CN101939282B - 金属乳酸盐粉末及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及新型金属乳酸盐粉末状产品的制备方法并涉及具有新性能的所得产品本身。本发明的金属乳酸盐粉末通过喷雾干燥制得并且其具有较高的流动性、较小的粘性和起尘性、具有改善的溶解速率且非常适合于压片目的。本发明还涉及其中可以应用所述喷雾干燥金属乳酸盐产品的产品用途，其中所述金属选自锌和镁。

Description

金属乳酸盐粉末及制备方法

本发明涉及金属乳酸盐粉末状产品的新制备方法和该产品本身。此外，本发明涉及其中可以应用所述金属乳酸盐产品的产品用途。

已知通过结晶制备金属乳酸盐例如乳酸锌或乳酸镁。结晶法是花费高且复杂的方法。结晶法需要若干液体/固体分离步骤用以将晶体分离。所述晶体还分若干洗涤和干燥步骤进行处理。需要另外的处理步骤用以处理母液和各种由此产生的清洗流。在所有这些步骤中潜在产品损失和收率损失的风险非常高，从而使结晶法复杂且花费高。

已知结晶法本身非常难以控制。这导致结晶产品不总是具有对于其得到使用的应用来说非常有利的性能。例如存在对具有改善的流动性和溶解性性能的乳酸锌和乳酸镁的需要。此外，结晶乳酸锌和乳酸镁是相对有粘性和起尘性的。这些不利的性能在结晶产品的处理和输送中导致操作和安全问题。此外，在这些操作中损失显著量的产品，因为很多产品留了下来。其还需要另外的高成本且耗时的处理步骤用以清洁所用的设备和输送/包装系统。

因此存在对具有改进的物理性能的这些金属的乳酸盐的需要，所述物理性能涉及例如溶解行为、含尘性、流动性和改善的稳定性的性能。目前通过以新方式制备这些金属乳酸盐来获得粉末或团聚粉末发现了该问题的解决方案。

本发明提供了包括喷雾干燥过程的金属乳酸盐的新制备方法。该新的喷雾干燥方法与上述结晶生产方法相比具有多种优点。与沉淀/结晶法形成对照的是，该新生产方法非常有效率，具有高的产品收率，具有最少的产品损失和低的生产成本并且不产生废的副产物。此外，在根据本发明的新生产方法中不需要辅助材料例如催化剂或洗涤剂如醚，并且不需要通常存在于结晶方法中的分离、洗涤、干燥或其它处理步骤。

该新制备方法并不复杂并且易于(自动)控制，因此获得稳定品质的产品。

通过喷雾干燥制备乳酸钙是已知的。对于已知喷雾干燥产生所需产品，这是唯一地关于乳酸盐的产品。

US20030068424例如参考了荷兰专利申请NL7106959，其中描述了用于乳酸钠的喷雾干燥工艺。然而，如US20030068424所证实的，乳酸钠的这种喷雾干燥方法导致在喷雾塔壁上形成玻璃状产品。这需要特殊的措施，例如首先将盐溶液进行煮制、其后可以喷雾干燥该乳酸钠溶液，来防止该产品粘附到喷雾塔壁上。此外，所得产品不是非常稳定的。还已知在将乳酸钾喷雾干燥时发生这些问题。组分例如乳酸铁也不可通过喷雾干燥来制备，这是因为铁与制成喷雾塔的材料反应时发生各种副反应。

这证明了喷雾干燥方法的成功和所得粉末及其性能如何取决于将要通过喷雾干燥制造的组分且特别是所述组分的阳离子。尚未知晓通过喷雾干燥制备乳酸镁或乳酸锌。

对于根据本发明的喷雾干燥方法，获得由于其新的结构特性而具有改善性能的新的金属乳酸盐粉末状产品。与目前可商购的非喷雾干燥的金属乳酸盐粉末不同，这些改善的性能使该产品易于处理和输送。在处理、输送和包装所述粉末中产品的损失得以最小化并且不需要另外的清洁设备和输送系统。

此外，因为可控制根据本发明的喷雾干燥产品的产品性能，可引导产品具有对于某种具体应用来说所关注的性能。这扩展了其中到目前为止不可能或不非常有利地使用乳酸锌或乳酸镁的可能的应用领域。此外，可控制或引导喷雾干燥的金属乳酸盐粉末的含尘性或粘性。

此外，与通过结晶制造的商购的金属乳酸盐例如乳酸锌和乳酸镁形成对照的是，发现根据本发明的喷雾干燥的金属乳酸盐更加适合于压片，这是因为本发明的金属乳酸盐的可压缩性低很多，从而表明需要显著较低的压力来获得结实的片。

根据本发明的用于制备喷雾干燥的金属乳酸盐的喷雾干燥方法包括喷雾干燥过程，其中将包含金属乳酸盐的进料溶液或浆料雾化并且使雾化液滴与加热的气体接触从而致使形成固体喷雾干燥的金属乳酸盐，接着将所述固体颗粒与所述气体分离，其中所述金属选自锌和镁。

进料溶液或浆料可包含约10-70重量％的金属乳酸盐。当是指溶液时，约10-45重量％的浓度是适用的。

喷雾干燥过程可在各种公知的商购喷雾干燥设备和装置中进行，其中加热的气体和雾化的金属乳酸盐溶液或浆料在干燥器中作为混合流并流流动、逆流流动等。

加热的气体例如空气可以具有100℃-约300℃的温度和/或低于大气压0.1-10毫巴、更优选低于大气压0.5-5毫巴[即0.995-0.9995巴]的减压。加热的气体用于喷雾液滴的蒸发或干燥。干燥过程可以分一级进行(表示单程通过干燥器)，或者分多级进行。

从其中泵送溶液或浆料并进行雾化的喷嘴可以位于干燥器的顶部、底部或侧部。能够是不同类型的喷嘴。在本发明的优选实施方案中，喷嘴位于顶部而加热的空气主要从上部引入以与液滴喷雾并流流动。

可以通过使用旋转雾化器，高压喷嘴或气动雾化喷嘴、或者它们的组合、本领域技术人员公知的所有类型的喷嘴进行雾化。发现乳酸镁的溶液和浆料最好用气动雾化喷嘴并使用压缩蒸汽进行雾化，而乳酸锌优选在约80-250、更优选100-200巴的压力下用高压喷嘴进行雾化。

用作该喷雾干燥过程的进料的喷雾干燥的金属乳酸盐溶液或浆料可以通过各种方法例如通过反应或结晶/沉淀来获得。

喷雾干燥的金属乳酸盐进料溶液或浆料例如可以通过在水存在下乳酸水溶液与金属氢氧化物或金属氧化物粉末或悬浮体反应来获得。

在本发明的优选实施方案中，获得包含晶体的浆料，在将该浆料进料到喷雾塔之前其经历了碾磨步骤。这种方法可以获得具有某种所需粒径分布并且与先前制得的晶体相比包含稍微更好成型的颗粒的浆料。

当将该碾磨步骤与结晶步骤结合时可获得甚至更好的结果。

本发明的其它优选实施方案包括为喷雾塔准备进料流溶液或浆料，其中所述准备包括将水、乳酸和有关金属氢氧化物或氧化物在就流动分布而言为湍流的条件下进行混合，其中中和反应非常快速地进行并且在过饱和条件下发生成核。结果是直接进料到结晶器的高度过饱和的介稳溶液，在所述结晶器中晶体生长进一步进行。然后将由该结晶器产生的稳定的晶体浆料进料到喷雾塔。

所述过饱和溶液还可以直接进料到喷雾塔而不是结晶器。

湍流分布状态和混合方法可以通过使用漩涡混合器或类似设备部件来实现，其中所述混合方法通过引入设备中的流体的方向和量的操控并且通过所述设备的几何形状来实现。获得金属乳酸盐过饱和溶液的这种过程或方法详细描述于题为“漩涡混合器和获得过饱和溶液的方法(Vortexmixerandmethodofobtainingasupersaturatedsolution)”的欧洲专利申请No.08101405.2，将其并入本文作为参考。

优选的是，漩涡混合器中的压力高于大气压至少0.3巴，优选至少0.5巴。因此，典型地通过在搅拌容器或结晶器中收集过饱和溶液，显著降低了晶体达到所需粒径分布所需要的时间。当然，压力受限于所用混合器的机械强度，例如限于5或10巴。

发现在漩涡混合器的出口处可产生当仍处于低粘度时却具有非常高的干固体含量例如大于25重量％或大于30重量％，例如高达50重量％的高度过饱和溶液。在该情形中漩涡混合器的益处是在形成含有大量小晶体的浆料之前进行混合。这些含有大量小晶体的浆料在高的干固体浓度下它们的高粘度是众所周知的。低粘度液体的混合比高粘度液体或浆料的混合快很多且消耗较少的能量。因此，通过使用漩涡混合器，能够产生具有非常高的干固体浓度的浆料，这如果并非不可能在搅拌釜反应器构造中获得，也将是困难的。

由于实际喷雾干燥步骤之前的这种准备步骤，根据本发明的喷雾干燥方法的结果是非常稳定且具有非常有利的性能的粉末，所述性能例如是关于粒径分布(约5-100μm的尺寸)、流动性、溶解性、含尘性和粘性。此外，这种准备使得能够喷雾干燥金属乳酸盐为10-70重量％、更优选10-45重量％的高度浓缩的浆料。以这种方式获得的高产量和另外碾磨步骤的节省带来该喷雾干燥方法的明显成本降低。

用包含平均尺寸(d₅₀(μm))为约5-50μm的颗粒的乳酸锌进料流获得了良好的结果，且用包含平均粒径为5-25μm的颗粒的乳酸锌进料流获得特别良好的结果。喷雾干燥后获得的新的粉末显示出例如非常好的溶解速率和流动性，这使得该粉末非常适合于各种应用，特别是其中所述性能起作用的那些应用例如化妆品和个人护理应用(包括口腔护理应用)以及控制释放应用。

对于乳酸镁，发现了类似结果。

在根据本发明的喷雾干燥方法的优选实施方案中，喷雾液滴落下并同时被加热的空气干燥。在该第一干燥级后，颗粒可以通过可集成在喷雾塔底部的第二干燥级。所述底部则包括集成的床(integratedbed)，加热的空气流过该床用于进一步干燥所述颗粒。该干燥步骤也可以在单独的干燥设备中在外部进行。

在第一和/或第二干燥步骤后，所述颗粒随后进一步经由摇动床或振动床输送。该摇动床或振动床用于进一步调节例如使颗粒冷却。然后，如果需要对粒径进行更精细的调整，该颗粒可以通过包含筛网和碾磨器的分级系统。在碾磨后，细颗粒可以再循环回到喷雾塔的喷雾工段中。

本发明的另一目的是提供新的金属乳酸盐产品。与商购的喷雾干燥的金属乳酸盐产品形成对照的是，所述方法产生的金属乳酸盐产品，例如乳酸锌和乳酸镁，具有自由流动性、(可控制地)较小的起尘性和较小的粘性，并且包含完美的几乎为圆形或球形的颗粒。这些前者产品包含的颗粒具有许多边缘，看起来更像立方形和锥形的团块或具有介于立方形和锥形之间的形状。这些棒状或立方体状的颗粒说明所述颗粒是通过结晶法制造的。与商购的金属乳酸盐相比，本发明的完美的球状的喷雾干燥的金属乳酸盐颗粒具有窄得多的粒径分布。粒径可以得到控制，并可以为5-1000微米。取决于其中待使用的金属乳酸盐的应用，所述颗粒可以给出合适的粒径分布。

与商购的金属乳酸盐粉末相比，本发明的新的金属乳酸盐产品具有新的结构特性，这导致非常高的流动性和已明显可目测到的较少起尘性的金属乳酸盐产品。本发明的金属乳酸盐粉末状产品具有最大1.18的豪斯纳比(Hausnerratio)(用于表示或指示流动性程度的公知参数)。这意味着其与商购的金属乳酸盐相比较易于输送和操作并且结块趋势更低。通过根据本发明的喷雾干燥方法制造的乳酸锌显示出约1.18的豪斯纳比。如粉末领域技术人员所已知的，高于1.4的豪斯纳比表示粉末是粘着性的，并因此较难或甚至不适合于恰当地操作和输送。商购的乳酸锌具有约2的豪斯纳比。使用气动雾化喷嘴通过喷雾干燥制造的乳酸锌显示出1.14的豪斯纳比，而使用高压喷嘴通过喷雾干燥制造的乳酸锌甚至显示出具有1.09的豪斯纳比。通过根据本发明的喷雾干燥方法制造的乳酸镁具有1.13的豪斯纳比，其表示良好的流动性，这与通过结晶制备的商购乳酸镁形成对照，所述商购的乳酸镁经测量具有由1.62的豪斯纳比所表示的非常差的流动性。

通过根据本发明的喷雾干燥方法获得的金属乳酸盐粉末还具有12％和甚至低至约8％的可压缩性(对于乳酸锌和乳酸镁粉末两者来说)。这种低的可压缩性因子表明本发明的金属乳酸盐粉末尤其适合于压片。商购的乳酸锌具有约50％的可压缩性。商购的乳酸镁还显示出是通过根据本发明的喷雾干燥方法制备的乳酸镁约三倍(38％)的非常差的可压缩性。

此外，本发明的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末(乳酸镁和乳酸锌两者)具有分别为37度以下和40到甚至34度以下的自然堆积角和刮铲角。两种角度是表示所述粉末具有的流动性的量度。如粉末领域技术人员所充分已知的，这些角度越小或越陡，粉末的流动性越好。低于40度的自然堆积角和低于45度的刮铲角表示良好的流动性。34度以下的刮铲角甚至表示相当好至非常好的流动性。商购的乳酸镁具有48度的自然堆积角和82度的刮铲角。商购的乳酸锌显示出约60的自然堆积角和88的刮铲角。

本发明的新产品显示出约112mL/s(以及更高，如本领域技术人员所充分已知的，这尤其取决于粒径等)的动态流量，而商购的金属乳酸盐粉末例如Puramex没有显示出具有任何一致和可测量的动态流量，这是因为其由于测量设备的堵塞而不断导致问题。

根据本发明的喷雾干燥方法显示产生出具有如下(在环境室温下)溶解时间的乳酸锌粉末：对于在水中约1重量％的喷雾干燥的乳酸锌颗粒或丸粒，取决于乳酸锌颗粒的尺寸和尺寸分布，该溶解时间为从约50到100秒，甚至从5到50秒。对于通过结晶制备的商购的乳酸锌颗粒或丸粒，其在室温下需要耗费约225-485秒以在水中溶解1重量％。这种显著差异产生了许多新应用，在这些新应用中，商购的乳酸锌由于未足够快地充分溶解而不能够或不利地得到使用。

商购的乳酸镁与通过根据本发明的方法制造的乳酸镁相比显示出两倍那么慢的溶解速率。

由于上述有利的粉末性能，发现通过本发明获得的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末非常适合于各种产品应用，例如化妆品和个人护理应用、牙科或口腔护理应用以及工业应用。

此外，根据本发明的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末，特别是喷雾干燥乳酸镁，通常还可以用于食品领域中(尤其是维生素和矿物质增补剂中)以及饮料中的各种产品中。

还发现根据本发明的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末非常适合于制成片。这产生了之前因为商购的金属乳酸盐粉末不适合而不能使用金属乳酸盐粉末的另外新的应用。

下面的非限制性实施例说明了本发明。

实验：

喷雾干燥乳酸锌的第一实施例

通过在水性环境中乳酸与氧化锌的反应制得包含乳酸锌的浆料进料。任选地使进料流经过碾磨步骤。

将包含约35重量％的具有约平均40μm(d_(0.5))晶体的乳酸锌的浆料进料以并流流动进料到商购的宽体喷雾干燥器中。使该溶液在100-120℃的变化温度下通过气动雾化喷嘴(位于该塔的顶部)进料并且通过施加在试验期间压力为约10-6巴不等的蒸汽进行雾化。液滴的喷雾与入口温度为约165-200℃的加热的空气(主要从该喷雾干燥塔的上部引入)接触。出口温度为约90-110℃。

将喷雾干燥的颗粒收集在塔的底部并且经由摇动床输送用以冷却。

在8巴下的试验中和在6巴下的试验中获得的所得喷雾干燥的乳酸锌粉末，下文分别称作ZnL浆料SC10-CL-NoFR-100和ZnL浆料SC06-CL-NoFR-100，具有约9.3重量％的平均水分含量。ZnL浆料SC10-CL-NoFR-100显示出以下粒径分布：d_0.1(μm)：15.3，d_0.5(μm)：61.5，d_0.9(μm)：185.8(跨距＝2.77)。

ZnL浆料SC06-CL-NoFR-100显示出以下粒径分布：d_0.1(μm)：11.9，d_0.5(μm)：51.6，d_0.9(μm)：131.98(跨距＝2.33)。

在将细料排出物和细料再循环到喷嘴时，在约10巴的压力和约120℃的进料温度下，获得的粉末显示出约3.5％的水分含量和约179-194微米的平均粒径。该粉末，下文称作ZnL浆料SC10-CL-FR-120，经测量具有以下粒径分布：d_0.1(μm)：67.4，d_0.5(μm)：120.2，d_0.9(μm)：203.3(跨距＝1.13)。

当将气动雾化喷嘴换成高压喷嘴时，施加约100巴的压力并且没有采用细料的再循环，获得的粉末具有约2.2-2.8重量％的平均水分含量。该粉末，下文称作ZnL浆料HP100-CL-NoFR-120，显示出以下粒径分布：d_0.1(μm)：17.5，d_0.5(μm)：47.4，d_0.9(μm)：107.0(跨距＝1.89)。

喷雾干燥乳酸锌的第二实施例

将氧化锌悬浮于约80℃的软化水中。在连续搅拌下加入92重量％的乳酸溶液直到溶液的pH为约5.34。

将所得的包含约16重量％乳酸锌的溶液进料到喷雾干燥塔中。使该浆料通过高压型喷嘴(位于该塔的顶部)进料并且进行雾化(施加约100巴的压力)。液滴的喷雾与入口温度为约220-245℃的加热的空气(主要从该喷雾干燥塔的上部引入)接触。出口温度为约80-120℃。

将喷雾干燥的颗粒进料到后置过滤器(back-filter)中，其中将所述颗粒与空气分离。然后所述颗粒通过含筛网和碾磨器的分级系统。

得到自由流动的、目测明显无粉尘且不发粘的乳酸锌粉末，该粉末具有约3-4重量％的水分含量。

喷雾干燥乳酸镁的第一实施例

通过在水性环境中乳酸与氧化镁的反应制得包含乳酸镁的浆料进料。

将包含约35重量％的具有约42μm(d_0.5)的晶体平均尺寸的乳酸镁的浆料进料以并流流动进料到商购的宽体喷雾干燥器中。使该溶液在约100℃的进入温度下通过气动雾化喷嘴(位于该塔的顶部)进料并且通过在约10巴压力下施加蒸汽进行雾化(在后面的试验中降低至约6巴)。液滴的喷雾与入口温度为约165-200℃的加热的空气(主要从该喷雾干燥塔的上部引入)接触。出口温度为约90-110℃。

将喷雾干燥的颗粒收集在塔的底部并且经由摇动床输送用以冷却。

所得喷雾干燥的乳酸镁粉末具有约14重量％的平均水分含量和52微米的平均粒径。粒径分布如下：

＜40微米：44.8％

40-63微米：33.1％

63-100微米：19.9％

＞100微米：2.2％

在一些试验中，细料排出物和细料再循环返回到喷嘴。

所得粉末显示出约14.7％的水分含量和约190-200微米的平均粒径。粒径分布如下：

＜75微米：5.1-7.6％

75-106微米：31.2-20.9％

106-180微米：36.2-34.8％

180-250微米：17.3-22.1％

250-425微米：9.3-12.8％

425-850微米：0.9-1.8％

＞850微米：0.1％

在将压力降低至约6巴时，所得的乳酸镁粉末更加粗糙。

喷雾干燥乳酸镁的第二实施例

将包含约30重量％的平均颗粒尺寸为约24μm(d₅₀(μm))的乳酸镁的浆料进料到喷雾干燥塔中。使该浆料通过气动雾化喷嘴(位于该塔的顶部)进料并且通过在约8-10巴的压力下施加蒸汽进行雾化。液滴的喷雾与入口温度为约230-245℃的加热的空气(主要从该喷雾干燥塔的上部引入)接触。出口温度为约100-120℃。

将喷雾干燥的颗粒进一步引入到集成在塔下部的固定床中用以进一步干燥，随后经由摇动床输送用以冷却。然后，所述颗粒通过含筛网和碾磨器的分级系统。

得到自由流动的、目测显著无粉尘且不发粘的乳酸镁粉末，该粉末具有约15重量％的水分含量。

所得粉末具有以下粒径分布：d_0.1(μm)：6.2，d_0.5(μm)：57.5，d_0.9(μm)：174.7(跨距＝2.9)

商购的乳酸镁，PURAMEX具有以下粒径分布：d_0.1(μm)：3.5，d_0.5(μm)：34.9，d_0.9(μm)：161.5(跨距＝4.5)

SEM照片

通过根据本发明的方法获得的喷雾干燥的粉末组合物的SEM图像显示出几乎完全是圆形或球形的颗粒(有一些团聚在一起)，如图1(乳酸镁)和图3(乳酸锌)中所示，这与商购的乳酸镁和乳酸锌粉末例如PURAMEX(图2)和PURAMEX(图4)(均得自PURACBiochemB.V.)形成对照。

溶解速率的测量

将198.0克软化水称入到250mL已加入磁力搅拌棒(4cm)的玻璃烧杯中。将该烧杯放置在磁力搅拌器上并且在500rpm下搅拌该溶液。插入电导率仪和温度计。加入2.00+0.02克(1％(w/w))金属乳酸盐样品，每5秒钟自动测量一次电导率并且由计算机记录。20分钟后停止电导率的测量。使用下式由实时导电率测量结果来计算溶解速率：

DT＝Ct/C_结束·100

其中DT是在给定时间(t)处的溶解速率(％)，Ct是在给定时间(t)处的电导率(mS/cm)，C_结束是在测量结束时(t)的电导率(mS/cm)。

在最初的试验中，证明所有样品都易于溶解。由此估算所有样品将在1200秒内溶解。因此使用在1200秒时的电导率值用来自导电率测量结果的数据计算溶解速率。在98％的溶解速率时确定溶解时间。测量值显示在下表中。

表1：以秒(sec)计的溶解时间

如粉末领域技术人员所已知的，溶解时间取决于粒径和粒径分布。因此测得的溶解时间在溶解时间为5秒的粉末和溶解时间为约50秒的粉末之间变化。

(1)按照上述喷雾干燥乳酸锌的第二实施例通过将含16重量％乳酸锌的溶液喷雾干燥来制备这些乳酸锌颗粒。

(2)按照上述喷雾干燥乳酸镁的第二实施例通过将含30重量％乳酸镁的进料流喷雾干燥来制备这些乳酸镁颗粒。

豪斯纳比、可压缩性、自然堆积角和刮铲角的测量

这些均是在各种教科书和手册中所描述的关于粉末及它们性能的标准测量。使用来自HosokawaMicronInternationalInc.的MicronPowderCharacteristicsTester^TM(ModelPT-N)进行各种测量。

豪斯纳比通过测量振实和未振实(或松散的)的堆密度来测定。

可压缩性也通过测量振实或压实和未振实的密度来测定。

自然堆积角通过测量经由玻璃漏斗倾注粉末所形成的粉末圆锥体的角度来测定。

刮铲角通过测量当降低在其底部具有所述刮铲并且填充有所述粉末的容器而所述刮铲停留在相同高度时留在刮铲上的粉末的角度与用重物敲打刮铲后所述刮铲上的粉末的角度之间的差异来测定。

所得结果汇总于下表中。

表2：通过喷雾干燥获得的乳酸锌(ZnL)粉末和商购的乳酸锌的测得的性能

表3显示了通过结晶制造的乳酸镁(商购的乳酸镁 )和通过根据本发明的方法制造的喷雾干燥的乳酸镁的各种参数的测量值。

表3：乳酸镁(MgL)粉末的测量的性能

“卡尔等级”是基于压实的已知的指标或尺度(R.I.Carr，1965，固体流动性能的评估)，且用于彼此比较各种粉末的流动性能。在该尺度中，表述“良好”和“相当良好”表明本发明的乳酸镁和乳酸锌粉末与商购的乳酸镁和乳酸锌粉末相比具有非常好的自由流动性。这进一步表明在该粉末的加工和输送中，例如在大袋包装中，该粉末不会被明显压缩。因此，当大袋到达顾客手中时，其不会突然是“半空的”。

流动性

流动性也可以通过测量动态流量来表示，其也是一种公知的标准方法。该动态流量是通过测量600ml粉末产品流过管道的2cm管道开口所用的时间来测量的。对于适合正常加工和输送活动的粉末而言，动态流量等于或大于50，优选等于或大于70或80ml/s是可以接受的。就时间和残留的粉末损失而言，动态流量越高，粉未的加工和输送将越容易也越高效。

ZnL浆料SC10-CL-FR-120的动态流量经测量为111.5ml/s。不能够测量商购的乳酸锌(PuramexZN)的动态流量，因为该乳酸锌堵塞管道的开口。

压缩行为

通过两种不同的测量方法进一步测定通过根据本发明的喷雾干燥方法制备的乳酸镁和通过结晶制备的商购乳酸镁的压缩行为的差异。

由上述粉末制成片，并且为了获得不同强度的片，用不同的压缩力即3kN、4kN和5kN来压缩上述粉末。对于该压片过程，使用设备和具有10mm直径的圆柱模具。

通过测量动态破裂强度(DFS)来测量这些片的强度。用Texture使用5kg载荷槽(loadingcell)进行测量。将压缩压力加载在圆柱形片上，定位于其侧部。测量首先出现破裂时的力。所得结果以失效时的力表示并且列于表4中。

表4：商购的乳酸镁(MgL)和通过根据本发明的方法获得的喷雾干燥乳酸镁(MgL)的作为压缩力函数的动态破裂强度(DFS)。

样品	压缩力[kN]	DFS[kPa]
			喷雾干燥的MgL	3	6
	3	5.77
			喷雾干燥的MgL	4	7.02
	4	8.57
			喷雾干燥的MgL	5	9.91
	5	10.49
商购的MgL	3	1.23
				3	1.63
商购的MgL	5	2.8
				5	2.67

表中结果显示，相比于由来自PuracBiochemB.V.的商购乳酸镁Puramex制成的片，由通过根据本发明的喷雾干燥方法获得的乳酸镁制成的片在相同的压缩力下压缩时具有更高的动态破裂强度值。因此由本发明的粉末制成的片更坚固。需要更高的力来破坏所述片。

通过公知的Kawakita试验(参见M.Celik，Overviewofcompactiondataanalysistechniques，Drugdevelopmentandindustrialpharmacy18(1992)767)测量商购粉末和可通过根据本发明的方法获得的粉末的强度。在该试验中，通过以分别为100、200和300mg的不同粉末床高度在粉末上施加压缩力来测量粉末的强度。这使用设备和与上述压片试验所用的相同模具进行测量，其中最大的压缩力设置在5kN。

在该试验期间获得作为床位移的函数的压缩力。由该曲线计算所述粉末和单层粉末的屈服应力。

表5：商购乳酸镁(MgL)和通过根据本发明的方法获得的喷雾干燥的乳酸镁(MgL)的不同粉末床高度(h)的屈服应力值(tau)。

与来自PuracBiochemB.V.的商购的乳酸镁Puramex相比，本发明的喷雾干燥的乳酸镁粉末的较低屈服应力值表示该材料的压缩性能更好。

Claims (19)

1.一种用于制备金属乳酸盐产品的方法，其中所述金属乳酸盐是乳酸锌或乳酸镁，该方法包括喷雾干燥过程，其中将包含10-70重量％的金属乳酸盐的溶液或浆料雾化成液滴，并且使该液滴与加热的气体接触，从而致使形成固体喷雾干燥的金属乳酸盐颗粒，接着将所述固体颗粒与所述气体分离，所述加热的气体具有100-300℃的温度。

2.根据权利要求1的方法，其中所述加热的气体是减压空气。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述加热的气体具有0.990-1巴的压力。

4.根据权利要求1或2的方法，其中通过应用压缩空气或蒸汽且使用气动雾化喷嘴、或者通过应用80-250巴的压力且结合使用高压喷嘴，将所述溶液或浆料雾化。

5.根据权利要求4的方法，其中所述溶液或浆料包含乳酸锌并且通过在80-250巴的压力下应用高压喷嘴来被雾化。

6.根据权利要求1或2的方法，其中所述金属乳酸盐的溶液包含10-45重量％的金属乳酸盐。

7.根据权利要求1或2的方法，其中预处理包含所述金属乳酸盐的溶液或浆料，其中所述预处理包括将乳酸与金属氧化物或金属氢氧化物在水性介质中反应从而获得过饱和的金属乳酸盐溶液。

8.根据权利要求1至7任一项的方法获得的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末，其中所述金属乳酸盐粉末包含球形的颗粒。

9.权利要求8的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末，其具有小于1.15的豪斯纳比。

10.权利要求8或9的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末，其具有至少50mL/s的动态流量。

11.权利要求8或9的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末，其在环境室温下对于在水中的1重量％金属乳酸盐具有小于100秒的溶解时间。

12.包含权利要求8-11中任一项的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末的片。

13.权利要求8-11中任一项的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末在工业产品应用中的用途。

14.根据权利要求13的用途，其是在个人护理产品应用中的用途。

15.根据权利要求14的用途，其是在化妆品应用或牙科用品应用中的用途。

16.权利要求8-11中任一项的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末在食品或饮品中的用途。

17.包含权利要求8-11中任一项的喷雾干燥的金属乳酸盐粉末的工业产品。

18.根据权利要求17的工业产品，其是个人护理产品。

19.根据权利要求18的工业产品，其是化妆品或牙科用品。