PT91644A

PT91644A - Process for the preparation of polimeric compositions with a flame and smoke retardant insulation and jacketing for cables containing the same

Info

Publication number: PT91644A
Application number: PT91644A
Authority: PT
Inventors: A William M Coaker; Joseph Cyril Nyvoda
Original assignee: Goodrich Co B F
Priority date: 1988-09-06
Filing date: 1989-09-06
Publication date: 1990-03-30
Also published as: IL91533A0; BR8904514A; ZA896807B; DK439289D0; NZ230565A; DK439289A; AU4103689A; NO893559D0; AU637579B2; NO893559L; MX170759B; FI894194A; EP0364717A1; CN1045404A; FI894194A0; US5036121A; KR900004832A; JPH02191651A

Description

THE B. F. GOODRICH COMPANY "PROCESSO PARA A PREPARAÇAO DE COMPOSIÇOES POLI-MARICAS COM I3MA RESISTÊNCIA A CHAMA MELHORADA E BAIXA PRQDIÇAO DE FIMOS E DE ISOLAMENTOS E REVESTIMENTOS PARA CABOS QHE AS CONTÊM"

MEMÓRIA DESCRITIVA

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Âmbito técnico A presente invenção diz respeito a composições polimé-ricas com uma resistência ã chama melhorada e baixa produção de fumos, assim como propriedades físicas melhoradas. Estas composições são úteis para a preparação de isolamentos primários e invólucros de protecção para condutores eléctricos, tais como fios e cabos são também úteis para tamponar fibras épticas. Mais particularmente, a presente invenção diz respeito a políme ros de vinilo resistentes à chama e ao fumo, com baixas taxas de libertação de calor e de fumos e melhores propriedades de im pacto à temperatura e estabilidade térmica dinâmica.

Estado da Técnica

Em virtude da necessidade actual de transmissão instan tânea de dados e de informação, baseadas em computadores, o equi pamento de tratamento de texto, transmissão electrdnica de dados, telecomunicações e sensores tem aumentado de uma forma especta- 2

cular. 0 advento da tecnologia torna agora possível criar in terfaces e redes entre estes equipamentos, conduzindo ao desenvolvimento de sistemas de comunicação integrados. Esses equipamentos estão cada vez mais a ser instalados em áreas con finadas, tal como edifícios muito elevados, submarinos, aviões,ccmbab plataformas de sondagem e em minas. Para ligar estes componen tes eléctrdnieos é necessário instalar milhares de metros de fios e cabos através destas estruturas e áreas. Normalmente é prática corrente instalar os cabos e fios através das condutas de ventilação e de tubulações para fios. Dado que as condutas de ventilação e as tubulações para fios são contínuas nestas instalações, é essencial, por razões de segurança, que os materiais de isolamento e de protecção tenham propriedades de retardadores de chamas e de fumos, assim como outras propriedades físicas para se poderem utilizar em condições ambientais adversas e muito variadas. 0 cloreto de polivinilo (PVC) tem sido o material que tradicioraímente se escolhe para fios e cabos de isolamento devido às suas propriedades de retardador de chamas. Sabe-se que o PVC é um dos materiais poliméricos menos inflamável e, uma vez em ignição é um dos menos inflamáveis. Outros atributos mecânicos desejáveis incluem dureza, resistência à corrosão química e boas propriedades dieléctricas. Além disso, o PVC é de custo relativamente baixo. Dm problema reside no fac to de o PVC ser um termoplástico rígido que perde flexibilidade. Exposto a temperaturas extremas, o PVC perde a sua resistência à distorção causada por altas temperaturas e torna-se frágil a baixas temperaturas. Outra desvantagem reside no fac to de o PVC ser altamente viscoso às temperaturas de processo, sem o uso de aditivos plastifieantes e por isso ser difícil de compor e de tratar. E por isso que se adicionam plastifi-cantes ao PVC durante o processo para melhorar as caracterís, ticas de tratamento e a flexibilidade do produto final. Contu do, a utilização de plastifieantes em aplicações de isolamento em cabos e fios é limitada, dado que os plastifieantes reduzem a resistência à chama, aumentam a libertàção de fumos e dimi·* nuem as propriedades dieléctricas do material de isolamento.

Para ultrapassar algumas destas desvantagens, costuma--se misturar PVC com poliolefinas cloradas e, mais particulaj; mente, com polietileno clorado (PEC). Por exemplo, a patente de invenção norte-americana NS % 8*+5 166 descreve uma composição de isolamento para fios e cabos que inclui PVC , uma poli-olefina clorada, polietileno e um agente de reticulaçao. Esta composição termoestável pode conter, eventualmente, vários aditivos como pigmentos, anti-oxidantes, estabilizantes e produtos similares. A patenterde invenção norte-americana ΗΩ ^4-. 129.535? des, creve composições de filmes de PVC retardadoras de chama. Os filmes incluem uma mistura de PVC , polietileno clorado, um plastificante de éster fosfatado, uma substancia de enchimento de hidroxido de magnésio, assim como retardadores de chama de borato de zinco e tridxido de antiménio. A patente de invenção norte-americana !e ^-.280.9^0 descreve uma composição termoplástica que inclui PVC e uma mistura de dois polietilenos clorados diferentemente. A composição pode eventualmente conter aditivos tais como estabiliz.ado- res de calor e luz, absorvedores de UV , lubrificantes, pias-tificantes, pigmentos e agentes anti-estáticos. A patente de invenção norte-americana Ns *+.556.69·+ des, creve um processo para melhorar as propriedades do PVC a tem peraturas baixas adicionando um polietileno clorossulfonadoeum polietileno clorado. Esta patente mostra que é necessário um efeito sinergético entre o PEC e o polietileno clorossulfona do para se conseguir melhores propriedades no que respeita a fragilidade a baixas temperaturas.

Contudo, estas composições perdem pelo facto de não se alcançar uma combinação de supressão de chama e fumo com um bom comportamento a baixas temperaturas, por exemplo, temperatura de fragilidade. Além disso, nas referidas composições, a estabilidade térmica dinâmica (ETD), para taxas de corte médias e elevadas é fraca.

Um outro processo que se utiliza para dar resistência à chama a fios e cabos isolados, envolve o enrolamento dos condutores primários isolados com materiais de revestimento retardadores de chama. A patente de invenção norte-americana N2 *+.*+01.8*+5 descreve um cabo constituído por um feixe de condutores isolados com um revestimento de poli-(fluoreto de vini-lideno) (PFVD), uma folha de poli-(tetrafluoroetileno (PTFE) impregnada de fibra de vidro à volta do feixe de condutores isc> lados e um revestimento protector exterior de PFVD. Embora os fluoropolímeros tenham boa resistência à propagação da chama e do fumo, a constante dieléctrica elevada inerente ao PFVD, torna-o inapropriado para muitas aplicações tais como, por exem pio, isolamento primário de fios utilizados em cabos de tele

/ -.- comunicações. Além disso, os fluoropolímeros são relativamente caros.

Algumas das desvantagens da antiga construção de isolamentos de cabos com fluoropolímeros foi ultrapassada com o advento da construção de cabos isolados com PVC/PTFE/PFVD. Na pa tente de invenção norte-americana NS ^.605.818, descreve-se a construção de cabos que incluem pelo menos um condutor isolado com um revestimento de PVC , uma folha de fibra de vidro impreg, nada com PTFE e uma camada protectora exterior de PFVD . Embora esta construção proporcione boas propriedades dieléctrieas e de resistência ao fumo e ao fogo, há ainda necessidade de isolamentos para fios de cabos com maior resistência ao fogo e ao fumo. A medida que sejam impostas regras de segurança mais rigorosas, o isolamento de cabos e fios exigirá um melhor comportamento perante o fogo e o fumo, mantendo boas propriedades físi cas. Há por isso necessidade de uma composição de isolamento pa ra cabos e fios, de baixo custo, com características de resistência ao fogo e ao fumo melhoradas, mantendo simultaneamente, boas propriedades, físicas. SOMAR10 DA INVENÇÃO: 0 objectivo da presente invenção é fornecer um composto de protecção e isolamento que exiba uma resistência superior à chama e ao fumo, mantendo boas propriedades físicas e que seja facilmente utilizável pelos métodos de fabrico convencionais,a um custo relativamente baixo. É também objectivo da presente invenção fornecer um ma- terial de revestimento e isolamento resistente à chama, que sé ja durável dentro de uma vasta gama de condições ambientais. U ainda objecto da presente invenção &o3noer tm'Gcnp(^ção de revestimento e isolamento que tenha melhores propriedades no que respeita à fragilidade a baixas temperaturas.

Ainda um outro objectivo da presente invenção ê fornecer uma composição de revestimento e isolamento com uma estabilidade térmica dinâmica superior. E ainda objecto da presente invenção fornecer uma composição de cloreto de polivinilo que possa ser facilmente extru dada num condutor eláctrico. E ainda objecto da presente invenção fornecer um material de revestimento para cabos resistente à chama.

Outro objeeto da presente invenção é fornecer um material de revestimento e de isolamento de cabos e fios com um ele vado índice de oxigénio, baixa taxa de libertação de calor e baixo obscurecimento ao fumo.

Ainda um outro objecto da presente invenção é fornecer métodos para a preparação de uma composição de protecção e isolamento para cabos e fios com uma elevada resistência à chama, boas propriedades físicas e electricas e condições de tratamento fáceis.

Estes e outros objectivos conseguem-se aqui por meio de uma composição de isolamento que contenha} a) uma base polimérica; b) um ou mais agentes de flexibiliz-ação; c) um ou mais estabilizantes; um ou mais retardantes de chama; d) e) um ou mais supressores de fume; f) um ou mais plastificantes; e, eventualmente, g) substâncias de enchimento supressoras de fumo e/ou retardadores de chama específicos, auxiliares de tratamento e anti-oxidantes j tendo a referida com posição as seguintes propriedades: i) calor cumulativo libertado a um fluxo de 20 kw/m2 antes de 15 minutos de menos do que 100 MJ/m2 medi dos com um calorímetro de taxa de libertação de calor (TLC)-OSU ; ii) fumo cumulativo libertado a um fluxo de 20 kw/m2 an tes de 15 minutos de menos do que ^OOSMK/nté medidos com um calorímetro de taxa de libertação de calor (TLC) OSU.

As composições da presente invenção incluem, em mistura íntima, os ingredientes seguintes, numa combinação e proporção única. As presentes combinações são únicas na medida em que possuem um conjunto de ingredientes e propriedades nunca antes tentados ou atingidos pela técnica anterior. BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS: A figura 1 mostra a taxa de libertação de calor (TLC) a fluxos de 20, *t0 e 7® kw/m2, para a composição do exemplo 13. A figura 2 mostra a taxa de libertação de fumo (TLF) a fluxos de 20, *+0 e 70 kw/m2, para a composição do exemplo 13. A figura 3 mostra a taxa de libertação de calor (TLC) , para a composição do exemplo 1½. a fluxos de 20, ko e 70kw/m2

A figura k mostra a taxa de libertação de fumo (TLF) a fluxos, de 20, *+0 e 70 kw/m2, para a composição do exemplo 1*+. A figura 5 mostra a taxa de libertação de calor (TLC) a fluxos de 20, *+0 e 70 kw/m2, para um composto de PVC convencio nal para cabos e fios (Exemplo comparativo 16). A figura 6 mostra a taxa de libertação de fumo (TLF) a fluxos de 20, l+Q e 70 kw/m2, para um composto de PVC convencio nal para cabos e fios (Exemplo comparativo 16). A figura 7 mostra a taxa de libertação de calor (TLC) a fluxos de 20, *+0 e 70 kw/m2, para um composto de PVC conven<-cional para cabos e fios (Exemplo comparativo 17). A figura 8 mostra a taxa de libertação de fumo (TLF) a fluxos de 20, l+Q e 70 kw/m2, para um composto de PVC conven cional para cabos e fios (Exemplo comparativo 17).

DESCRIÇÃO DETALHADA D0 INVENÇÃO POLÍMERO DE BASE

Os polímeros de base utilizados na presente invenção invenção incluem homopolímeros de halogeneto de vinilo (por exemplo PVC), copolímeros e misturas de Homopolímeros e/ou copolí-meros. Os halogenetos de vinilo úteis incluem polímeros de cio reto de vinilo e de cloreto de vinilideno que podem conter até 50 % em peso, no casoLdos polímeros de enxerto) e 25 % em peso (no caso de copolímeros aleatdrios) de, pelo menos, um outro md ndmero de vinilideno (isto e, um mondmero contendo pelo menos um grupo terminal CE>= Q< ), por molécula copolimerizada. Os comondmeros apropriados incluem, por exemplo, cloreto de vinili deno, acetato de vinilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo,

acrilato de butilo, acrilato de hexilo, acrilato de octilo, acrilato de 2-etil-hexilo, acrilato de nonilo, acrilato de de-cilo, acrilato de fenilo, acrilato de nonilfenil, metacrilato de etilo, metacrilato de butilo, metacrilato de hexilo, metacrilato de 2-etil-hexilo, metoxi-acrilato, acrilato de butoxi-etilo, acrilato de etoxipropilo, acrilato de 2-(2-etoxietoxi)--etilo e outros semelhantes. Os monémeros de acrilato especial mente preferidos incluem o acrilato de butilo, o acrilato de 2-etil-hexilo, o acrilato de etilo e outros similares. 0 termo "halogeneto de vinilo", utilizado aqui, inclui também cloreto de polivinilo clorado. Os processos de cloração pos polímeros de cloreto de polivinilo são bem conhecidos.

Esses métodos estão descritos nas patentes de invenção norte-ame ricanas NQs. 2.996.*t89, 3*167*535 ® *+.039*732. Normalmente clo-ra-se o PVC até que ele contenha cerca de 65 a 70 #, em peso, de cloro, embora o teor de cloro possa ser até 73 % ou levemente menos clorado, conforme se desejar, por exemplo, um teor de cloro de 58 a 6^ $, em peso.

AGENTE FLEXIBILIZANTE 0 agente flexibilizante ou flexibilizadores utilizados na presente invenção servem para inelhorar certas propriedades físicas da composição tais como flexibilidade a baixas temperaturas e propriedades de alongação medidas ã temperatura ambiente. Os flexibilizadores úteis na presente invenção, incluem po lietileno clorado (PEC), copolímeros de etileno/acetato de vini lo (EAV) e terpolímeros de etileno/acetato de vinilo/mondxido de carbono (Ε/AV/fóC) ou as respectivas misturas. Os terpolíme-

ros de E/AV/MC consistem em H-Q-80 % de etileno, em peso, 5-57 % de acetato de vinilo, em peso e 3-30 % de monoxido de carbono, em peso. Esses terpolímeros estão disponíveis comercialmente na E. I Du Pont de Nemours & Co., sob a marca registada de BLVELOY . Os copolímeros de EAV utilizados na presente invenção são bem conhecidos pelos especialistas e prepai?am-se por pro cessos bem conhecidos pelos especialista na matéria, contendo 5 a 70 % em peso de acetato de vinilo copolimerizado com etileno. Para os objectivos da presente invenção, os copolímeros de ESV conterão, de preferência, entre cerca de 25 % e cerca de 60 % em peso de acetato de vinilo. 0 agente flexibilizante preferido é o polietileno clora do. 0 PEC pode produzir-se a partir de polietileno linear ou ramificado e contém normalmente entre cerca de 22 e 6o % em peso de cloro, consoante os meios de dispersão utilizados. 0 PEC pode preparar-se por um qualquer dos métodos utilizados convencionalmente para a cloração de polietilenos (isto é, por clora-ção do polímero em solução, em dispersão aquosa ou numa forma anidra). Os produtos de cloração de polietilenos de baixa e média densidade são particularmente apropriados. 0 tipo de PEC utilizado depende do método utilizado para · misturar o PEC com a base polimérica (isto é, por mistura mecânica ou por polimeri-zação homogénea). Descrevem-se a seguir esses métodos.

As misturas de agentes de flexibilização que contêm mais do que um flexibilizante tactón estão contempladas no âmbito da presente invenção. Por exemplo, PEC e EAV podem utilizar-se conjuntamente com vantagem. No que respeita à proporção entre PEC e EAV, tem-se obtido bons resultados com proporções de PEC:EAV entre kil e 1 sM-. Se se pretendem estas mistura®, ~a re lação entre CPE.BAV dependerá da quantidade de substância de enchimento utilizada na composição. Geralmente maiores quantidades de cargas de enchimento beneficiarão de uma proporção maior de EAV na mistura, de modo a humedecer suficientemente o material de enchimento de modo a alcançar-se uma composição facilmente manuseável. AI dm disso, pode-se melhorar o humedecimento do material de enchimento utilizando flexibilizadores de peso molecular mais baixo, em condições que favorecem a formação de PVC de mais baixo peso molecular, não indo muito longe nesta direc-ção de modo a não piorar as propriedades físicas do produto final.

As quantidades de agente flexibilizante que se podem misturar com a base polimdrica ou com a base polimdrica poli-merizada de forma homogdnea, variarão entre 10 partes e cerca de 100 partes em peso da resina polimdrica de base e, de prefe rência, entre cerca de 20 e cerca de 70 partes. Tal somo já se disse antes, os polímeros de base da presente invenção podem ser flexibilizados por qualquer um dos dois métodos. Descrevem--se a seguir esses mdtodos.

MÉTODO A (Mistura mecânica)

Numa das variantes, mistura-se mecânicamente a base polimdrica com o agente de flexibilidôção antes da extrusão. Mis. tura-se cuidadosa e intensivamente a resina do polímero de base e a resina flexibilizante, sob a forma de pd, num misturador de pd, tal como o misturador de Henschel ou outro semelhante. Apds & mistura íntima da base polimérica e do agente de flexibiliza ção, mistura-se o polímero de base flexibilizado com os restan. tes ingredientes indicados na receita, seguida de uma mistura de fusão da mistura anidra, f. , por exemplo, num misturador de Banbury ou outro semelhante. A resina polimérica de base que se utiliza de preferên cia neste processo e o PVC . As resinas de PVC podem prepa rar-se por um qualquer dos métodos apropriados conhecidos da técnica, sendo preferível com uma resina do tipo suspensão. As resinas de suspensão apropriadas estão disponíveis comercial-mente, tais como, por exemplo, as resinas vinílicas ®E0N , produzidas e vendidas pela The BFGoodrich Company. São particulaonaibe pn

R fedífes as resinas tais como as resinas de suspensão G-EOK llOX^âBBe GSON 30, com viscosidades inerentes compreendidas entre cerca de 0,85 e 1,0. A viscosidade inerente mede-se de acordo com o método ASTM N2 ϋ-12^3-79 (reaprovado em 198½). 0 agente de flexibilização preferido neste variante é o PEC. Os principais tipos de PEC qyie preferencialmente podem ser utilizados são os polietilenos clorados heterogeneamen te e os polietilenos clorados em solução. Os polietilenos cio rados heterogeneamente tem uma larga distribuição do teor de cloro, caracterizada por uma percentagem de cloro média, em pe so. 0 teor de cloro médio, dos polietilenos clorados heteroge neamente, pode variar entre 25 e b2 em peso, ou pode ser su perior. De preferencia, utiliza-se nesta variante uma resina de PEC com um teor de cloro médio de cerca de $6 $ em peso.

Os polietilenos clorados heterogeneamente apropriados estão disponíveis comercialmente na Dow Chemical Company, sob a mar ca registada TYRIN®, Indicam-se a seguir elastdmeros e resi nas TYRIN representativos.

Designação

Propriedades 2552 3611 36l*fA 3 623 A lf213 CM0136: Teor de cloro 25 36 36 36 k2 36 {% em peso) Peso específico 1,08 1,16 1,16 1,16 1,22 1,16 Viscosidade de fusão 13,0 8,0 21,5 17,5 18,5 21,6 * +KP (poisesAOOO) * grau de elastdmero + viscosidades de fusão medidas em KP C 190°C e a uma taxa de corte transversal de 150 sec -1.

J A resina de PEC mais preferida é preparada por clo-ração em solução do polietileno. 0 polietileno clorado em solução tem uma distribuição relativamente estreita do teor de cloro em cada produto de resina. 0 teor de cloro pode variar entre cerca de 25 e cerca de % em peso e, de preferência, entre cerca de 33 % e cerca de 38 $, em peso. As viscosidades medem-se pelo processo de Mooney e podem variar entre cerca de 20 e cerca de 110 ML (1+^) a 100°C. Os polietilenos clorados em solução apropriados estão disponíveis no E. I. Du Pont de nemours & Co., sob a marca registada HYPALON^,

Met iàá.

MÉTODO B \ " 1 '' (Polimerização homogénea)

Nesta variante da presente invenção, o polímero de base forma-se na presença do agente de flexibilização, resultando nu ma mistura homogenea do polímero de base e do agente de flexibi. lização. Como a homogeneidade se atinge ao nível molecular, o polímero de base e o agente de flexibilização são relativamente mais compatíveis do que nas misturas mecânicas, resultando numa composição com melhores propriedades físicas para uma, dada composição.

Numa variante preferida polimeriza-^se o monomero de cloreto de vinilo na presença de PEC, sendo o produto resultante uma mis tura de l) copolímero enxertado de PEC/PYC, 2) homopolímero de PYC e 3) PEC que não reagiu. Sem se pretender estar ligado a uma teoria particular da presente invenção, crê-se que 0 polímero enxertado de PEC/PYC funciona como um agente de compatibilização entre 0 homopolímero de PYC e qualquer resina de PEC, na comps. sição final.

Utilizando este processo, 0 tipo de PEC utilizado na polimerização é crítico, É importante que a resina de PEC (ou qualquer outro agente de flexibilização) seja dispersável em cloreto de vinilo às temperaturas de polimerização. Assim, 0 «* · PEC deve ser de baixo peso molecular, isto é, constituído por um polietileno de baixo peso molecular e, de preferência, alta mente ramificado, por exemplo, possuindo pouca ou nenhuma cris-talinidade. 0 teor de cloro do PEC deve estar compreendido, ge ralmente, entre 22 e 45% em peso, e, de preferência, entre 28 e 38% em pese, Yerifieou-se que 0 PEC formado por clora 11 ção em solução, aetua bem na presente composição. A viscosidade do CPE clorado em solução, medidá pelo processo de Mooney ML (1+·*+) e 100°C, pode estar compreendida entre cerca de 20 e cerca de 115 Q5 de preferência, entre cerca de 30 e cerca de 55«

Pode-se preparar o polímero de base, flexibilizado, dis solvendo o PEC em mondmero de cloreto de vinilo e polimeri-zando depois o cloreto de vinilo. Embora a polimerização por sus, pensão seja o processo de polimerização preferido, a polimerização pode também realizar-se pór processos em massa, em solução ou em emulsão. A quantidade de monámero de cloreto de vinilo utilizada no processo de suspensão pode variar entre cerca de 60 e cerca de 95 pcm e, de preferência, entre cerca de 70 e cerca de 90 pcm. A quantidade de PEC variará entre cerca de 5 e cerca de *+0 pcm e, de preferência, entre cerca de 10 e cerca de 30 pcm. No âmbito da presente mamdriãodescritiva, o termo pcm (partes por cem monámeros) inclui os polímeros for mados em que os mondmeros e os dleos epoxidizados se podem ligar durante a"polimerização. 0 pcm exacto utilizado numa poli merização particular, ajusta-se de modo a incluir quantidades menores de outros ingredientes que se incorporam no polímero final.

As técnicas de polimerização em suspensão são bem conhecidas da técnica, como se estabelece na Encyclopedia of PVC, p. 76-85, publicada por Mareei Decker, Inc. (1976) e não necessitam tam de ser discutidas com grande detalhe aqui. Geralmente, os componentes são uma suspensão polimerizada num meio aquoso con tendo: 1) um agente de suspensão constituído por uma ou mais 16

substâncias polimáricas solúveis em água tais como álcool po-livinílico, metilcelulose, hidroxipropilmb1£LcatolD^, cloridrato de dodeeilamina, laurilsulfonato de sddio, álcool laurílico, polioxoetileno-monolaurato de sorbitano, nonilfenoxipolioxi-etileno-etanol, dxido de polietileno contendo agentes tensio-activos e dxido de não-polietileno contendo agentes tensioac-tivos, etc, acetatos de polivinilo parcialmente hidrolisados, acetato de vinilo/anidrido maleico ou acrilato de polialquilo parcialmente saponifiçado ou gelatina e 2) um iniciador de polimerização.

Podem adicionar-se agentes causadores de porosidade, para fins específicos, quando se pretende uma absorção pelo polímero de plastificantes líquidos, durante a mistura.

Os iniciadores de polimerização apropriados escolhem--se entre iniciadores de radicais livres convencionais tais como perdxidos orgânicos e compostos azo. 0 iniciador de radical livre particular dependerá dos materiais mondmáricos que se pre tende copolimerizar, do peso molecular e das necessidades de .· cor do copolímero e da temperatura da reacção de polimerização. No entanto, no que respeita à quantidade de iniciador utilizada, verificou-se que 4 satisfatória uma quantidade compreendida entre cerca de 0,005 partes em peso e cerca de 0,1 partes em peso, baseada em 100 partes em peso dos eo-mondmeros a poli merizar. tí preferível utilizar uma quantidade de iniciador compreendida entre cerca de 0,01 paTtes em peso e cerca de 0,05 partes em peso, baseada em 100 partes em peso dos co-mond meros componentes.

Exemplos de iniciadores apropriados incluem perdxido

de lauroílo, peróxido de benzoílo, peróxido de sulfonilo-eiclo-hexil-acetilo, perdxido de diacetilo, hidroperdxidos de cumeno, perdxineodecanoato de t-butilo, perdxineodecanoato de alfacumi-lo, perdxidecanoato de cumil-t-butilo, peróxipivalato de t-bu-tilo, peroxiacetato de t-butilo, isopropildicarbonato, peroxi-dicarbonato de di-n-propilo, peroxidicarbonato de butilo di-sjs eundário, 2,2'-azo-bis-(2,lf-dimetilvaleronitrilo), azo-bis-iso butironitrilo, - ^'-azo-di-isobutorato e perbenzòato de t-butilo e produtos semelhantes, dependendo a escolha d§ temperatura de reacção. 0 processo de polimerização em suspensão da presente in venção, pode realizar-se a qualquer temperatura que seja normal para a polimerização do monómero de cloreto de vinilo. Pode utilizar-se uma temperatura compreendida entre cerca de 0°C e cerca de 80°C. Pode utilizar-se, de preferência, uma temperatura compreendida entre cerca de *+0°0 e cerca de 70°C, sendo ainda maia pfefèrível uma temperatura compreendida entre cerca de 50°C e cerca de 65°C. Desde que a temperatura se mantenha dentro dos limites, pode variar durante a polimerização. Para facilitar o controlo da temperatura durante o processo de polimerização, mantém-se o meio reaccional em contacto com as super fícies de arrefecimento arrefecidas com égua, solução saturada de cloreto de sódio, evaporação* etc. Isto consegue-se utili zando um reactor de polimerização com um invólucro em que o meio de· arrefecimento circula, através do invólucro, pelo reactor de polimerização. Este arrefecimento é necessário dado que a maior parte das reacções de polimerização são, por natureza, exotérmi cas. Obviamente compreende-se que, se pode fazer circular um meio de aquecimento através do invdlucro, se se desejar para o contrôlo da temperatura.

No processo de suspensão, carregasse água desmineralizada (D. M.) agentes de suspensão e o agente de flexibilização, num reactor de polimerização equipado com meios de agitação.

Em seguida fecha-se o reactor e faz-se vácuo. Adiciona-se mondmero de cloreto de polivinilo contendo cerca de 1 pcm, em peso, de dleo epoxidado como agente estabilizante e agitam-se os ingredi entes a 60°C até que o agente de flexibilização se tenha dissol vido no cloreto de vinilo (cerca de 1 hora), apds o que se adiciona o iniciador de polimerização. Os dleos epoxidados apropriados incluem, por exemplo, dleo de soja epoxidado (OSE) e dleo de linhaça epoxidado (OLE). Os dleos epoxidados podem ser previamente misturados com o mondmero de cloreto de vinilo, an tes de se carregar o reactor, tal como se descreveu antes, ou podem ser adicionados aparte do mondmero de cloreto de vinilo, como uma carga separada. A reacção de polimerização realiza-se com agitação a temperaturas compreendidas entre *+0°C e 7Q°C e, de preferência, entre 50 ® 65 C, durante cerca de *f20 minutos, apds 0 que se deve adicionar um agente de paragem rápida, para terminar a reacção. A utilização de agentes de paragem rápida é bem conhecida da técnica e não necessita de ser discutida aqui. Se for necessário, pode-se adicionar mais água D. M. ao reactor'durante a reacção. Recupera-se a resina, limpa-se de qualquer mondmero residual e seca-se.

As resinas de eopolímeros enxertadas assim produzidas, contêm cerca de 5 a 35 partes de PEC por cem partes de PVC, em peso,e, de preferência, 20 a 30 partes de PIO por 100 partes de P"V

A quantidade de dleo oxidado está normalmente compreendida entre cerca de 1 e cerca de 3 partes em peso, por cem partes em peso de PVC . sendo

Para evitar a massificação da resina de Pec, o PEC deve ser pulverizado com um agente anti-bloqueamento. Surpreendente mente, descobriu-se que a pulverização do PEC com quantidades controladas de um agente anti-bloqueamento apropriado, antes de carregar o PEC no reactor, melhora-se significativamente a morfologia das partículas da resina de PVC/PEC obtidas. São agente de antibloqueamento apropriados o talco e as sílicas amorfas Os agentes anti-bloqueamento preferidos são as sílicas amorfas, as mais preferidas as sílicas amorfas tratadas hidrofobicamen-te. Verificou-se que funciona extremamente bem a sílica fumada CAB-0_SILR TS-720 que é produzida e vendida pela Cabot Corporation. Normalmente a Cabot indica as seguintes propriedades físicas para a CAB-O-SIL TS-720: 2

Area superficial * (M /g) 100

J

Teor de carbono {% em peso) *f,5

Teor da mistura ** {% em peso) 0,5

Perda de ignição *** {% em peso) 7,0

Peso específico 1,8

Densidade a granel

3P (kg/m 32,037-^8,055

* Absorção B. E. T. N 'ST) 77 K n 2

** 2 horas ) 105°C

XXX 2 horas ) 1000°C

Como se indicou antes, deve-se pulverizar a sílica de fumada hidfofébica sobre a resina PEC antes de carregar a resi na no reactor. Verificou-se que, ate 0,5 % em peso e, de pré-ferência, entre 0,2 e 0,3 % em peso de agente anti-bloqueamen-to CAB-O-SIL TS-720 resulta em resinas esféricas e homogéneas. Pulveriza-se o agente anti-bloqueamento sobre a resina de PEC por métodos bem conhecidos da técnica.

Pode-se misturar mecanicamente mais PEC com a resina de polímero de base flexibilizada obtida do processo de polime rização homogénea. Assim, pode-se ajustar a flexibilidade da composição para os níveis desejados. Apropriados para este fim são os PEC's de TYRIN^ previamente referidos, apesar do PEC po-limerizado em solução de dimensão de partícula apropriada (por exemplo, também funciona bem uma partícula com uma dimensão que seja facilmente dispersável em cloreto de vinilo). 0 restante pode misturar-se mecanicamente com a resina de base flexibilizada utilizando equipamento de mistura por fusão ou de mistura de pés convencional, tal como foi referido antes.

RETARDADORES DE CHAMA /SUPRESSORES DE FUMO A composição da presente invenção, para além do polime ro de base flexibilizado, deve conter também retardadores de chama e supressores de fumo. Como retardadores de ehama/supres sores de fumo apropriados, pode-se utilizar um ou mais dos seguintes compostos (as quantidades são indicadas em partes/cem resinas de polímero de base): 21

Intervalo Intervalo preferido

Composto (per) (per) Oxido de antimónio 2-20 5-10 Oxalato de cobre 0,25-10 0,5-3 Molibdatos de amina 2-20 3-10 Oxido molibdico 2-20 5-10 1MgO/ZnO 0,5-20 1-7 *Borato de zinco 0,5-5 1-2 Tri-hidrato de alumínio 5-150 5-80 - solução sólida de óxido de zinco em oxido de magnésio (55 em peso, de Mg0:1+5 em peso, de ZnO), vendido pela

R

Anzon Inc. sob a marca registada ONGARD II.

Pode também ser utilizado como uma substância de enchimento supressora de chama/fumo.

Nota-se que os compostos listados antes como retardadores de chama podem também se utilizados como supressores de fumo. Note-se ainda que as substâncias de enchimento supressores de fumo e de chama podem também ser incorporadas para uma maior redução do obscurecimento do fumo e da chama, de acordo com a dimensão de partícula apropriada (por exemplo, abaixo de 5 micra). Por isso, as substâncias de enchimento, tal como são aqui utilizadas, tem uma dupla função como retardadores de fumo e de chama e como agentes de enchimento.

ESTABILIZADORES

Outro componente necessário das composições supressoras de fu 2

mo e retardadores de chama da presente invenção, são os estabilizadores. Os agentes estabilizadores apropriados incluem,, por exemplo, sais de chumbo tais como sulfato tribásico de chumbo, estearato dibásico de chumbo, fosfito dibásico de chum bo e ftalato dibásico de chumbo ou as suas misturas. Note-se que os estabilizadores de chumbo podem ser recobertos com um lubrificante para um processamento mais fácil, estando os refe ridos estabilizantes disponíveis comercialmente sob as marcas registadas DYPHOS XLR, TRIBASE XLR, TRIBASE EXLR E TRIBASE EXLR Special, da Anzon Inc. As quantidades de estabilizante à base de chumbo utilizadas na presente invenção variarão entre 2 e 15 per, em peso, de resina polimárica de base e, de preferência, entre 5 © 10 per em peso de resina polimerica de base. Prefere--se os estabilizantes a base de chumbo pelo seu comportamento e economia. Contudo, tambám se podem utilizar aqui, como estabilizantes, quantidades de sais de metal mistos, tais como, por exemplo, bário-cádmio, bário-cádmio-zinco, cálcio-magnesio-esta nho-zinco, bário-zinco ou cálcio-zinco. Outras combinações úteis de sais metálicos, são, por exemplo, estrôncio-zinco, ma£ nesio-zinco, potássio-zinco, potássio-cádmio-zinco ou potássio--bário-cádmio. Os compostos à base de antimdnio tais como os mercaptídeos de alquilo e os esteres de mercaptoácidos de anti-mánio também se podem utilizar como estabilizantes.

Eventualmente, também se pode incorporar um anti-oxidan te nas composições da presente invenção para melhorar mais a manutenção das propriedades físicas após exposição ao calor na presença de oxigénio atmosférico. Os anti-oxidantes representativos são, por exemplo, 3-metil-6-t-butilfenol/crotonaldeído 21 / p que está disponível sob a marca registada TRQPANOL CA da ICI Américas Inc,, metileno-(3,5-di-t-butil-^-hidroxi-hidrocinama- Ό to)-metaho, vendido sob a marca registada IRGANOX 1010 pela Ciba Geigy Corporation e dipentaeritrol.

Plastificantes

Nas composições da presente invenção são necessários plastificantes seleccionados para melhorar a capacidade de tratamento e reduzir as viscosidade de fusão para níveis desejados. Descobriu-se que certos plastificantes podem ser utilizados sem afectarem adversamente as características de inflamabilidade baixa das composições poliméricas. Os plastificantes retardado res de chama que podem ser utilizados na presente invenção in-luem, por exemplo, ftalatos aromáticos bromados tais como, por exemplo, PYRQNILR *+5 disponível na Pennalt and Great Lakes FR-*f58 (bis-(2-etil-hexiláster) do ácido tetrabromo ftálico; plastificantes de fosfato tais como, por exemplo, fosfatos de triarilo vendidos sob as ..marcas , registadas SANTICIZERR 15*+ da Monsanto, KR0NITEXR 100 da FMC e PH0SFLEXR *flP da Stauffer e fosfatos de diarilo tais como SANTICIZER 1M3 (fosfato de iso decildifenil) da Monsanto. Também se podem utilizar quantidades limitadas de plastificantes retardadores na presente invenção, incluindo, por exemplo, ésteres de ftalato tal como DOP, DIDP, DTDP, DTP, ftalato 7> 9» H misturado e ftalato (ϋ, 8, 10 misturado; plastificantes de poliéster tais como, por exemplo, DRAPEXR *f09 e k2$ da Witco Chemical, PLAST0LEINR 9789 da Emery Industries; derivados de ester de pentaeritrol tais como HERG0FLEXr 707 (Hercules IncJ; e plastificantes de trimeli- tato tais como trimelitato de trioctilo ou trimelitato de tri isononilo. 0 tipo e a quantidade de plastificante utilizado t dependerão das características físicas desejadas para a composição. Os intervalos de carga dos plastificantes estão indica dos e seguir.

Plastificante Gama (per)

Ftalatos aromáticos bromados 1-80 Fosfatos de triarilo e de diarilo 1 - Jo Eísteres de ftalatos 1-10 poliásteres 1-10 Eísteres de pentaeritritol 1-10

Como já se dissejuas composições da presente invenção podem, se se desejar, ser preparadas de modo a conterem quantidades efectivas de ingredientes opcionais. Assim, pode-se incluir nas presentes composições agentes de enchimento, lubri ficantes auxiliares de processamento, ou pigmentos. Os lubrificantes representativos são, por exemplo, ácido esteárico, po-lietileno oxidado, ceras parafínicas, monoestearato de glicerol ou ásteres de ácidos gordos parciais. Os lubrificantes proporcionam lubrificação da composição no processo de fabrico. Isto assegura uma mistura de todos os constituintes sem se recorrer a equipamento de processamento làetálico, para se obter uma mistura homogánea e uma redução simultânea da fricção interna durante o processamento.

Para minimizar ou eliminar a saída da composição pelo parafuso do equipamento de extrusão ou acoplamento nos rolos do moinho, durante o tratamento, pode-se incorporar, com vantagem, êl

auxiliares de tratamento. Os auxiliares de tratamento apropri

R ados incluem, por exemplo, poliuretanas tais como ESTANE 5701 e 5703, resinas à base de poliéster vendidas pela BFGoodrich Gompany e acrilonitrilo/borrachas de latex de butadieno, tais como certas borrachas HYCAR , também disponíveis na BFGoodrich.

As resinas ESTANE 5701 e 5703 estão descritas especificamente nos boletins de produtos com os ndmeros 86-08371-33 ® 86-08371-035, respectivamente. As borrachas de latex de buta-dieno/acrilonitrilo estão descritas de forma mais completa no Latex Product Bulletin L-12 de Julho de 198*+. Estes boletins estão disponíveis na BFGoodrich Chemical Group, Cleveland,

Ohio kkl31.

Podem adicionar-se pigmentos como o diéxido de titânio, negrò de fumo, laranja de molibdati e outros similares, por mo tivos estéticos ou com 0 fim de bloquear ou de proteger contra a luz ou os raios UV.

J

Podem incorporar-se agentes de enchimento, com vantagem, nas composições da presente invenção, tal como o carbonato de cálcio, oxido de magnésio, cai?b®áíod2magffôsáô^Mdrdxi de magano, oxido hidratado de alumínio, por exemplo, tri-hidrato de alumínio (AIoQ, .3¾ 0, microesferas de cerâmica (liga de SiO /AI 0 com r 223 uma dimensão de partícula de Q-300 micra), vendida sob a

R marca registada ZEEOSPHERES pela Zeelen Industries Inc. e ti joio de caulino calcinado, de grau eléctrico, ou as respectivas misturas. Os agentes de enchimento, quando são utilizados, ser vem para melhorar mais as características supressoras de chama e de fumo das composições da presente invenção. Quando se uti lizam agentes de enchimento para as propriedades supressoras 26 de fumo, preferem-se os compostos que contêm magnésio, sendo ainda preferíveis o éxido de magnésio e o carbonato de magnésio. Os níveis preferíveis de oxido de magnésio e carbonato de magnésio variarão entre cerca de 3 e JQ per, em peso, sendo desejável cerca de 10 a 25 per, em peso. No que respeita aos agentes de enchimento de carbonato de cálcio, verificou-se que dimensões médias de partículas superiores a cerca de 3,5 micra afectam de forma desvantajosa as propriedades de fragilidade a baixas temperaturas das presentes composições. Além disso, descobriu-se que uma dimensão média de partícula de cerca de 0,07 micra confere características superiores como supressores de fumo assim como supressores de gases ácidos, às composições da presente invenção.

Quando se utilizam os agentes de enchimento da presen te invenção, deve notar-se que as cargas máximas de enchimento para as composições de isolamento de fios nao devem ser superiores a 75 Per, em peso, com base em 100 partes em peso de - resina de polímero de base e as cargas de agentes de enchimen to para composições de revestimento não devem ser superiores a 150 per, em peso, baseadas em 100 partes em peso de polímero de base.

Os níveis de ingredientes aqui descritos, que eventual mente podem ser incorporados nas composições da presente invenção, salvo referência em contrário, não são críticos, desde que essas quantidades forneçam o desejado efeito e não afeç tem negativamente as propriedades e características gerais da composição.

Para preparar as composições da presente invenção po- de-se utilizar qualquer processo que permite uma mistura uniforme dos ingredientes. Um método preferido envolve os passos de mistura a seco de todos os ingredientes, seguidos de uma fu são da mistura seca a temperaturas elevadas e uma extrusao da mistura fundida, arrefecimento e, em seguida, corte em formas de cubos ou lâminas.

Quando se misturam os ingredientes, o polímero de base, flexibilizado, (quer obtido por mistura mecânica quer por poli-merizaçâo homogénea) mistura-se primeiro intensivamente, num misturador de pé, com o(s) estabilizador (es). Em seguida, dis persam-se quaisquer supressores de fumo ou de fogo de éxido metálico e/ou componentes de enchimento e outros materiais de enchimento de éxido não metálico, para se obter uma mistura homogénea. Se se utilizam plastificantes místúramTsé neste momento. Se se utilizam plastificantes líquidos, é importante que se mis ture a composição até se atingir o ponto de secagem, por exemplo, até o líquido ser totalmente absorvido na composição de re sina e obter-se novamente uma composição em pé anidra. Se se utilizam anti-oxidantes, devem misturar-se, de preferencia, no plastificanteslíquido. Se o plastificante líquido não estiver presente no recipiente, devem misturar-se os anti-oxidantes di-rectamente na composição em pé anidra. Os lubrificantes pretendidos devem misturar-se neste ponto. Note-se que se se pretende misturar um agente de enchimento de tijolo na composição, de ve ser o dltimo ingrediente a ser misturado. Se se misturar muito cedo no processo de mistura, as partículas abrasivas de tijolo podem desgastar o ferro do aparelho misturador, que pode reagir de forma adversa com outros componentes da composição e 28

produzir uma descoloração indesejada.

Em seguida faz-se a composição a quente da mistura de pá seco misturada homogeneamente, num misturador de fusão tal como o misturador de Bamhury ou equivalente ou num misturador do tipo fluxo contínuo tal como, por exemplo, um misturador contínuo tal como, por exemplo, um misturador contínuo de Far-rel (MCF), Buss Ko Kneader ou extrusor planetário, a uma temperatura acima do ponto de fusão da composição, mas abaixo da tem peratura de decomposição de qualquer dos ingredientes. Faz-se então a extrusão da composição, arrefece-se e parte-se, de preferência em cubos ou lâminas. Em seguida, podem utilizar-se as lâminas num extrusor convencional equipado com meios de revestimento ou de isolamento de condutores para se obter um condutor electricamente isolado ou um cabo revestido. Os processos de fabrico de fios e cabos isolados são bem conhecidos pelos especialistas. Esses métodos estão descritos, por exemplo, na patente de invenção norte-americana Ns *+.605.818, que se indica aqui como referência.

Os isolamentos e revestimentos de cabos e fios das composições da presente invenção exibem características de supressão de fumo e fogo bastante superiores às atingidas ate agora, no estado de técnica, mantendo.no entanto,as propriedades físicas necessárias para utilização nas condições de serviço comercial.

As combinações particulares de ingredientes e aditivos em composições úteis sob o ponto de vista comercial no âmbito da presente invenção dependerão das propriedades desejadas e das utilizações e necessidades finais específicas para alcançar a composição óptima.

Os exemplos seguintes ilustrarão melhor as variantes·* da presente invenção. Enquanto estes exemplos mostrarão aos especialistas na matéria como trabalhar, no âmbito da presente invenção, não são uma limitação a isse. mesmo.-âmbito, que esta bem definido nas reivindicações.

PROCESSOS DE. ENSAIO

Segue-se uma lista de ensaios e de processos de análise utilizados para avaliar e caracterizar as composições da presente invenção. índice de limitação de oxigénio (ILO) - 0 índice de oxigénio define-se como o volume percentual de oxigénio necessário para suportar a combustão. Quanto maior for o ILO, melhor serão as propriedades retardadoras de chama da composição. 0 ILO mede-se por meio de equipamento Stanton-Redcraft de acor do com os métodos ASTM D2863-87. A libertação de fumo e calor mediu-se por meio da taxa da Ohio State University (OSU) do calorímetro da libertação de calor construído para cumprir os requisitos do método ASTM E906-83. As amostras tinham uma dimensão de 152,k x 152,1* x mm numa orientação vertical e com fluxos incidentes de 20, ifO e 2 70 kW/m . Os resultados obtidos são: calor total libertado an tes de 5, 10 e 15 minutos (CTL @) x min, em MJ/m2 ), a taxa má o

xima de calor libertado (CTL max, em kW/m ), o fumo total libertado antes de 5, 10 e 15 minutos (obscurecimento, FTL''©) X min, em SMK/m2), a taxa máxima de fumo libertado (obscurecimen to, TFL max, em SMK/min-m2).

Mediu-se a Densidade de Fumo Específica nos dois modos flamejante (Dm/g (F) e não flamejante (Dm/g (NF)), por meio de uma câmara de fumo do National Bureau if Standard (NBS), desenhada de modo a cumprir os requisitos do método de ensaio ASTK E662-83: Mediu-se a densidade dptiea máxima (em função do obs curecimento da luz), por grama de amostra, observada com uma trajectéria de luz vertical.

Força de Corte em Cunha é a força (carga) necessária para uma cunha equivalente a 2,5 cm cortar através de uma amostra de isolamento de um fio e pode-se calcular como se segue:

Corte em cunha = Carga de rotura (lbs)

Comprimento da cunha (in)

Cortam-se os especímens de folhas moldadas (dimensões mínimas de 5>08 cm x 0,635 cm por 75 mm de espessura) e colocam-se entre os mordentes paralelos de um aparelho de ensaios de compres, sao (Instron modelo !£TC) equipado com um indicador de registo que fornece um gráfico da deformação do especimen em função da carga. Os mordentes do aparelho consistem num mordente superior em forma de cunha e um mordente inferior planos. Coloca--se o especimen de ensaio no sentido do comprimento ao longo do mordente inferior, de modo qjie 0 vértice da cunha no mordente superior fique paralelo ao eixo central longitudinal do especimen. A carga de rotura é o ponto ho qual a carga aplicada produz uma redução abrupta na separação do mordente sem um aumento proporcional da carga.

Estabilidade Térmica Dinâmica (ETD) - para determinar a estabilidade das composições quando sujeitas às condições de tratamento, fizeram-se as medições seguintes.

Carrega-se um especimen de ensaio num misturador de alto corte de Brabender Plastic-Corder (Tipo PL-Vl^O), equipado com um registador de momento de torção. Sujeita-se então o especimen a condições pré-determinadas de corte e de temperatura que se aproximem ou excedam as condições normais do tratamento comercial. Durante a operação, retiram-se pequenas amostras de ensaio a intervalos de tempo de 2 minutos e observa-se a curva de torção simultaneamente com as variações visíveis das condições da amostra durante 0 ensaio. Con tinua-se o ensaio até se observar uma alteração definitiva na torção e uma degradação visível da amostra em ensaio. Se a curva de torção não subir no prazo de 30 minutos, regista-se 0 EDT como superior a 30 minutos a menos que se necessite de um EDT superior.

Se a subida da torção se verificar antes de 30 minutos, desenha-se uma linha vertical a partir de um ponto em que um ângulo de 30° (em relação à linha de base do gráfico de tor ção) toca tangencialmente a curva de torção de queda inicial e outra linha vertical desenhada a partir de um ponto em que um angulo de 30o (em relação à linha de base da carta de torção) toca. tangencialmente a curva de torção ascendente, no fim da operação. Os pontos em que as linhas de 30° tocam tangencialmente as curvas ascendente e descendente de torção consideram-se o início e o fim da operação de Estabilidade Térmica Dinâmica. A distância entre as linhas verticais desenhadas afcavés dos pontos de início e fim representa 0 tempo de Estabilidade Térmica Dinâmica. λ2

Peso específico ASTM D792-86

Temp. de fragilação (°C) ASTM D7*+6-79 (1987) % Distorção pelo calor ' ASTM D2633-82 Força de tensão (psi) ASTM DÓ38-87b 100 % módulos (psi) % elongação

Snvelhecimento no formo* ASTM D573-88

Força tensil de envelhe (prep. do especimen -ASTM 0^12) cimento 100% módulo de envelhecimento Ponto de rendimento de envelhecimento fo de elongação do envelhecimento *7 dias (^121°C (TJL 1581 Quadro 50.1>+5)

Fluxo de Fusão ASTM 033^-7½ (1983) (Orifício pequeno - ASTM DI238-85) Resistividade de volume ASTM D257-78 (1983)

Forca dielectrica ASTM Ρ1^9-8ΐ

Ensaio de espiral do gás ácido de halogeneto de hidro gánio (ensaio de espiral) e um ensaio para a determinação da, quantidade de ácido libertado pela decomposição tármica do material. Este método envolve a decomposição térmica de uma amostra de um material pela acção de uma espiral de um fio de resistência aquecido electricamente. 0 gás ácido libertado (HC1) é absorvido numa solução aquosa e medido utilizando um electrodo selectivo para o ião cloreto.

Exem- aa EXEMPLO 1-7 %

Estes exemplos ilustram a preparação de polímeros de base flexibilizada mediante processos de polimerização homogénea.

De acordo com as indicações de polimerização indicadas / no quadro I, carregou-se, num reactor equipado com agitador, água desmineralizada (D. M.>, agente de suspensão de metilcelu lose e vários dispersantes de acetato de polivinilo hidrolisa-dos. Adicionou-se o conjunto de componentes de flexibilização indicados no quadro I. Em seguida fez-se uma cuidadosa purga do oxigénio do reactor. Adicionou-se então mondmero de cloreto de vinilo e estabilizador de dleo de soja epoxidizado, de acordo com a receita indicada no quadro I. Misturou-se previa mente o dleo de soja epoxidizado com o mondmero de cloreto de vinilo antes de carregá-los no reactor. Agitou-se o eonteddo do reactor a 65°C durante aproximadamente uma hora para permitir que o agente de flexibilização se dispersasse completamente no mondmero de cloreto de vinilo. Ajustou-se a temperatura conforme o desejado e adicionou-se o iniciador de polimerização para dar início à reacção. Deixou-se a reacção prosseguir durante *+20 minutos.

Recuperarm-se então os produtos de resina, libertaram-£se mondmero inicial, lavaram-se e secaram-se.

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Adicionou-se, num misturador de Henschel pré-aquecido a 38°C, polímero de base flexibilizado, estabilizantes, supressores de fumo e de fogo e tratou-se tal como se indica no quadro 2. Misturaram-se os ingredientes a 36OO rpm, a uma tempera tura compreendida entre 60 e 70°C, até se obter uma mistura homogénea. Adicionou-se então lubrificantes e misturaram-se os ingredientes até que a temperatura da composição atingisse entre 85 e 91°C. Transferiu-se a mistura para um misturador de Banbury (NS 50 Farrel) e misturou-se com a quantidade apropriada de PEC a 60 rpm. Fundiu-se cuidadosamente a mistura até a sua t® peratura atingir um valor compreendido entre 165 e 177°C. Vasou--se então a mistura em folhas e moldou-se por compressão em placas das quais se cortou especimens que serviram para análise pos, terior. Os resultados estão indicados no quadro 3·

Qua-

Quadro 2

Exemplos

Ingredientes Quantidades (partes) 8 9 10 1Polímero de base flexibilizado ?PEC (TYRIN(R) CMOI36) 116,2 50,5 123,3 37,7 123,3 3 PEC — — 37,7 Ll Poliuretano (Estane(R) 5703) M 2,1 2,1 %ster bis-(2-etil-hexílico do ácido tetrabromoftálico) 10,0 10,6 10,6 Sulfato tribásico de chumbo 8,0 8,5 8,5 Estearato dibásico de chumbo o,5 0,53 0,53 ά ° MgO/ZnO (solução sólida de óxido de zinco em óxido de magnésio 1,0 1,06 1,06 ai2o3.3H2o 10,0 — — Molibdato de melamina 3,o 3,18 3,18 Oxfilato de cobre 0,53 — Ti02 1,0 1,06 1,06 Polietileno oxidado 0,25 0,27 0,27 Acido esteárico 0,5 0,53 0,53 Sb203 7,0 7Λ 7Λ ^ Preparado de acordo com os exemplos 7, 6, 6, respectivamente * Marca registada da Dow Chemical (teor de cloro) 36 peso específx 1,16 g viscosidade de fusão (poisesA000) 21,6). ^ PEC da DuPont preparado por cloração em solução

Teor de cloro 36 110 ML (1+lf) viscosidade de Mooney (tí)l00oC. k

Marca registada da BFGoodrich. c J Great Lakes Chemical DP-1f5· 6 Anzon, Inc. ONGARD®!!.

Exemplos «wriMMnMrai 8 9 10 1Λ3 1,1H 1Λ0 b?,0 ^5,8 *4-6,6 35,8 38,6 30,0 27,8 27 Λ 28,1 A2,5 -14-5 -“+1,5 913 811 1061 56,9 *K), k 35,5 1965 2080 2275 1765 1960 2225 113 13½ 139 2107 3210 2373 2018 3138 2372 117 105 137 107 15b 101+ ll1f 160 107 103,5 78 99 3x10Χ^ 2,8X10lif 7,3X10 5,75 11,0 9,0 212 *4-16 327 3,7 •+,05 3,9

Propriedade Física

Peso específico índice de oxigénio NBS Fumo (Dm/g)

Com chama Sem chama

Temp. de fragilidade (°C)

Esforço em cunha (lb/in)

Distorsão ao calor % (1 Hr. ((q) 121°C a 2000 g)

Força tensil (psi) 100 % Módulos (psi) % Elongaçao +Força tensil com dias (psi) + Módulo a 100 ^/rendimento (psi) +Elongação com tempo % % Força tensil de retenção % Módulos de retenção/rendimento % Elongaçao de retenção Resistividade do volume (anidro ohm/cm) DTS ( 50 rpm, 385°F)

Fluxo de fusão (orifício pequeno 175°C, mg/min)

Constante dieléctriea 10 kHz 1 35 mil halteres

+ 7 dias de envelhecimento num forno a (9 121 C 38

EXEMPLOS 11-17

Prepararam-se composições retardadoras de fumo e de chama mediante mistura.mecânica. As fases de mistura do pó, fusão e extrusão realizaram-se tal como se indica nos exemplos 8-10. Os ingredientes e os resultados dos ensaios estão indica dos a seguir nos quadros ^ e 5( respectivamente. Avaliaram-se depois estes compostos por comparação com três composições comerciais disponíveis, retardadoras de fumo e de chama (exemplos 15, 16 e 17 do quadro 5)·

Os dados de TFL e TCL do calorímetro de OSU, para os exemplos 13, 1*+, 16 e 17 estão representados graficamente nas figuras 1 a 8. Os valores de TCL e TFL a fluxos de 20, *K> e 70 kW/m2 são significativamente inferiores para as composições da presente invenção (exemplos 13 e l*f) relativamente aos padrões da técnica anterior (exemplos 16 e 17). Estes dados indicam que as composições da presente invenção são superiores como re tardadores de chama e nas propriedades de obscurecimento do fumo.

Qua-

Ingredientes

Quadro *+

Exemplos li

Quantidades (partes) 9 í i 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 t I 1 1 ! 1 ! 11 12 13 ik ΧΡνθ (GS0N(R)26) 100 100 100 100 2PEC Ester bis-(2-etilhexil) do ácido 55 ^5 ko 35 tetrabromoftálico 10 20 25 35 Sulfato tribásico de chumbo a 8 8 8 Estearato dibásico de chumbo 0,5 0,5 0 «» vn 0,5 Sb203 MgO/ZnO (solução sólida de oxido 6 7 8 9 de zinco em óxido de magnásio 1 1 1 1 A1203.3H20 10 10 10 10 Molibdato de melamina 2 2 3 3 Oxalato de cobre 1 1 2 2 Ti02 1 1 1 ,1 Polietileno oxidado 0,25 9,25 0,25 0,25 Acido esteárico 0,5 0,5 o,5 0,5 ^Marca registada da BFGoodrich 2 ~ ~ PEC da DuPont preparado por cloraçao em solução teor de cloro 36 110 ML (1+*+) viscosidade de Mooney (!5>100oC. fé

Qua-

CN j rH I 0 H UN (M no no vO CS. O no 00 vO Pt* A. A CM 00 ,*v r-j lf\ 1 OO 00 O #s 00 O UN 1 VO H jjr 1 CM UN un iH <M -d" CM Cvl iH 1 CM rH

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% força tensil de retenção 108 109 108 101* 98 106 107 % Módulos de retenção /rendimento 11^ 113 111 105 168 189 10½ % Elongação de retenção 62,5 79 5½ 56 69 70 12½ Dieléctrica (volts/mil) 68l 713 75l 720 906 7^-8 637. * 75 mil halteres. +7 dias de envelhecimento nura forno a £(£>121®G. * λ

IN. ! C-- Ο νΟno no00 οο c\i σ\ rq \0 ΙΑ Η Η X ΝΟ 00 νΟ

UN ΟνΙ X rl VO (η CM J- Η Η OJ

Ον Ο ΟΝ ΓΟ Ο νο X ΓΟ 00 CM CM

\0 ία' CM ph CM CM H o O X ON UN ON 00 Pf O Η Λ j- CM 1T\ X NO co NO NO ON 00 O pf- ph UN - ΕΤ IfN H CM X H NO Η CM CM H no CM ·« ·« ·· UN ·· Νθ UN co 00 4" CM no X NO X H CM ON X O Η Η (Μ ph 00 H NO 00 NO H ON o X H UN H 00 H O UN Pi Cd cd cd H cd X NO X cd X Pi" no Ο O O O H H O H CM CVJ PS P5 PC 05 « P5 ffi a PC PC PC ftí D í=> P P w P5 pf- ω Ο ro H CQ CM CM O CQ NO H o CQ nO oo NO 3 CM H O Η ο •s rs O r> CM ro O «s no ph O CM no NO tó ph CM ON X UN o H ph O O 00 X a H a a a H -S H φ φ ® φ © CM CM CM CM CM a β xS a a X m X X X X XI Ο ΓΟ •-3 Ο nO H h» H ON X P ro 00 ON O X O a X CM UN ιΗ Η a «X a «H H ro a CM ph a no NO H CQ UN 00 X a NO ON H CQ nO H NO X a «S H *· • H «V rH Φ • P *N • Μ ρ ·* • P - (¾ Ή a a P •H a •H a o UN a <Μ ΙΓ\ Ο ON o\ H CM H CM H ON CM no ON no UN o ON 00 a Η •X •X •N CM ro 0\ no -± UN CM 00 X H UN H X φ ph pf- Φ O Φ H no no 00 CM Ρ H P P H Φ CM Φ P C0 co co P Φ Φ Φ m W a a -P Φ Φ Ρ CS P P 13 cd cd cd p p r—Ί ο 00 UN O NO CM O CM nO cd H O CM cd O Pi CM γ“4 Ο #s #x O CM ro O Ph ph CM NO CM p}· no UN Ρ ir\ UN P P O CM ph O NO nO cd H cd cd P H P CM •Ρ -P a cd cd Γη Γη Γη -P a Φ Φ Φ Γη Γη ω a a a Φ Φ cd •Η •H Ή a a ο Η 1—1 H •H •H •Η (Μ CM CM CM CM CM CM CM CM H CM CM CM H CM CM CM m Ο ,S J3 •β O xP a a O a a a a a a a a g Ή > \ X X > X X X > X X X O X X X O X X X •Η -Ρ a a § •H -P § 3 § •H a §33 M •H 3 3 3 > •H Is S S 10 cd cd cd a a φ Η ο o o H o O o H o O o Cd o o o cd o o o Ρ cri g CM ph X P CM ph X P CM pf- X H rH CM ph X d CM ph X *υ Ρ | Ο o 0 ϋ O o o O o o p O O o P O O o 0) ο Μ X W o X M X o X X j·^ X X X !i X X •Η Ρ P p P p P P tí O P P P o P P Γη Γη Η H H u H H H Γη H H H fmmj H H H H H a π Ο ,_1 a o __J a a a O 1 Ρή P«4 © (¾ Xh &4 Q P=< X) W Γη ! 1 cd n cd r—1 cd P a Ο o o P=H i MD j Η 1

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MD O OO ON X UN MC MD H CM pd t—1 O ir\ CM GO pd CM UN Om H H 1—1 rd GO un r—1 CM CM

CM pd X O 00 X IN CM Os X 0\ ON pd x 00 un un MO GO rH mO H H iH CM UN u\ CM rn CM

Exemplos (Cont.

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UN H ON CM O X ITN CM X O CM iH Ό MO IN MO MO MO pd H CM rH H O MD Pl i-d rH GO Φ rH CM O PH Ό EH EH '—r CQ Φ O O +3 Ό Ό β cd cd ON H 03 pd CM Cm -P MO pd oo -P ON rH GO rH X 00 MO β UN Cm MO β GO Pt GO O O Cm Φ Φ rH Ό i—1 CM 0 & cd •H •H -P rH rH β Xfí Φ β O 2 rd 0 o H H H H CM CM CM cd CM CM CM «H CM CM CM ω ,8 ,s a o a a a a a a Ή O X X X \ X X X X X > 'S 1¾ *5 ® 's s Φ s ;s •H M K 1¾ Pd 3 Ό M m 3 m -P Φ cd O o O ffl o O o cd O o o Ό H CM ud Cm a CM pd X a CM pd X cd 2 •H •H Ό § 0 O O X O o o X O o o Φ 2 X X w 'cd X X X '2 X •H o 2 2 p a p 2 2 a P 3 β H rH rH H rH rH H H rH a o 1¾ ÍH cd ÍH ÍH 2 1¾ o ã X í*i β p 2 2 04 ÍH EH EH ia 1/.

Exemplos 18 - 2b «

As composições retaradadora de fumo e de chama prepura*? ram-se e analisaram-se tal como se indicou nos exemplos 11 a 17.

Os exemplos 18 e 19 são composições disponíveis comercialmen|e.

Os ingredientes e resultados estão indicados nos quadros 61 e 7 respectivamente.

Quadro 6

Exemplos (quantidades PCR)

Ingredientes 20 21 22 23 21+ PVC (GEON® 26) 100 100 100 100 100 1PEC 35 bO 1+5 35 35 Ester bis(2-etilhexil do ácido 5 10 15 10 10 t e t r a b r orno f t ál i co) Poliuretano (ESTANE(R) 5703) 2 2 2 2 2 Sulfato tribásico de Pb 8 8 8 8 8 Estearato dibásico de Pb o,$ 0,5 0,5 0,5 0,5 MgO 1 1 1 - - MgO/ZnO (solução sólida de - - - 1 1 ácido de Zn oxido em óxido de Mg Molibdato de melamina 2 2 2 2 3 Sb203 5 6 7 5 b Oxalato de cobre 1 1 1 1 2 Bis-(estearamida de cera de (EBS) 0,5 0,5 o,5 o,5 o,5 ^PEC Dupont preparado por cloração em solução (teor de Cl 36 $, 110 ML (1+b) Viscosidade de Mooney (@100°C.

Ml· 4· cm oo C\1

J- .4 .4 oo Jr J- Q 00 O 1 o ES 1 O O IA Os r\ #* «\ H VO cx Cs Cs 1 CS. -4 1 IS IA o O «X ?—! Λ -4 1 O cu CM CM 1 r—1 4" 1 IA rH H H iH in oo 04 t—i rH rn oo rn OO -4 OO o Os IA Cs ES O Cs , Cs 00 CM 1 CS -4 IA -4 ·* #x #x #N OS #N .4 CM 1 CM SO Os | 00 O O *x o o 00 IA IA σ\ f—i rH 1 iH CM CM 1 H H rH H IA Jr CM 04 H r—1 00 oo oo OO

00 SO Os 00 00 00 00 IA CM 1 o Cs IA 1 O CO SO CM -4 «V 00 IA fS Os 00 1 cs CS CO 1 o O O CM w> SO os co 1 IA Os ES Cs 1 rH 00 00 1 H H rH H 4- 00 CM rH H CM CM CM CM OO sO sD CO CM CM rH o Cs 1 Cs 00 1 Os ES IA os rH -4 «X «s «* .4 CM o SO 1 SD sO 1 IA H O o C\J «X oo i—1 Cs 1 SO Cs rH O 1 i—1 CM 1 oO rH rH i—1 —i 4- CM rH rH OO OO oo OO cq O rH Q. β Φ 00 CM CO IA OS 00 oo 1 00 o oo | rH Cs IA OS K o j- «X «X «X os *N ES 1 sO CM pf- 1 O Os O o pcj CM •X o CM oo os -4 sO 1 00 rH CO 1 CM rH rH H IA .4 CM CM 1 rH rH 00 OO oo ph Cs I O sO oo 00 SO IA O 4" ES o 1 00 CO CM 1 Cs oO IA f-t { os OO CX «X ax «X .4 *\ OO SO 1 IA CM ES 1 I—1 Os O d H os ro co O Os ES O OO 1 00 00 4- 1 oo H cd ( r—1 CM IA oo H H OO CM CM CM d 1 o> rH SO IA H Cs Os CM Cs CM 1 o O oo 1 o Os H OO rs «X «X CM Os OO Os 1 oo IA OS 1 o Os IA 00 «s 00 Cs Os 1 Cs sO Cs Cs 1. OO Cs sO 1 CM H rH H CM SO .4 CM CM rH CM CM •H •H O CQ CQ 43 Ω, 04 d ---' Φ /—N a •H O •H /—s bO CQ 0 O •H α d jcd d o s—·, O CQ •w φ o» φ d o a a d tc •H O '—/ CQ •H φ o CM cd TJ +3 o CQ cd icd \Q o •H d o O Φ icd cd O o> rH cd •rH -P >tí φ +3 o, ti o* ϋ •H 0 cd ti •H CQ α d a d •H «H •H tSi O O CQ Q. φ a Φ φ Φ φ cq Ή d •H cd rH O Oi a o a +3 d 4Λ VH ϋ \D ✓'-X H t~1 cd rH •H o •H Φ Φ bO bO Φ •H "3 O CM CQ 'd o τ) a H tl Q, •Η \ -p hO p H H c d rH o tí 0 •H CQ CQ S d cd o Φ S •H H φ O •rH rH Φ o CQ Φ ω Φ O Q cd u T3 CQ d ρ icd ω ÍH d d •d Nw/ Φ •r-J «H a d Ό o> d cd o φ cd Φ Φ -P Φ φ o Φ Ό φ cd Φ tcd 43 CQ d Ό d CQ d a Φ ICO • -P g bO -P CQ cy> o φ cd (X3 cd cd Ό o o> Fh d O cd cd rH •H Φ a *r-S i—1 θ' u w CD O o cd rH bO o* d tí •H O Φ u t tl o o> [Λ rH o> d tí ti no Q. CQ •H o a Q, 0 -P rH tí O d H «d O o Ό O tí s cd o a CQ o O o o Ό H g ti Φ tí p H ICO φ CQ •<H pt| rH 1¾ (X) g m Q TH S EH m « * + + + + k ΜΛ r-l J* 00 O rH X cs lT\ CM tS MO CM 00 «S oO *> ir\ J- rH 00 ir\ Η

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Quadro 7 (Cont. CM Os r-j irs tfs irs CM irs rs ts o Os Jr IS CM r* irs oO CO ir\ 0 rH H O Q> H a l—{ O X O OS Es (D CM Cs ir\ rs 00 - X rs irs rH óo m -d* líS rH O O i—1 rH irs 00 £S CM co X CS MO rv os rs OO rs OO CS us i—1 O Os o rH s rH OS X 1 1 rs irs i 1 oo ÍS 1 1 C\1

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Fumo cumulativo libertado antes de 10 min. , SMK/m2 em OSU RHR Cal : Fluxo 20 kW/m2 2010 777 >+8 88 63 83 *tl Fluxo ^-0 k¥/m2 2785 2399 965 1102 1200 909 698 Fluxo 70 kW/m2 2856 2731 2358 2521 2761 2157 19lfV

Exemplos (Cont

o j- H CM O -d* CN uo CM -d- SO in CM sO ir\ (N irs Os O CM Os CO CO CM \o IN rH CO -d* cO sO co irs <O CM CM; IT\ Os SO 00 O CM Π0 CM rH r<0 lf\ H H no rH CM CO IN \o Os -d- CM CM H CM os OO H 00 IN oo 00 IN Os CM \o CM rH co rH CO ·« rH to O IN \D CCS -d- £N H CM H IN H CO OS 00 £N sO CN CN ΙΓΝ CN CM Pd i—1 J· 00 rH co W rH CM £> 03 o a sQ lf\ OS Os SO US irs CM CM O Φ CN os CM Os SO CN IN CO SO CM CO IN rH CO CM H CM J3 CM \ a 1 a ri 01 CM •Η a a «s \ \ • íd G O O CM 0 Os ir\ CO s SO CM Os Os •H Λ J* -d~ CM O ITS 03 SO SO LCS pH a _d- -d" CN a rH CM CO rH -d* sO rH CM CM φ a U~\ ® H t-d /—S Φ O t-d •d EH pC| —' H to Vw/ Φ O 00 •p Os Os O d 00 CM CO o -d· irs IN H sd O CO SO «5 irs CO o d oo O IN to 1XS oo 00 -P H CM CM CO CM lf\ SO CM CM CM P -P o Φ P d Φ CO •H 30 to -P rH •H co g H o φ P •H ,Q O O ω •H 1—I E V) H CM CM cO CM CM CM p CM CM CM cm CM a ϋ a a a Cp a a a O VS \ \ N N N N 'N N cq > \ Jg· Í3 Φ ‘S s Φ Ã s s Φ •rl 'S S M d a a a d a a a d •P «5 CO O O cO o o o CO o o o d i—! o -d" N a CM _d- CN a CM ,d- N Φ d CM •H •H •H E o O X O o O X O o O U p Q K 'to X X X 'd K X X α O s 3 a 3 Pá já a P d p o rH iH rH H H rH H rH H P O 0 Ph Pt) to cd P=4 a, a X X d ctí cO PE, EH EH

EXEMPLOS 05 - 30A

Preparou-se novamente as composições supressoras de fu mo e de chama tal como se indica nos exemplos 11 - 17. Contudo , o polímero de base utilizado foi o cloreto de polivinilo clorado. Analisou-se uma composição à base de PVO (exemple 2$) para fins comparativos. Os ingredientes e os resultados estão indicados nos 8 e 9 respectivamente.

Qua-

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Exemplos 31-35

Estes exemplos ilustram a utilização de terpolímeros de etileno/acetato de vinilo/mondxido de carbono (E/AV/MC) e borra cha de acrilonitrilo-butadieno (BAB) como agentes de flexibili-zação> na presente invenção. Os terpolímeros de E/AV/MA existem p comercialmente sob a marca comercial ELVALOY vendidos pela E.I. Dupont de Nemours & Co. Borrachas de Nitrilo butadieno estão comercialmente disponíveis sob a marca registada ICAR da BFGoodrich. Prepararm-se as composições tal como está indicado nos exemplos 11 a 17. Analisou-se um composto de isolamento primário da técnica anterior (exemplo 31), com.fins comparativos. Os ingredientes e os resultados estão indicados nos qua* dros 10 e 11 respectivamente.

Qua

Quadro 10

Exemplos

Ingredientes Quantidade em (phr) 32 33 3^ 35 PVC (GEON® 26) 100 100 100 100 1PEC 22 22 22 15 2e/av/mc 22 mm _ 11+ 3bab - 22 - « If ΈΑΒ - - 22 15 ^Plastificante de fosfato k 1+ 1+ °Antioxidante o,5 o,5 0,5 0,5 Sulfato tribásico de Pb 8 8 8 8 ESierato dibási@o de- Pb 0Λ 0,1+ 0,1+ 0,1+ Sb2°3 3 3 3 3 MgO/ZnO (solução de dxido de Zn) 2 2 2 2 CaCO^ (0,07) 10 10 10 10 7ai20^ (1,3 ) 10 10 10 10 Cera- de EBS 0,1+ 0,1+ 0,1+ 0,1+ 1ΤΥΕΙΝ© 36II (Dow) 2ELVAL0Y(g) 7k2 (Dupont) ^CHEKIQIM© P-83 elastdmero de acrilonitrilo/buta-dieno (GOODYEAR)

SbyCAR(R) 1 l+22xll+ acrilonitrilo/butadieno 5SAKTICIZER(f) 11+8 ^TOPAROL(R)OAllGEAneéícasInc.) 3-metil-6-t-butilfe-nol/crotoaldeído ^ZEEOSPHEBES® 200 (Zeelan Industries, Inc.) cerâmica de sílica-alumina.

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Exemplos 36 - 43

Estes exemplos demonstram a evolução do gas acido de halogeneto de hidrogénio reduzido das composições da presente invenção. Determinou-se a evolução do gás ácido como a percen tagem disponível de cloreto libertado sob a forma de ácido clçi. ridrico no ensaio de espiral antes descrito. Os ingredientes e os resjilados estão indicados a seguir nos quadros 12 e 13s respectivamente. Os exemplos 36 e 37 são amostras de controle.

Quad-

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Claims

REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a preparação de composições poliméricas com uma resistência â chama melhorada e baixa produção de fumos, caracterizado pelo facto de se misturar intimamente: - a) 100 partes, em peso, de um polímero base de halogeneto de vinilo; b) 20 a 100 partes, em peso, de, pelo menos, um polietile- no clorado como agente flexibilizante; c) 1 a 80 partes, em peso, de um plastificante de ftalato aromático bromado; d) 0,5 a 20 partes, em peso, de, pelo menos, um retardador

de chama ou um supressor de fumo, escolhido entre trióxi-do de antimónio, óxido de molibdênio, tri-hidrato de alumínio, molibdatos de aminas, oxalato de cobre, borato de zinco, solução sólida de óxido de zinco em óxido de magnésio, carbonato de cãlcio, carbonato de magnésio, hidróxido de magnésio, óxido de magnésio, esferas de cera mica e alumina e as suas respectivas misturas; e) pelo menos um estabilizador; f) . pelo menos um lubrificante; g) e, eventualmente, agentes flexibilizantes, antioxidantes e/ou plastificantes, de modo a gue a composição possua as seguintes propriedades: 2 i) calor cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, de MJ/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR; e 2 ii) fumo cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, dè 400 SMK/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR.
2.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se escolher o agente flexibilizante entre copolímeros de etileno/acetato de vinilo, terpolímeros de etileno/acetato de vinilo/monõxido de carbono e as suas respectivas misturas.
3,- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado

pelo facto de se escolher o estabilizante entre sais de chumbo e as suas respectivas misturas,
4, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se escolher o plastificante entre esteres de ftala-to, ftalatos alifáticos, fosfatos, poliêsteres e trimelitatos de trialquilo e as suas respectivas misturas,
5, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se juntar um ou mais dos seguintes ingredientes: lubrificantes, pigmentos, aditivos para processo, cargas e as suas respectivas misturas.
6, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o halogeneto de vinilo ser cloreto de vinilo poli-merizado na presença de um agente flexibilizante.
7, - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de se escolher o agente flexibilizante entre polieti-leno clorado, copolímeros de etileno/acetato de vinilo, terpolí-meros de etileno/acetato de vinilo/monõxido de carbono e as suas respectivas misturas,
8, - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de o agente flexibilizante ser polietileno clorado

disperso em monomero de cloreto de vinilo com um teor de cloro compreendido entre cerca de 25% e cerca de 45%/ em peso.
9, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se escolher o halogeneto de vinilo entre cloreto de polivinilo, copolímeros de cloreto de vinilo, cloreto de vinilo clorado e as suas respectivas misturas.
10, - Processo para a preparação de composições polimericas com uma resistência ã chama melhorada, baixa produção de fumos e propriedades físicas melhoradas caracterizado pelo facto de se mis turar intimamente: a} 110 a 140 partes, em peso, de um polímero base flexibiliza do incluindo cloreto de polivinilo polimerizado na presença de um polietileno clorado disperso em monomero de cloreto de vinilo e tendo um teor de cloro compreendido entre cerca de 28% e 38%, em peso, e uma viscosidade de Mooney CML (1+4) a 1009C) compreendida entre cerca de 20 e 110; b) eventualmente, 5 a 100 partes, em peso, de um agente fle-xibilizante adicional; c) 2 a 15 partes, em peso, de, pelo menos, um estabilizador de sal de chumbo; d) uma certa quantidade de um composto retardador de chama e/ou um supressor de fumo, escolhido entre triõxido de an-

tiraõnio, tri-hidrato de alumínio, solução sólida de óxido de zinco em óxido de magnésio, molibdato de melamina, oxalato de cobre, carbonato de magnésio e as suas respec tivas misturas; e) 1.a 80 partes, em peso, de um plastificante de ftalato aromático bromado de modo a que a composição possua as seguintes propriedades: 2 i). calor comulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m du- 2 rante menos de 15 minutos, de 10 MJ/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR; e 2 ii) fumo cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, de 400 SMK/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR.
11, - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteriza do pelo facto de o polímerode base flexibilizado incluir 100 partes, em peso, de cloreto de polivinilo; 5 a 35 partes, em peso, de polietileno clorado e 1 a 3 partes, em peso, de óleo epo- xidizado.
12, - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteriza do pelo facto de o retardador de chama e/ou supressor de fumo incluir a) 5 a 10 partes, em peso, de triõxido de antimõnio; b) 1 a 7 partes, em peso, de solução sólida de Óxido de magnésio em óxido de zinco c) 5 a 50 partes, em peso, de tri-hidrato de alumínio; d) 3 a 10 partes, em peso, de xnolibdato de melamina; e) 0,5 a 3 partes, em peso, de oxalato de cobre; e f) 3 a 50 partes, em peso, de õxido de magnésio ou de carbonato de magnésio.
13. - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteriza-do pelo facto de o plastificante ser bis-(éster 2-etil-hexílico) do ácido tetrabromoftãlico.
14, - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteriza-do pelo facto de incluir uma certa quantidade de carbonato de cálcio supressora do gás ácido.
15. - Processo de acordo cora a reivindicação 10, caracteriza-do pelo facto de incluir, pelo menos, um lubrificante, um composto de um pigmento, uma carga de enchimento e um aditivo de processo e as suas respectivas misturas.
16, - Processo para a preparação de uma composição para isola mento de um condutor elictrico, caracterizado pelo facto de se misturar intimamente: a) 100 partes, em peso, de um polímero base de halogeneto de vinilo? b) 25 a 50 partes, em peso, de pelo menos um agente flexibi-lizante de polietileno clorado; c) 0,5 a 20 partes, em peso, de pelo menos um retardador de

chama ou um supressor de fumo, escolhido entre trióxido de antimõnio, 6xido de molibdenio, tri-hidrato de alumínio, molibdatos de aminas, óxalato de cobre, borato de zinco, solução solida de oxido de zinco em óxido de magnésio, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, hidróxido de magnésio, óxido de magnésio, esferas de cerâmica e alumina e as suas respectivas misturas; d) 1 a 75 partes, em peso, de, pelo menos, mais uma carga de enchimento supressora de fumo; e) pelo menos um estabilizador; f) 10 a 40 partes, em peso, de um plastificante aromático bromado; de modo a que a composição de isolamento possua as seguintes propriedades: 2 i) calor comulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, de 10 MJ/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSURHR; e 2 ii) fumo cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m durante 2 menos de 15 minutos, de 400 SMK/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR.
17,- Processo para a preparação de um cabo retardador de chama e fraco produtor de fumos comportando, pelo menos, um condutor isolado dentro de um revestimento, caracterizado pelo facto de o referido revestimento ser formado por uma mistura de:

a) 100 partes, em peso, de cloreto de polivinilo ou cloreto de polivinilo clorado; b) 25 a 95 partes, em peso, de um agente flexibilizante de polietileno clorado com um teor de cloro compreendido entre 25 e 42%, em peso; c) 2 a 15 partes, em peso, de pelo menos um estabilizador de sal de chumbo ; d) uma certa quantidade de um composto retardador de chama e/ou um supressor de fumo, escolhido entre triõxido de an timõnio, tri-hidrato de alumínio, solução sólida de óxido de zinco em óxido de magnésio, carbonato de magnésio, mo- libdato de melamina, oxalato de cobre, óxido de magnésio e as suas respectivas misturas; e) 20 a 60 partes, em peso, de um plastificante de ftalato aromático bromado de modo a que a composição possua as seguintes propriedades; i) calor cumulativo libertado., a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, de 10 MJ/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR; e 2 ii) fumo cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m durante 2 menos de 15 minutos, de 400 SMK/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR.
18.- Processo de acordo com a reivindicação 17, caracteriza-do pelo facto de se preparar o sistema supressor de fumo e/ou re-

tardador de chama da composição do revestimento misturando inti-mamente: a) 5 a 10 partes, em peso, de triõxido de antiraÓnio; b) 1 a 7 partes, em peso, de uma solução sólida de óxido de magnésio em óxido de zinco; c) 5 a 10 partes, em peso, de tri-hidrato de alumínio, dl 3 a 10 partes, em peso, de molibdato de melamina; e) 0,5 a 3 partes, em peso, de oxalato de cobre; f) 3 a 50 partes, em peso, de óxido de magnésio ou carbonato de magnésio.
19. - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo facto de o plastificante do revestimento ser o bis-(éster 2-etil-hexílico) do ácido tetrabromoftãlico.
20. - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo facto de a composição do revestimento incluir também uma certa quantidade de carbonato de cálcio supressora do gás ácido.
21, - Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de a composição do revestimento incluir pelo menos um lubrificante, um composto de um pigmento, uma carga de enchimento e um aditivo de processo e as suas respectivas misturas.
22, - Processo para a preparação de um cabo retardador de chama e fraco produtor de fumos comportando pelo menos um condu-

tor isolado dentro de um revestimento, caracterizado pelo facto de o referido revestimento ser formado por uma mistura de: a) 110 a 140 partes, em peso, de um polímero base flexibilizado incluindo cloreto de polivinilo polimerizado na presença de um polietileno clorado solúvel em monõmero de cloreto de vinilo e tendo um teor de cloro compreendido entre cerca de 28% e 38%, em peso, e uma viscosidade de Mooney (ML (1+4) a 1009C) compreendida entre cerca de 20 e 110; b) eventualmente, 5 a 100 partes, em peso, de um agente fle-xibilizante adicional; c) 2 a 15 partes, em peso, de pelo menos um estabilizador de sal de chumbo; d) uma certa quantidade de um composto retardador de chama e/ou um supressor de fumo, escolhido entre trióxido de antimõnio, tri-hidrato de alumínio, solução sólida de õxi do de zinco em óxido de magnésio, molibdato de melamina, oxalato de cobre, carbonato de magnésio e as suas respec-tivas misturas; e) 20 a 60 partes, em peso, de um plastificante de ftalato aromático bromado de modo a que a composição possua as seguintes propriedades: 2 i) calor cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m duran- 2 te menos de 15 minutos, de 10 MJ/m ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR; e

2 ii) fumo cumulativo libertado, a um fluxo de 20 kW/m durante p menos de 15 minutos, de 400 SMK/m* ou menos medido por meio de um calorímetro OSU RHR.
23, - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteriza-do pelo facto de o polímero de base flexibilizado incluir 100 partes, em peso, de cloreto de polivinilo; 10 a 35 partes, em peso, de polietileno clorado e 1 a 3 partes, em.peso, de óleo de soja' epoxidizado.
24. - Processo de acordo com a reivindicação 23, caracteriza-do pelo facto de incluir também 1 a 150 partes, em peso, de, pelo menos, uma carga de enchimento supressora de fumos, Lisboa, 06 de Setembro de 1989 O Ag3.1¾ Oficiei cícf Prcprkdctíe Induslrid