BR0213716B1 - fibras de celulose fiadas em solvente, seu processo de tratamento, artigo de fibra e uso. - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "FIBRAS DE CELULOSE FIADAS EM SOLVENTE, SEU PROCESSO DE TRATAMEN- TO, ARTIGO DE FIBRA E USO".

A presente invenção se refere a um processo para tratamento de fibras de celulose e artigos feitos destas fibras de celulose, em que as fibras ou artigos de fibras, respectivamente, são contactados com um agente auxi- liar têxtil para conferir propriedades melhoradas às fibras.

Como uma alternativa ao processo de viscose, nos últimos anos foram descritos vários processos em que celulose, sem formação de um de- rivado, é dissolvida em um solvente orgânico, em uma combinação de um solvente orgânico com um sal inorgânico, ou em uma solução aquosa alcali- na. Fibras de celulose feitas a partir de tais soluções são denominadas fibras fiadas em solvente e receberam da BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made Fibres) o nome genérico Lyocell. Como Liocel, BISFA define uma fibra de celulose obtida pelo processo de fiação a partir de um solvente orgânico. Por "solvente orgânico", BISFA entende uma mis- tura de um produto químico orgânico e água. Entende-se por "fiação em sol- vente" processo de dissolução e fiação sem derivatização.

Até agora, no entanto, somente um único projeto para a produ- ção de uma fibra de celulose fiada em solvente conseguiu realização em escala industrial. Neste processo, um óxido de amina terciária, particular- mente N-metilmorfolina-N-óxido (NMMO), é usado como solvente. Esse pro- cesso é descrito, por exemplo, em US-A 4 246 221 e fornece fibras que são distinguidas por uma alta resistência à tração, um alto módulo a úmido e uma alta resistência de anel.

No entanto, a usabilidade de têxteis, por exemplo tecidos produ- zidos a partir das fibras acima mencionadas, fica bastante restrita pela ten- dência pronunciada destas fibras de fibrilarem no estado úmido. Fibrilação significa a quebra da fibra na direção longitudinal por tensão mecânica no estado úmido, provocando na fibra uma aparência peluda, felpuda. No curso de algumas lavagens um tecido tingido produzido com essas fibras perde muito de sua intensidade de cor. Adiciona-se a isso que listras brilhantes se desenvolvem nas beiradas criadas por esfregação e encolhimento. Acredita- se que a razão para fibrilação seja a de que a fibra consiste de fibrilas ar- ranjadas na direção das fibras, existindo pouca reticulação entre elas.

Além disso, formação de listras pode também ocorrer se as fi- bras são tingidas na forma de filamentos. Em áreas têxteis, a formação de nós pode resultar da fricção no estado seco, propriedade essa conhecida como "pilling".

WO 92/07124 descreve um processo para a produção de uma fibra tendo tendência reduzida a fibrilação, de acordo com a qual a fibra re- cém-formada, isto é, ainda não seca, é tratada com um polímero catiônico. É mencionado um polímero compreendendo grupos imidazol e azetidina. Além disso, um tratamento com um polímero emulsificável, como polietileno ou poli(acetato de vinila), ou ainda uma reticulação com glioxal pode ocorrer.

Em uma palestra dada por S. Mortimer na conferência de CE- LLUCON em 1993 em Lund, Suécia, foi mencionado que a tendência à fibri- lação aparece à medida que é aumentado o estiramento.

EP-A O 538 977 e WO 94/09191, bem como WO 95/28516 des- crevem um processo do tipo inicialmente mencionado, em que fibras fiadas em solventes são contactadas com um agente auxiliar têxtil para diminuir a tendência à fibrilação.

WO 94/24343 descreve um processo para a produção de fibras de celulose tendo uma tendência diminuída a fibrilação, em que uma solução de celulose é fiada em um óxido de amina terciária e as fibras recém fiadas são contactadas com um agente auxiliar têxtil contendo pelo menos dois grupos reativos e são lavadas com um tampão aquoso, não sendo usado glioxal como agente auxiliar têxtil. De acordo com este processo previa- mente conhecido, é melhor que as fibras recém-fiadas sejam contactadas com o agente auxiliar têxtil em um ambiente alcalino.

Além disso, sabe-se que, para a fabricação de tecidos e malhas impermeáveis à água, peças de fibras feitas de fibras fiadas em solvente podem ser reticuladas com compostos metilol. No entanto ficou impossível prevenir lavagens nas bordas durante o fingimento quando do uso destes compostos. Para esta finalidade, teria que haver reticulação antes do fingi- mento ou pelo menos durante o tingimento. No entanto, compostos metilol e também os outros agentes de acabamento permanentes clássicos são difi- cilmente adequados para isto. Uma outra desvantagem dos compostos de metilol é a formação de formaldeído, levando a uma piora do local de traba- lho.

Outros processos para tratamento de fibras de celulose do tipo Liocel são conhecidos, por exemplo, de WO 97/49856, o Austrian Utility Mo- del no. 2527 e WO 99/19555.

No entanto, os processos sugeridos na técnica anterior para tratamento de fibras de celulose do gênero Liocel apresentam várias des- vantagens:

Por exemplo, um grande número dos agentes auxiliares têxteis sugeridos até agora são de manufatura difícil e, portanto, são caros. Com outros agentes auxiliares têxteis, pode ser observado que eles são sujeitos à hidrólise no ambiente alcalino necessário para a reação com celulose. As- sim, ocorrem perdas por hidrólise. Além disso, muitos dos agentes auxiliares propostos não são suficientemente solúveis no ambiente alcalino necessário e devem ser usados na forma de uma dispersão. Isto pode levar a efeitos de tratamento irregulares. Finalmente, deve ser mencionado que o uso de al- guns agentes auxiliares têxteis conhecidos é difícil por causa de sua toxici- dade.

A presente invenção tem como objetivo prover um processo para tratar fibras de celulose do gênero Liocel e peças feitas dessas fibras, pro- cesso esse que pode ser realizado de maneira simples e torna possível que as fibras tratadas apresentem tendência diminuída a fibrilação ou que as peças de fibras tratadas, respectivamente, apresentem valores de lavagem e "pilling" melhorados.

O processo de acordo com a invenção para tratamento de fibras fiadas em solvente, em que as fibras são contactadas com um agente auxili- ar têxtil, é caracterizado pelo fato do composto de fórmula geral <formula>formula see original document page 5</formula> (I),

ou um de seus sais, respectivamente, ser usado como o agente auxiliar têx- til, em que Ri é uma ligação em ponte selecionada do grupo que consiste de uma cadeia linear ou ramificada compreendendo 1 a 4 átomos de carbono e fenila,

R2 e R3 são iguais ou diferentes e são selecionados do grupo que consiste de (CH2)m-CH=CH2 com m = O a 2, e em que R4 indica um gru- po iônico e/ou um grupo ionizável em um ambiente alcalino.

Surpreendentemente, foi verificado que os agentes auxiliares têxteis usados de acordo com a invenção, que são disponíveis em custos relativamente baixos, dão lugar a uma melhoria nas propriedades das fibras tratadas em uma extensão igual ou mesmo maior do que, por exemplo, as substâncias conhecidas da EP-A 0 538 977, que devem ser manufaturadas com esforço.

Além disso, foi verificado que as substâncias usadas de acordo com a invenção são extremamente resistentes à hidrólise em um ambiente alcalino. Assim, em comparação com os agentes auxiliares têxteis divulga- dos, por exemplo, no Áustria Utility Model no. 2527 ou em WO 99/19555, não ocorre nenhuma perda por hidrólise no curso do tratamento. Por essa razão, menos agente auxiliar têxtil é necessário para obtenção de proprieda- des equivalentes ou mesmo melhores do que as de fibras tratadas.

Nos processos descritos em WO 94/09191 e WO 95/28516, res- pectivamente, uma 1,3,5-trisacriloil tetraidro-1,3,5-triazina, bem como N,N'- metileno bisacrilamida são usadas como agentes auxiliares têxteis. Estes agentes auxiliares têxteis estão presentes em forma não-iônica. Em oposi- ção a isso, os compostos usados de acordo com a invenção estão presentes em forma iônica e dissolvida em um ambiente aquoso alcalino.

Além disso, os compostos usados de acordo com a invenção são voláteis somente em uma pequena extensão ou não são voláteis.

siste de -SO3H, -COOH, -OH e -SH.

Além disso, R2 e R3 significam, preferivelmente (CH2)m-CH=CH2 no agente auxiliar têxtil usado.

Um agente auxiliar têxtil usado com particular preferência é um composto de fórmula (II)

5

Preferivelmente, o resíduo R4 é selecionado do grupo que con-

<formula>formula see original document page 6</formula> ou um de seus sais, respectivamente.

Além disso, um composto de fórmula (III)

<formula>formula see original document page 6</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado, de preferência como agente auxiliar têxtil

Um composto de fórmula (IV) <formula>formula see original document page 7</formula> isto é, o ácido 2,4-bis(acrilamido)benzeno sulfônico, ou um de seus sais, respectivamente, é usado, com particular preferência, como um agente auxi- liar têxtil.

Em outro modo de realização preferido, um composto da fórmula

(V)

<formula>formula see original document page 7</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

O uso de um composto de fórmula (VI)

<formula>formula see original document page 7</formula> isto é, do ácido bisacrilamido acético, ou de um de seus sais, respectiva- mente, como agente auxiliar têxtil, é particularmente preferido.

Preferivelmente, o agente auxiliar têxtil é usado na forma do sal de sódio, lítio, potássio, cálcio ou magnésio, podendo, entretanto, ser usados também outros sais, em particular sais metálicos.

No processo de acordo com a invenção, as fibras são preferi- velmente contactadas com uma solução alcalina do agente auxiliar têxtil.

Uma variante particularmente interessante e econômica do pro- cesso de acordo com a invenção consiste na produção de uma solução al- calina de um composto da fórmula (VII)

<formula>formula see original document page 8</formula> em que R5 e R6 são, ambos (CH2)n-X, n=2 a 4, X = halogênio e antes ou du- rante o contato com as fibras, este composto em solução alcalina é reagido com um agente auxiliar têxtil de acordo com a fórmula (I), em que R2 e R3, ambos, significam, (CH2)m-CH=CH2, onde m = n-2.

Assim, antes ou durante o contato com as fibras, o composto usado de acordo com a invenção é preparado na solução de impregnação virtualmente in situ produzindo os dois grupos acrilamido a partir do respecti- vo composto ω-halogênio alquila por meio de uma reação de eliminação.

No caso do ácido 2,4-bis(acrilamido)benzeno sulfônico (ou, por exemplo, de seu sal de sódio, respectivamente), este pode ser produzido na solução de impregnação diretamente do sal de sódio do ácido 2,4-bis(3- cloropropionamido)benzeno sulfônico. Preferivelmente, o processo de acordo com a invenção é reali- zado para tratamento das fibras que são fornecidas no estado nunca seco.

Para o tratamento contínuo de fibras fiadas em solvente, nunca secas, as fibras cortadas, lavadas, isentas de NMMO e tendo umidade defi- nida de 50% a 500% ajustada, por exemplo, por espremeção, podem ser contactadas em uma estrutura solta tipo lã (fleece) em uma esteira móvel de peneiramento com o banho contendo o agente auxiliar têxtil, podendo ser encharcadas, por exemplo, por pulverização ("impregnação"). A lã solta (fle- ece) tem um peso por unidade de área de 0,2 - 15 kg/m2, preferivelmente entre 1 e 8 kg/m2, com base na fibra seca, sendo o tempo de retenção da fibra nesse campo de impregnação de 1 a 25 min, preferivelmente, no en- tanto, de 2 a 10 min. A impregnação da fibra pode ser efetuada somente de um lado, mas também de ambos os lados da lã, ficando a razão entre a fibra e o banho de tratamento (kg/kg) na faixa de 1: 1 a 1: 50. Fazendo assim, o agente auxiliar têxtil pode ser aplicado em uma mistura ou separado do ca- talisador, que opcionalmente é necessário. Após a impregnação, a lã solta é espremida até uma umidade definida de 50% a 500%; a parte espremida do banho de tratamento retorna ao ciclo de impregnação e a temperatura da lã solta é ajustada por meios adequados, preferivelmente por vapor de água quente e mantida pelo tempo de retenção de 2 -15 min. Assim, a fibra se aquece junto com o banho até a temperatura desejada e a celulose reage com o agente auxiliar têxtil. Prefe- rivelmente o tratamento é realizado de forma que a fibra não é seca.

Subseqüentemente, a fibra é lavada até ficar isenta dos produtos de reação não fixos, se possível sob neutralização. Com agentes de reticu- lação basicamente catalisados, um banho de lavagem acidificado pode ser usado para isso nos primeiros estágios de lavagem. O número de estágios de lavagem é estabelecido de acordo com as concentrações empregadas e/ou com a eficiência de lavagem dos estágios individuais.

Os agentes auxiliares têxteis usados de acordo com a invenção são excelentemente adequados também para o tratamento de fibras já se- cas e para o tratamento de artigos de fibra, como fios, tecidos ou malhas contendo fibras fiadas em solventes. As fibras podem ser fornecidas em for- ma tingida ou não tingida.

Além disso, a presente invenção refere-se ao uso de um com- posto de fórmula (I) <formula>formula see original document page 10</formula> em que R1, R2, R3 e R4 possuem o significado acima indicado, ou de um sal do mesmo, respectivamente, como agente auxiliar têxtil para o tratamento de fibras fiadas em solventes.

Assim, os compostos de fórmula (I) são particularmente adequa- dos para diminuir a tendência à fibrilação das fibras fiadas em solvente.

No entanto, foi surpreendentemente verificado que os compos- tos de fórmula (I), em particular aqueles em que Ri é fenila, causam au- mento da absorção ultravioleta de fibras fiadas em solvente.

A presente invenção refere-se adicionalmente a fibras fiadas em solvente que podem ser obtidas de acordo com o processo da invenção bem como a artigos de fibra contendo essas fibras fiadas em solvente.

Os agentes auxiliares têxteis usados de acordo com a invenção, nos quais o resíduo Ri é fenila, são compostos novos. Assim, a invenção refere-se adicionalmente a um composto de fórmula (II)

<formula>formula see original document page 10</formula> em que R1, R2 e R4 , cada um , tem o significado acima indicado, bem como aos sais do mesmo, desde que

- se R4 = -OH e R2 e R3, ambos, são -CH=CH2, os dois grupos amida não estão na posição "para" um em relação ao outro.

- se R4 = -SO3H, R2 e R3, ambos, são -CH=CH2 e os dois grupos amida estão na posição "orto" um em relação ao outro, o sal de cálcio é ex- cluído.

A N,N'-(2-hidróxi-1,4-fenileno)-bis-2-propenamida é registrada no

"Chemical Abstracts" (American Chemical Society") com o registro de no.105298-66-6.

O sal de cálcio do ácido 3,4-bis-[(1-oxo-2-propenil)amino)benze- no sulfônico é registrado no"Chemical Abstracts" (American Chemical Soci- ety") com o registro de no. 58772-33-1.

Os compostos de acordo com a invenção podem ser produzidos de forma que o composto de fórmula (VIII)

<formula>formula see original document page 11</formula> é reagido com o composto de fórmula (IX)

<formula>formula see original document page 11</formula> em que R2, R3 e R4, cada um, tem os significados acima indicados, e o pro- duto obtido opcionalmente é convertido para a forma de um sal.

Os compostos de fórmula (II) podem ser produzidos de forma que um composto de fórmula (X) <formula>formula see original document page 12</formula> em que R5 e R6, os dois, são (CH2)n-X, n=2 a 4, X=halogênio, é reagido em solução alcalina formando um composto de acordo com a fórmula (II), em que R2 e R3, ambos, significam (CH2)m-CH=CH2, e m=n-2.

Os compostos de fórmula (X) também são novos. Eles podem ser produzidos de forma que um composto de fórmula (VIII)

<formula>formula see original document page 12</formula> em que R4, R5 e R6 possuem os significados acima indicados, e o produto obtido é, opcionalmente convertido para a forma de um sal. Exemplos

Exemplo 1 - Preparação de sal de sódio de ácido 2,4-bis (acrilamido)benze- no sulfônico

Em um bécher de 5 I com um agitador automático, 66 g de KH2PO4 e 3 g de Na2HPO4 foram dissolvidos em 1,5 I de H2O (pH = 6,4). Após adição de 100 g (= 0,53 mol) de ácido 2,4-diaminobenzeno sulfônico, a solução foi resfriada a < 1°C pela introdução de gelo. Em um período de 70 min, 260 ml (= 233 g = 2,58 moles) de cloreto de ácido acrílico foram goteja- dos por um funil de gotejamento, e com a adição de uma solução a 20% de NaOH o valor de pH foi ajustado a aproximadamente 3,5 (valores de pH infe- riores a 3 e acima de 4 devem ser evitados). Com a introdução de gelo, a temperatura da solução foi mantida a < 1°C. Quando a adição estava com- pleta (volume final = 51), a agitação foi realizada por 1 h, permitindo que a solução se aquecesse até temperatura ambiente (TA). Após a neutralização com NaOH, a pequena quantidade de sóli- do branco foi filtrada da solução negra, foi adicionado suficiente NaCI para que se formasse uma solução de 20% e a solução foi agitada vagarosa- mente de um dia para o outro. O precipitado cinza nascente foi filtrado, lava- do com solução a 20% de NaCI e seco na cabine de secagem a aproxima- damente 65°C (por cerca de 24 h).

O produto final foi analisado por meio de HPLC e uma espec- troscopia RMN.

Rendimento: 152 g (=90% d. Th) sal de sódio de ácido 2,4-bis(3- cloropropionamido) benzeno sulfônico. Exemplo 2 - Preparação de sal de sódio de ácido 2,4-bis(3-cloropropionami- do) benzeno sulfônico

.38,8 g de ácido 2,4-diaminobenzenossulfônico (fabricante BASF) foram dispersos em 600 ml de água e agitados. O valor de pH foi ajustado a 6,5 por meio de NaOH dissolvido. Após resfriar a 10°C, 5,3 g de cloreto de 3- cloropropionila foram adicionados em gotas (0,5 h) mantendo a temperatura a 5 - 10°C e o valor de pH em 3,0 - 3,5. Quando a adição foi finalizada, foi determinado por cromatografia de camada fina que traços do produto mono- acilado estavam ainda presentes. Assim, outros 13 g de cloreto de ácido fo- ram adicionados para completar a reação. Após aumentar o valor de pH para 5, 20% p/v de uma solução de NaCI foi usada para salting-out, e o sóli- do cinza formado foi filtrado. A torta foi lavada com 150 ml de uma solução de cloreto de sódio (20% p/v) e foi seca na estufa a 65°C, sendo obtidos 146 g de produto. Exemplo 3:

Fibras fiadas em solvente produzidas de acordo com o processo descrito em WO 93/19230 e tendo um título de 1,3 dtex foram tratadas como se segue no estado nunca seco:

Em uma razão de banho de 1: 10, as fibras foram impregnadas com uma solução contendo 50 g/l de sal de sódio do ácido 2,4-bis(acrila- mido)benzeno sulfônico e 100 g/l de sulfato de sódio, por 4 min a 30°C. De- pois disso, 4g/l de NaOH foram adicionados, e a impregnação continuou por mais dois minutos. A solução tinha um valor de pH de 12,7. Subseqüente- mente, as fibras foram espremidas até um teor de umidade de 100% - 110% por meio de um espremedor e foram tratadas termicamente com vapor satu- rado (100%) a 100°C por 4 minutos, lavadas e secas.

O grau de fibrilação das fibras foi determinado por meio de re- sistência à abrasão úmida (método de teste de acordo com WO 99/19555) das fibras individuais. De acordo com este método de teste, a amostra trata- da de acordo com a invenção consegue apresentar um valor médio de 560 revoluções. Comparada com essa, uma fibra não tratada apresenta um valor de abrasão a úmido de somente 40 - 60 revoluções. O teor de nitrogênio das fibras tratadas chega a 0,34%. Exemplo 4:

Em uma razão de banho de 1: 10 fibras fiadas em solvente, nun- ca secas, tendo um título de 1,3 dtex foram impregnadas com uma solução contendo 50 g/l de sal de sódio do ácido 2,4-bis(acrilamido)benzeno sulfôni- co e 50 g/l de sulfato de sódio, à qual pouco antes da impregnação tinham sido acrescentados 4 g/l de NaOH, por 2 minutos em temperatura ambiente (TA) (valor de pH da solução: 12,7). Logo a seguir, as fibras foram espremi- das até um teor de umidade de 100% - 110% por meio de um espremedor (FouIard)1 foram tratadas termicamente, com vapor saturado, por 6 minutos, lavadas e secas.

A determinação da resistência à abrasão a úmido das fibras tra- tadas desta maneira forneceu um valor médio de 1180 revoluções. O teor de nitrogênio das fibras chega a 0,38%.

Exemplo 5 - (geração in situ de ácido 2.4-bis(acrilamido)benzeno sulfônico):

Uma solução contendo 50 g/l de sal de sódio do ácido 2,4-bis(3- cloropropionamido)benzeno sulfônico, é misturado com 10 g/l de hidróxido de sódio a 30°C e agitada por 20 minutos nesta temperatura. Nessa solução, fibras fiadas em solvente, nunca secas (título 1,3 dtex) foram impregnadas em uma razão de banho de 1: 10 por mais que 2 minutos a 30°C. Logo de- pois, 100 g/l de sulfato de sódio foram dissolvidos na solução de impregna- ção, e após 2 minutos, 4 g/l de NaOH foram adicionados. Após mais 4 mi- nutos de impregnação a 30°C, as fibras foram espremidas até um teor de umidade de 100% -110%, foram tratadas termicamente com vapor saturado por 4 minutos, lavadas e secas.

A determinação da resistência à abrasão à úmido das fibras tra- tadas desta maneira forneceu um valor médio de 780 revoluções. O teor de nitrogênio das fibras é de 0,34%.

Exemplo 6 - (geração in situ de ácido 2.4-bis(acrilamido)benzeno sulfônico):

Uma solução contendo 50 g/l de sal de sódio do ácido 2,4-bis(3- cloropropionamido)benzeno sulfônico, foi misturado com 10 g/l de hidróxido de sódio a 30°C e agitada por 20 minutos nesta temperatura. Nessa solução, foram dissolvidos 100 g/l de sulfato de sódio e 4 g/l de NaOH. Em uma razão de banho de 1: 10, uma peça de lã solta feita de fibras fiadas em solvente , nunca secas (título 1,3 dtex) foi impregnada nessa solução por 4 minutos a 30°C. Logo depois disso, uma peça da lã foi espremida até um teor de umi- dade de 100% -110%, foi tratada termicamente com vapor saturado por 4 minutos, lavada e seca.

A determinação da resistência à abrasão a úmido das fibras tra- tadas desta maneira forneceu um valor médio de 570 revoluções. O teor de nitrogênio das fibras é de 0,39%. Exemplo 7

Em uma razão de banho de 1: 30, uma malha tingida feita de fibras fiadas em solvente foi impregnada com uma solução aquosa, conten- do 50 g/l de sal de sódio do ácido 2,4-bis(acrilamido)benzeno sulfônico e 50 g/l de sulfato de sódio, à qual um pouco antes da impregnação foram adicio- nados 4 g/l de NaOH1 por 2 minutos em temperatura ambiente (TA) (valor de pH da solução: 12,7). Por meio de um Foulard, o excesso de solução foi es- premido em 1 bar> por 5 minutos, a malha foi tratada termicamente com va- por d'água a 100°C. Subseqüentemente, a malha foi lavada repetidamente com 2% de ácido acético e água e foi finalmente seca.

Fibras individuais da malha foram preparadas e submetidas a um teste de abrasão a úmido. O valor médio do teste de abrasão a úmido chegou a 650 revoluções. Exemplo 8

Uma malha não tingida feita de fibras fiadas em solvente foi tra- tada como descrito no Exemplo 7 e foi submetida a um teste de abrasão a úmido. O valor médio do teste de abrasão a úmido chegou a 620 revoluções. Exemplo 9

Uma solução contendo 60 g/l de ácido bisacrilamido acético foi misturada com 21 g/l de hidróxido de sódio a 30°C e agitada, e fibras fiadas em solvente nunca secas tendo um título de 1,3 dtex foram imediatamente adicionadas a essa solução em uma razão de banho de 1: 10 e, então im- pregnadas por 2 min a 50°C. Logo depois, 100 g/l de sulfato de sódio foram adicionados à solução e a impregnação continuou por mais 3 minutos a 50°C. Depois disso, foi realizada espremeção até um teor de umidade de 100 - 110%, sendo realizados 4 minutos de tratamento térmico com vapor saturado, lavagem e secagem.

A resistência a abrasão a úmido da fibra individual forneceu um valor médio de 700 revoluções. O teor de nitrogênio da fibra foi de 0,33%. Exemplo 10

Uma solução contendo 60 g/l de ácido bisacrilamido acético foi misturada com 21 g/l de hidróxido de sódio a temperatura ambiente e agita- da, e fibras fiadas em solvente nunca secas tendo um título de 1,3 dtex fo- ram imediatamente adicionadas a essa solução em uma razão de banho de 1: 10 e, então impregnadas por 2 min em temperatura ambiente. Logo de- pois, 100 g/l de sulfato de sódio foram adicionados à solução e a impregna- ção continuou por mais 3 minutos a 50°C. Depois disso, foi realizada espre- meção até um teor de umidade de 100 - 110%, sendo realizados 4 minutos de tratamento térmico com vapor saturado, lavagem e secagem.

A resistência a abrasão a úmido da fibra individual forneceu um valor médio de 400 revoluções. O teor de nitrogênio da fibra foi de 0,32%. Exemplo 11

Uma solução contendo 60 g/l de ácido bisacrilamido acético foi misturada com 21 g/l de hidróxido de sódio a temperatura ambiente e agita- da, e fibras fiadas em solvente nunca secas tendo um título de 1,3 dtex fo- ram imediatamente adicionadas a essa solução em uma razão de banho de 1: 10 e, então impregnadas por 5 min em temperatura ambiente. Depois dis- so, foi realizada espremeção até um teor de umidade de 100 - 110%, sendo realizados 4 minutos de tratamento térmico com vapor saturado, lavagem e secagem.

A resistência a abrasão a úmido da fibra individual forneceu um valor médio de 320 revoluções. O teor de nitrogênio da fibra foi de 0,31%.

Claims (18)

1. Processo para o tratamento de fibras de celulose fiadas em sol- vente, caracterizado pelo fato de que compreende a etapa de colocar as fibras em contanto com um agente auxiliar têxtil em um ambiente aJcalino, em que o agente auxiliar têxtil é um composto apresentando a fórmula geral (I) <formula>formula see original document page 18</formula> ou um de seus sais, em que R1 é uma ligação em ponte selecionada do grupo que consiste de uma cadeia linear ou ramificada compreendendo 1 a 4 átomos de carbo- no e fenila, R2 e R3 são iguais ou diferentes e são selecionados do grupo que consiste de (CH2)m-CH=CH2 com m = 0 a 2, e em que R4 indica um gru- po iônico e/ou um grupo ionizável em um ambiente alcalino.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que o R4 é selecionado do grupo que consiste de -SO3H, -COOH, - OHe-SH.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2 caracterizado pelo fato de que no agente auxiliar têxtil usado, R2 e R3, ambos , significam (CH2)m-CH=CH2.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que um composto de fórmula (II) <formula>formula see original document page 18</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que um composto de fórmula (III) <formula>formula see original document page 19</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que um composto de fórmula (IV) <formula>formula see original document page 19</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que um composto de fórmula (V) <formula>formula see original document page 19</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que um composto de fórmula (VI) <formula>formula see original document page 20</formula> ou um de seus sais, respectivamente, é usado como um agente auxiliar têx- til.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o agente auxiliar têxtil é usado na forma do sal de sódio, lítio, potássio, cálcio ou magnésio.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que as fibras são colocadas em contato com uma solução alcalina do agente auxiliar têxtil.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é produzida uma solução alcalina de um composto da fórmula (VII) <formula>formula see original document page 20</formula> em que R5 e R6 são, ambos (CH2)n-X, n=2 a 4, X = halogênio e antes ou du- rante o contato com as fibras, este composto em solução alcalina é reagido com um agente auxiliar têxtil de acordo com a fórmula (I), em que R2 e R3, ambos, significam, (CHa)m-CH=CH2, onde m = n-2.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que as fibras são fornecidas no estado nun- ca-seco.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que as fibras são fornecidas como artigos de fibra ou como um componente de um artigo de fibra, respectivamente.

14. Uso de um composto de fórmula (I) <formula>formula see original document page 21</formula> em que Ri, R2, R3 e R4 possuem o significado indicado na reivindicação 1, ou de um sal do mesmo, respectivamente, caracterizado pelo fato de ser como um agente auxiliar têxtil no tratamento de fibras de celulose fiadas em solvente.

15. Uso de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de ser para diminuição da tendência a fibrilação de fibras de celulose fiadas em solvente.

16. Uso de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizado pelo fato de ser para aumento da absorção de ultravioleta de fibras de celu- lose fiadas em solvente.

17. Fibras de celulose fiadas em solvente, caracterizada pelo fato de serem obteníveis por um processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13.

18. Artigo de fibra, caracterizado pelo fato de contém fibras de celulose fiadas em solvente obteníveis por um processo, como definido na reivindicação 13.