micrometres: 5,1 a 7,6 %
75-106 micrometres: 31,2 a 20,9 %
106-180 micrometres: 36,2 a 34,8 %
180-250 micrometres: 17,3 a 22,1 %
250-425 micrometres: 9,3 a 12,8 %
425-850 micrometres: 0,9 a 1,8 %
>850 micrometres: 0,1 %
Al reducir la presion a aproximadamente 6 bar, el polvo de lactato de magnesio que se obtuvo fue mas aspero. Segundo ejemplo de lactato de magnesio secado por pulverizacion
Una suspension que comprende aproximadamente el 30 % en peso del lactato de magnesio con partlculas de un tamano promedio de aproximadamente 24 pm (d50(pm)) se suministro a una torre de secado por pulverizacion. La suspension se suministro a traves de boquillas de tipo dos fluidos (ubicadas en la parte de arriba de la torre) y se
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atomizo por medio de la aplicacion de vapor bajo una presion de aproximadamente 8 a 10 bar. La pulverizacion de las gotas se puso en contacto con aire caliente (introducido principalmente desde arriba en la torre de secado por pulverizacion) con una temperatura de entrada de aproximadamente 230-245°C. La temperatura de salida fue de aproximadamente 100 a 120°C.
Las partlculas secas por pulverizacion fueron introducidas ademas en un lecho estatico integrado en la seccion inferior de la torre para secado adicional y fueron transportadas posteriormente mediante un lecho agitador para enfriamiento. Las partlculas fueron luego recuperadas a traves de un sistema de clasificacion que comprende tamices y una fresa.
El resultado fue un polvo de lactato de magnesio no adhesivo, visualmente observable como sin polvo, de libre flujo con un contenido de humedad de aproximadamente el 15 % en peso. El polvo obtenido tiene la siguiente distribucion por tamano de partlcula: dg,1 (pm): 6,2, dg,5 (pm) : 57,5, dg,9 (pm) : 174,7 (Envergadura = 2,9).
El lactato de magnesio, PURAMEX MgL®, disponible comercialmente tiene la siguiente distribucion por tamano de partlcula: d0,1 (pm): 3,5, d0,5 (pm) : 34,9, d0,9 (pm) : 161,5 (Envergadura = 4,5).
Imagenes de SEM
Las imagenes de SEM de las composiciones de polvo secado por pulverizacion que se obtuvo mediante el procedimiento de acuerdo con la presente invencion mostraron partlculas de forma casi completamente redonda o esferica (algunas aglomeradas entre si) como se muestra en Figuras 1 (lactato de magnesio) y 3 (lactato de zinc) en contraste con el polvo de lactato de magnesio y lactato de zinc disponibles comercialmente como, por ejemplo, PURAMEX MgL® (Figura 2) y PURAMEX ZnL® (Figura 4), ambos obtenidos a partir de PURAC Biochem B.V..
Medicion de la velocidad de disolucion
Se pesaron 198,0 gramos de agua desmineralizada en un vaso de precipitado de vidrio de 250 ml al que se agrego una barra de agitacion magnetica (4 cm). El vaso de precipitado se coloco en un agitador magnetico y la solucion se agito a 500 rpm. Se insertaron el metro y termometro de conductividad. Se agregaron 2,00±0,02 gramos (1 % (w/w)) de muestra de lactato metalico y la conductividad se midio automaticamente una vez cada 5 segundos y se registro mediante ordenador. Despues de 20 minutos, la medicion de conductividad se detuvo. A partir de las mediciones de conductividad en el tiempo, se calculo la velocidad de disolucion utilizando la siguiente formula:
Dt = Ct/Cend*100
En la que Dt es la velocidad de disolucion ( %) en un tiempo dado (t), Ct es la conductividad (mS/cm) en un tiempo dado (t), Cend es la conductividad (mS/cm) al final de la medicion (t).
En las pruebas iniciales ocurrio que todas las muestras se disolvieron facilmente. Se estima que, por lo tanto, todas las muestras se disolveran en 1200 segundos. De este modo, la velocidad de disolucion se calcula con los datos a partir de las mediciones de conductividad usando el valor para la conductividad a 1200 segundos. El tiempo de disolucion se determina al 98 % de la velocidad de disolucion. Los valores medidos se muestran en la siguiente tabla
Tabla 1: tiempos de disolucion en segundos (seg)
Compuesto
Observaciones Tiempo de disolucion (seg)
Lactato de zinc cristalino disponible comercialmente (partlculas finas)
PURAMEX ZnL FINE® 225-395
Partlculas de lactato de zinc secadas por pulverizacion (1)
0 % de cristalinidad 5-50
Lactato de zinc secado por pulverizacion (suspension ZnL HP100-CL-NoFR-120)
30 % de cristalinidad 75-85
Lactato de magnesio disponible comercialmente
PURAMEX MgL ® 342,5
Lactato de magnesio secado por pulverizacion(2)
172,5
Como el artesano en el campo de los polvos conoce, el tiempo de disolucion depende del tamano de partlcula y distribucion por tamano de partlcula. Los tiempos de disolucion medidos varlan, por lo tanto, entre polvos con un tiempo de disolucion de 5 segundos a polvos con un tiempo de disolucion de aproximadamente 50 segundos.
(1) Estas partlcuias de lactato de zinc fueron constituidas mediante el secado por pulverizacion de la solucion que comprende el 16 % en peso del lactato de zinc de acuerdo con el segundo ejemplo de lactato de zinc secado por pulverizacion que se describe anteriormente.
5 (2) Estas partlculas de lactato de magnesio fueron constituidas mediante el secado por pulverizacion del 30 % en
peso de la corriente de alimentacion de lactato de magnesio de acuerdo con el segundo ejemplo de lactato de magnesio secado por pulverizacion que se describe anteriormente.
Medicion del Indice de Hausner, compresibilidad, el angulo de reposo y el angulo de espatula
Estas son todas mediciones estandares que se describen en diversos textos y manuales de polvos y sus 10 propiedades. Las diversas mediciones se realizaron utilizando un Micron Powder Characteristics Tester™ (Modelo PT-N) de Hosokawa Micron International Inc.
El Indice de Hausner se determino por medicion de la densidad aparente compactada y no compactada (o aireada). La compresibilidad se determina ademas mediante la medicion de la densidad compactada o empaquetada y no compactada. El angulo de reposo se determina mediante la medicion del angulo de un cono de polvo que se forma 15 mediante el vertido del polvo a traves de un embudo de vidrio. El angulo de espatula se determina mediante la medicion de la diferencia en el angulo de polvo - que permanece por detras en un espatula cuando un contenedor con dicha espatula en la parte de abajo del mismo y relleno con dicho polvo se baja y la espatula permanece en la misma altura - y el angulo del polvo en dicha espatula despues de que la espatula se compacta mediante un peso.
Los resultados se resumen en la siguiente Tabla.
20

Claims (15)

  1. 5
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    20
    25
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    40
    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento de preparacion de un producto de lactato metalico, en el que el lactato metalico es lactato de zinc o lactato de magnesio, que comprende un proceso de secado por pulverizacion, en el que una solucion o suspension que comprende el 10-70 % en peso del lactato metalico se atomiza a gotas y las gotas se ponen en contacto con gas caliente que tiene una temperatura de entre 100 y 300 grados Celsius lo que da como resultado la formacion de partlculas solidas de lactato metalico secado por pulverizacion seguido de la separacion de las partlculas solidas a partir del gas.
  2. 2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el gas caliente es aire a presion reducida.
  3. 3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en el que el gas caliente tiene una presion de entre 0,990 y 1 bar.
  4. 4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, 2 o 3, en el que la solucion o suspension se atomiza por medio de la aplicacion de aire comprimido o vapor y el uso de una boquilla de dos fluidos o por medio de la aplicacion de una presion de entre 80 a 250 bar en combinacion con el uso de una boquilla de alta presion.
  5. 5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 4, en el que la solucion o suspension comprende lactato de zinc y se atomiza por medio de la aplicacion de una boquilla de alta presion a una presion de entre 80 a 250 bar.
  6. 6. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, 2, 3 o 4, en el que la solucion de lactato metalico comprende 10 a 45 % en peso del lactato metalico
  7. 7. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la solucion o suspension que comprende el lactato metalico se trata previamente, en el que dicho pretratamiento comprende la reaccion de acido lactico con un oxido metalico o hidroxido metalico en un medio acuoso para obtener una solucion de lactato metalico sobresaturada.
  8. 8. Un polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion obtenido mediante el procedimiento segun se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
  9. 9. El polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de la reivindicacion 8, que tiene un Indice de Hausner menor a 1,15.
  10. 10. El polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de la reivindicacion 8 o reivindicacion 9 que tiene un caudal dinamico de al menos 50 ml/s.
  11. 11. El polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, que tiene un tiempo de disolucion menor a 100 segundos para el 1 % en peso del lactato metalico en agua a temperatura ambiente.
  12. 12. Comprimidos que comprenden polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11.
  13. 13. Uso de polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11, en aplicaciones de productos de cuidado personal, cosmetico, dental, o tecnico.
  14. 14. Un producto de cuidado personal, cosmetico, dental, o tecnico que comprende el polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11.
  15. 15. Uso del polvo de lactato de zinc o magnesio secado por pulverizacion de una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11 en productos alimenticios o para beber.
    imagen1
    Figura 1: Imagen SEM obtenida mediante la tecnica de microscopio electronico de barrido del polvo de lactato de magnesio secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion.
    imagen2
    imagen3
    imagen4
    Figura 3: Imagen SEM obtenida mediante la tecnica de microscopio electronico de barrido del polvo de lactato de zone secado por pulverizacion de acuerdo con la presente invencion (muestra Suspension-Znl sc10-CL-FR-120).
    imagen5
    Figura 4: Imagen SEM del polvo de lactato de zinc disponible comercialmente (PURAMEX ZnL®; x750).
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