PT1440190E

PT1440190E - Processo para o tratamento de fibras celulósicas fiadas com solvente

Info

Publication number: PT1440190E
Application number: PT02778982T
Authority: PT
Inventors: Andrew Hunter Morris Renfrew
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 2001-11-02
Filing date: 2002-10-30
Publication date: 2009-03-20
Also published as: WO2003038164A3; ATA17312001A; ES2319623T3; WO2003038164A2; TR200400926T2; DE50213134D1; KR100927184B1; AU2002342379A1; AT413824B; JP2005507035A; CN1578854A; BR0213716A; KR20050042027A; ATE417952T1; EP1440190A2; BR0213716B1; CN1270004C; US20050022310A1; TW200300186A; EP1440190B1

Description

ΡΕ1440190 1

DESCRIÇÃO

"PROCESSO PARA O TRATAMENTO DE FIBRAS CELULÓSICAS FIADAS COM SOLVENTE" A invenção refere-se a um processo para o tratamento de fibras celulósicas e de estruturas destas fibras celulósicas durante o qual as fibras ou as estruturas fibrosas são colocadas em contacto com um auxiliar têxtil para conferir características melhoradas às fibras.

Como alternativa ao processo viscose, foi descrita nos últimos anos uma série de processos nos quais a celulose é dissolvida, sem formação de um derivado, num solvente orgânico, numa combinação de um solvente orgânico com um sal anorgânico ou em solução salina aquosa. As fibras celulósicas produzidas com estas soluções são denominadas fibras "fiadas com solvente" e obtiveram do BISFA (The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres - Organismo Internacional para a Uniformização das Fibras Artificiais) o nome genérico Lyocell. Como Lyocell é definida pelo BISFA uma fibra celulósica obtida a partir de um solvente orgânico através de um processo de fiação. Sob "solvente orgânico" entende-se, segundo o BISFA, uma mistura de uma substância química orgânica e água. "Fiada com solvente" deve significar a dissolução e a fiação sem derivação. 2 ΡΕ1440190

Até à actualidade, só um processo para a produção de uma fibra celulósica fiada com solvente prevaleceu até à realização industrial. Neste processo é utilizado um aminoóxido terciário como solvente, especialmente o N-óxido de N-metilmorfolina (NMMO). Um processo semelhante é descrito, p. ex., no documento patente US-A 4 246 221 e fornece fibras que se caracterizam por uma elevada resistência, um módulo molhado elevado e uma resistência ao enrolamento. A utilidade de estruturas de área, p. ex., tecidos, produzidas a partir das referidas fibras é, no entanto, fortemente limitada pela tendência significativa de fibrilhação destas fibras no estado molhado. Sob fibrilhação entende-se a ruptura das fibras no sentido longitudinal sob tensão mecânica, adquirindo a fibra um aspecto hirsuto e peludo. Um tecido produzido e tingido a partir destas fibras perde fortemente a intensidade das cores ao fim de poucas lavagens. Para além disso, nos cantos de atrito e de dobra formam-se riscas claras. Como causa da fibrilhação supõe-se que a fibra é composta por fibrilhas ordenadas no sentido da fibra, entre as quais existe apenas um ligeiro grau de reticulação.

Para além disso, no tingimento das fibras na forma de fio pode ainda ocorrer formação de riscas. Nas áreas têxteis podem formar-se nós pequenos aquando da fricção em estado seco, caracteristica esta conhecida como "pilling" (levantamento das fibras). 3 ΡΕ1440190 0 documento patente WO 92/07124 descreve um processo para a produção de uma fibra com tendência reduzida para a fibrilhação, no seguimento do tratamento da fibra acabada de fiar, portanto ainda não seca, com um polímero catiónico. Como polímero é mencionado um polímero com grupos imidazol e azetidina. Adicionalmente, pode ainda proceder-se a um tratamento com um polímero emulsionável, como, p. ex. , polietileno ou polivinil acetato, ou também uma reticulação com glioxal.

Numa dissertação de S. Mortimer apresentada na conferência CELLUCON 1993 em Lund, Suécia, foi mencionado que a tendência para a fibrilhação aumenta com o aumento do estiramento.

Os documentos patentes EP-A 0 538 977 e WO 94/09191, assim como o documento patente WO 95/28516, descrevem um processo da técnica mencionada no início, no qual as fibras fiadas com solvente são colocadas em contacto com um auxiliar têxtil para a redução da tendência de fibrilhação. O documento patente WO 94/24343 descreve um processo para a produção de fibras celulósicas com redução da tendência de fibrilhação, sendo neste processo fiada uma solução de celulose num aminoóxido terciário em fibras e as fibras acabadas de fiar são colocadas em contacto com um auxiliar têxtil, que possui pelo menos dois grupos reac- 4 ΡΕ1440190 tivos, e lavadas com um tampão aquoso, não sendo utilizado glioxal como auxiliar têxtil. De acordo com este processo previamente conhecido, a fibras acabadas de fiar são colocadas em contacto com o auxiliar têxtil, de preferência, num meio alcalino. É ainda conhecido que as estruturas fibrosas de fibras fiadas com solvente podem ser reticuladas com compostos de metilol para produzir tecidos e malhas estáveis à lavagem. No entanto, verificou-se que ao utilizar estes compostos não é possível evitar a formação de cantos de fricção no fingimento. Para isso, a reticulação deveria efectuar-se antes do fingimento ou, pelo menos, durante o fingimento. Os compostos de metilol e também os outros agentes de acabamento de alta qualidade clássicos praticamente não são adequados para o efeito. Outra desvantagem dos compostos de metilol é a formação de formaldeído, que pode provocar uma sobrecarga no local de trabalho.

Outros processos para o tratamento de fibras celulósicas do género Lyocell são, p. ex. , os do documento patente WO 97/49856, do modelo industrial austríaco n.° 2527 e do documento patente WO 99/19555.

Os processos propostos no estado actual da técnica para o tratamento de fibras celulósicas do tipo Lyocell apresentam, no entanto, algumas desvantagens: 5 ΡΕ1440190

Alguns dos auxiliares têxteis até agora propostos requerem uma produção muito elaborada e por isso dispendiosa. Nos outros auxiliares têxteis verifica-se que estes são susceptíveis à hidrólise no meio alcalino necessário para a reacção com a celulose. Ocorrem, por isso, perdas por hidrólise. Além disso, muitos do auxiliares têxteis propostos não são suficientemente solúveis no meio alcalino e têm de ser utilizados na forma de uma dispersão. Isto pode provocar efeitos irregulares no tratamento. É ainda de mencionar que a utilização de alguns auxiliares têxteis conhecidos é difícil devido à sua toxicidade. A presente invenção coloca-se a tarefa de disponibilizar um processo para o tratamento de fibras celulósicas do tipo Lyocell e de estruturas destas fibras que possa ser efectuado de um modo simples e que possibilite que as fibras tratadas apresentem uma redução da tendência de fibrilhação ou que as estruturas fibrosas tratadas apresentem melhores valores de fricção e de "pilling". 0 processo de acordo com a invenção para o tratamento de fibras celulósicas fiadas com um solvente, no qual as fibras são colocadas em contacto com um auxiliar têxtil num meio alcalino, caracteriza-se por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula geral ΡΕ1440190 6

(D, ou um seu sal, em que

Ri é um elemento de ligação seleccionado entre o grupo composto por uma cadeia linear ou ramificada com 1 a 4 átomos de C e fenil, R2 e R3 são iguais ou diferentes um do outro e seleccionados entre o grupo composto por (CH2) m-CH=CH2 com m=0a2eR.4é um grupo iónico e/ou ionizável num meio alcalino.

Verificou-se surpreendentemente que os auxiliares têxteis utilizados de acordo com a invenção, que são, comparativamente, possíveis de adquirir economicamente, produzem uma melhoria tão grande ou ainda maior das características das fibras tratadas como, p. ex., as substâncias produzidas dispendiosamente conhecidas do documento patente EP-A 0 538 977.

Verificou-se ainda que as substâncias utilizadas de acordo com a invenção são muito estáveis à hidrólise no meio alcalino. Por isso, durante o tratamento, não ocorrem perdas por hidrólise nos auxiliares têxteis revelados, por exemplo, no modelo industrial austríaco n.° 2527 ou no documento patente WO 99/19555. Deste modo, são necessários menos auxiliares têxteis para obter características tão boas ou ainda melhores das fibras tratadas. 7 ΡΕ1440190

Nos processos descritos no documento patente WO 94/09191 ou WO 95/28516 é utilizada 1,3,5-tris-acriloíltetra-hidro-1,3,5-triazina, assim como N,N'- metilenobisacrilamida como auxiliar têxtil. Estes auxiliares têxteis estão disponíveis na forma não-iónica. Os compostos utilizados de acordo com a invenção estão disponíveis, em comparação, no meio alcalino aquoso na forma iónica e dissolvida.

Os compostos utilizados de acordo com a invenção são também apenas ligeiramente voláteis ou nada voláteis.

De modo preferido, o resto R4 é seleccionado entre o grupo composto por -SO3H, -COOH, -OH e -SH.

De modo mais preferido, no auxiliar têxtil utilizado R2 e R3 são ambos (0¾) m-CH=CH2.

De modo especialmente preferido, um auxiliar têxtil utilizado é um composto da fórmula

ou um seu sal. ΡΕ1440190

De modo mais preferido é utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula

De modo especialmente preferido é utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula

ί.β., o ácido de 2,4-bis(acrilamido)benzolsufona ou um seu sal.

Noutro modo de realização preferido é utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula (V) (V) 9 ΡΕ1440190

ou um seu sal.

De modo especialmente preferido é utilizado um composto da fórmula

i.e.f o ácido acético de bisacrilamida ou um seu sal como auxiliar têxtil. 0 auxiliar têxtil é utilizado, de modo preferido, na forma do sal de sódio, litio, potássio, cálcio ou magnésio. Mas também podem ser utilizados outros sais, especialmente sais metálicos.

No processo de acordo com a invenção, as fibras são, de modo preferido, colocadas em contacto com uma solução alcalina do auxiliar têxtil. 10 ΡΕ1440190

Uma variante especialmente interessante e económica do processo de acordo com a invenção consiste na produção de uma solução salina de um composto da fórmula

(VBX em que R5 e R6 são ambos (CH2)n-Xf n = 2 a 4, X = halogéneo, e este composto é reagido em solução alcalina antes ou durante a entrada em contacto com as fibras para formar um auxiliar têxtil de acordo com a fórmula (I), em que R2 e R3 significam ambos (CH2) m-CH=CH2, sendo m = n-2.

Assim, o composto utilizado de acordo com a invenção é produzido praticamente in-situ na solução de impregnação antes de ou durante a colocação em contacto com as fibras, através da produção dos dois grupos acrilamida a partir do respectivo composto ω-halogenalquilo mediante uma reacção de eliminação.

No caso do ácido 2,4-bis(acrilamido)benzolsufona (ou um seu sal) utilizado de modo preferido (ou o seu sal), este pode ser produzido directamente na solução de impregnação a partir do sal de sódio do ácido 2,4-bis(3-cloropropionamido)benzolsulfona. 11 ΡΕ1440190 0 processo de acordo com a invenção é realizado, de modo preferido, para o tratamento de fibras que devem existir no estado nunca seco.

Para o tratamento continuo de fibras fiadas com solvente nunca secas, as fibras, cortadas e lavadas para as libertar de NMMO com, p. ex., uma humidade definida mediante espremedura de 50% a 500% num composto solto ("velo") sobre uma passadeira de drenagem em movimento são colocadas em contacto com a imersão contendo o auxiliar têxtil e impregnadas, P· ex., por vaporização ("impregnação"). 0 velo possui um peso por área de 0,2- 15 kg/m2, de modo preferido entre 1-8 kg/m2 relativamente às fibras secas, podendo o tempo de permanência das fibras neste campo de impregnação compreender entre 1-25 min., mas, de modo preferido, 2 a 10 min. A impregnação das fibras pode ser realizada de apenas um dos lados mas também de ambos os lados do velo, podendo a relação fibra/imersão de tratamento (kg/kg) ser de 1:1 a 1:50. 0 auxiliar têxtil pode ser aplicado misturado com ou separado do catalisador eventualmente necessário.

Após a impregnação, o velo é espremido para uma humidade definida de 50% a 500%, a imersão de tratamento espremida é reconduzida ao ciclo de impregnação e o velo é levado até à temperatura, por meio de meios adequados, de modo preferido por meio de vapor, e mantido, podendo o tempo de permanência compreender cerca de 2-15 min. Deste modo, a fibra aquece-se com a imersão até à temperatura 12 ΡΕ1440190 desejada e a celulose reage com o auxiliar têxtil. De modo preferido, o tratamento é realizado de modo que a fibra não seque.

Subsequentemente, a fibra é lavada de produtos da reacção não fixados, se possível sob neutralização. No caso de agentes de reticulação catalisados com material alcalino, pode ser utilizado para tal uma imersão de lavagem ácida nas primeiras fases de lavagem. 0 número de fases de lavagem depende das concentrações utilizadas ou da eficiência de lavagem de cada uma das fases.

Os auxiliares têxteis utilizados de acordo com a invenção são também, de modo excelente, adequados para o tratamento de fibras já secas e para o tratamento de estruturas fibrosas, como, p. ex., linhas, tecidos ou malhas que contenham fibras fiadas com solvente. As fibras podem existir na forma tingida ou não tingida. A presente invenção refere-se ainda à utilização de um composto da fórmula

13 ΡΕ1440190 em que Ri, R2, R3 e R4 têm o significado acima indicado, ou um seu sal, como auxiliar têxtil para o tratamento de fibras celulósicas fiadas com solvente.

Os compostos da fórmula (I) são adequados especialmente para a diminuição da tendência de fibrilhação das fibras fiadas com solvente.

No entanto, descobriu-se também surpreendentemente que os compostos da fórmula (I), especialmente aqueles em que Ri é fenilo, provocam o aumento da absorção de UV das fibras fiadas com solvente. A presente invenção refere-se ainda a fibras fiadas com solvente obtidas mediante os processos de acordo com a invenção, assim como a estruturas fibrosas que contêm essas fibras fiadas com solvente.

Os auxiliares têxteis utilizados de acordo com a invenção, em que o resto Ri é fenilo, são compostos novos. A invenção refere-se, assim, ainda a um composto da fórmula

(H), 14 ΡΕ1440190 em que R2, R3 e R4 têm o significado acima indicado, assim como os seus sais, com a condição que - se R4 =-0H e R2 e R3 ambos forem -CH=CH2, os grupos amido não se situam na para-posição um relativamente ao outro - se R4 =-SC>3H, R2 e R3 forem ambos -CH=CH2 e os dois grupos amido se situam na orto-posição um relativamente ao outro, o sal de sódio é excluído. A N,Ν'(2-hidroxi-l,4-fenileno)-bis-2-propenamida encontra-se registada com o Número RN 105298-66-6 nos "Chemical Abstracts" (American Chemical Society). O sal de cálcio do ácido de 3,4-bis[(l-oxo-2-propenil)amino]benzolsulfona encontra-se registado com o Número RN 58772-33-1 nos "Chemical Abstracts" (American Chemical Society).

Os compostos de acordo com a invenção podem ser produzidos através da reacção de um composto da fórmula

(VHQ com um composto da fórmula 15 ΡΕ1440190

Hsí

Ο ou

Haf m em que R2, R3 e R4 possuem os significados anteriormente indicados, e o produto obtido é eventualmente transformado num sal.

Os compostos da fórmula (II) podem ser produzidos através da reacção de um composto da fórmula

(Χλ em que R5 e R6 significam ambos (CH2)n~Xr n = 2 a 4, X = halogéneo, em solução alcalina para um composto de acordo com a fórmula (II), em que R2 e R3 significam ambos (CH2)m-CH=CH2, sendo m = n-2.

Os compostos da fórmula (X) são igualmente novos. Estes podem ser produzidos através da reacção de um composto da fórmula 16 ΡΕ1440190

em que R4, R5 e R6 possuem os significados anteriormente indicados, e o produto obtido é eventualmente transformado num sal.

Exemplos:

Exemplo 1 - Produção de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(acrilamido)benzolsulfona:

Numa proveta de 5 1 com agitação mecânica foram dissolvidos 66 g de KH2PO4 e 3 g de Na2HP04 em 1,5 1 H2O (pH=6,4). Após a adição de 100 g (= 0,53 mol) de ácido 2,4-diaminobenzolsulfona, a solução foi arrefecida até < 1 °C através da introdução de gelo. A um recipiente para precipitados foram adicionados 260 ml (= 233 g = 2,58 mol) de cloreto do ácido acrílico gota-a-gota durante 70 min. e o valor de pH foi ajustado para cerca de 3,5 através da adição de solução de NaOH a 20% (devem ser evitados valores 17 ΡΕ1440190 de pH inferiores a 3 e superiores a 4) . A temperatura da solução foi mantida a < 1 °C através da adição de gelo. Após o fim da adição (volume final = 51) agitou-se durante mais 1 h, deixando-se aquecer a solução até à temperatura ambiente.

Após a neutralização com NaOH, a quantidade mínima de sólido branco foi separada mediante filtração da solução negra, adicionou-se ao filtrado NaCl de modo a obter uma solução a 20% e agitou-se lentamente durante a noite. O precipitado cinzento obtido foi separado por filtração, lavado com solução de NaCl a 20% e secado na estufa de secagem a cerca de 65 °C (cerca de 24 h). 0 produto final foi analisado mediante HPLC e espectroscopia de RMN.

Rendimento: 152 g (= 90% da teoria) de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(acrilamido)benzolsulfona.

Exemplo 2 - Produção de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(3-cloro-propionamido)benzolsulfona: 38,8 g de ácido de 2,4-diaminobenzolsulfona (fabricante BASF) foram dispersados em 600 ml de água e agitados. O valor de pH foi ajustado para 6,5 com NaOH dissolvido. Após o arrefecimento para 10 °C foram adicionados 5,3 g do cloreto 3-cloro-propiónico gota-a-gota (0,5 h), tendo-se mantido a temperatura entre 5 e 10 °C e o 18 ΡΕ1440190 valor de pH entre 3,0 e 3,5. Após a finalização da adição, constatou-se mediante cromatografia de camada fina que ainda existiam vestígios do produto monoacilado. Foram, então, adicionados mais 13 g de cloreto ácido para terminar a reacção. Após o aumento do valor de pH para 5, salif-icou-se com solução de NaCl a 20% p/v e filtrou-se o sólido cinzento resultante. O bolo foi lavado com 150 ml de solução salina (20% p/v) e secado na estufa a 65 °C, obtendo-se daí 146 g de produto.

Exemplo 3:

As fibras fiadas com solvente produzidas de acordo com os processos descritos no documento patente WO 93/19230 com um título de 1,3 dtex foram tratadas no estado nunca seco do seguinte modo:

As fibras foram impregnadas com uma relação de imersão de 1:10 com uma solução, contendo 50 g/1 de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(acrilamido)-benzolsulfona e 100 g/1 de sulfato de sódio, durante 4 minutos a 30 °C. Adicionaram-se 4 g/1 de NaOH e impregnou-se durante mais 2 minutos. A solução tinha um valor de pH de 12,7. Em seguida, as fibras foram espremidas com uma máquina de espremer até ao teor de humidade de 100%-110% e tratadas com calor com vapor saturado (100%) a 100 °C, lavadas e secadas. 19 ΡΕ1440190

Nas fibras foi determinado o grau de fibrilhação através da resistência à fricção no estado molhado (método de teste de acordo com o documento patente WO 99/19555) das fibras individuais. Segundo este método de teste resulta um valor médio de 5 60 rotações para a amostra tratada de acordo com a invenção. Uma fibra não tratada apresenta, em comparação, um valor de fricção no estado molhado de apenas 4 6-60 rotações. O teor de azoto das fibras tratadas é de 0,34%.

Exemplo 4:

As fibras fiadas com solvente e nunca secas com um título de 1,3 dtex foram impregnadas numa relação de imersão de 1:10 com uma solução contendo 50 g/1 de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(acrilamido)-benzolsulfona e 50 g/1 de sulfato de sódio, à qual foi adicionada imediatamente antes da impregnação 4 g/1 de NaOH, durante 2 minutos à temperatura ambiente (valor de pH da solução 12,7) . Em seguida, as fibras foram espremidas com uma máquina de espremer (Foulard) até ao teor de humidade de 100%-110%, tratadas com calor com vapor saturado durante 6 minutos, lavadas e secadas. A determinação da resistência à fricção no estado molhado das fibras assim tratadas resultou num valor médio de 1180 rotações. O teor de azoto das fibras é de 38%. 20 ΡΕ1440190

Exemplo 5 (geração in situ do ácido de 2,4-bis(acrilamido)-benzolsulfona):

Uma solução contendo 50 g/1 de sal de sódio do ácido de 2,4-bis (3-cloro-propionamido)-benzolsulfona é misturada com 10 g/1 de hidróxido de sódio a 30 °C e agitada durante 20 minutos a esta temperatura. Nesta solução foram impregnadas fibras fiadas com solvente nunca secas (titulo 1,3 dtex) numa relação de imersão de 1:10 durante 2 minutos a 30 °C. Em seguida, foram dissolvidos 100 g/1 de sulfato de sódio na solução de impregnação, tendo sido adicionados 4 g/1 de NaOH após 2 minutos. Após mais 4 minutos de impregnação a 30 °C, as fibras foram espremidas numa recolha de solução de 100%-110%, tratadas durante 4 minutos com vapor saturado, lavadas e secadas. A determinação da resistência à fricção no estado molhado das fibras assim tratadas resultou num valor médio de 780 rotações. O teor de azoto das fibras é de 0,34%.

Exemplo 6 (geração in situ do ácido de 2,4-bis(acrilamido)-benzolsulfona):

Uma solução contendo 50 g/1 de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(3-cloro-propionamido)-benzolsulfona é misturada com 10 g/1 de hidróxido de sódio a 30 °C e agitada durante 20 minutos a esta temperatura. Nesta solução foram dissolvidos 100 g/1 de sulfato de sódio e 4 g/1 de NaOH. Um pedaço de velo de fibras fiadas com 21 ΡΕ1440190 solvente nunca secas (título 1,3 dtex) foi impregnado nesta solução durante 4 minutos com uma relação de imersão de 1:10 a 30 °C. Em seguida, o bocado de velo foi espremido numa recolha de solução de 100%-110%, tratado durante 4 minutos com vapor saturado, lavado e secado. A determinação da resistência à fricção no estado molhado das fibras assim tratadas resultou num valor médio de 570 rotações. O teor de azoto das fibras é de 0,39%.

Exemplo 7:

Uma malha tingida de fibras fiadas com solvente e nunca secas foi impregnada numa relação de imersão de 1:30 com uma solução aquosa contendo 50 g/1 de sal de sódio do ácido de 2,4-bis(acrilamido)-benzolsulfona e 50 g/1 de sulfato de sódio, à qual foi adicionada imediatamente antes da impregnação 4 g/1 de NaOH, durante 2 minutos à temperatura ambiente (valor de pH da solução 12,7) . O excesso da solução foi espremido com um equipamento Foulard a 1 bar. A malha foi tratada com calor com vapor de água durante 5 minutos a 100 °C.

Em seguida, a malha foi lavada repetidamente com um ácido acético a 2% e água e, por fim, secada.

Foram preparadas algumas fibras da malha e submetidas a um exame de fricção no estado molhado. O valor 22 ΡΕ1440190 médio do exame de fricção no estado molhado foi de 650 rotações.

Exemplo 8:

Uma malha não tingida de fibras fiadas com solvente foi tratada conforme descrito no exemplo 7 e submetida a um exame de fricção no estado molhado. O valor médio do exame de fricção no estado molhado foi de 620 rotações.

Exemplo 9:

Uma solução contendo 60 g/1 de ácido acético de bisacrilamida foi misturada com 21 g/1 de hidróxido de sódio a 30 °C, agitada e a esta solução foram imediatamente adicionadas fibras fiadas com solvente nunca secas com um título de 1,3 dtex numa relação de imersão de 1:10 e, em seguida, impregnadas durante 2 minutos a 50 °C. Em seguida, foram adicionados 100 g/1 de sulfato de sódio a esta solução e as fibras impregnadas durante mais 3 minutos a 50 °C. Depois, foram espremidas numa recolha de solução de 100-110% e tratadas durante 4 minutos com vapor saturado, lavadas e secadas. A resistência à fricção no estado molhado nas fibras individuais resultou num valor médio de 700 rotações. O teor de azoto das fibras compreendeu 0,33%. 23 ΡΕ1440190

Exemplo 10:

Uma solução contendo 60 g/1 de ácido acético de bisacrilamida foi misturada com 21 g de hidróxido de sódio à temperatura ambiente, agitada e a esta solução foram imediatamente adicionadas fibras fiadas com solvente nunca secas com um titulo de 1,3 dtex numa relação de imersão de 1:10 e, em seguida, impregnadas durante 2 minutos à temperatura ambiente. Em seguida, foram adicionados 100 g/1 de sulfato de sódio a esta solução e as fibras impregnadas durante mais 3 minutos a 50 °C. Depois, foram espremidas numa recolha de solução de 100-110% e tratadas durante 4 minutos com vapor saturado, lavadas e secadas. A resistência à fricção no estado molhado nas fibras individuais resultou num valor médio de 400 rotações. 0 teor de azoto compreendeu 0,32%.

Exemplo 11:

Uma solução contendo 60 g/1 de ácido acético de bisacrilamida foi misturada com 21 g de hidróxido de sódio à temperatura ambiente, agitada e a esta solução foram imediatamente adicionadas fibras fiadas com solvente nunca secas com um titulo de 1,3 dtex numa relação de imersão de 1:10 e, em seguida, impregnadas durante 5 minutos à temperatura ambiente. Depois, foram espremidas numa recolha de solução de 100-110% e tratadas durante 4 minutos com vapor saturado, lavadas e secadas. 24 ΡΕ1440190 A resistência à fricção nas fibras individuais resultou num valor médio de 320 rotações. O teor de azoto das fibras compreendeu 0,31 %.

Lisboa, 13 de Março de 2009

Claims

ΡΕ1440190 1 REIVINDICAÇÕES 1. Processo para o tratamento de fibras celu lósicas fiadas com solvente no qual as fibras são colocadas em contacto com um auxiliar têxtil num meio alcalino, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula geral O

R4 Rt

O ou um seu sal, em que Ri é um elemento de ligação seleccionado entre o grupo composto por uma cadeia linear ou ramificada com 1 a 4 átomos de C e fenilo, R.2 e R3 são iguais ou diferentes um do outro e selec-cionados entre o grupo composto por (CH2)m-CH=CH2 com m = 0 a 2 e R4 é um grupo iónico e/ou ionizável num meio alcalino .
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por R4 ser seleccionado entre o grupo composto por -SO3H,-COOH,-OH e -SH. 2 ΡΕ1440190
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por, no auxiliar têxtil utilizado, R2 e R3 significarem ambos (CH2) m-CH=CH2.
4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula

(II)
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula

ou um seu sal. 3 ΡΕ1440190
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula
7. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula

NH ou um seu sal.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por ser utilizado como auxiliar têxtil um composto da fórmula 4 ΡΕ1440190

ou um seu sal.
9. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o auxiliar têxtil ser utilizado na forma do sal de sódio, litio, potássio, cálcio ou magnésio.
10. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por as fibras serem colocadas em contacto com uma solução alcalina do auxiliar têxtil.
11. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por ser produzida uma solução salina de um composto da fórmula

«4—(VH), O em que R5 e R.6 são ambos (CH2)n-X, n = 2 a 4, X = halogéneo, e este composto é reagido em solução alcalina antes ou 5 ΡΕ1440190 durante a entrada em contacto com as fibras para formar um auxiliar têxtil de acordo com a fórmula (I), em que R2 e R3 significam ambos (CH2) m-CH=CH2, sendo m = n-2.
12. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado por as fibras existirem no estado nunca seco.
13. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado por as fibras existirem como estruturas fibrosas ou como componente de uma estrutura de fibras.
14. Utilização de um composto da fórmula

0), em que Ri, R2, R3 têm o significado indicado na reivindicação 1, ou um seu sal, como auxiliar têxtil para o tratamento de fibras celulósicas fiadas com solvente.
15. Utilização de acordo com a reivindicação 14 para a diminuição da tendência de fibrilhação de fibras celulósicas fiadas com solvente. 6 ΡΕ1440190
16. Utilização de acordo com a reivindicação 14 ou 15 para o aumento da absorção de UV das fibras celulósicas fiadas com solvente.
17. Fibras celulósicas fiadas com solvente obtidas através de um processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 13.
18. Fibras celulósicas contendo estruturas fibrosas obtidas através de um processo de acordo com a reivindicação 13. Lisboa, 13 de Março de 2009