RU2002119196A

RU2002119196A - Способ получения алкилгидроксиалкилцеллюлозы

Info

Publication number: RU2002119196A
Application number: RU2002119196/04A
Authority: RU
Inventors: Вольфганг ДАННХОРН (DE); Вольфганг ДАННХОРН; Эрик-Андрэас КЛОР (DE); Эрик-Андрэас КЛОР; Мартин КОВОЛЛИК (DE); Мартин КОВОЛЛИК; Хартвиг ШЛЕЗИГЕР (DE); Хартвиг Шлезигер; Йорн-Бернд ПАННЕК (DE); Йорн-Бернд Паннек
Original assignee: Воллф Вальсроде Аг (De); Воллф Вальсроде Аг
Priority date: 2001-07-20
Filing date: 2002-07-19
Publication date: 2004-02-20
Also published as: CA2393920A1; CN1244596C; US20030065165A1; RU2309162C2; HK1053663A1; BR0202777A; CN1398900A; ATE343598T1; KR100908751B1; US7402668B2; MXPA02007129A; EP1279680A2; JP2003096102A; JP4452776B2; EP1279680A3; DE50208522D1; KR20030009219A; ES2275783T3; EP1279680B1; DE10135464A1

Claims

1. Способ получения алкилгидроксиалкилцеллюлозы взаимодействием целлюлозы с алкилирующим средством и гидроксиалкилирующим средством в присутствии щелочи, отличающийся тем, что a) целлюлозу подщелачивают 0,9-2,9 эквивалентами гидроксида щелочного металла I/AGU, вводимого в виде водной щелочи, в присутствии суспензионного средства, содержащего, по меньшей мере, 0,2 эквивалента/AGU алкилгалогенида I, b) проводят взаимодействие щелочной целлюлозы с алкилирующим средством и гидроксиалкилирующим средством при температуре выше 65°С и c) повторно добавляют гидроксид щелочного металла в виде водной щелочи и d) добавляют алкилирующее средство в количестве, равном, по меньшей мере, разнице между уже добавленными эквивалентами алкилирующего средства I/AGU и общим количеством добавленных эквивалентов гидроксида щелочного металла/AGU, причем, если количество эквивалентов алкилирующего средства I/AGU уже превысило общее количество добавленных эквивалентов гидроксида щелочного металла /AGU, дополнительного добавления не проводят, и затем е) выделяют содержащуюся в реакционной смеси алкилгидроксиалкилцеллюлозу и, при необходимости, очищают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве суспензионного средства используют диметиловый эфир.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве алкилирующего средства используют алкилгалогенид из группы метилхлорида, этилхлорида, этилбромида, пропилйодида или их смеси.

4. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что в качестве гидроксиалкилирующего средства используют один или несколько алкиленоксидов из группы этиленоксида, пропиленоксида, бутиленоксида или их смеси.

5. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что щелочную целлюлозу на стадиях b), с) и d) подвергают взаимодействию с одним или несколькими алкиленоксидами и, по крайней мере, с одним алкилгалогенидом при температуре 65-100°С, причем на стадии с) осуществляют дозировку количества гидроксида щелочного металла и на стадии d) осуществляют дозировку количества алкилгалогенида в указанном температурном диапазоне.

6. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стадию d) осуществляют до стадии с).

7. Способ по одному из предыдущих пп.1-5, отличающийся тем, что стадии с) и d) проводят одновременно.

8. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что в качестве алкилгидроксиэтилцеллюлозы получают метилгидроксипропилцеллюлозу или метилгидроксиэтилцеллюлозу.

9. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что количество алкилгалогенида, используемое на стадии а), рассчитывают по следующей формуле: от [эквивалент гидроксида щелочного металла I на AGU минус 0,5] до [эквивалент гидроксида щелочного металла I на AGU плюс 0.2].

10. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что количество алкилгалогенида, используемое на стадии а), рассчитывают по следующей формуле: от [эквивалент щелочного гидроксида I на AGU] до [эквивалент щелочного гидроксида I на AGU плюс 4,5].

11. Способ получения метилгидроксиэтилцеллюлозы с С3 (М) 1,6-2,2 и МЗ (ГЭ) 0,02-1,2, отличающийся тем, что целлюлозу взбалтывают со смесью, состоящей из диметилового эфира и метилхлорида, причем используемое количество диметилового эфира составляет от 0,8 до 3 мас.ч. на каждую мас.ч. целлюлозы и используемое количество метилхлорида 1 составляет 2,1-7,2 эквивалента/AGU, затем целлюлозу подщелачивают путем добавки 1,3-2,7 эквивалентов гидроксида щелочного металла в виде водной щелочи и после этого смесь нагревают до 65-90°С, одновременно добавляя 0,02-1,5 эквивалента этиленоксида/AGU для начала реакции, затем добавляют еще 0,8-2,9 эквивалента гидроксида щелочного металла в виде водной щелочи, дают возможность смеси прореагировать с тем, чтобы затем образовавшуюся в качестве продукта метил гидроксиэтилцеллюлозу отделить и очистить.

12. Способ получения метилгидроксипропилцеллюлозы с С3 (М) 1,6-2,2 и М3 (ГП) 0,07-1,8, отличающийся тем, что целлюлозу взбалтывают со смесью, состоящей из диметилового эфира и метилхлорида, причем используемое количество диметилового эфира составляет от 0,8 до 3 мас.ч. на каждую мас.ч. целлюлозы и используемое количество метилхлорида I составляет 1,0-3,0 эквивалента/AGU, затем целлюлозу подщелачивают путем добавки 1,3-2,7 эквивалентов гидроксида щелочного металла в виде водной щелочи (50 мас.% NaOH в воде) и после этого смесь нагревают до 65-90°С, одновременно добавляя 0,1-2,5 эквивалента пропиленоксида/AGU для начала реакции, затем добавляют еще 1,1-4,2 эквивалента метилхлорида/AGU и 0,8-2,9 эквивалента гидроксида щелочного металла в виде водной щелочи и дают возможность смеси прореагировать с тем, чтобы затем образовавшуюся в качестве продукта метилгидрок-сипропилцеллюлозу отделить и очистить.