PT85077B - Processo para a preparacao de um adesivo de um componente e/oumassa de vedacao - Google Patents

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Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADESIVO DE UM COMPONENTE E/OU MASSA DE VEDAÇÃO
A razão esteqúiométrica entre o referido pré-polímero e o citado agente de endurecimento é seleccionada de tal forma que é possível apenas uma ligação cruzada parcial durante o aquecimento da referida massa a temperaturas de 60°C a 180°C, e se obtém um produto com características altamente viscosas e plásticas.
As massas do invento podem ser empregadas para ligar e/ou vedar um ou mais materiais da mesma origem ou de origem diferente a um composto.
Fundamentos da Invenção
- Campo da Invenção
A presente invenção diz respeito a um adesivo de um único componente e/ou a uma massa de vedação que é estável e capaz de ser bombeada em temperaturas até 30°C, a um processo para a preparaçao desta massa, bem como o uso desta massa para ligar e/ou vedar um ou mais materiais da mesma origem ou de origens diferentes a um composto.
Já se conhecem os adesivos de poliuretano como sistemas de um componente, que podem endurecer com humidade ou com calor, como sistemas de dois componentes ou como adesivos de fusão a quente (materiais derretidos a quente).
- Descrição da técnica anterior
Nas patentes norte-americanas n2s
933 725 e 3 707 521 descreve-se o preparado de poliuretanos que podem endurecer pela reacção de di-isocianato de defenil-metano com polioxipropilenodióis e polioxipropilenotrióis em processos de uma etapa ou de duas.
Os produtos assim obtidos podem ser processados numa massa adesiva de um componente que pode endurecer, quer directamente, ou, como descrito na DE-OS n2 30 19 356, pela adição de endurecedores latentes, por exemplo, aldiminas ou oxazolidinas. Como descrito nas DE-OS n2 29 46 085, 25 42 500, 25 50 156 e 29 29 224, são obtidos nos nos sistemas de um componente com endurecimento com calor pela reacção com agentes de bloqueio para grupos isocianato, por
exemplo, fenóis, caprolactamos, cetoximas e ésteres malónicos.
No caso de sistemas de dois componentes, as massas anteriormente descritas não endurecem por meio de humidade, porém mediante sua mistura com um segundo componente, contendo um endurecedor (por exemplo, diamina, diol, ou amino álcool).
Estes sistemas estão descritos nas patentes norte-americanas n5s 3 228 914 e 3 144 734, bem como na patente europeia número 0 153 456.
Os sistemas de um componente são de fácil manuseio, pois não é necessária nenhuma místuração antes da aplicação.
No caso de sistemas de dois componentes, em geral os dois componentes devem estar presentes numa razão estequiométrica exacta de mistura, devendo-se garantir uma boa mistura.
inconveniente de uma massa de endurecimento com humidade consiste no facto de que o endurecimento ocorre de maneira relativamente lenta das camadas externas para as internas, com o que a parte a ligar por vezes deve ser fixada durante um período mais longo de tempo. No caso de massas de adesivo de dois componentes, o endurecimento realiza-se em toda a massa ao mesmo tempo. Também não se consegue uma estabilidade elevada imediatamente após a aplicação, o que corresponderia a um dos objectivos deste invento.
Os sistemas bloqueados apresentam a desvantagem de que a combinação ligada deve ser aquecida a uma temperatura de 80°C a 200°C, para se obter um endurecimento da massa adesiva. Esta etapa de aquecimento das partes que possuem grandes superfícies nem sempre pode ocorrer, principalmente na produção industrial em série.
Outro grupo de massas adesivas de poliuretano são os adesivos de fusão a quente (materiais quentes derretidos).
Compõem-se de materiais termoplásticos que são aquecidos para o processamento a uma temperatura de 90°C a 200°C e são aplicados como uma massa líquida. Durante o arrefecimento, a massa solidifica novamente e forma rapidamente uma ligação rígida.
Distinguem-se entre adesivos de fusão a oxuente reactivos e não reactivos.
Os adesivos reactivos a quente não apresentam como desvantagem o facto de que, devido ao seu comportamento termoplástico, suas características mecânicas dependem em muito da temperatura. A temperatura elevada, amolecem novamente, e a temperaturas menores tendem a desenvolver fragilidade, e esta é a razão pela qual podem ser usados apenas numa estreita faixa de temperatura
Os adesivos reactivos a quente caracterizam-se por a massa conter grupos isocianato reactivos livres, que após a aplicação permitem, juntamente com a humidade, uma reticulação, e com o que se produz uma massa elástica que não pode ser mais fundida.
preparo e a composição destes adesivos reactivos de fusão a quente estão descritos em DE-PS ne 24 01 320 e DE-OS n^ 32 36 313.
Durante o revestimento estes adesivos reactivos de fusão a quente apresentam-se sem escorrimento limitado, de modo que com revestimento com expessura de mais de 2 mm a massa ainda quente flui para fora. Assim, seu uso se limita a algumas aplicações. Por exemplo, a ligação de uma janela em veículos automotores não é possível com estes adesivos.
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Outro Inconveniente reside na fusão da massa antes da aplicação. 0 produto sólido, em geral fornecido em tambores ou latas contendo 20 a 30 litros, antes de ser bombeado e aplicado, deve ser aquecido a partir do topo com uma chapa de aquecimento e deve ser directamente bombeado através de mangueiras que podem ser aquecidas. A capacidade de aquecimento da chapa , isto é, a quantidade de adesivo que é fundido durante uma unidade de tempo, determina a quantidade máxima de transporte. Devido à decomposição térmica, o material não pode ser superaquecido. As quantidades máximas de transporte de instalações de bombeamento com ajuste ideal são de 800 g a 1000 g/min. a partir de um tambor (200 litros) e 400 a 500 g/min. a partir de uma lata contendo 20 a 30 litros.
Sumário da Invenção
Assim, constitui um objectivo geral deste invento superar os inconvenientes anteriormente mencionados. Provê-se um novo adesivo de um componente e/ou uma nova massa de vedação, que é barato, fácil de preparar e de usar. A massa do invento é estável em armazenamento e pode ser bombeada a temperaturas até 30°C. Esta massa também irá fixar os materiais da mesma origem ou de origem diversa a ligar e/ou a serem vedados, um curto período de tempo, por exemplo, dentro de dois minutos após a aplicação. A nova massa também deverá se apresentar sem escorrimento durante a aplicação em condição quente. Da mesma forma, o endurecimento ou a ligação cruzada completa irá ocorrer em pouco tempo. As partes ligadas e/ou vedadas poderão receber carga completa após 1 a 24 horas .
Verificou-se de maneira surpreendente que é possível combinar com as massas do invento as vantagens anteroiormente mencionadas das massas conhecidas de adesivo de um componente com os benifícios já citados dos adesivos reactivos de fusão a quente.
adesivo de um componente e/ou a massa
de vedação do invento, que é estável e que pode ser bombeado a temperaturas de até 30°C, caracteriza-se por conter:
- pelo menos, um pré-polímero na base de uma poliuretano, contendo de 0,1 a 15 por cento em peso, com referência ao pré-polímero, de grupos isocianato reactivos livres, e
- pelo menos um agente de endurecimento, que pode ser activado com calor, com o que a razão estequiométrica entre o citado pré-polímero e o agente de endurecimento é escolhida de tal forma que, durante o aquecimento da citada massa a temperaturas de 60°C a 180°C, é possível apenas uma ligação cruzada parcial, e, o produto é obtido com características altamente viscosas até plásticas.
As modalidades preferidas de realização da massa do invento estão definidas nas reivindicações anexas.
Nas massas do invento, a razão estequeométrica entre o pré-polímero e o agente de endurecimento bem como a sua escolha, é de tal ordem que os dois componentes mencionados não reagem entre si em temperaturas de até 30°C, especialmente à temperatura ambiente, mas a temperaturas elevadas na faixa de 60°C a 180°C, sendo possível uma ligação cruzada parcial.
Com esta ligação cruzada parcial obtém-se o produto que possui à temperatura ambiente, dependendo do grau de ligação cruzada, recticulação, características altamente viscosa até plásticas. Pela influência de água, de prefêrencia vapor d'água, por exemplo, humidade, realiza-se a ligação cruzada completa.
Com esta ligação cruzada total obtém-se o produto que apresenta características elásticas.
Com a ligação cruzada parcial, obtida pela influência de calor, a massa, que no início pode ser bombeada a temperatura ambiente, e transforma-se num produto que possui características termoplásticas. Este produto, arrefecido à temperatura ambiente, não pode mais ser bombeado ou transportado. A temperatura elevada, de preferência na faixa de 90°C a 110°C, este produto é transportável e, de preferência, e apresenta-se também sem escorrimento. Na forma aquecida é aplicável directamente. A massa nessa forma é um adesivo reactivo de fusão a quente, preparado in situ. Com isso, não se faz mais necessária a fusão sempre indicada para o adesivo reactivo de fusão a quente já conhecido. Assim, tem-se uma redução nos custos, uma simplicação do processo de aplicação e um aumento da quantidade libertada por unidade de tempo.
Pela escolha do pré-polímero ou da mistura de ,pré-polímero e/ou do agente de endurecimento e da mistura de agente endurecimento podem ser definidas as características da ligação cruzada parcial, bem como as do produto em ligação cruzada total. Com o emprego de plastificantes, agentes, tixotrópicos, veículos, adjuvantes e aditivos também podem ser influenciadas as características da ligação cruzada parcial, bem como as do produto totalmente reticulado.
Com dois agentes endurecedores activáveis a temperaturas diferentes é possível obter uma massa totalmente com ligação cruzada apenas pela influência de calor. Com o agente de endurecimento activável a temperaturas menores isto é, de 60°C a 100°C, obtém-se a ligação cruzada parcial anteriormente mencionada, e com agente de endurecimento, activável a temperatura mais elevada, isto é, de 130°C a 200°C obtém-se a ligação cruzada completa mencionada anteriormente
Existe também a possibilidade de, pela escolha adequada dos agentes de endurecimento e de suas quantidades, se obter a completa ligação cruzada por uma combinação da influência de àgua, de preferência vapor d'água, isto é, humidade, e pela aplicação de calor, isto é, temperaturas de 130°C a 200°C.
As massas do invento são estáveis ao armazenamento como anteriormente mencionado, isto é, durante 9 a 12 meses a uma temperatura de 20°C a 30°C.
Naturalmente, as massas segundo o invento devem ser mantidas afastadas da humidade.
Os agentes de endurecimento-também denominados agentes de ligação cruzada-usados nas massas do invento são activáveis, de preferência, a temperaturas acima de cerca de 50°C.
De acordo com a modalidade preferida de realização deste invento, o agente de endurecimento activável por calor e que possui, pelo menos, dois grupos funcionais contendo hidrogénio iguais ou diferentes , reage apenas após a aplicação de calor por meio de activação, fusão ou dissolução. São especialmente adequados os agentes de endurecimento em que, após a aplicação de calor, ocorre rapidamente a transformação de sua forma passível de reacção, bem como a reacção como a reacção com os grupos isocianato livres do pré-polímero. Constituem exemplos:
dicianoamida ou o sal de complexo de cloreto de sódio de 4,4'-diaminodifenilmetano.
Em especial, deve-se ressaltar a vantagem seguinte que pode ser obtida com as massas do invento:
na suspensão completa ou parcial do aquecimento numa instalação de processamento, as massas do invento podem endurecer completamente pela influência de àgua, de prefêrencia, vapor d'àgua, isto é, humidade.
De prefêrencia, as massas do invento são usadas em grandes instalações industriais, isto é, linhas de produção. Assim, as massas do invento são bombeadas a partir de um recipiente de armazenamento a temperatura ambiente e, excluindo a humidade, com os conhecidos sistemas de bomba de um componente, isto é, com uma bomba da série 700 da firma Kent-Moore, depois transportadas através de uma tubuladura que pode ser aquecida, com o que ocorre a ligação cruzada parcial, e depois aplicadas em estado quente sobre materiais a ligar e/ou a vedar.
A aplicação preferida das massas segundo esta invenção destina-se à montagem e/ou à ligação de janelas de veículos automotores.
processo da invenção para o preparo do adesivo de um componente e/ou das massas de vedação é caracterizado por, sob condições isentas de água, pelo menos um pré-polímero com base num poliuretano, contendo de 0,1 a 15 por cento em peso, com referência ao pré-polímero, dos grupos isocianato reactivos livres, já colocado antes e ser misturado de maneira homogénea a temperaturas até um máximo de 40°C com, pelo menos, um agente de endurecimento, activável com calor, sendo a razão estequeométrica, entre o referido pré-polímero e o referido agente de endurecimento escolhida de tal forma que durante o aquecimento da citada massa a temperaturas de 60°C a 180°C se torna possível apenas uma ligação cruzada parcial, sendo o produto obtido com características altamente viscosas a plásticas.
As modalidades preferidas de realização do processo do invento estão definidas nas reivindicações, em anexo.
adesivo de um componente e/ou as massas de vedação do invento podem ser usadas para ligar e/ou vedar um ou mais materiais da mesma origem ou de origem diferente a um composto.
Os usos preferidos das massas deste invento estão definidos nas reivindicações, em anexo.
Os exemplos seguintes ilustram o invento.
Exemplo 1
a) Pré-polímero:A uma mistura de 2500 g de um polietertriol tendo peso molecular médio de 4700,
2900 g de um polieterdiol tendo peso molecular médio de 2000, e 1800 g de ftlalato de di-isooctilo, sucessivamente, acrescentam-se 50 g de uma 1,4-diazobiciclo£2,22joctano (DABCO) a 5 por cento numa solução de ftalato de di-isooctilo e 630 g de 2,4-tolueno-di-isoxianato. A mistura de reacção é agitada a uma temperatura de 80°C, até o momento em que o teor de isocianato livre permanece constante a cerca de 1,1 por cento em peso.
b) Mistura de pré-polímeero/agente de endurecimento:
Misturam-se 1000 g do pré-polimento anteriormente mencionado, sob vácuo, de maneira homogénea, a uma temperatura de 20°C, com 18 g do sal de completo de cloreto de sódio de 4,1'-diaminodifenilmetano a 50% em DOP (Caytur 21, marca registada de Uniroyal Chemical).
Quando esta massa estável ao armazenamento a uma temperatura de 25°C de boa vazão, com viscosidade de cerca de 15 Pa.s é aquecida a uma temperatura de 100°C obtém-se uma massa que, a uma temperatura de 100°C, é altamente viscosa e a uma temperatura de 20°C no começo é pegajosa e plástica, porém que reage com humidade para dar um produto elástico seco.
Exemplo 2
Misturam-se 3700 g do pré-polímero preparado segundo o Exemplo 1, sob vácuo, de maneira homogénea, num misturador ou amassadeira adequados com 700 g de negro de fumo seco, 600 g de caulino seco, 30 g de um composto contendo silano e com 4 g de uma solução de dilaurato de dibutilestanho Depois a mistura é arrefecida a uma temperatura de 20°C . Nessa temperatura acrescentam-se. de maneira homogénea, 66 g de Caytur 21. Obtém-se uma massa que pode ser bombeada, é estável sob armazenamento a uma temperatura de 25°C, não flui, e possui boa manipulação. Quando esta massa é bombeada através de uma tubuladura que pode ser aquecida (isto é, de 6 m de comprimento e 10 mm de diâmetro), de tal forma que a temperatura da saída seja de 90°C a 100°C, obtém-se ainda uma massa pegajosa, sem escorrimento, de boa manipulação que, após arrefecimento, é palpável e de moldagem plástica. Com a humidade, esta massa endurece formando uma massa adesiva e de vedação que possui boa elasticidade, elevada resistência à tensão ( <6N/mm ) e boas características de aderência ao vidro e a diversos metais. Os testes de tensão/corte em vidro e alumínio produziram uma ruptura coesa de 100%.
Embora se tenham apresentado e descrito as modalidades preferidas de realização do invento, subentende-se que este não fica limitado às explicações, mas pode ser realizado e feito de várias outras maneiras dentro do escopo das reivindicações seguintes.

Claims (8)

  1. lâ. - Processo para a preparação de um adesivo de um componente e/ou massa de vedação, estável ao armazenamento e que pode ser bombeado a temperaturas até 30°C, utilizável em ligações ou vedações de um ou mais materiais da mesma origem ou de origem diferente tal como: qualquer metal, que possa ser envernizado, metalizado ou de outra forma revestido e/ou pré-tratado, por exemplo, carrocerias de veículos atomotores;
    qualquer liga de metal, que possa ser envernizada, metalizada ou de outra forma revestida e/ou pré-tratada, por exemplo, carrocerias de veículos automotores;
    qualquer liga de metal, que possa ser envernazada, metalizada ou de outra forma revestida e/ou pré-tratada, por exemplo, carrocerias de veículos automotores;
    qualquer plástico, qualquer vidro em especial placas de vidro;
    qualquer material de construção, em especial pedras, betão, argamassas ou pavimentos de estradas; e qualquer madeira; caracterizado por se incluir no referido adesivo:
    pelo menos, um pré-polímero com base de um poliuretano contendo de 0,1 a 15 por cento em peso, com referência ao pré-polímero, de grupos isocianato reactivos livres e pelo menos, um agente de endurecimento, activável com calor, sendo a razão estequiométrica entre o referido pré-polímero e o agente de endurecimento escolhida de tal forma que durante o aquecimento da referida massa a temperaturas de 60°C até 180°C seja possível apenas uma ligação cruzada parcial, e que se obtenha um produto com características altamente viscosas e plásticas.
  2. 2a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a razão estequiométrica entre o referido pré-polímero e o agente de endurecimento ser 20:1 a 100:25, de preferência de 10:1 a 2:1.
  3. 3â. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado por o pré-polímero estar presente numa quantidade de 10 a 95 por cento em peso, de preferência de 40 a 70 por cento em peso, com referência ao peso total da massa.
  4. 4â. - Processo de acordo com uma das reivindicações de 1 a 3, carcetrizado por o referido adesivo também conter: pelo menos, um plastificante, de preferência numa quantidade de 5 a 30 por cento em peso, em especial numa quantidade de 10 a 20 por cento em peso, e/ou pelo menos, um agente tixotrópico, de preferência numa quantidade de 3 a 30 por cento em peso, em especial numa quantidade de 10 a 20 por cento em peso, e/ou pelo menos, uma carga, de preferência numa quantidae de 5 a 50 por cento em peso, em especial numa quantidade de 10 a 20 por cento em peso, e/ou pelo menos, um adjuvante ou aditivo, de preferência numa quantidae de 0,01 a 7 por cento, em peso, sendo as referidas percentagens referidas à massa total.
  5. 5â. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por:
    o plastificante ser seleccionado dentre o grupo que consiste de ftalatos, como ftalato de dibutilo, de dioctilo, de diciclohexilo, de di-isooctilo, de di-isodecilo, de dibenzilo ou butilbenzilo, fosfatos, como trioctilfostato ou difeniloctilfosfato, adipatos, como dioctiladipato ou benziloctilladipato, ésteres de ácido sulfónico, sulfonamidas, cloroparafinas, polibutenos, o agente tixotrópico ser seleccionado dentre o grupo que consite de derivados de acrilado, derivados de ureia, derivados de ácido silícico, gredas precipitadas, PCV, negro de fumo, o material de enchimento ser seleccionado dentre o grupo que consiste de greda, caulinos, pós metálicos, talco, o adjuvante ou aditivo ser seleccionado dentre:
    a) promotores de aderência, em epecial compostos contendo silano, que também podem conter, pelo menos, um grupo reactivo, como grupos amina, epóxi, isocianato, mercapto, e outros,
    b) catalisadores comuns de poliuretano, como compostos de chumbo e/ou estanho, e/ou aminas terciárias
    c) agentes de endurecimento latentes, como aldiminas, cetiminas, oxazolidinas,
    d) corantes ou pigmentos,
    e) agentes de absorção de UV e/ou estabilizadores, como antioxidantes, agentes de peneiramento
    f) aditivos tensio-activos,
    g) retardadores de chama, e
    h) substâncias fungistáticas e/ou bacteriostátlcas activas.
  6. 6â. - Processo de acordo com uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado por o pré-polímero ser feito de
    a) di-isocianatos aromáticos, como 4,4'-difenilmetanodiisocianato, 2,4-tolueno-di-isoclanato, naftileno-1,5-isocianato, 1,3e 1,4-fenileno-di-isocianato, trifenilmetano-4,414-tri-isocianato, polifenil-polimetilenopoli-isocianatos, e/ou
    b) di-isocianatos alifáticos ou cicloalifáticos, como hexametileno-di-isocianato, 1,12-dodecano-di-isocianato, ciclobutano-1,3-di-isocianato, ciclohexano-1,3- e 1,4-di-isocianato, l-isocianato-3,3,5-tri-metil-5-isocianatometilciclohexano, 2,4e 2,6-hexahidrotolulleno-di-isocianato, hexahidro-1,3- e -1,4-fenildi-isocianato, perhidro-2,4'- e -4,4'-difenilmetano-di-isocianato, e
    c) poliois tendo faixa de peso molecular de 400 a 10.000, de preferência de 1.000 a 6.000, como poliacrilatos lineares ou ramificados, polibutadienos, policarbonatos, policaprolactonas, policaprolactamas, poliéteres, poliésteres, polimetacrilactos, politio-ésteres, poliuretanos, tendo cada um, pelo menos, dois grupos-OH terminais primários e/ou secundários.
    72. - Processo, de acordo com uma das reinvindicações de 1 a 6, caracterizado por o agente de endurecimento activável com calor possuir, pelo menos, dois grupos funcionais contendo hidrogénio, iguais ou diferentes, que reagem com os grupos isocianato reactivos livres do pré-polímero em temperaturas acima de 50°C
    82. - Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o agente de endurecimento ser dicianodiamida ou o sal de complexo de cloreto de sódio de 4,4'-diaminodifenilmetano.
  7. 9â. - Processo para a preparação de um adesivo de um componente e/ou de massa de vedação, de acordo com uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo facto de que, sob condições isentas de água, pelo menos um pré-polímero com base em poliuretano, contendo de 0,1 a 15 por cento em peso, com referência ao pré-polímero, de grupos isocianato reactivos livres, ser colocado antes e ser misturado de maneira homogénea em temperaturas de até no máximo 40°C com, pelo menos, um agente de endurecimento, activável com calor, sendo a razão estequiométrica entre o referido pré-polímero e o referido agente de endurecimento seleccionada de tal forma que durante o aquecimento da referida massa a temperaturas de 60°C, a 180°C é possível apenas uma ligação cruzada parcial, e obtendo-se um produto com características altamante viscosas e plásticas.
    102. _ Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o referido pré-polímero ser aplicado antes, depois ser misturado de maneira homogénea com, pelo menos, um plastificante, e/ou pelo menos um agente tixotrópico, e/ou pelo menos um material de enchimento, e/ou pelo menos um adjuvante ou aditivo, e depois ser misturado de manei18 ra homogénea a temperaturas de até no máximo 40°C com, pelo menos, um agente de endurecimento, activável com calor, sendo a razão estequiométrica entre o referido pré-polímero e o referido agente de endurecimento escolhida de tal forma que, durante o aquecimento da referida massa a temperaturas de 60°C a 180°C, se torna possível apenas uma ligação cruzada parcial, obtendo-se um produto com características altamente viscosas e plásticas.
  8. 11*. - Método de utilização, caracterizado por o adesivo e/ou a massa de vedação ser aquecido para uma ligação cruzada parcial antes da aplicação a uma temperatura de 60°C a 180°C de preferência de 80°C a 150°C, em especial de 90°C a 110°C, até que a massa apresente características altamente viscosas a plásticas, medidas em temperatura ambiente e depois é aplicado aos materiais a ligar e/ou a vedar na referida faixa de temperatura, e depois é endurecido completamente pela influência de água, de preferência, vapor d'água, ou pela influência de calor, de prefêrencia na faixa de 130°C a 200°C.
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