KR100908751B1 - 알킬히드록시알킬셀룰로오스의 제조 방법 - Google Patents
알킬히드록시알킬셀룰로오스의 제조 방법Info
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Abstract
Description
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- 셀룰로오스를 수산화 알칼리 금속의 존재 하에 알킬화제 및 히드록시알킬화제와 반응시켜 알킬히드록시알킬셀룰로오스를 제조하는 방법으로서,a) 알킬 할라이드 중에서 선택되는 알킬화제를 함유하는 현탁 매질의 존재 하에, 상기 셀룰로오스의 AGU 당 0.9 내지 2.9 당량의 수산화 알칼리금속 I의 수용액으로 셀룰로오스를 알칼리화하는 단계{여기서, 알킬 할라이드의 양은 식: (상기 셀룰로오스의 AGU 당 수산화 알칼리금속의 총 당량 수) 내지 (상기 셀룰로오스의 AGU 당 수산화 알칼리금속의 총 당량 수 + 4.5)에 따라 계산됨};b) 단계 a)의 알칼리화된 셀룰로오스를 상기 알킬화제 및 히드록시알킬화제와 65 ℃가 넘는 온도에서 반응시키는 단계;c) 수산화 알칼리금속 II의 수용액을 추가하는 단계(여기서, 수산화 알칼리금속 II는 단계 a)의 수산화 알칼리 금속 I과 동일하거나 상이한 것일 수 있음); 및d) 반응 혼합물로부터 알킬히드록시알킬셀룰로오스를 단리하고, 적절할 경우, 정제하는 단계를 포함하는알킬히드록시알킬셀룰로오스의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 매질이 디메틸 에테르인 방법.
- 제1항에 있어서, 알킬화제가 메틸 클로라이드, 에틸 클로라이드, 에틸 브로마이드, 프로필 아이오다이드 및 그들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 알킬 할라이드인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 히드록시알킬화제가 산화 에틸렌, 산화 프로필렌 및 산화 부틸렌 중 1종 이상으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 알칼리화된 셀룰로오스를 단계 b) 및 c)에서 히드록시 알킬화제로서 1종 이상의 산화 알킬렌 및 알킬화제로서 1종 이상의 알킬 할라이드를 사용하여 65 내지 110 ℃ 범위의 온도에서 반응시키고;; 단계 c)에서의 수산화 알칼리금속 II의 첨가를 65 내지 110 ℃ 범위의 온도 내에서 수행하는 방법.
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- 제1항에 있어서, 제조된 알킬히드록시알킬셀룰로오스가 메틸히드록시프로필셀룰로오스 및 메틸히드록시에틸셀룰로오스 중 하나인 방법.
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- a) 디메틸 에테르가 셀룰로오스 중량부 당 0.8 내지 3 중량부의 양으로 존재하고, 메틸 클로라이드가 상기 셀룰로오스의 AGU 당 2.1 내지 7.2 당량의 양으로 존재하는, 디메틸 에테르 및 메틸 클로라이드의 혼합물 중에 셀룰로오스의 슬러리를 제조하는 단계;b) 단계 a)의 슬러리에 1.3 내지 2.7 당량의 수산화 알칼리금속 수용액의 형태인 수산화 알칼리금속 I을 첨가하여 셀룰로오스를 알칼리화하는 단계;c) 상기 셀룰로오스의 AGU 당 0.02 내지 1.5 당량의 산화 에틸렌을 첨가하는 동시에 단계 b)의 혼합물을 65 내지 90 ℃의 온도로 가열하는 단계;d) 단계 c)의 혼합물에 0.8 내지 2.9 당량의 수산화 알칼리금속 수용액의 형태인 수산화 알칼리금속 II를 첨가하는 단계;e) 단계 d)의 혼합물로부터 DS (M)가 1.6 내지 2.2 이고 MS (HE)가 0.02 내지 1.2인 메틸히드록시에틸셀룰로오스를 단리하는 단계; 및f) 임의로, 단리된 메틸히드록시에틸셀룰로오스를 정제하는 단계를 포함하는, DS (M)가 1.6 내지 2.2 이고 MS (HE)가 0.02 내지 1.2인 메틸히드록시에틸셀룰로오스의 제조 방법.
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